CN112430349A - 一种光热转换多孔材料的制备方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光热转换多孔材料的制备方法及其产品。首先利用特制模具结合乳液凝胶化与冷冻干燥技术对多孔材料的表面进行宏观设计，而后通过控制原位聚合过程中所用溶液中苯胺单体浓度、掺杂酸的浓度、酸的种类对多孔材料表面的聚苯胺形貌进行微观设计。经过界面设计的多孔材料在保留聚苯胺原有形貌的同时，赋予了其更高的光吸收率、更小的热量损失，表现出更高的表面温度。本发明的制备方法简单，扩展性强，制得的光热转换多孔材料蒸汽产生速率高，在太阳能驱动蒸汽产生方面有良好的应用前景。

Description

一种光热转换多孔材料的制备方法及其产品
技术领域
本发明涉及太阳能应用技术领域，特别涉及一种光热转换多孔材料的制备方法及其产品。
背景技术
随着可持续发展战略的不断深入，能源供应问题与能源结构问题越来越受到人们关注。随着人类的不断开采，化石能源的枯竭只是时间问题，另一方面化石能源在使用过程中造成的CO2等温室气体对环境生态也具有较大损害。因此能源结构的改善与绿色清洁能源的使用已经成为人们能源开发的主要目标。太阳能作为一种可再生的、取之不尽的清洁能源，有着巨大的开发潜力。面对日益严峻的能源危机、环境污染、全球变暖等问题，对太阳能的有效利用被认为是一种绿色可持续的解决方法。
随着太阳能蒸汽产生技术的不断发展，传统的界面加热方法受限于热损失难以进一步提高蒸汽产生速率。聚苯胺(PANI)光热转化材料可用于产生蒸汽，将光能高效的转变为蒸汽所需要的热能，是一类极具前景的材料，有望缓解能源短缺问题。然而，目前PANI光热转化材料仍存在光热转化效率不高、蒸汽产生速率低等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光热转换多孔材料的制备方法及其产品，以提高其作为太阳能蒸发器的蒸汽产生速率。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明的技术方案之一：提供一种光热转换多孔材料的制备方法，具体步骤包括：
将乳液凝胶放入模具中进行冷冻干燥，制备多孔材料；将制得的多孔材料在酸化的苯胺溶液中浸泡后取出，再放入酸化的氧化剂溶液中聚合，取出洗涤后冷冻干燥，制得光热转换多孔材料。
优选的，所述乳液凝胶为Pickering乳液凝胶。
更优选的，所述Pickering乳液凝胶的制备方法为将0.5wt％的纤维素纳米纤维水分散液与包含2wt％的聚乳酸的1,2-二氯乙烷溶液以4∶1的体积比混合，在400W的功率下超声处理5分钟，均匀摇动，然后再次超声处理，五次循环后室温下即可形成纤维素纳米纤维稳定的Pickering乳液凝胶，将Pickering乳液凝胶放入特定模具中，在-20℃冷冻12h，在冷冻干燥前先将凝胶固定成型，以便冷冻干燥后制得形貌更佳的多孔材料。
优选的，所述模具为半球状、具有锥状凹陷结构或具有半球状凸起结构。
优选的，所述浸泡的时间为2～6h。
优选的，所述酸化的苯胺溶液的配制方法为：先均匀混合酸性溶液，而后向混合液中添加苯胺，最终混合液中苯胺的浓度为0.08～0.5mol/L，H+浓度为0.1～5mol/L；所述氧化剂溶液的配制方法为：先均匀混合酸性溶液，而后向混合液中添加氧化剂，最终混合液中氧化剂的浓度为0.08mol/L，H+浓度为0.1～5mol/L；通过改变聚合过程中苯胺单体浓度、掺杂酸的浓度、酸的种类，以控制聚合反应的反应条件以调控PANI的微观形貌。
优选的，所述氧化剂为碘酸钾、过氧化氢、过硫酸铵、氯化铁或重铬酸钾中任意一种。
优选的，所述酸化使用的酸为有机酸或无机酸中的任意一种。
更优选的，所述有机酸为十二烷基苯磺酸、醋酸或水杨酸中的任意一种；所述无机酸为盐酸或硫酸中的任意一种。
优选的，所述聚合为在0～5℃的条件下聚合3～12h。
本发明的技术方案之二：提供一种上述制备方法制备得到的光热转换多孔材料。
本发明的有益技术效果如下：
本发明通过凝胶化Pickering乳液与冷冻干燥技术对多孔材料的表面进行宏观设计，制得复合气凝胶，然后再通过控制原位聚合过程中苯胺单体浓度、掺杂酸的浓度、酸的种类等PANI的制备参数来实现对PANI形貌的微观调控，并且利用简单的界面设计方法在保证原有材料优异亲水性与运水性的同时，赋予材料更高的吸光率、更小的热损失以及更大的蒸发面积，进而获得更高的蒸汽产生速率。
本发明所用材料易得，价格便宜，且制备过程简便快速。
本发明制得的光热转换多孔材料具有可调控的吸光率、优异的光热转换效应以及更高的蒸汽产生速率。
附图说明
图1为实施例1-4制备的光热转换多孔材料的SEM图，其中图1(a)为实施例1制备的光热转换多孔材料的SEM图，图1(b)为实施例2制备的光热转换多孔材料的SEM图，图1(c)为实施例3制备的光热转换多孔材料的SEM图，图1(d)为实施例4制备的光热转换多孔材料的SEM图；
图2为实施例1和5制备的光热转换多孔材料的宏观图，其中图2(a)为实施例5制备的光热转换多孔材料的宏观图，图2(b)为实施例1制备的光热转换多孔材料的宏观图；
图3为实施例1-5制备的光热转换多孔材料的吸光率测试图，其中图3(a)为实施例2-5，图3(b)为实施例1和5；
图4为实施例1和5制备的光热转换多孔材料在100mw/cm2光照强度下的表面温度，其中图4(a)为实施例5，图4(b)为实施例1；
图5为实施例1和5制备的光热转换多孔材料在光照下对去离子水的蒸发速率测试图，其中图5(a)为在100mw/cm2光照强度下，图5(b)为200mw/cm2光照强度下；
具体实施方式
现结合附图详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例中所使用的化学试剂和原料均为分析纯。
实施例1
(1)将12ml 0.5wt％的纤维素纳米纤维水分散液与3ml包含2wt％的聚乳酸的1,2-二氯乙烷混合。将乳液在400W的功率下超声处理5分钟，均匀摇动，然后再次超声处理。五次循环后室温下即可形成纤维素纳米纤维稳定的Pickering乳液凝胶，将乳液凝胶转移至具有半球状凸起结构模具的培养皿中，在-20℃冷冻12h；
(2)将步骤(1)中的乳液凝胶放入冷冻干燥机内，在-49℃冷冻干燥48h，制得复合气凝胶；
(3)向106.5mL的水中加入10mL盐酸，混合均匀后加入3.5ml苯胺溶液。最终混合液中苯胺的浓度为0.32mol/L，H+浓度为1mol/L；将步骤(2)制备的复合气凝胶放入其中浸泡3h；
(4)向220mL水中加入20ml盐酸，混合均匀后，而后加入4.3814g过硫酸铵，最终混合液中过硫酸铵的浓度为0.08mol/L，H+浓度为1mol/L；将步骤(3)浸泡后的材料放入其中，在0～5℃下聚合6h，用去离子水充分洗涤，而后在-49℃冷冻干燥12h，制得光热转换多孔材料，将其命名为HA-1Cl-0.25-2。
实施例2
(1)将12ml 0.5wt％的纤维素纳米纤维水分散液与3ml包含2wt％的聚乳酸的1,2-二氯乙烷混合。将乳液在400W的功率下超声处理5分钟，均匀摇动，然后再次超声处理。五次循环后室温下即可形成纤维素纳米纤维稳定的Pickering乳液凝胶，将乳液凝胶转移至培养皿中，在-20℃冷冻12h；
(2)将步骤(1)中的乳液凝胶放入冷冻干燥机内，在-49℃冷冻干燥48h，制得复合气凝胶；
(3)向106.5mL的水中加入10mL盐酸，混合均匀后加入3.5ml苯胺溶液。最终混合液中苯胺的浓度为0.08mol/L，H+浓度为1mol/L；将步骤(2)制备的复合气凝胶放入其中浸泡3h；
(4)向220mL水中加入20ml盐酸，混合均匀后，而后加入4.3814g过硫酸铵，最终混合液中过硫酸铵的浓度为0.08mol/L，H+浓度为1mol/L，将步骤(3)浸泡后的材料放入其中，在0～5℃下聚合6h，用去离子水充分洗涤，而后在-49℃冷冻干燥12h，制得光热转换多孔材料，将其命名为HA-1Cl-1。
实施例3
(1)将12ml 0.5wt％的纤维素纳米纤维水分散液与3ml包含2wt％的聚乳酸的1,2-二氯乙烷混合。将乳液在400W的功率下超声处理5分钟，均匀摇动，然后再次超声处理。五次循环后室温下即可形成纤维素纳米纤维稳定的Pickering乳液凝胶，将乳液凝胶转移至培养皿中，在-20℃冷冻12h；
(2)将步骤(1)中的乳液凝胶放入冷冻干燥机内，在-49℃冷冻干燥48h，制得复合气凝胶；
(3)向113.225mL的水中加入3.275mL硫酸，混合均匀后加入3.5ml苯胺溶液。最终混合液中苯胺的浓度为0.32mol/L，H+浓度为1mol/L；将步骤(2)制备的复合气凝胶放入其中浸泡3h；
(4)向233.48mL水中加入6.52ml硫酸，混合均匀后，而后加入4.3814g过硫酸铵，最终混合液中过硫酸铵的浓度为0.08mol/L，H+浓度为1mol/L，将步骤(3)浸泡后的材料放入其中，在0～5℃下聚合6h，用去离子水充分洗涤，而后在-49℃冷冻干燥12h，制得光热转换多孔材料，将其命名为HA-0.5S-0.25。
实施例4
(1)将12ml 0.5wt％的纤维素纳米纤维水分散液与3ml包含2wt％的聚乳酸的1,2-二氯乙烷混合。将乳液在400W的功率下超声处理5分钟，均匀摇动，然后再次超声处理。五次循环后室温下即可形成纤维素纳米纤维稳定的Pickering乳液凝胶，将乳液凝胶转移至培养皿中，在-20℃冷冻12h；
(2)将步骤(1)中的乳液凝胶放入冷冻干燥机内，在-49℃冷冻干燥48h，制得复合气凝胶；
(3)向103.4mL的水中加入13.1mL硫酸，混合均匀后加入3.5mL苯胺溶液。最终混合液中苯胺的浓度为0.32mol/L，H+浓度为4mol/L；将步骤(2)制备的复合气凝胶放入其中浸泡3h；
(4)向213.92mL水中加入26.08mL硫酸，混合均匀后，而后加入4.3814g过硫酸铵，最终混合液中过硫酸铵的浓度为0.08mol/L，H+浓度为4mol/L，将步骤(3)浸泡后的材料放入其中，在0～5℃下聚合6h，用去离子水充分洗涤，而后在-49℃冷冻干燥12h，制得光热转换多孔材料，将其命名为HA-2S-0.25。
实施例5
(1)将12ml 0.5wt％的纤维素纳米纤维水分散液与3ml包含2wt％的聚乳酸的1,2-二氯乙烷混合。将乳液在400W的功率下超声处理5分钟，均匀摇动，然后再次超声处理。五次循环后室温下即可形成纤维素纳米纤维稳定的Pickering乳液凝胶，将乳液凝胶转移至培养皿中，在-20℃冷冻12h；
(2)将步骤(1)中的乳液凝胶放入冷冻干燥机内，在-49℃冷冻干燥48h，制得复合气凝胶；
(3)向106.5mL的水中加入10mL盐酸，混合均匀后加入3.5ml苯胺溶液。最终混合液中苯胺的浓度为0.32mol/L，H+浓度为1mol/L；将步骤(2)制备的复合气凝胶放入其中浸泡3h；
(4)向220mL水中加入20ml盐酸，混合均匀后，而后加入4.3814g过硫酸铵，最终混合液中过硫酸铵的浓度为0.08mol/L，H+浓度为1mol/L；将步骤(3)浸泡后的材料放入其中，在0～5℃下聚合6h，用去离子水充分洗涤，而后在-49℃冷冻干燥12h，制得光热转换多孔材料，将其命名为HA-1Cl-0.25。
实施例6
(1)将12ml 0.5wt％的纤维素纳米纤维水分散液与3ml包含2wt％的聚乳酸的1,2-二氯乙烷混合。将乳液在400W的功率下超声处理5分钟，均匀摇动，然后再次超声处理。五次循环后室温下即可形成纤维素纳米纤维稳定的Pickering乳液凝胶，将乳液凝胶转移至培养皿中，在-20℃冷冻12h；
(2)将步骤(1)中的乳液凝胶放入冷冻干燥机内，在-49℃冷冻干燥48h，制得复合气凝胶；
(3)向64.5mL的水中加入50mL盐酸，混合均匀后加入5.5ml苯胺溶液。最终混合液中苯胺的浓度为0.5mol/L，H+浓度为5mol/L；将步骤(2)制备的复合气凝胶放入其中浸泡2h；
(4)向140mL水中加入100ml盐酸，混合均匀后，而后加入3.1872g碘化钾，最终混合液中碘化钾的浓度为0.08mol/L，H+浓度为5mol/L；将步骤(3)浸泡后的材料放入其中，在0～5℃下聚合3h，用去离子水充分洗涤，而后在-49℃冷冻干燥12h，制得光热转换多孔材料。
实施例7
(1)将12ml 0.5wt％的纤维素纳米纤维水分散液与3ml包含2wt％的聚乳酸的1,2-二氯乙烷混合。将乳液在400W的功率下超声处理5分钟，均匀摇动，然后再次超声处理。五次循环后室温下即可形成纤维素纳米纤维稳定的Pickering乳液凝胶，将乳液凝胶转移至培养皿中，在-20℃冷冻12h；
(2)将步骤(1)中的乳液凝胶放入冷冻干燥机内，在-49℃冷冻干燥48h，制得复合气凝胶；
(3)向112.8mL的水中加入1.7mL醋酸，混合均匀后加入5.5ml苯胺溶液。最终混合液中苯胺的浓度为0.5mol/L，H+浓度为0.1mol/L；将步骤(2)制备的复合气凝胶放入其中浸泡6h；
(4)向238mL水中加入3.4mL醋酸，混合均匀后，而后加入3.1872g碘化钾，最终混合液中碘化钾的浓度为0.08mol/L，H+浓度为0.1mol/L；将步骤(3)浸泡后的材料放入其中，在0～5℃下聚合12h，用去离子水充分洗涤，而后在-49℃冷冻干燥12h，制得光热转换多孔材料。
采用场发射扫描电子显微镜扫描实施例1-4制备的光热转换多孔材料，结果见图1，其中图1(a)为实施例1制备的光热转换多孔材料的SEM图，图1(b)为实施例2制备的光热转换多孔材料的SEM图，图1(c)为实施例3制备的光热转换多孔材料的SEM图，图1(d)为实施例4制备的光热转换多孔材料的SEM图。从图1中可以看出，聚合过程中苯胺单体浓度、掺杂酸的浓度、酸的种类等参数变化对光热转换多孔材料中PANI形貌的变化影响很大，具体表现为当单体用量较多且掺杂酸浓度较低时PANI倾向于以纳米簇状形式存在，减少单体的用量后PANI将更倾向于以长径比较小的纳米棒状形式存在，在高浓度酸掺杂时PANI则以表面较为光滑的纤维状形式存在。
图2为实施例1和5制备的光热转换多孔材料的宏观图，其中图2(a)为实施例5制备的光热转换多孔材料的宏观图，图2(b)为实施例1制备的光热转换多孔材料的宏观图。从图2中可以看出，利用特制模具可以对光热转换多孔材料进行简单的宏观设计在其表面引入凹陷结构。
采用紫外-可见近红外分光光度计测试实施例1-5制备的光热转换多孔材料的吸光率，结果见图3，其中图3(a)为实施例2-5的光吸收测试结果，图3(b)为实施例1和5的光吸收测试结果。从图3(a)中可以看出，不同形貌的PANI对光热转换多孔材料的吸光率影响很大，具体表现为具有纳米簇状结构的PANI拥有更高的吸光率，纳米棒状的PANI的光吸收能力较弱。可以通过更改聚合中的各项参数来达对PANI的微观形貌进行设计，从而达到较高的吸光率。从图3(b)中可以看出，经过宏观设计后具有凹陷结构的光热转换多孔材料在的吸光率在原来高吸光率的基础上得到了再次提升。
采用热成像仪测试实施例1和5制备的光热转换多孔材料在100mw/cm2光照强度下的表面温度，结果见图4，其中图4(a)为实施例5的热成像仪图像，图4(b)为实施例1的热成像仪图像。从图4中可以看出，本实施例制备的光热转换多孔材料拥有较高的光热转换能力，能够在100mw/cm2光照下从室温上升至107℃左右，实施例5制得的光热转换多孔材料在凹陷处的表面温度要优于平面处的表面温度，说明凹陷结构能够减少向环境中的热损失因而具有更高的表面温度。
通过蒸汽产生实验测定实施例1和5制备的光热转换多孔材料在100mw/cm2与200mw/cm2光照下对去离子水的蒸发速率，结果见图5，其中图5(a)为在100mw/cm2光照下实施例1和5蒸发速率曲线，图5(b)为在200mw/cm2光照下实施例1和5的蒸发速率曲线。从图5中可以看出，HA-1Cl-0.25在100mw/cm2与200mw/cm2光照下的蒸发速率分别为1.59、2.91kgm-2h-1，HA-1Cl-0.25-2的蒸发速率分别为1.70、3.21kg m-2h-1，证明了具有凹陷结构的光热转换多孔材料具备更高的蒸汽产生速率。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种光热转换多孔材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
将乳液凝胶放入模具中进行冷冻干燥，制备多孔材料；将制得的多孔材料在酸化的苯胺溶液中浸泡后取出，再放入酸化的氧化剂溶液中聚合，取出洗涤后冷冻干燥，制得光热转换多孔材料。
2.根据权利要求1所述的光热转换多孔材料的制备方法，其特征在于，所述乳液凝胶为Pickering乳液凝胶。
3.根据权利要求2所述的光热转换多孔材料的制备方法，其特征在于，所述Pickering乳液凝胶的制备方法为：将0.5wt％的纤维素纳米纤维水分散液与包含2wt％的聚乳酸的1,2-二氯乙烷溶液以4∶1的体积比混合，循环超声后形成Pickering乳液凝胶。
4.根据权利要求1所述的光热转换多孔材料的制备方法，其特征在于，所述模具为半球状、具有锥状凹陷结构或具有半球状凸起结构。
5.根据权利要求1所述的光热转换多孔材料的制备方法，其特征在于，所述浸泡的时间为2～6h。
6.根据权利要求1所述的光热转换多孔材料的制备方法，其特征在于，所述酸化的苯胺溶液的配制方法为：在溶剂中先加酸，再加苯胺，使混合液中苯胺的浓度为0.08～0.5mol/L，H+浓度为0.1～5mol/L；所述氧化剂溶液的配制方法为：在溶剂中先加酸，再加氧化剂，使混合液中氧化剂的浓度为0.08mol/L，H+浓度为0.1～5mol/L。
7.根据权利要求1所述的光热转换多孔材料的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为碘酸钾、过氧化氢、过硫酸铵、氯化铁或重铬酸钾中任意一种；所述酸化使用的酸为有机酸或无机酸中的任意一种。
8.根据权利要求7所述的光热转换多孔材料的制备方法，其特征在于，所述有机酸为十二烷基苯磺酸、醋酸或水杨酸中的任意一种；所述无机酸为盐酸或硫酸中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的光热转换多孔材料的制备方法，其特征在于，所述聚合为在0～5℃的条件下聚合3～12h。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述光热转换多孔材料的制备方法制得的光热转换多孔材料。
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