KR20210113836A - 코스메틱 기능성 마이크로캡슐 및 이의 제조방법 - Google Patents

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KR20210113836A
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Abstract

본 발명은 캡슐 제조 시 유화 조건, 가교반응 조건, 계면활성제 및 외벽의 종류 등을 최적으로 조절함으로써, 내열성 및 내구성이 향상된 코스메틱 기능성 마이크로캡슐을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

코스메틱 기능성 마이크로캡슐 및 이의 제조방법{COSMETIC MICROCAPSULE AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}
본 발명은 내열성 및 내구성이 향상된 코스메틱 기능성 마이크로캡슐 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
코스메틱 섬유(화장품 기능 섬유)는 유럽표준화위원회(European Committee for Standardization(CEN))에서 공식적으로 정의를 하였다. 코스메틱 섬유는 사람의 몸, 특히 피부로 화장품 기능의 유효성분을 지속적으로 방출할 수 있는 물질을 함유한 섬유제품으로, 코스메틱 섬유 제품의 주요 기능은 착용함으로써 지방(셀룰라이트)분해 촉진, 보습, 피부탄력증진, 주름개선 등의 신뢰성 있는 미용효과를 부여하는 것이다.
이러한 코스메틱 섬유는 화장품의 유효성분을 담지화해서 원사를 제조할 때 혼입하여 유효성분이 서서히 방출되도록 제어함으로써 지속적으로 유효성분을 피부로 전달·침투되게 하거나, 후가공 기술로 바인더를 사용해서 캡슐을 섬유 표면에 고착시켜 마찰 등에 의해서 캡슐이 깨지면서 유효성분이 방출되어 피부로 전달·침투되게 하는 것이다.
후가공 방식의 경우 초기 방출효과는 우수하나 효과의 지속성이 떨어지며, 특히 성능 내구성에 한계를 나타내고 있는 반면, 원사 혼입 방식의 경우 즉효성은 떨어지지만 지속적으로 효능 부여가 가능하며, 특히 성능 내구성과 용도전개 확대가 가능한 강점을 가지고 있다.
하지만, 원사 혼입방식의 경우 기술적 난이도가 매우 높아 현재 전 세계적으로도 몇몇 선두 업체에서만 제조 기술을 보유하고 있으며, 가장 대표적인 업체는 스페인 Nurel社로써 화장품 기능 유효성분 담지체 혼입 코스메틱 나일론 원사를 개발하여 세계 시장을 선점하고 있는 상황이며, 현재도 성능 업그레이드를 위한 개발을 진행 중에 있다.
한편, 기능성 천연 향장물질의 경우 특히, 셀룰라이트 분해, 보습/피부탄력증진 물질들은 이미 알려져 있는 물질들이 많이 있으며, 이러한 물질들이 코스메틱 섬유 효능 물질로 사용되고 있다.
이미 효능이 알려진 기존 물질 외 추가로 유효성능 및 피부 침투성 측면에서 더 효과적인 천연물/화합물을 발굴할 필요가 있으며, 복합화를 통해서 시너지 효과를 낼 수 있는 제형 기술 개발이 필요한 실정이다.
또한, 경피흡수가 가능한 천연 및 합성물질은 대부분이 저분자량 물질로서 산화 및 환원 반응에 노출되기 쉽고, 열에 대한 안정성이 떨어지므로 섬유 소재에 적용하는 경우, 일반 화장품에 적용되는 리포좀 등의 형태로는 적용이 불가능한 문제가 있다.
또한, 대부분의 의류는 1년 이상의 장기 성능을 보장할 수 있어야 하며, 장기간 유지 및 균일한 효능 발현과 함께 섬유 가공 조건에서의 변성이나 소실이 발생하지 않는 안정성을 갖추어야 한다.
화장품 기능성의 유효성분을 외부 환경과 격리시키거나 고분자화함으로써 상기의 조건을 만족할 수 있는데, 외부 환경과 격리시키기 위해서는 내열성 캡슐형 또는 다공성 무기 담지체의 도입이 필요한 실정이다. 그러나, 무기 담지체의 경우에는 나노 기공을 갖고 있어, 분자 수준의 큰 물질 담지에는 효과적이지 못한 문제점을 가지고 있다.
이에, 원사에 혼입이 가능하게끔 담지체의 사이즈 제어가 용이하며, 방사 조건에서 견딜 수 있는 내열성을 가지며, 특히 지속적으로 유효성분을 방출할 수 있는 방출제어 기술이 필요한 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 마이크로캡슐 제조 시 유화 조건, 유화중합 및 가교반응 조건을 최적으로 조절함으로써, 캡슐의 평균 입경의 제어가 용이하며, 내열성 및 내구성이 향상된 코스메틱 기능성 마이크로캡슐 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 코스메틱 기능성 마이크로캡슐은 피부 미용 유효성분을 포함하는 코어; 및 멜라민-우레아, 폴리우레탄, 실리콘, 폴리우레탄-실리콘 하이브리드, 폴리스타이렌 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 외벽을 포함할 수 있다.
이때, 상기 코스메틱 기능성 마이크로캡슐은 평균 입경이 0.1 내지 1.5㎛일 수 있다.
또, 상기 피부 미용 유효성분은 사이프러스 오일, 녹차씨 오일, 레시틴, 카페인, 함초, 모이스쳐 CPX(Moisture CPX), 스킨 퍼밍(Skin firming), 안티 셀(Anti cell), 수용성 세라마이드, 캡사이신, 달맞이꽃 종자유, 제라늄 오일, 그레이프 프룻 오일, 비타민 E(vitamin E), 동백오일, 호호바 오일, 마유, 포도씨 오일 및 홍화씨 오일로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상일 수 있다.
또한, 상기 코스메틱 기능성 마이크로캡슐은 265℃에서 10분간 처리한 후 무게 감소율이 15% 이하일 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 코스메틱 기능성 마이크로캡슐의 제조방법은 멜라민-우레아, 폴리우레탄, 실리콘, 폴리우레탄-실리콘 하이브리드, 폴리스타이렌 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 혼합하여 외벽 전구체를 준비하는 단계; 용매에 소디움도데실설페이트, 소디움도데실벤젠설포네이트, 스타이렌말레익산, 폴리비닐알콜, 젤라틴 및 콜라겐펩타이드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 계면활성제 및 피부 미용 유효성분을 첨가하여 교반하는 유화 중합 단계; 및 유화 중합된 용액에 상기 외벽 전구체를 첨가한 후 가교 반응하여 마이크로캡슐을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
이때, 상기 외벽 전구체는 멜라민 및 우레아가 7:3 내지 9:1의 중량비로 혼합된 것일 수 있다.
또, 상기 계면활성제는 스타이렌말레익산; 및 소디움도데실설페이트 또는 소디움도데실벤젠설포네이트가 90~97.5:2.5~10의 중량비로 혼합된 것일 수 있다.
또한, 상기 기능성 마이크로캡슐을 제조하는 단계에서, 상기 외벽 전구체의 함량은 10~60 중량%일 수 있다.
아울러, 상기 피부 미용 유효성분은 사이프러스 오일, 녹차씨 오일, 레시틴, 카페인, 함초, 모이스쳐 CPX(Moisture CPX), 스킨 퍼밍(Skin firming), 안티 셀(Anti cell), 수용성 세라마이드, 캡사이신, 달맞이꽃 종자유, 제라늄 오일, 그레이프 프룻 오일, 비타민 E(vitamin E), 동백오일, 호호바 오일, 마유, 포도씨 오일 및 홍화씨 오일로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 캡슐 제조 시 유화 조건, 유화중합 및 가교반응 조건을 최적으로 조절함으로써, 캡슐의 평균 입경의 제어가 용이하며, 제조된 캡슐은 피부 유효성분의 성능 발현 지속성이 우수하며, 내열성 및 내구성 또한 우수한 이점이 있다.
또한, 이러한 캡슐을 원사에 혼입할 시, 유효성분이 서서히 방출되도록 제어함으로써, 지속적으로 유효성분을 피부로 전달·침투되는 효과를 발현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제조예 1 내지 3, 비교제조예 1 및 2에 따른 유화입자의 평균 입도와 D90의 변화를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 마이크로캡슐의 주사전자현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따른 마이크로캡슐의 입도 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 4에 따른 마이크로캡슐의 주사전자현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 4에 따른 마이크로캡슐의 입도 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6 및 7은 각각 실시예 1 및 4에서 제조된 마이크로캡슐의 열무게분석(TGA) 결과를 나타내는 그래프이다.
도 8은 제조예 1 내지 3, 비교제조예 1 및 2에서 제조된 마이크로캡슐의 열무게분석(TGA) 결과를 나타내는 그래프이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세히 설명하고자 한다.
일 실시예에 따른 코스메틱 기능성 마이크로캡슐은 피부 미용 유효성분을 포함하는 코어; 및 멜라민-우레아, 폴리우레탄, 실리콘, 폴리우레탄-실리콘 하이브리드, 폴리스타이렌 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 외벽을 포함하는 것을 특징으로 한다.
코스메틱 기능성 마이크로캡슐은 평균 입경이 0.1 내지 1.5㎛, 바람직하게는 0.5 내지 1.0㎛일 수 있다. 코스메틱 기능성 마이크로캡슐의 평균 입경이 0.1㎛ 미만일 경우에는 기능성 저하가 발생할 수 있으며, 평균 입경이 1.5㎛를 초과할 경우에는 원사에 혼입할 시 세섬도 방사 작업성에 문제가 발생할 수 있다. 코스메틱 기능성 마이크로캡슐의 평균 입경은 캡슐 제조 시 계면활성제의 종류 및 농도, 유화 조건, 유화중합 및 가교반응 조건을 최적으로 조절함으로써, 제어가 용이하다.
이러한 코스메틱 기능성 마이크로캡슐은 외벽 전구체를 준비하는 단계; 용매에 계면활성제 및 피부 미용 유효성분을 첨가하여 교반하는 유화 중합 단계; 및 유화 중합된 용액에 상기 외벽 전구체를 첨가한 후 가교 반응하여 기능성 마이크로캡슐을 제조하는 단계를 포함하여 제조될 수 있다.
먼저, 외벽 전구체를 준비하는 단계는 멜라민-우레아, 폴리우레탄, 실리콘, 폴리우레탄-실리콘 하이브리드, 폴리스타이렌 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 혼합하는 단계일 수 있다. 이때, 본 발명에서는 멜라민-우레아를 포함하는 외벽(쉘)을 이용하는 것을 예를 들어 설명한다.
멜라민 수지는 내열성은 우수하지만, 단단한 성질을 가져 강한 압력에 의해 깨지기 쉬운 문제가 있음에 따라, 본 발명에서는 이런 특성을 갖는 멜라민에 우레아를 공중합체(copolymer) 형태로 형성함으로써, 결합구조에 디펙트(defect)를 만들어 압력에 좀더 잘 견딜 수 있는 유연한 형태로의 제조하는 것을 특징으로 한다.
방사에 사용하는 캡슐은 고온의 작업온도에 견딜 수 있는 내열성이 일차적으로 확보되어야 하지만, 여기에 강한 물리적 압력이 존재하는 마스터배치 제조 및 방사공정에서 압력에 버틸 수 있는 유연함이 필요하다. 이에, 멜라민 및 우레아를 7:3 내지 9:1의 중량비율로 혼합하는 것이 바람직하다. 만약, 상기 범위를 벗어날 경우에는 캡슐의 내열성이 저하되는 문제가 발생하게 된다.
유화 중합 단계는 용매에 계면활성제를 혼합한 유화제에 피부 미용 유효성분을 첨가하여 균질화시키는 단계일 수 있다. 이때, 계면활성제의 종류에 따라 제조되는 캡슐의 입경이 변경된다. 계면활성제로는 소디움도데실설페이트(SDS), 소디움도데실벤젠설포네이트(SDBS), 스타이렌말레익산(SMA), 폴리비닐알코올(PVA), 소디움라우릴설페이트(SLS), 젤라틴, 콜라겐 펩타이드 등이 있으나, 소디움도데실설페이트(SDS), 소디움도데실벤젠설포네이트(SDBS) 및 스타이렌말레익산(SMA)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
SLS는 유화력이 약해 캡슐 제조 시 사용하기 어려운 문제점이 있으며, PVA는 적절한 유화력을 보이지만, 형성된 유화입자에 선택적으로 멜라민 수지가 반응하지 못하여 캡슐의 외벽형성이 되지 않는 문제가 발생하게 된다. 반면, SDBS, SMA, SDS는 유화력이 우수하며 형성된 유화입자에 선택적으로 멜라민 외벽반응이 잘 이루어져 최적의 유화제로 사용할 수 있다.
또한, SDS나 SDBS가 동일 rpm에서 작은 사이즈로의 유화능력이 우수하나 SMA 보다는 원활한 캡슐화가 되지 않아, SDS 또는 SDBS를 SMA와 혼합하여 사용하는 것이 보다 바람직하다. SDS 또는 SDBS를 SMA에 각각 혼합하여 제조한 공계면활성제(Co-surfactant)를 이용하여 유화를 진행하는 경우, SMA 단독 유화제를 사용하여 유화한 것에 비해 평균과 D90이 현저하게 작은 사이즈로 유화될 수 있다. 즉, Co-surfactant의 사용으로 유화효율이 매우 향상되는 효과가 있다.
이때, 공계면활성제에 있어서, 스타이렌말레익산; 및 소디움도데실설페이트 또는 소디움도데실벤젠설포네이트는 90~97.5:2.5~10의 중량비로 혼합되는 것이 바람직하며, 상기 범위로 사용하는 경우 원하는 사이즈의 캡슐을 제조할 수 있다. 소디움도데실설페이트 또는 소디움도데실벤젠설포네이트의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우에는 외벽이 유화입자의 표면에서 제대로 반응이 일어나지 않아, 유화 시 형성된 작은 사이즈의 유화입자가 반응 중 크게 커지며, 이로 인해 크고 넓은(broad) 입도 분포를 가지며, 외벽이 거의 형성되지 않아 고형분이 거의 나오지 않는 결과를 초래하게 된다. 소디움도데실설페이트 또는 소디움도데실벤젠설포네이트의 함량이 상기 범위 미만인 경우에는 원하는 유화력을 발현되지 않으며, 유화입자에 선택적으로 캡슐의 외벽형성이 되지 않는 문제가 발생할 수 있다.
상기와 같이 스타이렌말레익산과 소디움도데실설페이트 또는 소디움도데실벤젠설포네이트의 혼합에 의한 Co-surfactant의 사용은 유화의 안정성이 확보된 상태에서 최대한 작은 사이즈의 마이크로 캡슐을 제조하기 위한 최적 비율의 범위로서, 해당 범위를 벗어나게 되면 유화의 안정성이 확보되지 않아, 마이크로 캡슐이 제조 되지 않거나, 1.5㎛ 이하의 코스메틱 기능성 마이크로 캡슐을 제조할 수 없다.
한편, 유화제 전체 중량을 기준으로 계면활성제의 함량은 2 내지 10중량%일 수 있으며, 바람직하게는 5 내지 10중량%일 수 있으며, 이 경우 최적의 유적 크기가 형성될 수 있다. 계면활성제의 함량이 상기 범위 미만일 경우에는 유화력이 약해 캡슐이 제조되지 않는 문제가 발생하게 되며, 상기 범위를 초과하는 경우에는 유화제의 높은 점도 상승으로 인해 유화를 진행하기 어려우며, 높은 점도로 인한 유화력의 감소로 캡슐의 평균입도가 오히려 커지는 문제가 발생하게 된다.
또한, 유화제의 교반 속도는 5000~10,000rpm, 교반 시간은 5~10분인 것이 바람직하다. 여기서, 캡슐의 평균입경을 제어하기 위하여 유화제의 농도 및 교반 시간을 일정하게 고정하고, 교반 속도를 달리하여 캡슐을 제조한 결과, 교반 속도가 높아질수록 캡슐의 입경이 작아지는 것을 확인할 수 있다. 이에, 본 발명에서는 교반 속도를 조절함으로써, 캡슐의 입경을 조절할 수 있다.
또한, 피부 미용 유효성분은 사이프러스 오일, 녹차씨 오일, 레시틴, 카페인, 함초, 모이스쳐 CPX(Moisture CPX), 스킨 퍼밍(Skin firming), 안티 셀(Anti cell), 수용성 세라마이드, 캡사이신, 달맞이꽃 종자유, 제라늄 오일, 그레이프 프룻 오일, 비타민 E(vitamin E), 동백오일, 호호바 오일, 마유, 포도씨 오일 및 홍화씨 오일로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상일 수 있다. 이러한 피부 미용 유효성분은 유화제 수용액 전체 중량을 기준으로 30 내지 60중량%인 것이 바람직하다.
이후, 유화 중합된 용액에 상기 외벽 전구체를 첨가한 후 가교 반응하여 기능성 마이크로캡슐을 제조하는 단계는 유화된 용액에 외벽 전구체를 첨가하고, 아세트산을 포함하는 약산을 투입하여 중성으로 산도를 조절한 후 반응시키는 가교 반응을 하여 캡슐을 제조하는 단계일 수 있다.
여기서, 유화 중합 단계는 pH 8~11에서 수행하는 것이 바람직하며, 가교 반응은 pH 5~6에서 수행하는 것이 바람직하다. 캡슐이 형성되는데 있어서는 가교 반응 시 pH 조절이 가장 중요한 요소이며, pH가 5에 가까워질수록 안정적인 구형의 캡슐이 형성될 수 있다.
또한, 상기 마이크로캡슐을 제조하는 단계에서, 상기 외벽 전구체의 함량(이하, 외벽양이라 함)은 10~60중량%인 것이 바람직하며, 30~50중량%인 것이 더욱 바람직하다. 투입 외벽양이 늘어날수록 캡슐외벽의 두께가 증가하며, 외벽의 공극이 줄어들어 고온에서의 내열성이 향상되는 효과가 있다.
기능성 마이크로캡슐 제조에서 외벽 전구체의 함량이 10중량% 미만일 경우, 외벽의 내열성 및 내구성이 너무 약해, 가공 과정에서 유효성분을 보호할 수 없으며, 60중량%를 초과할 경우에는 캡슐 제조과정에서 캡슐끼리의 심한 응집현상으로 정상적인 캡슐 제조가 어려우며, 또한 캡슐내의 유효성분의 담지량이 적고 방출이 어려워, 가공제품의 코스메틱 기능성을 부여하는 것이 어렵다.
그러나, 외벽양을 많이 사용하는 경우 투입된 외벽 전구체가 형성된 유화 입자의 표면에 선택적으로 결합하여, 연속적으로 외벽이 쌓여 형성되기 전에 빠른 경화반응 속도에 의해 입자 표면이 아닌 액중에서 경화가 일어나 작은 캡슐끼리의 응집 및 엉김 현상이 발생하기 때문에 캡슐의 사이즈 제어가 되지 않는 문제가 있다.
이에, 유화 중합 단계에서 피부 미용 유효성분을 첨가할 시, 피부 미용 유효성분과 에틸 아세테이트(ethyl acetate)를 혼합한 Co-solvent로 첨가하여 캡슐을 제조하는 경우, 외벽양 증가에 따른 캡슐의 응집 및 엉김 현상이 발생하지 않으며, 이로 인해 더 많은 외벽양을 사용하여 캡슐의 물리적 강도를 올릴 수 있다.
또한, 외벽양 증가에 따른 캡슐의 응집 및 엉김 현상을 방지하기 위하여, 본 발명에서는 캡슐 반응온도 조건을 변경하여 외벽의 축합반응 속도를 제어함으로써, 외벽양을 10~60중량%으로 사용하여 캡슐의 엉김 없이 내구성, 외벽의 물리적 강도를 개선할 수 있다.
이로써 평균 입경이 0.1 내지 1.5㎛인 유기 마이크로캡슐이 제조될 수 있다. 제조된 유기 마이크로캡슐은 265℃에서 10분간 처리한 후 무게 감소율이 15% 이하로 내열성이 우수하며, 내구성이 향상될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[제조예 1]
용매에 스타이렌말레익산(SMA)와 소디움도데실설페이트(SDS)를 97.5:2.5의 중량 비율로 첨가한 후, 40℃에서 교반하여 수용액을 제조한 후, 사이프로스 오일을 첨가하여 5,000rpm에서 5분간 pre-유화 후 9,000rpm으로 속도를 올려 5분 간격으로 형성된 유화입자의 평균 입도와 D90의 변화를 측정하였으며, 그 결과를 도 1에 도시하였다.
[제조예 2 및 3]
SMA와 SDS의 중량 비율을 각각 95:5(제조예 2), 90:10(제조예 3)로 조절한 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 과정을 통하여 유화입자를 각각 제조하였다.
[비교제조예 1 및 2]
SMA와 SDS의 중량 비율을 각각 98.75:1.25(비교제조예 1), 100:0(비교제조예 2)로 조절한 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 과정을 통하여 유화입자를 각각 제조하였다.
도 1에 도시된 바와 같이, 비교제조예 1 및 2와 같이 SDS의 혼합 비율이 2.5 미만일 경우에는 유화입자의 D90 사이즈가 1.2㎛ 이상으로 형성되는 반면, 제조예 1 내지 3과 같이 SDS의 혼합 비율이 2.5~10일 경우 D90이 0.7㎛에서 최대 0.5㎛까지 유화 입자의 사이즈가 줄어들어 더욱 미세한 캡슐을 제조할 수 있다.
[실시예 1] 마이크로캡슐의 제조
용매에 스타이렌말레익산(SMA)와 소디움도데실설페이트(SDS)를 97.5:2.5의 중량 비율로 첨가한 후, 40℃에서 교반하여 수용액을 제조한 후, 안티-셀(Anti-cell)과 에틸 아세테이트를 첨가하여 10,000rpm의 속도로 10분 동안 균질화시켜 제1 용액을 제조하였다. 제1 용액에 멜라민 및 우레아를 7:3의 중량 비율로 첨가한 후, 60℃에서 교반하여 제2 용액을 제조하였다.
이후, 제2 용액에 0.1M NaOH 수용액을 넣고, 65℃에서 1시간 동안 교반하였으며, pH는 8~9이었다. 1시간 교반 후, 온도를 95℃로 승온한 후, 10M 아세트산을 투입하고 7시간 동안 반응시켰으며, pH는 5.5이었다. 제조된 용액은 메탄올 필터 후 24시간 건조하여 분말상의 마이크로캡슐을 얻었다. 얻어진 마이크로캡슐의 주사전자현미경 사진을 도 2에 도시하였다. 마이크로캡슐의 입도 분석 결과, 도 3에 도시된 바와 같이 평균 입경은 1.04㎛(D90 1.48㎛)로 나타났다.
[실시예 2 및 3]
멜라민 및 우레아의 중량 비율을 각각 8:2(실시예 2), 9:1(실시예 3)로 조절한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 통하여 마이크로캡슐을 각각 제조하였다.
[실시예 4] 마이크로캡슐의 제조
피부 미용 유효성분으로 안티-셀 대신 모이스쳐 CPX(Moisture CPX)를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 통하여 마이크로캡슐을 제조하였다. 얻어진 마이크로캡슐의 주사전자현미경 사진을 도 4에 도시하였다. 마이크로캡슐의 입도 분석 결과, 도 5에 도시된 바와 같이 평균 입경은 1.04㎛(D90 1.48㎛)로 나타났다.
[비교예 1]
멜라민 및 우레아의 중량 비율을 6:4로 조절한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 통하여 마이크로캡슐을 제조하였다.
[실험예 1] 캡슐의 내열성 평가
캡슐의 내열성 평가를 하기 위하여, 실시예 1 및 4에서 각각 제조된 마이크로캡슐을 열무게분석(TGA)을 통하여 265℃에서 10분간 처리하여 코어 물질 소실이 일어나는지 확인하였으며, 도 6 및 도 7에 나타낸 바와 같이 분석 결과 무게 감소율이 11.17%(실시예 1), 10.90%(실시예 4)로 내열성이 우수함을 알 수 있었다. 또한, 실시예 1 내지 4와 비교예 1에서 각각 제조된 캡슐의 TGA 분석 결과는 도 8에 도시하였다. 도 8에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 3에 따른 캡슐의 내열성 결과는 우수한 반면, 비교예 1에 따른 캡슐은 내열성이 현저하게 저하되는 것을 알 수 있었다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술 분야에 통상의 지식을 갖는 자라면, 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명의 기술적 범위는 명세서의 상세한 설명에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허청구범위에 의해 정하여져야만 할 것이다.

Claims (8)

  1. 피부 미용 유효성분을 포함하는 코어; 및 멜라민-우레아, 폴리우레탄, 실리콘, 폴리우레탄-실리콘 하이브리드, 폴리스타이렌 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 1종을 포함하는 외벽을 포함하며,
    평균 입경이 0.1 내지 1.5㎛인 코스메틱 기능성 마이크로캡슐.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 피부 미용 유효성분은 사이프러스 오일, 녹차씨 오일, 레시틴, 카페인, 함초, 모이스쳐 CPX(Moisture CPX), 스킨 퍼밍(Skin firming), 안티 셀(Anti cell), 수용성 세라마이드, 캡사이신, 달맞이꽃 종자유, 제라늄 오일, 그레이프 프룻 오일, 비타민 E(vitamin E), 동백오일, 호호바 오일, 마유, 포도씨 오일 및 홍화씨 오일로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상이 혼합된 것인 코스메틱 기능성 마이크로캡슐.
  3. 제1항에 있어서,
    265℃에서 10분간 처리한 후 무게 감소율이 15% 이하인 코스메틱 기능성 마이크로캡슐.
  4. 멜라민-우레아, 폴리우레탄, 실리콘, 폴리우레탄-실리콘 하이브리드, 폴리스타이렌 및 나일론으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 혼합하여 외벽 전구체를 준비하는 단계;
    용매에 소디움도데실설페이트, 소디움도데실벤젠설포네이트 및 스타이렌말레익산, 폴리비닐알콜, 젤라틴 및 콜라겐 펩타이드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 계면활성제 및 피부 미용 유효성분을 첨가하여 교반하는 유화 중합 단계; 및
    유화 중합된 용액에 상기 외벽 전구체를 첨가한 후 가교 반응하여 마이크로캡슐을 제조하는 단계를 포함하는 코스메틱 기능성 마이크로캡슐의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 외벽 전구체는 멜라민 및 우레아가 7:3 내지 9:1의 중량비로 혼합된 것인 코스메틱 기능성 마이크로캡슐의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 계면활성제는 스타이렌말레익산; 및 소디움도데실설페이트 또는 소디움도데실벤젠설포네이트가 90~97.5:2.5~10의 중량비로 혼합된 것인 코스메틱 기능성 마이크로캡슐의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 기능성 마이크로캡슐을 제조하는 단계에서, 상기 외벽 전구체의 함량은 10~60중량%인 코스메틱 기능성 마이크로캡슐의 제조방법.
  8. 제4항에 있어서,
    상기 피부 미용 유효성분은 사이프러스 오일, 녹차씨 오일, 레시틴, 카페인, 함초, 모이스쳐 CPX(Moisture CPX), 스킨 퍼밍(Skin firming), 안티 셀(Anti cell), 수용성 세라마이드, 캡사이신, 달맞이꽃 종자유, 제라늄 오일, 그레이프 프룻 오일, 비타민 E(vitamin E), 동백오일, 호호바 오일, 마유, 포도씨 오일 및 홍화씨 오일로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상이 혼합된 것인 코스메틱 기능성 마이크로캡슐의 제조방법.
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