CN113943444A - 一种多级孔隙结构的气-水凝胶的制备方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多级孔隙结构的气‑水凝胶的制备方法及其产品与应用，属于太阳能应用技术领域。首先将Pickering乳液凝胶冷冻干燥制备出密度低、亲水性好的气凝胶多孔材料，然后向羧甲基纳米纤维素钠水溶液中添加聚苯胺水分散液、去离子水、戊二醛溶液，并滴加酸制得酸化高分子粘性水溶液；将气凝胶置于酸化高分子粘性水溶液中进行水凝胶凝胶化过程，通过毛细作用力、浸润作用将气凝胶与水凝胶有效交联得到具有多级孔隙结构的气‑水凝胶，将其作为太阳能水蒸发器。本发明的制备方法简单，制得的气‑水凝胶蒸汽产生速率高，且能在风能促进下从环境中汲取热量，在太阳能驱动蒸汽产生方面应用前景广阔。

Description

一种多级孔隙结构的气-水凝胶的制备方法及其产品
技术领域
本发明属于太阳能应用技术领域，具体涉及一种多级孔隙结构的气-水凝胶的制备方法及其产品。
背景技术
太阳为地球提供了惊人的能量，每年的太阳通量约为1.2×105太瓦，远远超过了当今社会人类的需求。因此，在实际生活中人们常常将太阳能转化为其他能源，以实现太阳能的多样化利用，例如利用太阳能水蒸发器将太阳能转化为热能，产生水蒸气，所产生的水蒸气可以进行冬季供暖、蒸煮食物、储存等用，因其使用方便、造价低廉而广受关注。近年来，通过在水表面漂浮的多孔结构实现热局部化，达到了更高的太阳能蒸汽产生效率。另外，通过优化太阳能水蒸发器的结构，一度达到了接近100％的效率。尽管实现了如此高的效率，但实际上蒸汽产生速率仍是更直接的要求。受蒸发潜热(～2260J·g-1)的限制，即使在效率为100％的情况下，太阳能水蒸发器对水的蒸发速率仍然很低。现有的太阳能水蒸发器多为水凝胶材质，水凝胶是一种用水溶胀的三维交联聚合物网络，聚合物链中的水溶性基团(如羟基、羧基和磺酸基团)可以通过氢键和静电相互作用与水分子相互作用，从而降低水汽化所需的能量。然而，单一的水凝胶结构在完全膨胀后往往密度接近1g·cm-3，只能悬浮在水面以下；此外，水凝胶中较高的水含量往往会导致太阳能水蒸发器的高导热性，从而散失热量并降低整体效率。随着太阳能蒸汽产生技术的不断发展，传统的基于水凝胶结构的太阳能水蒸发器受限于热损失，难以进一步提高蒸汽产生速率。因此，开发一种能够有效提高蒸汽产生速率的太阳能水蒸发器材料十分必要。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明的目的是提供一种多级孔隙结构的气-水凝胶的制备方法，以低密度气凝胶多孔材料以及羧甲基纳米纤维素钠、戊二醛、聚苯胺等作为基材来制备多级孔隙结构的气-水凝胶用作太阳能水蒸发器来提高蒸汽产生速率。
为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：
本发明的技术方案之一，一种多级孔隙结构的气-水凝胶的制备方法，包括以下步骤：将Pickering乳液凝胶冷冻干燥制备气凝胶多孔材料，然后将所述气凝胶多孔材料置于酸化高分子粘性水溶液中，凝胶化反应，冻融，冷冻干燥，最后在水中溶胀得到所述多级孔隙结构的气-水凝胶。
进一步地，所述Pickering乳液凝胶的制备方法为：将戊二醛溶液与纤维素纳米纤维水分散液混合，搅拌，调节pH值至4，得到溶液A；将聚乳酸与1,2-二氯乙烷混合得到溶液B；将所述溶液A与溶液B混合，得到混合溶液；将所述混合溶液超声处理，得到所述Pickering乳液凝胶。
进一步地，所述戊二醛溶液的固含量为25wt％，所述纤维素纳米纤维水分散液的浓度为0.5wt％，所述戊二醛溶液与纤维素纳米纤维水分散液的体积比为1:400，所述溶液B中聚乳酸的浓度为2wt％，所述溶液A与溶液B的体积比为4：1。
进一步地，所述超声处理的功率为400W。
进一步地，所述超声处理为多次重复超声处理，每次超声处理的时间为5min，每次超声处理后进行摇匀处理，摇匀后立即进行下一次超声处理，重复超声处理5次。
进一步地，所述酸化高分子粘性水溶液的制备方法为：向羧甲基纳米纤维素钠水溶液中依次添加聚苯胺水分散液、水、戊二醛溶液，搅拌混合后加入酸，继续搅拌，得到所述酸化高分子粘性水溶液。
进一步地，所述羧甲基纳米纤维素钠水溶液的浓度为6wt％，所述聚苯胺水分散液的浓度为1wt％～5wt％，所述戊二醛溶液的固含量为25wt％，按体积比计，羧甲基纳米纤维素钠水溶液：聚苯胺水分散液：水：戊二醛溶液＝10～15:0～2:0～2:0～1；所述酸中H+的浓度为2mol/L-4mol/L，酸与羧甲基纳米纤维素钠水溶液的体积比为1:10～15。
进一步地，所述酸采用滴加的方式缓慢加入，滴加速度为3～5s一滴。
戊二醛是在酸性条件下进行交联的，羧甲基纳米纤维素钠水溶液中一旦同时存在戊二醛与一定浓度的H+就会使羧甲基纳米纤维素发生交联，且酸性越强交联速度越快。若酸的滴加速度过快会导致水凝胶在首先接触到酸的区域先交联，进而导致交联不均匀，水凝胶不能均匀地与气凝胶结合，因此需严格控制酸的滴加速度。
进一步地，向羧甲基纳米纤维素钠水溶液中依次添加聚苯胺水分散液、水、戊二醛溶液后的搅拌时间为8～12h，加入酸后，继续搅拌的时间为5～10min。
进一步地，所述制备气凝胶多孔材料的具体操作为：先将所述Pickering乳液凝胶在-10～0℃的温度条件下冷冻12h，再在-49℃的温度条件下冷冻干燥48h。
进一步地，所述凝胶化反应的温度为20～30℃，反应时间为3～8h。
进一步地，所述凝胶化反应后进行的冻融为重复冻融，重复冻融的次数为3～10次。
进一步地，所述在水中溶胀的时间为6～12h。
进一步地，所述将气凝胶多孔材料置于酸化高分子粘性水溶液中是将气凝胶多孔材料的一个平面以朝向酸化高分子粘性水溶液的方式悬浮在酸化高分子粘性水溶液表面，与酸化高分子粘性水溶液直接接触，使水凝胶交联生长在所述表面上。
进一步地，通过控制酸化高分子粘性水溶液的高度控制水凝胶的厚度。
本发明的技术方案之二，一种根据上述制备方法制备得到的多级孔隙结构的气-水凝胶。
进一步地，所述多级孔隙结构的气-水凝胶为圆柱形结构或蘑菇状结构。
进一步地，所述多级孔隙结构的气-水凝胶为双层结构，其中，上层为水凝胶，下层为气凝胶，所述水凝胶的厚度为5～10mm。
进一步地，所述多级孔隙结构的气-水凝胶为蘑菇状结构时，下层气凝胶的蘑菇头部的厚度为5～10mm。
本发明的技术方案之三，上述多级孔隙结构的气-水凝胶在太阳能水蒸发器中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明首先将Pickering乳液凝胶冷冻干燥制备出密度低、亲水性好、形状各异的气凝胶多孔材料。然后向羧甲基纳米纤维素钠水溶液中添加聚苯胺水分散液、去离子水、戊二醛溶液，搅拌均匀后缓慢滴加酸，再次搅拌，制得水凝胶前体高分子的粘性水溶液；将气凝胶置于水凝胶前体高分子的粘性水溶液中进行水凝胶凝胶化过程，通过毛细作用力、浸润作用将气凝胶与水凝胶有效交联得到具有多级孔隙结构的气-水凝胶。本发明制得的多级孔隙结构的气-水凝胶具有很高的吸光率、优异的活化水能力以及更高的蒸汽产生速率。
(2)本发明创造性地提出了将气凝胶与水凝胶结合作为水蒸发器的构筑思路。一方面通过将水凝胶作为光吸收层并且能够降低水汽化所需的能量，另一方面利用密度较低的气凝胶赋予其自浮性、更小的热损失与更大的蒸发面积，进而获得更高的蒸汽产生速率。更重要的是，这种多级孔隙结构的气-水凝胶在有风条件下能够有效利用环境中的热能进一步提高其蒸发速率，因此在太阳能驱动蒸汽产生领域拥有广阔的应用前景。
(3)本发明所用材料易得，价格便宜，且制备过程简便快速。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制得的气-水凝胶的宏观图、结构示意图及其各部分的SEM图，其中a为实施例1制备的气-水凝胶的宏观图，b为实施例1制得的气-水凝胶的结构示意图，c、d为实施例1制得的气-水凝胶中水凝胶部分的SEM图，e、f为实施例1制得的气-水凝胶中气凝胶部分的SEM图，g、h为实施例1制得的气-水凝胶中界面部分的SEM图；
图2为实施例2-5制得的气-水凝胶的吸光率测试图，其中a为气-水凝胶对不同波段的太阳光的反射情况，b为太阳光在各波段的能量分布情况及气-水凝胶对不同波段的太阳光的吸收情况；
图3为实施例4制得的气-水凝胶的差示扫描量热曲线；
图4为实施例2-5制得的气-水凝胶中的水与纯水在黑暗条件下的水蒸发速率和等效蒸发焓图像；
图5为实施例1和实施例4制得的气-水凝胶在100mw/cm2光照下蒸发过程中的热成像图片；
图6为实施例1和实施例4制得的气-水凝胶在100mw/cm2光照下对3.5wt％氯化钠溶液的蒸发速率测试图；
图7为实施例1制得的气-水凝胶在100mw/cm2光照及不同风速下对3.5wt％氯化钠溶液的蒸发速率测试图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例中所使用的化学试剂和原料均为分析纯，特别的，戊二醛水溶液的固含量为25wt％。
实施例1
(1)将0.5mL戊二醛水溶液添加到200mL 0.5wt％纤维素纳米纤维(CNF)水分散液中，搅拌过夜，而后滴加盐酸(1mol/L)将混合液的pH值调节至4，得到溶液A；将聚乳酸(市售聚乳酸，数均分子量在
Figure BDA0003314367050000081
左右)与1,2-二氯乙烷混合，使混合溶液中聚乳酸的浓度为2wt％，得到溶液B；将溶液A作为水相，溶液B作为油相，溶液A与溶液B以体积比为4：1的方式混合，得到油-水混合溶液。紧接着，对油-水混合溶液在400W下超声处理5分钟，摇匀，重复超声处理五次后，即可获得交联的CNF稳定的水包油Pickering乳液凝胶；将一定量的凝胶转移到蘑菇状的玻璃模具中，然后在冰箱中冷冻12h。
(2)将步骤(1)中在冰箱中冷冻处理12h后的乳液凝胶放入冷冻干燥机内，在-49℃冷冻干燥48h，制得蘑菇状的交联复合气凝胶。
(3)向12mL的6wt％羧甲基纳米纤维素钠(CMC)水溶液中依次添加0.72mL的5wt％聚苯胺(PANI)水分散液、0.43mL去离子水、0.3mL戊二醛溶液，均匀搅拌8h，滴加1mL的4mol/L的盐酸后，再次搅拌5分钟，得到酸化高分子粘性水溶液，将所得的酸化高分子粘性水溶液转移至培养皿中。
(4)将步骤(2)中获得的蘑菇状的气凝胶以蘑菇头方向朝向酸化高分子粘性水溶液的方式置于步骤(3)中获得的酸化高分子粘性水溶液中，使蘑菇状的气凝胶的蘑菇头的上表面悬浮在酸化高分子粘性水溶液表面，与酸化高分子粘性水溶液直接接触，在室温下凝胶化反应6h，使水凝胶交联生长在蘑菇头的上表面，反复冻融5次，然后在-49℃的温度条件下冷冻干燥48h，最后在水中充分溶胀后制得气-水凝胶，将其命名为A-HG/F-5。
实施例2
(1)将0.5mL戊二醛水溶液添加到200mL 0.5wt％CNF水分散液中，搅拌过夜，而后滴加盐酸(1mol/L)将混合液的pH值调节至4，得到溶液A；将聚乳酸与1,2-二氯乙烷混合，使混合溶液中聚乳酸的浓度为2wt％，得到溶液B；将溶液A作为水相，溶液B作为油相，溶液A与溶液B以体积比为4：1的方式混合，得到油-水混合溶液。紧接着，对油-水混合溶液在400W下超声处理5分钟，摇匀，重复超声处理五次后，即可获得交联的CNF稳定的水包油Pickering乳液凝胶；将一定量的凝胶转移到培养皿中，然后在冰箱中冷冻12h。
(2)将步骤(1)中在冰箱中冷冻处理12h后的乳液凝胶放入冷冻干燥机内，在-49℃冷冻干燥48h，制得圆柱状的交联复合气凝胶。
(3)向12mL的6wt％CMC水溶液中依次加入1.15mL去离子水、0.3mL戊二醛溶液，均匀搅拌8h，滴加1mL的4mol/L的盐酸后，再次搅拌5分钟，得到酸化高分子粘性水溶液，将所得的酸化高分子粘性水溶液转移至培养皿中。
(4)将步骤(2)中获得的圆柱状的气凝胶以任意一个圆形平面朝向酸化高分子粘性水溶液的方式置于步骤(3)中获得的酸化高分子粘性水溶液中，使该圆柱状的气凝胶的此圆形平面悬浮在酸化高分子粘性水溶液表面，与酸化高分子粘性水溶液直接接触，在室温下凝胶化反应6h，使水凝胶交联生长在此圆形表面上，反复冻融5次，然后在-49℃的温度条件下冷冻干燥48h，最后在水中充分溶胀后制得气-水凝胶，将其命名为A-HG-0。
实施例3
(1)将0.5mL戊二醛水溶液添加到200mL 0.5wt％CNF水分散液中，搅拌过夜，而后滴加盐酸(1mol/L)将混合液的pH值调节至4，得到溶液A；将聚乳酸与1,2-二氯乙烷混合，使混合溶液中聚乳酸的浓度为2wt％，得到溶液B；将溶液A作为水相，溶液B作为油相，溶液A与溶液B以体积比为4：1的方式混合，得到油-水混合溶液。紧接着，对油-水混合溶液在400W下超声处理5分钟，摇匀，重复超声处理五次后，即可获得交联的CNF稳定的水包油Pickering乳液凝胶；将一定量的凝胶转移到培养皿中，然后在冰箱中冷冻12h。
(2)将步骤(1)中在冰箱中冷冻处理12h后的乳液凝胶放入冷冻干燥机内，在-49℃冷冻干燥48h，制得圆柱状的交联复合气凝胶。
(3)向12mL的6wt％CMC水溶液中依次加入0.29mL的5wt％PANI水分散液、0.86mL去离子水、0.3mL戊二醛溶液，均匀搅拌8h，滴加1mL的4mol/L的盐酸后，再次搅拌5分钟，得到酸化高分子粘性水溶液，将所得的酸化高分子粘性水溶液转移至培养皿中。
(4)将步骤(2)中获得的圆柱状的气凝胶以任意一个圆形平面朝向酸化高分子粘性水溶液的方式置于步骤(3)中获得的酸化高分子粘性水溶液中，使该圆柱状的气凝胶的此圆形平面悬浮在酸化高分子粘性水溶液表面，与酸化高分子粘性水溶液直接接触，在室温下凝胶化反应6h，使水凝胶交联生长在此圆形表面上，反复冻融5次，然后在-49℃的温度条件下冷冻干燥48h，最后在水中充分溶胀后制得气-水凝胶，将其命名为A-HG-2。
实施例4
(1)将0.5mL戊二醛水溶液添加到200mL 0.5wt％CNF水分散液中，搅拌过夜，而后滴加盐酸(1mol/L)将混合液的pH值调节至4，得到溶液A；将聚乳酸与1,2-二氯乙烷混合，使混合溶液中聚乳酸的浓度为2wt％，得到溶液B；将溶液A作为水相，溶液B作为油相，溶液A与溶液B以体积比为4：1的方式混合，得到油-水混合溶液。紧接着，对油-水混合溶液在400W下超声处理5分钟，摇匀，重复超声处理五次后，即可获得交联的CNF稳定的水包油Pickering乳液凝胶；将一定量的凝胶转移到培养皿中，然后在冰箱中冷冻12h。
(2)将步骤(1)中在冰箱中冷冻处理12h后的乳液凝胶放入冷冻干燥机内，在-49℃冷冻干燥48h，制得圆柱状的交联复合气凝胶。
(3)向12mL的6wt％CMC水溶液中依次加入0.72mL的5wt％PANI水分散液、0.43mL去离子水、0.3mL戊二醛溶液，均匀搅拌8h，滴加1mL的4mol/L的盐酸后，再次搅拌5分钟，得到酸化高分子粘性水溶液，将所得的酸化高分子粘性水溶液转移至培养皿中。
(4)将步骤(2)中获得的圆柱状的气凝胶以任意一个圆形平面朝向酸化高分子粘性水溶液的方式置于步骤(3)中获得的酸化高分子粘性水溶液中，使该圆柱状的气凝胶的此圆形平面悬浮在酸化高分子粘性水溶液表面，与酸化高分子粘性水溶液直接接触，在室温下凝胶化反应6h，使水凝胶交联生长在此圆形表面上，反复冻融5次，然后在-49℃的温度条件下冷冻干燥48h，最后在水中充分溶胀后制得气-水凝胶，将其命名为A-HG-5。
实施例5
(1)将0.5mL戊二醛水溶液添加到200mL 0.5wt％CNF水分散液中，搅拌过夜，而后滴加盐酸(1mol/L)将混合液的pH值调节至4，得到溶液A；将聚乳酸与1,2-二氯乙烷混合，使混合溶液中聚乳酸的浓度为2wt％，得到溶液B；将溶液A作为水相，溶液B作为油相，溶液A与溶液B以体积比为4：1的方式混合，得到油-水混合溶液。紧接着，对油-水混合溶液在400W下超声处理5分钟，摇匀，重复超声处理五次后，即可获得交联的CNF稳定的水包油Pickering乳液凝胶；将一定量的凝胶转移到培养皿中，然后在冰箱中冷冻12h。
(2)将步骤(1)中在冰箱中冷冻处理12h后的乳液凝胶放入冷冻干燥机内，在-49℃冷冻干燥48h，制得圆柱状的交联复合气凝胶。
(3)向12mL的6wt％CMC水溶液中依次加入1.15mL的5wt％PANI水分散液、0.3mL戊二醛溶液，均匀搅拌8h，滴加1mL的4mol/L的盐酸后，再次搅拌5分钟，得到酸化高分子粘性水溶液，将所得的酸化高分子粘性水溶液转移至培养皿中。
(4)将步骤(2)中获得的圆柱状的气凝胶以任意一个圆形平面朝向酸化高分子粘性水溶液的方式置于步骤(3)中获得的酸化高分子粘性水溶液中，使该圆柱状的气凝胶的此圆形平面悬浮在酸化高分子粘性水溶液表面，与酸化高分子粘性水溶液直接接触，在室温下凝胶化反应6h，使水凝胶交联生长在此圆形表面上，反复冻融5次，然后在-49℃的温度条件下冷冻干燥48h，最后在水中充分溶胀后制得气-水凝胶，将其命名为A-HG-8。
对比例1
向12mL的6wt％CMC水溶液中依次加入0.72mL的5wt％PANI水分散液、0.43mL去离子水、0.3mL戊二醛溶液，均匀搅拌8h，滴加1mL的4mol/L的盐酸后，再次搅拌5分钟，得到酸化高分子粘性水溶液，将所得的酸化高分子粘性水溶液转移至培养皿中，在室温下凝胶化反应6h，反复冻融5次，然后在-49℃的温度条件下冷冻干燥48h，最后在水中充分溶胀后制得圆柱状的水凝胶，将其命名为HG-5。
效果验证
(1)气-水凝胶的宏观图、结构示意图及SEM图
图1为实施例1制得的气-水凝胶的宏观图、结构示意图及其各部分的SEM图，其中a为实施例1制得的气-水凝胶的宏观图，b为实施例1制得的气-水凝胶的结构示意图，c、d为实施例1制得的气-水凝胶中水凝胶部分的SEM图，e、f为实施例1制得的气-水凝胶中气凝胶部分的SEM图，g、h为实施例1制得的气-水凝胶中界面部分的SEM图。从图1中可以看出，作为水蒸发器的光吸收层，气-水凝胶上方的水凝胶具有典型的大孔结构，其孔径约为200～500微米，光热材料聚苯胺随机分布在孔壁上；而气凝胶部分则观察到直径相对较小的孔结构与光滑平坦的孔壁，其孔径约为20～100微米，这些相对较小的孔结构具有较强的毛细作用力，以确保在蒸发过程中有足够的水供应；界面处的横截面SEM图像则可以看到气-水凝胶之间的多级孔结构更为明显，气-水凝胶可以通过交联剂有效地结合。另外，从图1中还可以看出，当气-水凝胶为蘑菇状结构时，气凝胶蘑菇头部分的厚度与水凝胶层的厚度相当，这是因为浸润过程中会产生轻微收缩，气凝胶蘑菇头大小与水凝胶层大小相同有利于运水过程。
(2)吸光率
采用紫外-可见近红外分光光度计测试实施例1-5制得的气-水凝胶和对比例1制得的水凝胶的吸光率，结果如图2所示，其中a为气-水凝胶对不同波段的太阳光的反射情况，b为太阳光在各波段的能量分布情况及气-水凝胶对不同波段的太阳光的吸收情况，从图2中可以清晰地看出，不含聚苯胺的A-HG-0在可见光区域表现出较低的光吸收率(～60％)，在添加光吸收材料聚苯胺后，所有的A-HG气-水凝胶均获得了超高的光吸收率(～98％)。吸光率与气-水凝胶的形状无关，也与测试材料是单纯的水凝胶还是气-水凝胶无关，只与水凝胶层中聚苯胺的含量有关，因此，实施例1制得的气-水凝胶A-HG/F-5和对比例1制得的水凝胶HG-5的吸光率测试结果与实施例4制得的气-水凝胶A-HG-5一致(三者水凝胶层中的聚苯胺的含量一样)，所以图2中没有再重复列出实施例1和对比例1的测试结果。
(3)差示扫描量热曲线
采用差示扫描量热法测试实施例4制得的气-水凝胶在-25℃～25℃范围内水的相变，差示扫描量热曲线如图3所示，从图3中可以看出，实施例4制得的气-水凝胶上层的水凝胶部分出现了分别与中间水、游离水相对应的熔点峰，从而初步确认了水凝胶中独特的水结构。中间水和游离水是水凝胶中水的两种不同的状态。水凝胶的聚合物链通过氢键作用与其中的水分子存在着相互作用，根据聚合物链与水分子作用力的强弱可以将水分子分为中间水与游离水。其中中间水与聚合物链中存在着弱相互作用，被称为活化水，能够以较少的能量进行蒸发；游离水与聚合物链之间不存在相互作用，展现出一般水的性质，蒸发需要较高的热量。中间水越多，蒸发越容易，蒸发速率越快。另外，蒸发过程中蒸发的主要为水凝胶中的水，气凝胶起的作用是将水运送到水凝胶中。水凝胶中的聚苯胺含量轻微影响水结构。
(4)水蒸发速率和等效蒸发焓
以纯水作为对照组，分别测试实施例2-5制得的气-水凝胶中的水与纯水在黑暗条件下的水蒸发速率和等效蒸发焓，具体测试方法为：
①水蒸发速率
将等蒸发面积的纯水和含有充足水分的气-水凝胶同时放置在一个封闭和热绝缘的容器内，使用硅胶保持封闭环境湿度恒定。向容器内输入一定的能量进行蒸发，一定时间后测定水的蒸发质量变化，根据式(1)计算水蒸发速率v：
v＝m/st (1)；
其中m代表样品对应的蒸发质量变化(水的蒸发质量变化)，s代表样品的蒸发面积，t代表蒸发过程的持续时间。
②等效蒸发焓
气-水凝胶样品中水的实际蒸发焓(Eaee)可根据式(2)计算：
Uin＝E0·m0＝Eaee·mg (2)；
其中，Uin代表容器内的输入能量，E0为纯水在一个标准大气压下的蒸发焓变(约2260J·g-1)，m0是纯水的蒸发质量变化，mg则为气-水凝胶中的水或者单纯水的蒸发质量变化。
测试结果如图4所示，由图4可知，纯水在黑暗条件下的水蒸发速率为0.043kg·m-2·h-1，实施例2-5制得的气-水凝胶中的水在黑暗条件下的水蒸发速率则分别为0.063、0.0586、0.0582和0.0567kg·m-2·h-1，明显高于纯水的水蒸发速率；纯水在黑暗条件下的等效蒸发焓为2.26kJ·g-1，实施例2-5制得的气-水凝胶中的水在黑暗条件下的等效蒸发焓则分别为1.50、1.65、1.66、1.70kJ·g-1，与纯水的等效蒸发焓相比显著降低，证明了气-水凝胶能够有效活化水，减少水蒸发的能量需求。且气-水凝胶中的水的蒸发速率和等效蒸发焓与水凝胶层中的PANI含量有一定的关系，因为PANI含量变多以后也会与聚合物链形成分子间氢键，进而减少与水形成的氢键数量，导致中间水含量变低，进而水蒸发会变慢，对应于速率变小。
(5)蒸发过程中的热成像
通过热成像仪测试实施例1，实施例4和对比例1制得的样品在100mw/cm2光照强度下蒸发过程中的温度分布，结果如图5所示。从图5中可以看出，对比例1制得的由单一水凝胶组成的HG-5在完全溶胀后沉入水底，阳光通过水被水凝胶吸收，因此水面和水底的温度更高，分别缓慢上升至25.7℃与27.6℃。而由实施例4制得的气-水凝胶拥有较高的光热转换能力并同时实现自浮性，在光照条件下吸收太阳能并将其转换成热量，并且表面温度迅速升高，由于气凝胶较低的热导率，产生的热量很少一部分散失至本体水中，因此本体水的温度上升缓慢。等到蒸发过程平衡后，A-HG-5的上表面与下方本体水的温度发现了将近13.5℃的温度梯度，而A-HG/F-5进一步减少了向本体水的热量损失。经过长时间的光照后，下方大量水的温度仅微升0.1℃，这说明只有极少部分能量散失到下方的大量水中，同时也说明A-HG/F-5拥有更优异的热管理能力。
(6)对3.5wt％氯化钠溶液的蒸发速率
通过蒸汽产生实验测定实施例1、实施例4制得的气-水凝胶以及对比例1制得的气凝胶在100mw/cm2光照下对3.5wt％氯化钠溶液的蒸发速率，蒸汽产生实验的具体操作方法为：将样品置于被二氧化硅气凝胶包裹的烧杯中，将烧杯置于氙灯光源太阳光模拟器下照射，光照过程中采用AM1.5滤光片校准，期间使用全光谱光功率计对光照强度校准。水的质量变化通过电子天平的变化表示，并且每5分钟记录一次数据，持续2小时。最后按照式(1)处理实验数据，计算出水蒸发速率；其中将实施例1制得的蘑菇状的气-水凝胶的蘑菇柄套在聚苯乙烯(PS)泡沫环上，使蘑菇状的气-水凝胶更稳定地漂浮在水中；测试结果如图6所示。从图6中可以看出，HG-5，A-HG-5与A-HG/F-5在100mw/cm2光照下的蒸发速率分别为0.38、1.84、2.16kg·m-2·h-1，证明了本发明的气-水凝胶和单独的水凝胶相比具有更高的蒸汽产生速率，同时也证明了本发明能够利用特制模具制备出形状各异的气-水凝胶，蘑菇状的气-水凝胶具备更高的蒸汽产生速率。这是由以下原因造成的：首先，蘑菇状的气-水凝胶在蒸发过程中可以借助PS泡沫的帮助下使其蘑菇头部分完全凸出水面，这样就会获得一个更大的水气界面，能够有效促进蒸发过程；另外，几乎热绝缘的PS泡沫环(热导率约为0.03W·m-1·K-1)能够有效限制产生的热量散失到下方的本体水中，具备一个更好的热管理能力。
(7)不同风速下对3.5wt％氯化钠溶液的蒸发速率
通过蒸汽产生实验测定实施例1制得的气-水凝胶在100mw/cm2光照以及不同风速下对3.5wt％氯化钠溶液的蒸发速率，测试结果如图7所示。从图7中可以看出，A-HG/F-5在100mw/cm2光照与0、1、2、3m/s风速下的蒸发速率分别为2.16、2.66、3.90、5.67kg·m-2·h-1，证明了A-HG/F-5在有风的环境中可以实现更高的蒸汽产生速率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多级孔隙结构的气-水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将Pickering乳液凝胶冷冻干燥制备气凝胶多孔材料，然后将所述气凝胶多孔材料置于酸化高分子粘性水溶液中，凝胶化反应，冻融，冷冻干燥，最后在水中溶胀得到所述多级孔隙结构的气-水凝胶。
2.根据权利要求1所述的多级孔隙结构的气-水凝胶的制备方法，其特征在于，所述Pickering乳液凝胶的制备方法为：将戊二醛溶液与纤维素纳米纤维水分散液混合，搅拌，调节pH值至4，得到溶液A；将聚乳酸与1,2-二氯乙烷混合得到溶液B；将所述溶液A与溶液B混合，得到混合溶液；将所述混合溶液超声处理，得到所述Pickering乳液凝胶。
3.根据权利要求2所述的多级孔隙结构的气-水凝胶的制备方法，其特征在于，所述戊二醛溶液的固含量为25wt％，所述纤维素纳米纤维水分散液的浓度为0.5wt％，所述戊二醛溶液与纤维素纳米纤维水分散液的体积比为1:400，所述溶液B中聚乳酸的浓度为2wt％，所述溶液A与溶液B的体积比为4：1。
4.根据权利要求2所述的多级孔隙结构的气-水凝胶的制备方法，其特征在于，所述超声处理的功率为400W。
5.根据权利要求1所述的多级孔隙结构的气-水凝胶的制备方法，其特征在于，所述酸化高分子粘性水溶液的制备方法为：向羧甲基纳米纤维素钠水溶液中依次添加聚苯胺水分散液、水、戊二醛溶液，搅拌混合后加入酸，继续搅拌，得到所述酸化高分子粘性水溶液。
6.根据权利要求5所述的多级孔隙结构的气-水凝胶的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纳米纤维素钠水溶液的浓度为6wt％，所述聚苯胺水分散液的浓度为1wt％～5wt％，所述戊二醛溶液的固含量为25wt％，按体积比计，羧甲基纳米纤维素钠水溶液：聚苯胺水分散液：水：戊二醛溶液＝10～15:0～2:0～2:0～1；所述酸中H+的浓度为2mol/L-4mol/L，酸与羧甲基纳米纤维素钠水溶液的体积比为1:10～15。
7.根据权利要求1所述的多级孔隙结构的气-水凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备气凝胶多孔材料的具体操作为：先将所述Pickering乳液凝胶在-10～0℃的温度条件下冷冻12h，再在-49℃的温度条件下冷冻干燥48h。
8.根据权利要求1所述的多级孔隙结构的气-水凝胶的制备方法，其特征在于，所述凝胶化反应的温度为20～30℃，反应时间为3～8h。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的多级孔隙结构的气-水凝胶。
10.一种根据权利要求9所述的多级孔隙结构的气-水凝胶在太阳能水蒸发器中的应用。
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