CN112552878A - 一种相变微胶囊、相变微胶囊纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纤维技术领域，具体涉及一种相变微胶囊，由相变核和外壳构成，外壳包覆于相变核之外；相变核包括十四酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸丁酯和ph中的一种或几种，其中，ph为具有18个碳原子的正烷烃；外壳包括淀粉、聚氨酯、脲醛树脂和PMMA中的一种或几种；本发明还涉及一种相变微胶囊纤维，包括相变微胶囊和可染壳，可染壳包覆于相变微胶囊之外；本发明还涉及一种相变微胶囊纤维的制备方法，包括以下步骤：制备乳化液；制备相变微胶囊；制备可染壳，将添加可染壳后的相变微胶囊通过熔融纺丝制成相变微胶囊纤维；本发明的相变微胶囊具有耐高温和抗氧化的功能，相变微胶囊制成的纤维具有高热焓值，有良好的耐高温特性。

Description

一种相变微胶囊、相变微胶囊纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于纤维技术领域，具体涉及一种相变微胶囊、相变微胶囊纤维及其制备方法。
背景技术
相变微胶囊是一种应用微胶囊技术在固-液相变材料微粒表面包覆一层性能稳定的高分子膜而构成的具有核壳结构的新型复合微胶囊。
相变微胶囊是可以自动感知外界环境温度的变化，并以此来智能调节自身温度的一种材料。这种材料具有以潜热的形式存储和释放热量的功能。在温度达到一定值时，相变微胶囊内的相变材料会发生物理形态的相互转化(固—液)，从而可以实现吸热和放热的功能，达到智能调温的目的。当外界温度升高到达相变材料熔点时，微胶囊内部相变材料融化(吸热)；当外界温度降低到达相变材料凝固点时，微胶囊内部相变材料凝固(放热)。
现有技术当中制备的纤维应用于面料中，不具有智能调温的功能，并且纤维容易使得材料遗漏出来，为此，有必要对其进行改进，以克服实际应用中的不足。
发明内容
基于现有技术中存在的上述缺点和不足，本发明的目的之一是至少解决现有技术中存在的上述问题之一或多个，换言之，本发明的目的之一是提供满足前述需求之一或多个的一种相变微胶囊。
本发明的目的之二是提供一种相变微胶囊纤维。
本发明的目的之二是提供一种相变微胶囊纤维的制备方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种相变微胶囊，由相变核和外壳构成，外壳包覆于相变核之外；相变核包括十四酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸丁酯和ph中的一种或几种，其中，ph为具有18个碳原子的正烷烃；外壳包括淀粉、聚氨酯、脲醛树脂和PMMA中的一种或几种。
作为优选方案，所述相变核与外壳的质量比为(5～9):(1～5)。
本发明还提供一种相变微胶囊纤维，包括如上任一方案所述的相变微胶囊和可染壳，所述可染壳包覆于相变微胶囊之外。
本发明还提供一种相变微胶囊纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备乳化液，将核材、壳材、活性剂与乳化剂加入水中混合制成乳化液；
(2)制备相变微胶囊，当乳化液乳化均匀分散时，将聚乙二醇和催化剂加入乳化液，经搅拌处理后，再加入扩链剂进行反应，即制得相变微胶囊；
(3)制备可染壳，在相变微胶囊溶液中加入正硅酸乙酯、酸液和乙醇并进行混合，通过水解后通入氨气制得可染壳；
(4)将添加可染壳后的相变微胶囊通过熔融纺丝制成相变微胶囊纤维。
作为优选方案，活性剂为聚山梨酯，乳化剂为聚乙烯醇，催化剂为三乙烯二胺，扩链剂为乙二醇。
作为优选方案，所述酸液包括柠檬酸和醋酸中的一种或几种。
作为优选方案，所述可染壳为二氧化硅。
作为优选方案，所述搅拌处理的速度为1000～10000rpm，温度为50～100℃。
作为优选方案，所述水解温度为40～80℃。
作为优选方案，所述熔融纺丝具体包括：将相变微胶囊粉碎成粉末并与PET、PBT和PPT中的一种或多种进行预混，通过造粒机进行造粒，以得到母粒；将母粒加入到纺丝机内进行熔融纺丝，以制得相变微胶囊纤维。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
本发明的相变微胶囊具有耐高温和抗氧化的功能，相变微胶囊制成的纤维具有高热焓值，有良好的耐高温特性，不容易使材料遗漏出来，可以适用于大多数的面料中，并且使得面料具有智能调温的功能，相变微胶囊纤维制成的成衣比普通浸渍或丝网印制成的成衣更加轻便，穿着舒适。
附图说明
图1是本发明的相变微胶囊的结构示意图；
图2是本发明相变微胶囊的热重分析结果变化曲线图；
图中：1相变核、2外壳、3可染壳。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。
实施例1：
本实施例提供一种相变微胶囊，由相变核和外壳构成，外壳包覆于相变核之外；相变核包括十四酸甲酯，外壳包括聚氨酯，其中，相变微胶囊的相变核与外壳的质量比为5:5。
本实施例还提供一种相变微胶囊纤维，包括相变微胶囊和可染壳，可染壳包括二氧化硅。
本实施例还提供一种相变微胶囊纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将5.5g棕榈酸乙酯、4.5g淀粉，2g聚山梨酯-80以及2g聚乙烯醇混合均匀后缓慢加入150ml到水中，边加边搅拌，当乳化至均匀分散体系时，缓慢加入8g聚乙二醇和0.03g三乙烯二胺，在20℃搅拌30mins后，搅拌速度为1000rpm，缓慢升温至60℃，加入4ml乙二醇反应1h，即在相变核外部制得相变微胶囊。
(2)对相变微胶囊的外壳之外添加一层可染壳，可染壳为二氧化硅。微胶囊溶液中通过正硅酸乙酯添加柠檬酸、醋酸再添加乙醇，在pH＝6时，温度60℃水解12小时，水解完毕后通入氨气，二氧化硅溶胶变为可染壳。
(3)将尼龙切片与涤纶切片进行冷冻、粉粹后制成PET和PPT粉末，将PET和PPT粉末与相变微胶囊的粉末进行预混，并加入到造粒机内进行造粒，以得到母粒；将母粒加入到纺丝机内进行熔融纺丝，使得相变核保留在纤维内部。在纺丝过程中，造粒的温度为250℃，使得相变核在纤维内部均匀分布。
实施例2：
本实施例的一种相变微胶囊纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将6g硬脂酸丁酯、4g聚氨酯，聚氨酯为聚乙二醇、3g聚山梨酯-80以及2g聚乙烯醇混合均匀后缓慢加入到200ml水中，边加边搅拌，当乳化至均匀分散体系时，缓慢加入8g聚乙二醇和三乙烯二胺，在30℃搅拌30mins后，搅拌速度为3000rpm，缓慢升温至80℃，加入4ml乙二醇反应1.5h，即在相变核外部制得相变微胶囊。
(2)对相变微胶囊的外壳之外添加一层可染壳，可染壳为二氧化硅。微胶囊溶液中通过正硅酸乙酯添加柠檬酸、醋酸再添加乙醇，在pH＝6时，温度40℃水解12小时，水解完毕后通入氨气，二氧化硅溶胶变为可染壳。
(3)将尼龙切片与涤纶切片进行冷冻、粉粹后制成PET和PPT粉末，将PET和PPT粉末与相变微胶囊的粉末进行预混，并加入到造粒机内进行造粒，以得到母粒；将母粒加入到纺丝机内进行熔融纺丝，使得相变核保留在纤维内部。在纺丝过程中，造粒的温度为260℃，使得相变核在纤维内部均匀分布。
实施例3：
本实施例的一种相变微胶囊纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将7g十四酸甲酯、3g聚氨酯，聚氨酯为甲苯二异氰酸酯、2g聚山梨酯-80以及2g聚乙烯醇混合均匀后缓慢加入到150ml水中，边加边搅拌，当乳化至均匀分散体系时，缓慢加入6g聚乙二醇和0.02g三乙烯二胺，在20℃搅拌30mins后，搅拌速度为6000rpm，缓慢升温至80℃，加入4ml乙二醇反应1h，即在相变核外部制得相变微胶囊。
(2)对相变微胶囊的外壳之外添加一层可染壳，可染壳为二氧化硅。微胶囊溶液中通过正硅酸乙酯添加柠檬酸、醋酸再添加乙醇，在pH＝5时，温度60℃水解12小时，水解完毕后通入氨气，二氧化硅溶胶变为可染壳。
(3)将尼龙切片与涤纶切片进行冷冻、粉粹后制成PET和PPT粉末，将PET和PPT粉末与相变微胶囊的粉末进行预混，并加入到造粒机内进行造粒，以得到母粒；将母粒加入到纺丝机内进行熔融纺丝，使得相变核保留在纤维内部。在纺丝过程中，造粒的温度为250℃，使得相变核在纤维内部均匀分布。
实施例4：
本实施例的一种相变微胶囊纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将8g的ph、2g脲醛树脂，ph具有18个碳原子的正烷烃、3g聚山梨酯-80以及2g聚乙烯醇混合均匀后缓慢加入到180ml水中，边加边搅拌，当乳化至均匀分散体系时，缓慢加入8g聚乙二醇和0.03g三乙烯二胺，在20℃搅拌30mins后，搅拌速度为8000rpm，缓慢升温至80℃，加入4ml乙二醇反应1h，即在相变核外部制得相变微胶囊。
(2)对相变微胶囊的外壳之外添加一层可染壳，可染壳为二氧化硅。微胶囊溶液中通过正硅酸乙酯添加柠檬酸、醋酸再添加乙醇，在pH＝8时，温度80℃水解12小时，水解完毕后通入氨气，二氧化硅溶胶变为可染壳。
(3)将尼龙切片与涤纶切片进行冷冻、粉粹后制成PET和PPT粉末，将PET和PPT粉末与相变微胶囊的粉末进行预混，并加入到造粒机内进行造粒，以得到母粒；将母粒加入到纺丝机内进行熔融纺丝，使得相变核保留在纤维内部。在纺丝过程中，造粒的温度为250℃，使得相变核在纤维内部均匀分布。
实施例5：
本实施例的一种相变微胶囊纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将9g十四酸甲酯、1g的PMMA、2g聚山梨酯-80以及2g聚乙烯醇混合均匀后缓慢加入到200ml水中，边加边搅拌，当乳化至均匀分散体系时，缓慢加入8g聚乙二醇和0.03三乙烯二胺，在20℃搅拌40mins后，搅拌速度为10000rpm，缓慢升温至100℃，加入5ml乙二醇反应1.5h，即在相变核外部制得相变微胶囊。
(2)对相变微胶囊的外壳之外添加一层可染壳，可染壳为二氧化硅。微胶囊溶液中通过正硅酸乙酯添加柠檬酸、醋酸再添加乙醇，在pH＝7时，温度80℃水解12小时，水解完毕后通入氨气，二氧化硅溶胶变为可染壳。
(3)将尼龙切片与涤纶切片进行冷冻、粉粹后制成PET和PPT粉末，将PET和PPT粉末与相变微胶囊的粉末进行预混，并加入到造粒机内进行造粒，以得到母粒；将母粒加入到纺丝机内进行熔融纺丝，使得相变核保留在纤维内部。在纺丝过程中，造粒的温度为260℃，使得相变核在纤维内部均匀分布。
对实施例1至实施例5制备的相变微胶囊纤维分别进行热焓值测试，测试结果如表1所示。
表1相变微胶囊纤维的热焓值分析结果
相变核材质 外壳材质 相变核与外壳的质量比 纤维热焓值(J/g)
实施例1 棕榈酸乙酯 淀粉 5:5 2
实施例2 硬脂酸丁酯 聚氨酯 6:4 8
实施例3 十四酸甲酯 聚氨酯 7:3 20
实施例4 ph 脲醛树脂 8:2 15
实施例5 十四酸甲酯 PMMA 9:1 8
由上分析可知，当相变核与外壳的质量比为5:5时，热焓值不足；当相变核与外壳的质量比为9:1时，外壳太脆弱，热焓值相对较低。当相变核与外壳的质量比为7:3时，相变微胶囊纤维的热焓值达到20J/g，耐高温更佳。
如图2所示，对本发明制备的相变微胶囊纤维通过TGA热重分析仪做热重分析，根据热重分析结果可知，当熔融纺的温度为260℃时，相变材料的质量开始出现损失；当熔融纺的温度为300℃时，相变材料质量为95％，已经出现较小的质量损失；当熔融纺温度大于300℃时，相变材料的质量损失趋势更快。熔融纺温度在280度时，相变微胶囊通过熔融纺丝制备的纤维效果更好。相变微胶囊具有耐高温的特性，制备的纤维具有高热焓值。
在上述实施例及其替代方案中，相变核的材质还可以在十四酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸丁酯和ph中任意选取；外壳的材质还可以在淀粉、聚氨酯、脲醛树脂和PMMA中任意选取；相变核与外壳的质量比还可以在(5～9):(1～5)的范围内任意选取。
在上述实施例及其替代方案中，搅拌处理的速度还可以在1000～10000rpm的范围内任意选取；搅拌温度还可以在50～100℃的范围内任意选取；水解温度还可以在40～80℃的范围内任意选取。
以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种相变微胶囊，其特征在于，由相变核和外壳构成，外壳包覆于相变核之外；相变核包括十四酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸丁酯和ph中的一种或几种，其中，ph为具有18个碳原子的正烷烃；外壳包括淀粉、聚氨酯、脲醛树脂和PMMA中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种相变微胶囊，其特征在于，所述相变核与外壳的质量比为(5～9):(1～5)。
3.一种相变微胶囊纤维，其特征在于，包括如权利要求1或2所述的相变微胶囊和可染壳，所述可染壳包覆于相变微胶囊之外。
4.如权利要求3所述的一种相变微胶囊纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备乳化液，将核材、壳材、活性剂与乳化剂加入水中混合制成乳化液；
(2)制备相变微胶囊，当乳化液乳化均匀分散时，将聚乙二醇和催化剂加入乳化液，经搅拌处理后，再加入扩链剂进行反应，即制得相变微胶囊；
(3)制备可染壳，在相变微胶囊溶液中加入正硅酸乙酯、酸液和乙醇并进行混合，通过水解后通入氨气制得可染壳；
(4)将添加可染壳后的相变微胶囊通过熔融纺丝制成相变微胶囊纤维。
5.根据权利要求4所述的一种相变微胶囊制成的纤维，其特征在于，所述活性剂为聚山梨酯，乳化剂为聚乙烯醇，催化剂为三乙烯二胺，扩链剂为乙二醇。
6.根据权利要求4所述的一种相变微胶囊制成的纤维，其特征在于，所述酸液包括柠檬酸和醋酸中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的一种相变微胶囊制成的纤维，其特征在于，所述可染壳为二氧化硅。
8.根据权利要求4所述的一种相变微胶囊制成的纤维，其特征在于，所述搅拌处理的速度为1000～10000rpm，温度为50～100℃。
9.根据权利要求4所述的一种相变微胶囊制成的纤维，其特征在于，所述水解温度为40～80℃。
10.根据权利要求4所述的一种相变微胶囊制成的纤维，其特征在于，所述熔融纺丝具体包括：将相变微胶囊粉碎成粉末并与PET、PBT和PPT中的一种或多种进行预混，通过造粒机进行造粒，以得到母粒；将母粒加入到纺丝机内进行熔融纺丝，以制得相变微胶囊纤维。
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