CN108517581A - 一种不连续中空聚乳酸纤维及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种不连续中空聚乳酸纤维及其制备和应用，将再生纤维素分散液、聚乳酸溶液混合，在冰浴条件下，超声处理，静置消泡，得到水包油型皮克林乳液；将上述水包油型皮克林乳液进行静电纺丝，即得。本发明的不连续中空聚乳酸纤维在载药、组织工程中的应用。本发明方法简单快捷；减少了有毒化学品的使用，同时所用的其它原料为聚乳酸等，因此制备所得的纤维材料没有生物毒性。

Description

一种不连续中空聚乳酸纤维及其制备和应用
技术领域
本发明属于聚乳酸纤维及其制备和应用领域，特别涉及一种不连续中空聚乳酸纤维及其制备和应用。
背景技术
不连续中空聚乳酸纤维材料具有巨大的表面积，并且可以作为载药材料。作为载药材料时，装载的药物在核层，有利于保持药物的活性，同时壳层的存在可以进一步阻止药物的暴释。当纤维材料的原材料为可降解或可吸收的高分子材料时，载药材料会在体内实现自然降解，不给人体造成伤害。基于微纤维材料的这些优势，因此此种纤维在生物医药、组织工程、药物缓释等领域有越来越多的应用。
静电纺丝技术是制备这种纤维材料的十分便捷有效的方法。通常，制备不连续中空聚乳酸纤维材料的方法有同轴电纺和乳液电纺等。相比于同轴电纺，乳液电纺更为简单方便。例如，公开号为CN103572508A的专利中公开了一种制备可生物降解聚酯纤维的办法，采用的方法就是乳液电纺法。但是传统的乳液通常需要加入一定量的表面活性剂来保持乳液的稳定。这些表面活性剂通常具有一定的生物毒性，因此这会限制纤维材料在生物医药领域的应用。公开号为CN103757728A的专利中，阐述了一种皮克林乳液静电纺丝制备线状结构纤维的方法。此专利使用的乳化剂为无机纳米粒子，同时还使用了助乳化剂和助纺剂，得到的纤维具有线状结构。另外，在公开号为CN104947229的专利中，公开了一种通过皮克林乳液静电纺丝制备核壳结构载药纳米纤维的方法。此专利中使用的乳化剂为具有两亲性的改性纳米粒子，这些纳米粒子多是无机性质的粒子，有些粒子中还含有重金属，不适于在人体的直接使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种不连续中空聚乳酸纤维及其制备和应用，本发明方法简单快捷；减少了有毒化学品的使用，同时所用的其它原料为聚乳酸等，因此制备所得的纤维材料没有生物毒性。
本发明的一种不连续中空聚乳酸纤维，其特征在于：所述纤维以再生纤维素分散液为水相，以聚乳酸溶液作为油相，再生纤维素作为乳化剂，形成的水包油型皮克林乳液，通过静电纺得到的具有不连续中空结构的纤维。
本发明的一种不连续中空聚乳酸纤维的制备方法，包括：
(1)将再生纤维素分散液、聚乳酸溶液混合，在冰浴条件下，超声处理，静置消泡，得到水包油型皮克林乳液；
(2)将上述水包油型皮克林乳液加入注射器中，并安装好静电纺丝仪，实验过程中固定以下参数：电压，接受距离，针头型号，溶液流速；试验温度、湿度根据纺丝的情况确定；用合适的接收器接收，进行静电纺丝，即得不连续中空聚乳酸纤维。
所述步骤(1)中再生纤维素分散液通过磷酸法、氢氧化钠/尿素法或离子液体法制备得到再生纤维素的分散液，再生纤维素分散液的含固量为0.3～6wt％。
其中，磷酸法制备步骤参考公开号为CN107722367A的专利，即将含纤维素的废旧棉溶解于磷酸酸中，得到纤维素的溶液；将溶液用去离子水稀释，经过离心清洗直至pH＝6～8，得到再生纤维素；之后通过机械处理,得到再生纤维素的悬浮液。
氢氧化钠/尿素法与离子液体法制备再生纤维素的工艺与磷酸法类似，但是溶解纤维素的液体不同。
所述步骤(1)中聚乳酸溶液的溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃等有机溶剂；聚乳酸溶液的浓度为8～10wt％。
步骤(1)中聚乳酸的相对分子质量为8000～15000g/mol。
所述步骤(1)中冰浴条件为0～5℃的冰浴。
所述步骤(1)中超声处理具体为：用超声细胞粉碎机超声处理，超声波细胞粉碎机功率为15～17kHz，处理时间为3min，；静置消泡时间为3-5min。
所述步骤(1)聚乳酸溶液和再生纤维素分散液的质量比为2:1～5:1。
所述步骤(2)中静电纺丝具体工艺为：电压为12kV～15kV，接受距离为20cm～30cm，针头使用20～23号针头(其中，20号针头内径为0.6mm，21号针头内径为0.5mm，22号针头内径为0.4mm，23号针头内径为0.33mm)，溶液流速为1.5～2.5mm/min，静电纺丝时，试验温度在20℃～40℃，湿度为30％～60％；静电纺丝采用覆有铝箔的静止的平板或者转速为100rpm～120rpm的转辊作为接收器。
本发明的一种不连续中空聚乳酸纤维的应用，所述不连续中空聚乳酸纤维在生物工程中的应用。
本发明以再生纤维素为乳化剂制备的水包油型皮克林乳液，并通过静电纺丝制备不连续中空材料。其中，再生纤维素尺寸小于一般固体尺寸，其长度一般为微米级别，直径可以达到纳米级别，并且具有网格状的结构。混合再生纤维素和水及油性溶剂，以其代替传统乳液中的表面活性剂，与水及油性溶剂混合后能够形成一种热力学稳定、动力学不稳定的乳液体系。由于再生纤维素纤维以天然植物纤维为原料，100％纯天然材质，能自然生物降解，且具有无添加、无重金属、无有害化学物质等优点，本专利所制备纤维素基不连续中空聚乳酸纤维材料使用的原料安全无毒害，具有良好的生物相容性，克服了传统乳液的不足，因此在载药和组织工程领域具有良好的应用前景。
有益效果
本发明提供一种以再生纤维素纳米粒子替代对人体有害的表面活性剂制备水包油型皮克林乳液，通过调整油水相质量比(油相：水相＝2：1～5：1)来调控水包油型皮克林乳液的稳定性，利用静电纺丝的方法直接将制备的乳液一步电纺成为具有不连续中空聚乳酸纤维材料，方法简单快捷；减少了有毒化学品的使用，同时所用的其它原料为聚乳酸等，因此制备所得的纤维材料没有生物毒性；
由于纤维材料制备条件温和，且具有不连续中空结构，因此可以包覆药物，生长因子等所需物质，并通过纤维材料的逐渐降解达到控制所需物质释放的目的，因此在组织工程领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本实施例1中油水比为3：1的皮克林乳液荧光显微镜图，发光的部位为再生纤维素粒子，表明在再生纤维素的稳定下，形成了水包油型乳液；
图2为实施例1中皮克林乳液的油水比为3：1，电压为15kV电纺纤维截面的扫描电子显微镜图；
图3为实施例1皮克林乳液的油水比为3：1，电压为15kV电纺纤维的扫描电子显微镜图；
图4为实施例3中皮克林乳液的油水比为4：1，电压为14kV电纺纤维的扫描电子显微镜图；
图5为实施例4中皮克林乳液的油水比为5：1，电压为14kV电纺纤维截面的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)通过磷酸法制备质量分数为1.2％的再生纤维素的分散液，得到直径为纳米级别，长度为微米级别的网格结构的再生纤维素粒子。
(2)称量10g的聚乳酸，用称量90g的二氯甲烷，倒入三颈瓶，架在搅拌机的架子上室温下以300rpm的速度进行搅拌，搅拌约5h左右至完全溶解。将配置好的溶液倒入烧杯中密封保存，待溶液冷却后可以取一定量溶液可以试验。
(3)取步骤(1)得到的再生纤维材料素悬浮液3g，取步骤(2)所得溶液9g，配置成混合液后在0～5℃的冰浴中用超声波细胞粉碎机超声处理。其中超声波细胞粉碎机功率为16kHz，处理时间为3min，时间间隔为1s。超声处理后，静置消泡5min，混合液成为油水比为3：1的皮克林乳液。
(4)调试安装好静电纺丝仪。实验过程中固定以下参数：电压15kV，接受距离为25cm,针头使用20号针头(内径为0.6mm)，试验温度在20℃，湿度为40％。溶液流速为2.5mm/min，根据纺丝的情况适当调节。用接地的平板作为接收器，平板上覆有铝箔，即可得到具有不连续中空聚乳酸纤维材料。
图1是本实施例1中油水比为3：1的皮克林乳液荧光显微镜图，发光的部位为再生纤维素粒子，表明在再生纤维素的稳定下，形成了水包油型乳液。
图2是本实施例1中皮克林乳液的油水比为3：1，电压为15kV电纺纤维截面的扫描电子显微镜图，表明经过乳液纺丝制备得到纤维材料具有中空结构，可以实现药物等所需物质的包覆。
图3是本实施例1中皮克林乳液的油水比为3：1，电压为15kV电纺纤维的扫描电子显微镜图，表明经过乳液纺丝制备得到纤维材料具有串珠结构，可以使所需包覆物质有多个包覆位点，并且通过PLA在体内的降解实现缓释，无细胞毒性，具有较好的生物应用前景。
实施例2
(1)通过氢氧化钠/尿素法制备再生纤维材料素的分散液，分散体系中的纤维素含固量为0.67％。再生纤维素粒子直径为纳米级别，长度为微米级别并具有网格结构。
(2)称量10g的聚乳酸，用称量90g的二氯甲烷，倒入三颈瓶，架在搅拌机的架子上室温下以300rpm的速度进行搅拌，搅拌约5h左右至完全溶解。将配置好的溶液倒入烧杯中密封保存，待溶液冷却后可以取一定量溶液可以试验。
(3)取步骤(1)得到的再生纤维材料素的分散液4g，另取步骤(2)所得溶液8g，配置成混合液后在0～5℃的冰浴中用超声波细胞粉碎机超声处理。其中超声波细胞粉碎机功率为15kHz，处理时间为3min，时间间隔为1s。超声处理后，静置消泡5min，混合液成为油水比为2：1的皮克林乳液。
(4)调试安装好静电纺丝仪。实验过程中固定以下参数：电压15kV，接受距离为25cm,针头使用20号针头(内径为0.6mm)，试验温度在20℃，湿度为40％。溶液流速为2.0mm/min，根据纺丝的情况适当调节。用接地的平板作为接收器，平板上覆有铝箔，即可得到纤维材料。
实施例3
(1)通过离子液体法制备可得再生纤维材料素的分散液，分散体系中的纤维素含固量为0.67％。再生纤维素粒子直径为纳米级别，长度为微米级别并具有网格结构。
(2)称量10g的聚乳酸，用称量90g的二氯甲烷，倒入三颈瓶，架在搅拌机的架子上室温下以300rpm的速度进行搅拌，搅拌约5h左右至完全溶解。将配置好的溶液倒入烧杯中密封保存，待溶液冷却后可以取一定量溶液可以试验。
(3)取步骤(1)得到的再生纤维材料素的分散液2g，并取步骤(2)所得溶液8g，配置成混合液后在0～5℃的冰浴中用超声波细胞粉碎机超声处理。其中超声波细胞粉碎机功率为15kHz，处理时间为3min，时间间隔为1s。超声处理后，静置消泡5min，混合液成为油水比为4：1的皮克林乳液。
(4)调试安装好静电纺丝仪。实验过程中固定以下参数：电压14kV，接受距离为25cm,针头使用20号针头(内径为0.6mm)，试验温度在20℃，湿度为40％。溶液流速为2.3mm/min，根据纺丝的情况适当调节。用接地的平板作为接收器，平板上覆有铝箔，即可得到具有不连续中空聚乳酸纤维材料。
图4是本实施例3中皮克林乳液的油水比为4：1，电压为14kV电纺纤维截面的扫描电子显微镜图。
实施例4
(1)通过磷酸法制备质量分数为1.5％的再生纤维素的分散液。再生纤维素粒子直径为纳米级别，长度为微米级别并具有网格结构。
(2)称量10g的聚乳酸，用称量90g的二氯甲烷，倒入三颈瓶，架在搅拌机的架子上室温下以330rpm的速度进行搅拌，搅拌约5h左右至完全溶解。将配置好的溶液倒入烧杯中密封保存，待溶液冷却后可以取一定量溶液可以试验。
(3)取步骤(1)得到的再生纤维材料素水的悬浮液3g，后取步骤(2)所得溶液15g，配置成混合液后在0～5℃的冰浴中用超声波细胞粉碎机超声处理。其中超声波细胞粉碎机功率为16kHz，处理时间为3min，时间间隔为1s。超声处理后，静置消泡5min，混合液成为油水比为5：1的皮克林乳液。
(4)调试安装好静电纺丝仪。实验过程中固定以下参数：电压14kV，接受距离为23cm,针头使用22号针头(内径为0.4mm)，试验温度在25℃，湿度为40％。溶液流速为2.2mm/min，根据纺丝的情况适当调节。用接地的平板作为接收器，平板上覆有铝箔，即可得到具有不连续中空聚乳酸纤维材料。
图5是本实施例4中皮克林乳液的油水比为5：1，电压为14kV电纺纤维截面的扫描电子显微镜图。

Claims (10)

1.一种不连续中空聚乳酸纤维，其特征在于：所述纤维以再生纤维素分散液为水相，以聚乳酸溶液作为油相，再生纤维素作为乳化剂，形成的水包油型皮克林乳液，通过静电纺得到的具有不连续中空结构的纤维。
2.一种不连续中空聚乳酸纤维的制备方法，包括：
(1)将再生纤维素分散液、聚乳酸溶液混合，在冰浴条件下，超声处理，静置消泡，得到水包油型皮克林乳液；
(2)将上述水包油型皮克林乳液进行静电纺丝，即得不连续中空聚乳酸纤维。
3.根据权利要求2所述的一种不连续中空聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中再生纤维素分散液通过磷酸法、氢氧化钠/尿素法或离子液体法制备得到再生纤维素的分散液，再生纤维素分散液的含固量为0.3～6wt％。
4.根据权利要求2所述的一种不连续中空聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中聚乳酸溶液的溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃中的一种或几种；聚乳酸溶液的浓度为8～10wt％。
5.根据权利要求2所述的一种不连续中空聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中聚乳酸的相对分子质量为8000～15000g/mol。
6.根据权利要求2所述的一种不连续中空聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中冰浴条件为0～5℃的冰浴。
7.根据权利要求2所述的一种不连续中空聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中超声处理具体为：用超声细胞粉碎机超声处理，超声波细胞粉碎机功率为15～17kHz，处理时间为3min；静置消泡时间为3-5min。
8.根据权利要求2所述的一种不连续中空聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)聚乳酸溶液和再生纤维素分散液的质量比为2:1～5:1。
9.根据权利要求2所述的一种不连续中空聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中静电纺丝具体工艺为：电压为12kV～15kV，接受距离为20cm～30cm，针头使用20～23号针头，溶液流速为1.5～2.5mm/min，静电纺丝时，试验温度在20℃～40℃，湿度为30％～60％；静电纺丝采用覆有铝箔的静止的平板或者转速为100rpm～120rpm的转辊作为接收器。
10.一种如权利要求1所述的不连续中空聚乳酸纤维的应用，其特征在于：所述不连续中空聚乳酸纤维在生物工程中的应用。
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