CN107033562A - 葛根纳米纤维素纤维‑聚乳酸塑料薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种葛根纳米纤维素纤维‑聚乳酸全降解塑料薄膜,包括如下重量份的原料制成:葛根纳米纤维素纤维0.01~2份;聚乙二醇0.01~0.5份;增塑剂0.01~1份;聚乳酸1~3份;有机溶剂30~40份;纳米二氧化钛0.01~2份;纳米莫来石粉0.01~2份;偶联剂0.005~0.1份。本发明使用绿色环保的聚乳酸作为基体,将葛根渣制备的纳米晶体纤维素纤维作为聚乳酸全降解塑料薄膜的增强材料,能够提高薄膜的强度、模量、阻隔性能等;在工艺上实现了将纳米晶体纤维素纤维、无机材料和聚乳酸三元体系的有机结合,制备出多功能的聚乳酸全降解塑料薄膜材料。
Description
技术领域
本发明属于塑料制品制备领域,特别是涉及一种葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜的制备。
背景技术
随着社会和经济的不断发展,塑料已成为人们生活中不可或缺的材料,各种各样的塑料制品琳琅满目,给人们生活确实带来了很多方便,但废弃塑料难降解带来的“白色污染”日趋严重,这给人类的生活环境造成威胁,引起了全世界的广泛关注,各个国家纷纷制定了相应的法律法规,来禁止或限制使用非降解塑料产品和包装材料。另外,传统塑料的制备原料是石油,它是不可再生的资源,最终将面临枯竭,以石油为原料的传统塑料制造业必然受到沉重地打击。因此,开展绿色环保全降解的新型塑料相关研究迫在眉睫,它也是塑料行业发展的唯一出路,符合可持续发展的要求,对人类的生产生活具有重要的意义。
聚乳酸就是这样一种新型的绿色可降解材料,可以用于制备各种环保塑料产品。但是聚乳酸存在质硬、脆性高、强度有限、阻隔性能差、降解速度快不易控制、热稳定性较差,易发生化学水解及酶水解等缺点,这使其应用受到了很大的限制。因此有必要在聚乳酸制备的塑料产品的基础上进一步的改进,提高其各项性能,使其能够真正的满足人们的需求。
葛根为豆科多年生野葛的干燥根。我国野葛种植资源最丰富,约有1.33万hm2,居世界首位。葛根中含有很多活性成分,因此其具有多种保健和调理作用。葛根粉是最常见的一种保健品,但其生产过程中会产生大量的葛根废渣,通常每提取8kg的葛粉就会产生大约100kg的葛根渣。按全国年产葛粉百万吨计算,每年产葛根渣近千万吨,有报道也记载,我国陕西安康地区每年排放的葛根渣近万吨。这些废渣数量较大,常被扔进田间地头或焚烧,废渣发酵后散发着浓浓的异味,不仅给环境造成了严重的污染,且浪费了资源。随着葛业的不断发展和人们环保意识的增强,越来越注意到葛渣资源的浪费和葛渣污染给环境带来的负面影响。合理利用葛渣是目前人们面临的一个严峻且刻不容缓的课题。若仅将葛渣作饲料、肥料等低等级的利用,意义不大且利用率低。
而葛根渣中富含丰富的纤维素、半纤维素,理论上是理想的纳米晶体纤维素纤维的制备原料,如果能够用葛根渣来提取纳米晶体纤维素纤维,并将其用于各种材料如聚合物复合材料、水泥、保温材料等,这不仅能够保护环境,减少农业废弃物对环境的污染,而且能合理高效的开发利用葛根,最大限度地体现了葛根的综合价值,促进葛根产业和其他相关行业不断蓬勃发展。
发明内容
发明目的:本发明目的在于针对现有技术的不足,提供一种葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜及其制备方法,实现了纳米晶体纤维素纤维、无机材料和聚乳酸三元体系的有机结合,制备出一种多功能的聚乳酸全降解塑料薄膜材料。
技术方案:本发明所述葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜,包括如下重量份的原料制成:
本发明进一步优选的技术方案为,所述纳米莫来石粉为直径3~5nm,长度40~150nm的针状纳米莫来石粉。
优选地,所述的增塑剂为RQT-p-1、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯其中一种。
优选地,所述的有机溶剂为二氯甲烷或者三氯甲烷。
优选地,所述的聚乳酸为4043D、4042D、4032D其中一种。
优选地,所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570其中一种。
本发明所述的葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)按重量份取葛根纳米纤维素纤维,加入聚乙二醇中,常温下超声处理10~40min,使葛根纳米纤维素纤维均匀分散在聚乙二醇中;
(2)将聚乳酸与有机溶剂和增塑剂混合,在30~55℃下磁力搅拌1~8h,使聚乳酸完全溶解成稀溶液,再将步骤(1)制备的均匀分散液倒入该稀溶液中,继续搅拌至均匀;
(3)向步骤(2)的溶液中分别加入纳米二氧化钛、纳米莫来石粉和偶联剂,再继续搅拌溶液6~10h完成复合;
(4)将步骤(3)制备的复合溶液倒入培养皿中自然干燥,待溶剂完全挥发成膜后,将膜揭下放入模具中,并在硫化机中模压5~15min,硫化机的热压参数为160~180℃,压力10~20Mpa,最后在10~20MPa冷压机上淬冷至室温,即可得到所述葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜。
本发明所述的葛根纳米纤维素纤维的制备方法,包括如下步骤:
a、在葛根渣中加水并用超声波清洗10~20min,过滤,再次加水洗涤,重复上述过程两次以上,再将洗净的葛根渣放在40~60℃条件下干燥6~10h;
b、将步骤a处理过的葛根渣用滤纸包好,在萃取剂中提取至提取器中的液体由黄绿色转变为无色,取出滤纸包,将湿葛根渣倒入培养皿,并在40~60℃的温度下烘干6~10h,得到预处理的葛根纤维粉;
c、取预处理的葛根纤维粉5~8份,与100~200份稀酸溶液混合,在70~80℃的恒温水浴中酸解1~3h,浆液自然冷却至室温,用滤布抽滤,将沉淀用蒸馏水水洗至中性后干燥;
d、将步骤c得到的干燥后的沉淀物与100~200份双氧水混合,并用稀酸溶液调节其PH值至4~5,在60~80℃恒温水浴中恒温1~5h,得到的浆液自然冷却至室温,用滤布抽滤,将沉淀用蒸馏水水洗至中性后干燥;
e、将步骤d所得的沉淀,与100~200份的碱溶液混合,进行高温碱煮,反应结束后用滤布过滤分离上清液和沉淀,随后用蒸馏水清洗沉淀至PH=7,常温下干燥,得到葛根微米纤维粉;
f、在步骤e得到的葛根微米纤维粉中加入蒸馏水4~8份,搅拌5~10min后,将其加入到100~200ml酸溶液中,在50~60℃的温度下酸煮4~12h,然后用500~1000mL的蒸馏水稀释浆液,再用离心机离心,离心机工作参数为8000~10000r/min,离心时间为8~10min,去掉上层清液,再加入适量蒸馏水,重复离心直到上层清液变浑浊时,收集上层浑浊液体,多次收集直到上层液体再变清澈,停止收集,将收集的上层浑浊溶液倒入培养皿中冷冻成固体,再冷冻干燥,得到所述葛根纳米纤维素纤维。
优选地,步骤b中所述萃取剂为石油醚溶液、甲苯/乙醇按2:1配置的混合溶液或三氯甲烷其中的一种,提取时水浴温度为60~115℃。
优选地,步骤c和步骤d中所述稀酸溶液为0.1mol/L的盐酸溶液;步骤f中所述酸溶液为浓度75~85%的磷酸溶液。
优选地,步骤e中所述碱溶液为浓度5%~10%的氢氧化钠溶液。
有益效果:(1)本发明使用绿色环保的聚乳酸作为基体,将葛根渣制备的纳米晶体纤维素纤维作为聚乳酸全降解塑料薄膜的增强材料,能够明显提高薄膜的强度、模量、阻隔性能等;在工艺上实现了将纳米晶体纤维素纤维、无机材料和聚乳酸三元体系的有机结合,制备出多功能的聚乳酸全降解塑料薄膜材料;以葛根废渣提取的纳米晶体纤维素纤维、纳米二氧化钛、纳米针状莫来石粉协同增强聚乳酸薄膜复合材料,按照GB13022-91,测定的拉伸强度为28~300MPa,弹性模量3-12Gpa,断裂伸长率为10~80%。
(2)本发明中为了克服纳米晶体纤维素纤维易团聚的缺点,使其先在聚乙二醇溶液中分散均匀;同时将聚乳酸也溶解成液体状态,两种液体混合,混合均匀程度比直接加纳米晶体纤维素纤维要更高,而纳米二氧化钛和纳米针状莫来石粉均是搅拌过程中加入,无需其他处理,成分配比科学合理,工艺简单,易于实现,对设备要求低,成本低廉,有利于实现大规模工业化生产。
(3)本发明组分中聚乙二醇是一种用途广泛的非离子型水溶性高分子聚合物,相对分子质量低的聚乙二醇与许多极性较高的物质配伍性较好,它可以提高纳米晶体纤维素纤维表面的润湿性,起分散剂的作用,使纳米纤维素纤维在聚乙二醇中均匀分散;另外,聚乙二醇无毒、无刺激性,具有良好的水溶性,并与许多有机物组份有良好的相溶性,具有优良的润滑性、保湿性、分散性,起到粘接剂、抗静电剂及柔软剂的作用,同时还具有一定的生物降解性,是完全生物降解材料,并且聚乙二醇也可以起到偶联剂的作用,促进纳米纤维素纤维与聚乳酸很好地结合。
(4)本发明加入偶联剂的目的是让聚乳酸、纳米晶体纤维素纤维这类有机的材料和纳米二氧化钛和纳米针状莫来石粉这类无机材料能在微观表面有很好的结合效果,同时在增塑剂的选择上,注重既能有增塑效果,又能与纤维素纤维有很好相容性,这有效地提高材料的内部结构的致密性和结合性能,增塑剂加入后,可以包覆、接枝在无机材料的表面,充分发挥分子尺度的界面效应,大大提高增塑效果,也可以提高各原料之间的界面相容性,有利于填料在聚乳酸薄膜中以纳米尺度分散。
(5)本发明的组分中添加纳米二氧化钛和纳米针状莫来石粉是因为他们不仅具有普通纳米材料具有的共性特征,如尺寸小、比表面积大、表面活性很高等性能,而且纳米二氧化钛在光照条件下还具有强氧化性,能够杀灭细菌、除臭,纳米针状莫来石粉具有高的比热容、热稳定性好等特点,因此将纳米晶体纤维素纤维、无机材料和聚乳酸有机结合,能有效提高薄膜的综合性能,如力学强度、透明性、耐用性和抗菌性能、热稳定性等,实现了一种集绿色环保、强度高、韧性好、抗菌、耐热、耐用于一体的多功能三元体系的聚乳酸全降解塑料薄膜材料的制备,本发明制备的高韧性可全生物降解聚乳酸薄膜可用于包装材料行业、玻璃钢行业、建材行业、印刷行业、医药卫生等。
(6)本发明以葛根废渣为原料提取纳米晶体纤维素纤维,成本低廉、无污染,并且工艺简单,可实现大规模工业化生产;另外以葛根废渣为原料提取纳米晶体纤维素纤维,实现了废旧资源再利用和高附加值化,解决了葛根废渣堆放引起的环境问题。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明,但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1:一种葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜,包括如下重量份的原料制成:
所述针状纳米莫来石粉的直径3nm,长度40nm。
实施例2:一种葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜,包括如下重量份的原料制成:
所述针状纳米莫来石粉直径5nm,长度150nm。
实施例3:一种葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜,包括如下重量份的原料制成:
所述针状纳米莫来石粉直径4nm,长度100nm。
实施例4:一种葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)取实施例1~3任意一个重量份的原料,将葛根纳米纤维素纤维,加入聚乙二醇中,常温下超声处理10min,使葛根纳米纤维素纤维均匀分散在聚乙二醇中;
(2)将聚乳酸与有机溶剂和增塑剂混合,在30℃下磁力搅拌1h,使聚乳酸完全溶解成稀溶液,再将步骤(1)制备的均匀分散液倒入该稀溶液中,继续搅拌至均匀;
(3)向步骤(2)的溶液中分别加入纳米二氧化钛、纳米莫来石粉和偶联剂,再继续搅拌溶液6h完成复合;
(4)将步骤(3)制备的复合溶液倒入培养皿中自然干燥,待溶剂完全挥发成膜后,将膜揭下放入模具中,并在硫化机中模压5min,硫化机的热压参数为160℃,压力10Mpa,最后在10MPa冷压机上淬冷至室温,即可得到葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜。
实施例5:一种葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)取实施例1~3任意一个重量份的原料,将葛根纳米纤维素纤维,加入聚乙二醇中,常温下超声处理40min,使葛根纳米纤维素纤维均匀分散在聚乙二醇中;
(2)将聚乳酸与有机溶剂和增塑剂混合,在55℃下磁力搅拌8h,使聚乳酸完全溶解成稀溶液,再将步骤(1)制备的均匀分散液倒入该稀溶液中,继续搅拌至均匀;
(3)向步骤(2)的溶液中分别加入纳米二氧化钛、纳米莫来石粉和偶联剂,再继续搅拌溶液10h完成复合;
(4)将步骤(3)制备的复合溶液倒入培养皿中自然干燥,待溶剂完全挥发成膜后,将膜揭下放入模具中,并在硫化机中模压15min,硫化机的热压参数为180℃,压力20Mpa,最后在20MPa冷压机上淬冷至室温,即可得到所述葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜。
实施例6:一种葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)取实施例1~3任意一个重量份的原料,将葛根纳米纤维素纤维,加入聚乙二醇中,常温下超声处理30min,使葛根纳米纤维素纤维均匀分散在聚乙二醇中;
(2)将聚乳酸与有机溶剂和增塑剂混合,在40℃下磁力搅拌5h,使聚乳酸完全溶解成稀溶液,再将步骤(1)制备的均匀分散液倒入该稀溶液中,继续搅拌至均匀;
(3)向步骤(2)的溶液中分别加入纳米二氧化钛、纳米莫来石粉和偶联剂,再继续搅拌溶液8h完成复合;
(4)将步骤(3)制备的复合溶液倒入培养皿中自然干燥,待溶剂完全挥发成膜后,将膜揭下放入模具中,并在硫化机中模压10min,硫化机的热压参数为170℃,压力15Mpa,最后在15MPa冷压机上淬冷至室温,即可得到所述葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜。
实施例7:一种葛根纳米纤维素纤维的制备方法,具体包括如下步骤:
a、在葛根渣中加水并用超声波清洗10min,过滤,再次加水洗涤,重复上述过程两次以上,再将洗净的葛根渣放在40℃条件下干燥6h;
b、将步骤a处理过的葛根渣用滤纸包好,在三氯甲烷中进行提取,提取时水浴温度为60℃,重复提取若干次,直至提取器中液体由黄绿色转至无色,取出滤纸包,将湿葛根渣倒入培养皿,并在40℃的温度下烘干6h,得到预处理的葛根纤维粉;
c、取预处理的葛根纤维粉5份,与100份0.1mol/L的盐酸溶液混合,在70℃的恒温水浴中酸解1h,浆液自然冷却至室温,用滤布抽滤,将沉淀用蒸馏水水洗至中性后干燥;
d、将步骤c得到的干燥后的沉淀物与100份双氧水混合,并用0.1mol/L的盐酸溶液调节该混合溶液的PH值至4,在60℃恒温水浴中恒温1h,得到的浆液自然冷却至室温,用滤布抽滤,将沉淀用蒸馏水水洗至中性后干燥;
e、将步骤d所得的沉淀,与100份的质量分数为5%的氢氧化钠溶液混合,进行高温碱煮,反应结束后用滤布过滤分离上清液和沉淀,随后用蒸馏水清洗沉淀至PH=7,常温下干燥,得到葛根微米纤维粉;
f、在步骤e得到的葛根微米纤维粉中加入蒸馏水4份,搅拌5min后,将其加入到100ml浓度为75%的磷酸水溶液中,在50℃的温度下酸煮4h,然后用500mL的蒸馏水稀释浆液,再用离心机离心,离心机工作参数为8000r/min,离心时间为8min,去掉上层清液,再加入适量蒸馏水,重复离心直到上层清液变浑浊时,收集上层浑浊液体,多次收集直到上层液体再变清澈,停止收集,将收集的上层浑浊溶液倒入培养皿中冷冻成固体,再冷冻干燥,得到所述葛根纳米纤维素纤维。
实施例8:一种葛根纳米纤维素纤维的制备方法,具体包括如下步骤:
a、在葛根渣中加水并用超声波清洗20min,过滤,再次加水洗涤,重复上述过程两次以上,再将洗净的葛根渣放在60℃条件下干燥10h;
b、将步骤a处理过的葛根渣用滤纸包好,在甲苯/乙醇按2:1配置的混合溶液中进行提取,提取时水浴温度为115℃,重复提取若干次,直至提取器中液体由黄绿色转至无色,取出滤纸包,将湿葛根渣倒入培养皿,并在60℃的温度下烘干10h,得到预处理的葛根纤维粉;
c、取预处理的葛根纤维粉8份,与200份0.1mol/L的盐酸溶液混合,在80℃的恒温水浴中酸解3h,浆液自然冷却至室温,用滤布抽滤,将沉淀用蒸馏水水洗至中性后干燥;
d、将步骤c得到的干燥后的沉淀物与200份双氧水混合,并用0.1mol/L的盐酸溶液调节该混合溶液的PH值至5,在80℃恒温水浴中恒温5h,得到的浆液自然冷却至室温,用滤布抽滤,将沉淀用蒸馏水水洗至中性后干燥;
e、将步骤d所得的沉淀,与200份的质量分数为10%的氢氧化钠溶液混合,进行高温碱煮,反应结束后用滤布过滤分离上清液和沉淀,随后用蒸馏水清洗沉淀至PH=7,常温下干燥,得到葛根微米纤维粉;
f、在步骤e得到的葛根微米纤维粉中加入蒸馏水8份,搅拌10min后,将其加入到200ml浓度为85%的磷酸水溶液中,在60℃的温度下酸煮12h,然后用1000mL的蒸馏水稀释浆液,再用离心机离心,离心机工作参数为10000r/min,离心时间为10min,去掉上层清液,再加入适量蒸馏水,重复离心直到上层清液变浑浊时,收集上层浑浊液体,多次收集直到上层液体再变清澈,停止收集,将收集的上层浑浊溶液倒入培养皿中冷冻成固体,再冷冻干燥,得到所述葛根纳米纤维素纤维。
实施例9:一种葛根纳米纤维素纤维的制备方法,具体包括如下步骤:
a、在葛根渣中加水并用超声波清洗15min,过滤,再次加水洗涤,重复上述过程两次以上,再将洗净的葛根渣放在50℃条件下干燥8h;
b、将步骤a处理过的葛根渣用滤纸包好,在石油醚溶液中进行提取,提取时水浴温度为75℃,重复提取若干次,直至提取器中液体由黄绿色转至无色,取出滤纸包,将湿葛根渣倒入培养皿,并在50℃的温度下烘干8h,得到预处理的葛根纤维粉;
c、取预处理的葛根纤维粉6份,与150份0.1mol/L的盐酸溶液混合,在75℃的恒温水浴中酸解2h,浆液自然冷却至室温,用滤布抽滤,将沉淀用蒸馏水水洗至中性后干燥;
d、将步骤c得到的干燥后的沉淀物与150份双氧水混合,并用0.1mol/L的盐酸溶液调节该混合溶液的PH值至5,在70℃恒温水浴中恒温3h,得到的浆液自然冷却至室温,用滤布抽滤,将沉淀用蒸馏水水洗至中性后干燥;
e、将步骤d所得的沉淀,与150份的质量分数为8%的氢氧化钠溶液混合,进行高温碱煮,反应结束后用滤布过滤分离上清液和沉淀,随后用蒸馏水清洗沉淀至PH=7,常温下干燥,得到葛根微米纤维粉;
f、在步骤e得到的葛根微米纤维粉中加入蒸馏水6份,搅拌8min后,将其加入到150ml浓度为80%的磷酸水溶液中,在55℃的温度下酸煮9h,然后用800mL的蒸馏水稀释浆液,再用离心机离心,离心机工作参数为9000r/min,离心时间为9min,去掉上层清液,再加入适量蒸馏水,重复离心直到上层清液变浑浊时,收集上层浑浊液体,多次收集直到上层液体再变清澈,停止收集,将收集的上层浑浊溶液倒入培养皿中冷冻成固体,再冷冻干燥,得到所述葛根纳米纤维素纤维。
本发明制备的葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜与现有的塑料薄膜制品的性能比较结果见表1。
表中,样品1由实施例7的葛根纳米纤维素纤维按照实施例1的原料比重,通过实施例4的制备方法制备;
样品2由实施例8的葛根纳米纤维素纤维按照实施例2的原料比重,通过实施例5的制备方法制备;
样品3由实施例9的葛根纳米纤维素纤维按照实施例3的原料比重,通过实施例6的制备方法制备。
表1:
如上所述,尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明,但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下,可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (10)
1.一种葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜,其特征在于,包括如下重量份的原料制成:
葛根纳米纤维素纤维 0.01~2份;
聚乙二醇 0.01~0.5份;
增塑剂 0.01~1份;
聚乳酸 1~3份;
有机溶剂 30~40份;
纳米二氧化钛 0.01~2份;
纳米莫来石粉 0.01~2份;
偶联剂 0.005~0.1份。
2.根据权利要求1所述的葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜,其特征在于,所述葛根纳米纤维素纤维由生产葛根粉的废渣提取制备,具体制备步骤为:
a、在葛根渣中加水并用超声波清洗10~20 min,过滤,再次加水洗涤,重复上述过程两次以上,再将洗净的葛根渣放在40~60 ℃条件下干燥6~10 h;
b、将步骤a处理过的葛根渣用滤纸包好,在萃取剂中进行提取,提取时水浴温度为60~115 ℃,重复提取若干次,直至提取器中液体由黄绿色转至无色,取出滤纸包,将湿葛根渣倒入培养皿,并在40~60 ℃的温度下烘干6~10 h,得到预处理的葛根纤维粉;
c、取预处理的葛根纤维粉5~8 份,与100~200 份稀盐酸溶液混合,在70~80 ℃的恒温水浴中酸解1~3 h,浆液自然冷却至室温,用滤布抽滤,将沉淀用蒸馏水水洗至中性后干燥;
d、将步骤c得到的干燥后的沉淀物与100~200 份双氧水混合,并用0.1 mol/L的盐酸溶液调节该混合溶液的PH值至4~5,在60~80 ℃恒温水浴中恒温1~5 h,得到的浆液自然冷却至室温,用滤布抽滤,将沉淀用蒸馏水水洗至中性后干燥;
e、将步骤d所得的沉淀,与100~200 份的质量分数为5%~10%的氢氧化钠溶液混合,进行高温碱煮,反应结束后用滤布过滤分离上清液和沉淀,随后用蒸馏水清洗沉淀至PH=7,常温下干燥,得到葛根微米纤维粉;
f、在步骤e得到的葛根微米纤维粉中加入蒸馏水4~8 份,搅拌5~10 min后,将其加入到100~200 ml浓度为75~85 %的磷酸水溶液中,在50~60 ℃的温度下酸煮4~12 h,然后用500~1000 mL的蒸馏水稀释浆液,再用离心机离心,离心机工作参数为8000~10000 r/min,离心时间为8~10 min,去掉上层清液,再加入适量蒸馏水,重复离心直到上层清液变浑浊时,收集上层浑浊液体,多次收集直到上层液体再变清澈,停止收集,将收集的上层浑浊溶液倒入培养皿中冷冻成固体,再冷冻干燥,得到所述葛根纳米纤维素纤维。
3.根据权利要求1所述的葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜,其特征在于,所述纳米莫来石粉为直径3~5 nm,长度40~150 nm的针状纳米莫来石粉。
4.根据权利要求1所述的葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜,其特征在于,所述的增塑剂为RQT-p-1、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯其中一种。
5.根据权利要求1所述的葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜,其特征在于,所述的有机溶剂为二氯甲烷或者三氯甲烷。
6.一种权利要求1~5任意一项所述的葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按重量份取葛根纳米纤维素纤维,加入聚乙二醇中,常温下超声处理10~40 min,使葛根纳米纤维素纤维均匀分散在聚乙二醇中;
(2)将聚乳酸与有机溶剂和增塑剂混合,在30~55℃下磁力搅拌1~8 h,使聚乳酸完全溶解成稀溶液,再将步骤(1)制备的均匀分散液倒入该稀溶液中,继续搅拌至均匀;
(3)向步骤(2)的溶液中分别加入纳米二氧化钛、纳米莫来石粉和偶联剂,再继续搅拌溶液6~10 h完成复合;
(4)将步骤(3)制备的复合溶液倒入培养皿中自然干燥,待溶剂完全挥发成膜后,将膜揭下放入模具中,并在硫化机中模压5~15 min,硫化机的热压参数为160~180 ℃,压力10~20 Mpa,最后在10~20 MPa冷压机上淬冷至室温,即可得到所述葛根纳米纤维素纤维-聚乳酸全降解塑料薄膜。
7.一种葛根纳米纤维素纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a、在葛根渣中加水并用超声波清洗10~20 min,过滤,再次加水洗涤,重复上述过程两次以上,再将洗净的葛根渣放在40~60 ℃条件下干燥6~10 h;
b、将步骤a处理过的葛根渣用滤纸包好,在萃取剂中提取至提取器中的液体由黄绿色转变为无色,取出滤纸包,将湿葛根渣倒入培养皿,并在40~60 ℃的温度下烘干6~10 h,得到预处理的葛根纤维粉;
c、取预处理的葛根纤维粉5~8 份,与100~200 份稀酸溶液混合,在70~80 ℃的恒温水浴中酸解1~3 h,浆液自然冷却至室温,用滤布抽滤,将沉淀用蒸馏水水洗至中性后干燥;
d、将步骤c得到的干燥后的沉淀物与100~200 份双氧水混合,并用稀酸溶液调节其PH值至4~5,在60~80 ℃恒温水浴中恒温1~5 h,得到的浆液自然冷却至室温,用滤布抽滤,将沉淀用蒸馏水水洗至中性后干燥;
e、将步骤d所得的沉淀,与100~200 份的碱溶液混合,进行高温碱煮,反应结束后用滤布过滤分离上清液和沉淀,随后用蒸馏水清洗沉淀至PH=7,常温下干燥,得到葛根微米纤维粉;
f、在步骤e得到的葛根微米纤维粉中加入蒸馏水4~8 份,搅拌5~10 min后,将其加入到100~200 ml酸溶液中,在50~60 ℃的温度下酸煮4~12 h,然后用500~1000 mL的蒸馏水稀释浆液,再用离心机离心,离心机工作参数为8000~10000 r/min,离心时间为8~10 min,去掉上层清液,再加入适量蒸馏水,重复离心直到上层清液变浑浊时,收集上层浑浊液体,多次收集直到上层液体再变清澈,停止收集,将收集的上层浑浊溶液倒入培养皿中冷冻成固体,再冷冻干燥,得到所述葛根纳米纤维素纤维。
8.根据权利要求7所述的葛根纳米纤维素纤维的制备方法,其特征在于,步骤b中所述萃取剂为石油醚溶液、甲苯/乙醇按2:1配置的混合溶液或三氯甲烷其中的一种,提取时水浴温度为60~115 ℃。
9.根据权利要求7所述的葛根纳米纤维素纤维的制备方法,其特征在于,步骤c和步骤d中所述稀酸溶液为0.1 mol/L的盐酸溶液;步骤f中所述酸溶液为浓度75~85 %的磷酸溶液。
10.根据权利要求7所述的葛根纳米纤维素纤维的制备方法,其特征在于,步骤e中所述碱溶液为浓度5%~10%的氢氧化钠溶液。
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