CN107455370A - 一种水乳液电纺制备微胶囊的方法 - Google Patents

一种水乳液电纺制备微胶囊的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及生物高分子材料领域，公开了一种水乳液电纺制备微胶囊的方法，首先制备水乳液，再将水乳液经过静电纺丝制备成微胶囊。本发明采用水乳液电纺的方式制备微胶囊，制备方法原料易得、工艺简单、条件温和、环保安全，适用于大批量生产，具有推广使用的价值。

Description

一种水乳液电纺制备微胶囊的方法
技术领域
本发明涉及生物高分子材料领域，特别是指一种水乳液电纺制备微胶囊的方法。
背景技术
海藻酸钠是从海带或海藻中提取的天然多糖聚合物，是一种可再生的海洋资源。海藻酸钠具有无毒、成本低、来源广泛及可生物降解等优点。通过海藻酸钠衍生物稳定水乳液，且利用氯化钙使海藻酸钠衍生物交联，得到微球状微胶囊。
微胶囊是一种小液滴或者固体材料被连续的聚合物薄膜或者涂层材料包裹的制剂，其粒径一般小于200微米，微胶囊的囊壁化有助于将液体物质转化为固体材料，改变胶体和表面性质，提高被包裹药物利用率，而使用不同的囊壁材料可以控制微胶囊的释放性能，有利于药物的减量使用，从而环境保护。静电纺丝，就是通过静电纺丝设备，一般是使用注射器，在针头处提供压静电场，在针尖处挤出少量带电的聚合物溶液时，首先形成圆形的小液滴状，小液滴会由于电场力、粘弹力以及表面张力的共同作用下，发生形变，会先变成椭圆形，再进一步变为锥形。而继续增加电场力后，纺丝液便会在锥尖被加速而形成射流，射流由于电场力的继续作用，会发生破裂，成为大量细小液滴，液滴的尺寸介于微米与纳米之间，如果液滴的粘度很大的话，射流就不会破裂，而会生成纤维。氟氯氰菊酯，是一类高效、广谱性杀虫剂，被广泛用于农业害虫的防治，利用静电喷雾技术制备氟氯氰菊微胶囊，克服了原药不溶于水等特点，而传统的制备方法原料难得，工艺流程复杂，条件苛刻且不环保，难以推广。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出一种水乳液电纺制备微胶囊的方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种水乳电纺制备微胶囊的方法，包括以下步骤：
(1)制备水乳液：以溶剂油为乳液溶剂，海藻酸钠衍生物为乳化剂及交联壁材，去离子水为均相，加入调节剂，用高速剪切机制备稳定的氟氯氰菊酯水乳液；
(2)水乳液的静电纺丝：将步骤(1)中配制好的氟氯氰菊酯水乳液加入注射器中，进行静电喷雾，以氯化钙溶液作为接收液制得球状微胶囊，接收液中所得球状微胶囊经过洗涤、干燥即得成品。
进一步，所述步骤(1)制备水乳液包括以下步骤：将海藻酸钠衍生物溶于去离子水中，在去离子水溶解完全，用磁力搅拌至均一溶液；然后向溶液中加入氯氰菊酷溶剂油溶液，使用高速剪切机，转速为10000-20000r/min，乳化2-15min，静止消泡，即得氯氟氯菊酯水乳液。
进一步，所述步骤(1)中，海藻酸钠衍生物制备过程包括以下步骤:
①称取海藻酸钠粉末，溶解于蒸馏水中配制成为2.5-3％海藻酸钠水溶液，加热溶解，搅拌均匀，再用0.1mol/L的HCl溶液调节其pH至3.6后，再加超纯水将海藻酸钠水溶液稀释到质量分数为2.0％。
②搅拌状态下，依次加入甲醛、辛胺和环己基异腈，使这三种原料在反应体系中快速分散开；
③异腈加入后，反应溶液在室温下继续搅拌24小时，反应结束后，稀释溶液至质量分数为0.5-0.9％，再用截留分子量为3500的透析袋，以超纯水作为透析液透析2-4天；
④透析完毕后，取出样品液，冷冻干燥2-3天后密封保存备用。
进一步，所述的步骤②中，加入甲醛、辛胺和环己基异腈时，先加入甲醛和辛胺反应10-30s，再加入异腈。
进一步，所述的步骤②中，甲醛、辛胺、环己基异腈的加入量为每4g海藻酸钠粉末加入0.2-0.4ml甲醛、0.4-0.5ml辛胺和0.4-0.5ml环己基异腈。
进一步，所述的透析袋透析过程中，每6-8小时置换一次超纯水。
进一步，所述的步骤(2)中，水乳液静电纺丝条件为：纺丝温度为25-30℃，使用5mL-20mL注射器，纺丝液控制流量为0.1-1mm/min，注射器的纺丝喷头至接收器的距离为10-20cm，纺丝电压为12-20kV。
进一步，所述的步骤(2)中，所述的pH调节剂为盐酸和/或氢氧化钠；所用的氯化钙溶液的质量浓度为5％－10％，接收液中所得微胶囊依次采用蒸馏水洗涤2次，乙醇洗涤2次；球状微胶囊采用冷冻干燥。
本发明的有益效果：
本发明通过使用海藻酸钠衍生物和氯氰菊酯制备pickering乳液，然后配制纺丝乳液分散液，对乳液分散液进行高压静电纺丝喷雾，通过氧化钙溶解进行收集，乳液中的海藻酸钠衍生物与氯化钙会发生交联，得到球状载药微胶囊，洗涤、干燥，即可得到性质稳定的成品微胶囊。
本发明采用pickering乳液电纺的方式制备微胶囊，所得微胶囊包载了氯氟氰菊酯药物，在缓释材料、绿色农业领域有很大的应用前景。与现有技术相比，本发明采用水乳液电纺的方式制备微胶囊，制备方法原料易得、工艺简单、条件温和、环保安全，适用于大批量生产，具有推广使用的价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1电纺微胶囊的扫描电镜图；
图2是实施例3电纺微胶囊的扫描电镜图；
图3是实施例2电纺微胶囊的扫描电镜图；
图4是高效氯氟氰菊酯微胶囊在纯水中的累积释放曲线；
图5是高效氯氟氰菊酯微胶囊在磷酸盐缓冲液中的累积释放曲线；
图6高效氯氟氰菊酯微胶囊在甲醇溶液中的累积释放曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种水乳电纺制备微胶囊的方法，包括以下步骤：
(1)制备水乳液：以溶剂油为乳液溶剂，海藻酸钠衍生物为乳化剂及交联壁材，盐酸、氢氧化钠为pH调节剂，盐酸用于调酸性，氢氧化钠用于调碱性；去离子水为均相，用高速剪切机制备稳定的氟氯氰菊酯水乳液；
具体操作为：将海藻酸钠衍生物溶于去离子水中，在去离子水溶解完全，用磁力搅拌至均一溶液；然后向溶液中加入氯氰菊酷溶剂油溶液，使用高速剪切机，转速为10000r/min，乳化2min，静止消泡，即得氯氟氰菊酯水乳液；
(2)水乳液的静电纺丝：将步骤(1)中配制好的氟氯氰菊酯水乳液加入注射器中，调节纺丝温度为25℃，使用5mL注射器，纺丝液控制流量为0.1mm/min，注射器的纺丝喷头至接收器的距离为10cm，纺丝电压为12kV，进行静电喷雾，以质量浓度5％的氯化钙溶液作为接收液制得球状微胶囊，接收液中所得的球状微胶囊依次采用蒸馏水洗涤2次、乙醇洗涤2次除去球状微胶囊表面的氯化钙，冷冻干燥后储存于干燥器中。
上述步骤(1)中，所用的海藻酸钠衍生物制备过程包括以下步骤：
①称取4.0g(±10mg)海藻酸钠粉末，溶解于160g蒸馏水中，加热溶解后转移到250mL圆底烧瓶内，搅拌均匀，配制成为2.5％海藻酸钠水溶液，再用0.1mol/L的HCl溶液调节其pH至3.6后，再加超纯水将海藻酸钠水溶液稀释到质量分数为2.0％。
②搅拌状态下，依次加入0.2ml甲醛、0.4ml辛胺和0.4ml环己基异腈，使这三种原料在反应体系中快速分散开；反应时，先加入甲醛和辛胺反应一会，大约10-30s，再加入异腈，这样可以提高接率；
③异腈加入后，反应溶液在室温下继续搅拌24小时，反应结束后，稀释溶液至质量分数为0.5％，再用截留分子量为3500的透析袋，以超纯水作为透析液透析2天，每6小时置换一次超纯水；
④透析完毕后，取出样品液，冷冻干燥2天后密封保存备用。
实施例2
一种水乳电纺制备微胶囊的方法，包括以下步骤：
(1)制备水乳液：以溶剂油为乳液溶剂，海藻酸钠衍生物为乳化剂及交联壁材，盐酸、氢氧化钠为pH调节剂，盐酸用于调酸性，氢氧化钠用于调碱性；去离子水为均相，用高速剪切机制备稳定的氟氯氰菊酯水乳液；
具体操作为：将海藻酸钠衍生物溶于去离子水中，在去离子水溶解完全，用磁力搅拌至均一溶液；然后向溶液中加入氯氰菊酷溶剂油溶液，使用高速剪切机，转速为20000r/min，乳化15min，静止消泡，即得氯氟氯菊酯水乳液；
(2)水乳液的静电纺丝：将步骤(1)中配制好的氟氯氰菊酯水乳液加入注射器中，调节纺丝温度为30℃，使用20mL注射器，纺丝液控制流量为1mm/min，注射器的纺丝喷头至接收器的距离为20cm，纺丝电压为20kV，进行静电喷雾，以质量浓度8％的氯化钙溶液作为接收液，接收液中所得微胶囊依次采用蒸馏水洗涤2次、乙醇洗涤2次除去球状微胶囊表面的氯化钙，冷冻干燥后储存于干燥器中。
上述步骤(1)中，所用的海藻酸钠衍生物制备过程包括以下步骤：
①称取4.0g(±10mg)海藻酸钠粉末，溶解于160g蒸馏水中，加热溶解后转移到250mL圆底烧瓶内，搅拌均匀，配制成为3％海藻酸钠水溶液，再用0.1mol/L的HCl溶液调节其pH至3.6后，再加超纯水将海藻酸钠水溶液稀释到质量分数为2.0％。
②搅拌状态下，依次加入0.4ml甲醛、0.5ml辛胺和0.5ml环己基异腈，使这三种原料在反应体系中快速分散开；反应时，先加入甲醛和辛胺反应一会，大约30s，再加入异腈，这样可以提高接率；
③异腈加入后，反应溶液在室温下继续搅拌24小时，反应结束后，稀释溶液至质量分数为0.9％，再用截留分子量为3500的透析袋，以超纯水作为透析液透析4天，每8小时置换一次超纯水；
④透析完毕后，取出样品液，冷冻干燥2-3天后密封保存备用。
实施例3
一种水乳电纺制备微胶囊的方法，包括以下步骤：
(1)制备水乳液：以溶剂油为乳液溶剂，海藻酸钠衍生物为乳化剂及交联壁材，盐酸、氢氧化钠为pH调节剂，盐酸用于调酸性，氢氧化钠用于调碱性；去离子水为均相，用高速剪切机制备稳定的氟氯氰菊酯水乳液；
具体操作为：将海藻酸钠衍生物溶于去离子水中，在去离子水溶解完全，用磁力搅拌至均一溶液；然后向溶液中加入氯氰菊酷溶剂油溶液，使用高速剪切机，转速为20000r/min，乳化10min，静止消泡，即得氯氟氯菊酯水乳液；
(2)水乳液的静电纺丝：将步骤(1)中配制好的氟氯氰菊酯水乳液加入注射器中，调节纺丝温度为28℃，使用10mL注射器，纺丝液控制流量为0.5mm/min，注射器的纺丝喷头至接收器的距离为15cm，纺丝电压为16kV，进行静电喷雾，以质量浓度10％的氯化钙溶液作为接收液，接收液中所得微胶囊依次采用蒸馏水洗涤2次、乙醇洗涤2次除去球状微胶囊表面的氯化钙，冷冻干燥后储存于干燥器中。
上述步骤(1)中，所用的海藻酸钠衍生物制备过程包括以下步骤：
①称取4.0g(±10mg)海藻酸钠粉末，溶解于160g蒸馏水中，加热溶解后转移到250mL圆底烧瓶内，搅拌均匀，配制成为2.8％海藻酸钠水溶液，再用0.1mol/L的HCl溶液调节其pH至3.6后，再加超纯水将海藻酸钠水溶液稀释到质量分数为2.0％。
②搅拌状态下，依次加入0.3ml甲醛、0.44ml辛胺和0.46ml环己基异腈，使这三种原料在反应体系中快速分散开；反应时，先加入甲醛和辛胺反应一会，大约20s，再加入异腈，这样可以提高接率；
③异腈加入后，反应溶液在室温下继续搅拌24小时，反应结束后，稀释溶液至质量分数为0.7％，再用截留分子量为3500的透析袋，以超纯水作为透析液透析3天，每7小时置换一次超纯水；
④透析完毕后，取出样品液，冷冻干燥2-3天后密封保存备用。
电纺微胶囊的的性质评价
分别按照3个实施例中所述的方法，制备微胶囊。制得的微胶囊分别采用电镜扫描，其微胶囊的形态如图1-3所示。
由图1-3可以看出，3个实施例均可制得球状载药微胶囊，微胶囊中包载了了氯氟氰菊酯药物。微胶囊为球状颗粒，呈白色粉末状，随着纺丝电压的升高，微胶囊的粒径变得更均匀且粒径更小。
按照实施例2的方法，在不同的纺丝电压下制备微胶囊，分别将其置于纯水、磷酸盐缓冲液、甲醇溶液中，测定高效氯氟氰菊酯微胶囊在不同溶液中的累积释放曲线，其结果如图4-6所示。
由图4-6可以看出，采用不同纺丝电压下制备的微胶囊，均具有一定的缓释效果，且随着纺丝电压的升高，缓释效果更好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种水乳电纺制备微胶囊的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备水乳液：以溶剂油为乳液溶剂，海藻酸钠衍生物为乳化剂及交联壁材，去离子水为均相，加入pH调节剂，用高速剪切机制备稳定的氟氯氰菊酯水乳液；
(2)水乳液的静电纺丝：将步骤(1)中配制好的氟氯氰菊酯水乳液加入注射器中，进行静电喷雾，以氯化钙溶液作为接收液制得球状微胶囊；接收液中所得球状微胶囊经过洗涤、干燥即得成品。
2.如权利要求1所述的一种水乳电纺制备微胶囊的方法，其特征在于，所述步骤(1)制备水乳液包括以下步骤：将海藻酸钠衍生物溶于去离子水中，在去离子水溶解完全，用磁力搅拌至均一溶液；然后向溶液中加入氯氰菊酷溶剂油溶液，使用高速剪切机，转速为10000-20000r/min，乳化2-15min，静止消泡，即得氯氟氯菊酯水乳液。
3.如权利要求1所述的一种水乳电纺制备微胶囊的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，海藻酸钠衍生物制备过程包括以下步骤:
①称取海藻酸钠粉末，溶解于蒸馏水中配制成为2.5-3％海藻酸钠水溶液，加热溶解，搅拌均匀，再用0.1mol/L的HCl溶液调节其pH至3.6后，再加超纯水将海藻酸钠水溶液稀释到质量分数为2.0％。
②搅拌状态下，依次加入甲醛、辛胺和环己基异腈，使这三种原料在反应体系中快速分散开；
③异腈加入后，反应溶液在室温下继续搅拌24小时，反应结束后，稀释溶液至质量分数为0.5-0.9％，再用截留分子量为3500的透析袋，以超纯水作为透析液透析2-4天；
④透析完毕后，取出样品液，冷冻干燥2-3天后密封保存备用。
4.如权利要求3所述的一种水乳电纺制备微胶囊的方法，其特征在于，所述的步骤②中，加入甲醛、辛胺和环己基异腈时，先加入甲醛和辛胺反应10-30s，再加入异腈。
5.如权利要求3所述的一种水乳电纺制备微胶囊的方法，其特征在于，所述的步骤②中，甲醛、辛胺、环己基异腈的加入量为每4g海藻酸钠粉末加入0.2-0.4ml甲醛、0.4-0.5ml辛胺和0.4-0.5ml环己基异腈。
6.如权利要求3所述的一种水乳电纺制备微胶囊的方法，其特征在于，所述的透析袋透析过程中，每6-8小时置换一次超纯水。
7.如权利要求1所述的一种水乳电纺制备微胶囊的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，水乳液静电纺丝条件为：纺丝温度为25-30℃，使用5mL-20mL注射器，纺丝液控制流量为0.1-1mm/min，注射器的纺丝喷头至接收器的距离为10-20cm，纺丝电压为12-20kV。
8.权利要求1所述的一种水乳电纺制备微胶囊的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，所述的pH调节剂为盐酸和/或氢氧化钠；所用的氯化钙溶液的质量浓度为5％－10％，接收液中所得球状微胶囊依次采用蒸馏水洗涤2次，乙醇洗涤2次；球状微胶囊干燥采用冷冻干燥。
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