CN115341293A

CN115341293A - 一种用于防护服的相变调温纤维及其制备方法

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Publication number: CN115341293A
Application number: CN202210953086.4A
Authority: CN
Inventors: 宋华; 赵子旺; 康健; 周术元; 白书培; 王春来; 杨瑄琳; 郑超; 于仪
Original assignee: Institute Of Chemical Defense Chinese Academy Of Military Sciences
Current assignee: Institute Of Chemical Defense Chinese Academy Of Military Sciences
Priority date: 2022-08-10
Filing date: 2022-08-10
Publication date: 2022-11-15

Abstract

本发明公开了一种用于防护服的相变调温纤维及其制备方法，属于纺织品制造技术领域。所述相变调温纤维由相变微胶囊材料与聚乙烯塑料材料组成，采用熔融纺丝工艺制成，所述纺丝工艺中，该相变调温纤维焓值大于70J/g，且热传导系数高，能够快速与外界进行热交换，实现快速控温。该方法采用该相变调温纤维制成的防护服具有热防护效果可靠、透气率大于250mm/s、透湿率大于3300g/(d·m²)、穿着舒适性好等优点。

Description

一种用于防护服的相变调温纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于防护服的相变调温纤维及其制备方法，属于纺织品制造技术领域，用于可调温相变防护服的制作。

背景技术

将相变材料以微胶囊的形式，通过纺丝法或后整理法施加在织物上可以获得调温纺织品。在制备相变微胶囊时，为了提高相变微胶囊的力学性能，防止使用过程中相变材料泄露，可以采用有机高聚物如三聚氰胺甲醛树脂、聚氨酯等为壳材。此外，为了提高相变微胶囊的热导率，还出现了采用SiO₂、TiO₂的无机壳材。

中国专利文献CN108914238A公开了一种调温抑菌纤维及其制备方法，其将调温抑菌微胶囊按照一定比例添加到成纤聚合物基质中，加入适当的助溶剂、气密性增进剂、助纺剂，混合均匀，采用熔融纺丝、湿法纺丝、静电纺丝方法进行纤维的制备，所述调温抑菌微胶囊的壁材为壳聚糖、山梨酸、黄姜根醇、日柏醇、香草醛、乙基香草醛类、酰基苯胺类等，该制备方法所制得的纤维能保持良好储热调温功能。但上述方法制备的相变纤维材料存在相变材料易流失，纤维的成纤差以及纤维储能性不佳，加工工艺繁琐等缺点。此外，中国专利文献CN111996679A公开了一种彩色辐射制冷柔性复合薄膜及其制备方法，该复合薄膜包括高分子聚合物基底以及掺杂在高分子聚合物基底内的相变微胶囊和颜料；高分子聚合物基底为高聚物/正硅酸四乙酯复合纤维，相变微胶囊为二氧化硅包裹石蜡的核壳结构微球，具有柔性好、强度高的特点。但上述方法制备的相变微胶囊复合薄膜仅使用于特定使用场景，应用在防护服等衣物上时存在进一步改进的需求。

发明内容

本发明的目的是解决相变微胶囊熔融纺丝含量低、相变材料易流失等问题，提供一种用于防护服的相变调温纤维及其制备方法，以提高该纤维的焓值，进而提升控温效果。该相变调温纤维采用相变微胶囊材料与塑料材料采用熔融纺丝工艺制成，所述纺丝工艺中，所述相变微胶囊材料在纺丝母粒中所占的质量份数为43～47％。

本发明解决上述问题采用的技术方案，一种用于防护服的相变调温纤维的原料质量份数组成如下：

相变微胶囊材料 43～47％

聚乙烯PE塑料材料 53～57％

以上各组份之和为100％；

相变微胶囊材料为壁材、芯材，质量份数配比15～25％∶75～85％；其中：壁材为二氧化硅；芯材为18烷、12酸、14酸、12醇、14醇中的一种以上，芯材温度范围为18～35℃。

用于防护服的相变调温纤维的制备方法步骤如下：

步骤一、乳化

取质量份数58～62％的去离子水加入乳化罐1中，将乳化罐的转速调至100～120转/分钟，后加入质量份数34～40％的相变微胶囊材料芯材、质量份数2～4％的乳化剂，在常压状态下，将乳化罐加热，使乳化罐内温度保持在75～85℃，继续搅拌15～25分钟后，得到乳化原料，并静置1～2小时；乳化剂为十二烷基硫酸钠或全氟壬烯氧基苯磺酸钠；乳化剂能够保持芯材在连续相中稳定分散，能够控制制备粒径相对集中的微胶囊；

步骤二、水解

将所述乳化原料流入储料池2中，并加入质量份数20％的正硅酸乙醇、质量份数0.5％的柠檬酸，在常温常压下搅拌15～30分钟后，通过上料泵3打入水解储罐4；在水解储罐中，常温常压状态下，乳化原料水解并搅拌8小时后，使正硅酸乙醇、柠檬酸与乳化原料反应完全，得到水解原料；

步骤三、交联

将反应完毕后的水解原料流入储料池中，加入质量份数0.1％的有机硅交联剂后，在常温常压下搅拌15～30分钟；搅拌完成后，通过上料泵3打入交联储罐5，在常压的状态中，交联储罐内的温度为45～75℃之间，搅拌8小时，得到交联后的原料；有机硅交联剂为硅烷偶联剂或含氢硅油；交联剂能使线性型大分子转变为三维网状结构；

步骤四、脱水干燥

将交联后的原料流入储料池2中，进行15～30分钟自然析水处理，形成白色粉末状固体；将所述白色粉末状固体在80～100℃条件下进行干燥，得到相变微胶囊粉末材料；

步骤五、纺丝

将聚乙烯PE塑料粉末与相变微胶囊粉末混合，加入搅拌机6中，在1200～1300转/分钟条件下进行搅拌，使聚乙烯PE塑料粉末与相变微胶囊粉末混合；将搅拌均匀的混合粉末添加至造粒机7中，将混合粉末压制成母粒，并加入到纺丝机8中得到相变纤维。

本发明的有益效果：提供的相变调温纤维焓值大于70J/g，且热传导系数高，能够快速与外界进行热交换，实现快速控温。采用该相变调温纤维制成的防护服具有热防护效果可靠、透气率大于250mm/s、透湿率大于3300g/(d·m²)、穿着舒适性好等优点。

附图说明

图1相变微胶囊制备工艺流程示意图

图2纺丝工艺流程示意图

图3相变调温纤维的制备装置示意图

图中：1、乳化罐，2、储料池，3、上料泵，4、水解储罐，5、交联储罐，6、搅拌机，7、造粒机，8、纺丝机。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。

实例1

本发明的一种相变调温织物的制备方法，相变调温织物用于制作防护服。该制备方法包括相变微胶囊制备工序及纺丝工序；

如图1所示，所述相变微胶囊制备方法步骤如下：

步骤一、乳化

取58％质量份数的去离子水加入乳化罐1中，将乳化罐的转速调至100转/分钟，后加入40％质量份数的PCM(相变材料)及2％质量份数的乳化剂，在常压状态下，将乳化罐加热，使乳化罐内温度保持在80℃，继续搅拌20分钟后，得到乳化原料，并静置1.5小时；选用相变微胶囊的芯材为18烷，相变材料温度点选择为30℃；所选相变微胶囊的壁材为二氧化硅，具有耐高温，易纺丝等特点。

步骤二、水解

将所述乳化原料流入储料池2中，并加入质量份数20％的正硅酸乙醇及质量份数0.5％的柠檬酸，在常温常压下搅拌20分钟后，通过上料泵3打入水解储罐4。在水解储罐中，常温常压状态下，乳化原料水解并搅拌8小时后，使酸性材料与乳化原料反应完全，得到水解原料。

步骤三、交联

将反应完毕后的水解原料流入储料池2中，加入质量份数0.1％的有机硅交联剂后，在常温常压下搅拌20分钟。搅拌完成后，通过上料泵3打入交联储罐5，在常压的状态中，交联储罐内的温度为60℃，搅拌8小时。

步骤四、脱水干燥

将交联后的原料流入储料池2中，进行20分钟自然析水处理，形成白色粉末状固体。将所述白色粉末状固体在90℃条件下干燥2小时，得到相变微胶囊粉末材料。

步骤五、纺丝

结合防护服应用情况，采用熔融纺丝，本工艺与聚乙烯塑料粒子混合，制成纺丝和织物，采用聚乙烯塑料粒子与相变微胶囊材料进行混合。如图2所示，具体纺丝步骤如下：

步骤1、研磨

首先，将聚乙烯塑料粒子研磨成粉末状。

步骤2、搅拌

将聚乙烯塑料粉末与相变微胶囊粉末混合，将其加入12000转/分钟搅拌机6中进行搅拌，使塑料粉末与相变微胶囊粉末混合。

步骤3、纺丝

将搅拌均匀的混合粉末添加至造粒机7中，将混合粉末压制成母粒，并加入到纺丝机8中；在纺丝机中，母粒喂入双螺旋式挤出机，由旋转的螺杆送到加热区，经过挤压、熔融向前送至计量泵。计量泵控制并确保纳米熔融纺丝液稳定流入纺丝箱，在箱中熔体被过滤并被压人多孔喷丝板中喷出熔体细流，再经调温风箱吹出的冷风快速冷凝而成固化丝束纤维。其中，采用导丝辊产生的预拉伸作用，使丝条直径变细。。

本发明采用不同相变微胶囊的质量份数对纺丝、纤维成型性以及纤维焓值的影响。通过制备具有不同相变微胶囊含量的母粒，对各种母粒进行纺丝，并对纺出的纤维进行检测发现，当相变微胶囊材料在母粒中的质量份数大于48％时，在纺丝过程中，可喷丝但纤维不成形；当相变微胶囊材料在母粒中的质量份数小于等于47％时，纤维焓值随相变微胶囊材料在母粒中的质量份数增加而升高。因此，为使织物具有较高的焓值，在纺丝工序中，相变微胶囊材料在母粒中的质量份数为46％。

本发明采用不同塑料粒子与相变微胶囊混合对所得到的纤维热传导系数的影响。将相变微胶囊分别与4种塑料粒子进行混合，制成相变母粒，并分别记作A(聚乙烯PE粒子)、B(涤纶树脂PET粒子)、C(尼龙PA6粒子)、D(聚丙烯PP粒子)。将这4种不同的相变粒子分别进行纺丝，并多次制成织物。同一种类的塑料粒子中随机抽取3块不同批次的织物进行检测，3块不同的织物分别记作1、2、3，分别记录每种织物的热传导系数如下表所示：

分析发现，相变微胶囊与PE粒子制成的织物热传导系数最高。采用PE粉末作为塑料材料与相变微胶囊粉末混合制作纺丝母粒，以织物内相变材料快速实现降温冷却。同时，PE织物吸湿能力弱，吸水率低，减少织物使用的前期准备时间。

本发明采用二氧化硅为壁材、18烷为芯材的相变微胶囊，通过纺丝工艺与塑料材料形成相变调温纤维，由于二氧化硅壁材具有良好的强度及耐高温性能，可避免在熔融纺丝过程以及使用过程中发生相变材料泄漏。但由于二氧化硅材料的热传导系数较低，影响了相变材料与外界进行热交换的速度。采用PE材料与相变微胶囊混合制作纤维纺丝母粒，在一定程度上提高了相变微胶囊的热交换效率，使得纤维能够实现更快速的温度调节。

采用本发明制备的相变织物制作的防护服，当外界温度升高时，防护服及周边微气候逐步升温，当温度达到相变材料熔点时，相变材料逐步从固体变成液体，同时吸收外界的热量作为潜热贮存起来，这时防护服及周边的微气候保持在相变温度点不变；当外界温度降低时，相变材料逐步固化且放出潜热，防护服及周边微气候温度保持恒定，当外界继续冷却，直达潜热全部放完，防护服及周边微气候才开始冷却，实现智能控温，提高穿着舒适性。

Claims

1.一种用于防护服的相变调温纤维，其特征在于，该相变调温纤维的原料质量份数组成如下：

相变微胶囊材料 43～47％

聚乙烯PE塑料材料 53～57％

以上各组份之和为100％；

2.根据权利要求1所述的一种用于防护服的相变调温纤维，其特征在于，该相变调温纤维的制备方法步骤如下：

步骤一、乳化

取质量份数58～62％的去离子水加入乳化罐(1)中，将乳化罐的转速调至100～120转/分钟，后加入质量份数34～40％的相变微胶囊材料芯材、质量份数2～4％的乳化剂，在常压状态下，将乳化罐加热，使乳化罐内温度保持在75～85℃，继续搅拌15～25分钟后，得到乳化原料，并静置1～2小时；乳化剂为十二烷基硫酸钠或全氟壬烯氧基苯磺酸钠；

步骤二、水解

将所述乳化原料流入储料池(2)中，并加入质量份数20％的正硅酸乙醇、质量份数0.5％的柠檬酸，在常温常压下搅拌15-30分钟后，通过上料泵(3)打入水解储罐(4)；在水解储罐中，常温常压状态下，乳化原料水解并搅拌8小时后，使正硅酸乙醇、柠檬酸与乳化原料反应完全，得到水解原料；

步骤三、交联

将水解原料流入储料池中，加入质量份数0.1％的有机硅交联剂后，在常温常压下搅拌15～30分钟；搅拌完成后，通过上料泵(3)打入交联储罐(5)，在常压的状态中，交联储罐内的温度为45～75℃，搅拌8小时，得到交联后的原料；有机硅交联剂为硅烷偶联剂或含氢硅油；

步骤四、脱水干燥

将交联后的原料流入储料池(2)中，进行15～30分钟自然析水处理，形成白色粉末状固体；将所述白色粉末状固体在80～100℃条件下进行干燥，得到相变微胶囊粉末材料；

步骤五、纺丝

将聚乙烯PE塑料粉末与相变微胶囊粉末混合后加入搅拌机(6)中，在1200～1300转/分钟条件下进行搅拌，使聚乙烯PE塑料粉末与相变微胶囊粉末混合；将搅拌均匀的混合粉末添加至造粒机(7)中，将混合粉末压制成母粒，并加入到纺丝机(8)中得到相变纤维。