CN106117592A - 一种纳米纤维素/聚合物复合气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米纤维素/聚合物复合气凝胶的制备方法。先通过纳米纤维素稳定的油相中含有聚合物的Pickering乳液的凝胶化，然后再经冷冻干燥得到高孔隙率、低密度纳米纤维素/聚合物复合气凝胶。本发明方法适用于从各种原材料提取制备的不同形貌的纳米纤维素以及各种非水溶性的聚合物，易于大规模推广。针对目前多数的水溶性聚合物和纤维素形成的复合气凝胶材料，实现了非水溶性聚合物和纤维素形成的复合气凝胶材料。同时，本发明方法中所用试剂都是常见试剂，价格便宜，且制备过程简便快速，所得纳米纤维素/聚合物复合气凝胶具有高孔隙率、低密度、吸水吸油性能、低导热系数等优点。

Description

一种纳米纤维素/聚合物复合气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶材料制备技术领域，特别涉及一种基于Pickering乳液技术的纳米纤维素/聚合物复合气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是保持凝胶三维网络结构不变的条件下，将其中的液体溶剂除去而形成的一种高度多孔材料。其中以硅气凝胶、间苯二酚/甲醛和三聚氰胺/甲醛气凝胶和碳气凝胶为典型代表。作为新一代气凝胶材料，纤维素气凝胶不仅拥有传统气凝胶的低密度等特性其还具有自身优异的特性如：较高的强度和延展性以及可再生、可降解和可生物相容性，从而极大地拓宽了气凝胶在污水处理、海洋除油生物医学等领域的潜在应用。最早的纤维素气凝胶的制备是将溶解于有机溶剂中的纤维素衍生物或者直接溶解的纤维素进行化学交联形成凝胶。然而，其缺点是所得的气凝胶在制备过程中有较大程度的收缩。纳米纤维素凭借其独特的纳米结构和优异的性能从而成为制备纤维素气凝胶材料的研究热点。大量研究表明，通过与聚合物进行复合，可明显改善单一纳米纤维素气凝胶的力学性能。
目前，关于纤维素复合气凝胶的制备，大多为水溶性的聚合物与纤维素进行物理或化学交联从而形成复合气凝胶。一方面聚合物的种类受到限制，另一方面复合气凝胶的制备过程较复杂，工业化生产成本较高。因此，开发简便快捷、低成本的、适用范围广的纳米纤维素/聚合物复合气凝胶的制备方法将具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米纤维素/聚合物复合气凝胶的制备方法。
本发明方法的思路：先通过纳米纤维素稳定的油相中含有聚合物的Pickering乳液的凝胶化，然后再经冷冻干燥得到高孔隙率、低密度纳米纤维素/聚合物复合气凝胶。
具体步骤为：
(1)将质量浓度为0.1~0.7%的纳米纤维素的水分散液与质量浓度为0.5~5%的聚合物溶液按照体积比为1~10:1混合制得混合液，然后将混合液在功率为100~1000W的超声波乳化仪中超声0.5~10分钟，制得凝胶化的纳米纤维素稳定的水包油的Pickering乳液凝胶。
(2)将步骤(1)中制得的Pickering乳液凝胶在-30~-10℃下冷冻12~24小时，然后再放入-40~-90℃、真空度为6~14Pa的冷冻干燥机中冷冻24~48小时，即制得纳米纤维素/聚合物复合气凝胶。
所述纳米纤维素为至少一维尺度为纳米的纤维素材料，包括从各种植物原材料提取制备的具有不同长径比的纤维素纳米晶和纤维素纳米纤，植物原材料包括棉花、木材、竹子和麻类。
所述聚合物溶液中的聚合物为非水溶性聚合物，包括聚苯乙烯、聚酯、聚乳酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚己内酯、聚乳酸-羟基乙酸共聚物和醋酸纤维素；所述聚合物溶液中所用的溶剂为与水不相容、可溶解相应聚合物的有机溶剂，包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、正己烷和环己烷。
所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度。
本发明方法的优点：
(1)本发明方法适用于从各种原材料提取制备的不同形貌的纳米纤维素以及各种非水溶性的聚合物，易于大规模推广。针对目前多数的水溶性聚合物和纤维素形成的复合气凝胶材料，实现了非水溶性聚合物和纤维素形成的复合气凝胶材料。
(2)本发明方法中所用试剂都是常见试剂，价格便宜，且制备过程简便快速，所得纳米纤维素/聚合物复合气凝胶具有高孔隙率、低密度、吸水吸油性能、低导热系数等优点。
附图说明
图1为本发明实施例制备的纳米纤维素/聚乳酸复合气凝胶的数码相机照片（a图）和扫描电子显微镜照片（b图）。
图2为本发明实施例制备的纳米纤维素/聚乳酸复合气凝胶吸水的数码相机照片（a图）和吸棉花籽油的数码相机照片（b图）。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述，但本发明不局限于以下实施例，以下实施例中所使用的化学试剂和原料均为分析纯。
实施例:
(1)将0.8毫升质量浓度为0.4%的剑麻纤维素纳米纤的水分散液与0.2毫升质量浓度为1%的聚乳酸的二氯甲烷溶液混合制得混合液，然后将混合液在功率为400W的超声波乳化仪中超声5分钟，制得凝胶化的剑麻纤维素纳米纤稳定的油相中含有聚乳酸的Pickering乳液凝胶。
(2)将步骤(1)中制得的Pickering乳液在-20℃下冷冻24小时，然后再放入-60℃、真空度为10Pa的冷冻干燥机中冷冻24小时，即制得纳米纤维素/聚乳酸复合气凝胶（见附图1a）。
采用扫描电子显微镜观察可知本实施例所制备的纤维素基/聚乳酸复合气凝胶的孔结构明显、且具有较高的孔隙率（见附图1b）。通过计算本实施例所制备的纳米纤维素/聚乳酸复合气凝胶的密度为0.0069g/cm3，孔隙率为97.6%，同时具有吸水吸油性能（见附图2）。

Claims (1)

1.一种纳米纤维素/聚合物复合气凝胶的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将质量浓度为0.1~0.7%的纳米纤维素的水分散液与质量浓度为0.5~5%的聚合物溶液按照体积比为1~10:1混合制得混合液，然后将混合液在功率为100~1000W的超声波乳化仪中超声0.5~10分钟，制得凝胶化的纳米纤维素稳定的水包油的Pickering乳液凝胶；
(2)将步骤(1)中制得的Pickering乳液凝胶在-30~-10℃下冷冻12~24小时，然后再放入-40~-90℃、真空度为6~14Pa的冷冻干燥机中冷冻24~48小时，即制得纳米纤维素/聚合物复合气凝胶；
所述纳米纤维素为至少一维尺度为纳米的纤维素材料，包括从各种植物原材料提取制备的具有不同长径比的纤维素纳米晶和纤维素纳米纤，植物原材料包括棉花、木材、竹子和麻类；
所述聚合物溶液中的聚合物为非水溶性聚合物，包括聚苯乙烯、聚酯、聚乳酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚己内酯、聚乳酸-羟基乙酸共聚物和醋酸纤维素；所述聚合物溶液中所用的溶剂为与水不相容、可溶解相应聚合物的有机溶剂，包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、正己烷和环己烷；
所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度。
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