CN108837779B - 一种离子交联的木质素微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微胶囊制备技术领域，公开了一种离子交联的木质素微胶囊及其制备方法。本发明方法首先将木质素、阴离子型表面活性剂加入水中，加碱得到混合溶液，加酸酸析，得到木质素/表面活性剂复合纳米粒子分散液，作为水相；将活性成分加入植物油中形成油相；将水相、油相混合，乳化，得到Pickering乳液；往乳液中加入盐溶液，经交联反应，得到离子交联的木质素微胶囊。本发明制备方法在水溶液中进行，条件温和，无需对木质素进行化学改性，保留了木质素分子中能够强化紫外吸收和抗氧化的酚羟基等功能基团，得到对芯材具有保护功能的微胶囊，不含有毒有害成分，绿色环保、生物相容性好，在医药、食品、化妆品等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种离子交联的木质素微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明属于微胶囊制备技术领域，特别涉及一种离子交联的木质素微胶囊及其制备方法。
背景技术
微胶囊是指由天然或人工合成的高分子材料形成的具有核壳结构的微型容器或包装物。微胶囊的结构主要分为芯材和壁材，其中芯材就是被包封的物质，可以是固体、液体或气体物质。微胶囊的核壳结构可以起到多种作用，例如改变物质的状态、表面性质，保护物质不被破坏、控制物质的释放、隔离组分等。微胶囊的壁材有很多，主要可以分为合成高分子材料、半合成高分子材料、天然高分子材料等。合成高分子材料的成膜性好、化学性质稳定，这些材料制备微胶囊的工艺比较成熟，但大部分合成高分子材料不可生物降解、不具有生物相容性，这使微胶囊的应用领域受到限制。天然高分子材料具有无毒、可降解、可再生、生物相容性好等优点，由它们制备的微胶囊可应用在医药、食品、化妆品等与人体密切接触的产品中。因此，由天然高分子材料制备的微胶囊具有非常高的应用价值。
木质素是一种天然存在于绝大多数植物体内的芳香族高分子化合物，是除纤维素和半纤维素外的第三大植物组成成分。将木质素用作微胶囊壁材具有许多优点：(1)木质素的分子结构中含有大量的酚羟基、醇羟基等基团，这些基团使木质素具有优异的吸收紫外线、抗氧化性能，可以保护被包埋的成分；(2)木质素无毒、可生物降解、具备一定的生物相容性，可以用来包埋与药物、食品、化妆品相关的活性成分；(3)木质素价廉易得。
目前以木质素为壁材的微胶囊的制备方法还存在较多的缺点和不足，比如采用层层自组装法制备木质素为壁材的微胶囊，这种方法的操作过于繁琐，且形成的囊壁较薄且不致密；也有采用超声聚合法制备木质素为壁材的微胶囊，这种方法所需高强度超声处理难以实现大规模生产，且超声处理会破坏活性成分；还有将木质素与其他合成高分子材料复合制备微胶囊的方法，合成材料的加入严重影响到了微胶囊在生物领域中的使用性能。鉴于此，需要开发一种较温和的制备木质素为壁材的微胶囊的方法。
发明内容
为了克服上述现有技术制备木质素为壁材的微胶囊的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种离子交联的木质素微胶囊的制备方法。
本发明用高价阳离子将木质素/表面活性剂复合纳米粒子交联形成连续的木质素囊壁，在非常温和的条件下制备了以木质素为壁材的微胶囊，成功克服了上述现有技术的缺点和不足。具体为首先利用木质素与表面活性剂的疏水作用制备木质素/表面活性剂复合纳米粒子分散液；然后将需要包封的活性成分油相与上述木质素/表面活性剂复合纳米粒子分散液混合、乳化制备水包油(O/W)Pickering乳液，使木质素/表面活性剂复合纳米粒子高密度吸附在油水界面，更有利于后续形成微胶囊；接着往乳液中加入盐溶液，通过高价阳离子与带负电荷的木质素/表面活性剂复合纳米粒子进行离子交联反应形成微胶囊。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备的离子交联的木质素微胶囊。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种离子交联的木质素微胶囊的制备方法，首先将木质素、阴离子型表面活性剂加入水中，加碱得到混合溶液，加酸酸析，得到木质素/表面活性剂复合纳米粒子分散液，作为水相；将活性成分加入植物油中形成油相。将水相、油相混合，乳化，得到Pickering乳液；往乳液中加入盐溶液，经交联反应，得到离子交联的木质素微胶囊。
本发明制备方法中，通过制备Pickering乳液，使木质素/表面活性剂复合纳米粒子吸附在O/W界面；再通过加入盐溶液，促使木质素/表面活性剂复合纳米粒子发生离子交联反应形成微胶囊。
本发明制备方法中，各组分用量配比为，质量份：水100份；木质素0.01～5份；表面活性剂0.001～2份；活性成分1～5份；植物油5～20份；盐溶液5～10份。
所述的活性成分即目标需要包埋的活性组分，通过利用本发明微胶囊对其进行包埋，不参与壁材的反应。所述的活性物质可根据需要选取，如可为维生素E和叶黄素中的至少一种。本发明的活性成分可溶解于植物油中形成油相，或均匀分散于植物油中形成油相。
为进一步更好的实现本发明目的，所述的阴离子型表面活性剂可为C12～16的烷基苯磺酸钠、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、油酸钠中的至少一种。
为进一步更好的实现本发明目的，所述的盐溶液可为氯化钙水溶液、氯化铝水溶液和氯化亚铁水溶液的中的一种。所述盐溶液的浓度优选为0.01～0.5M。
为进一步更好的实现本发明目的，所述的交联反应优选为在150～250rpm的搅拌速度和30～40℃下反应0.5～1.5h。
为进一步更好的实现本发明目的，所述的乳化为在8000～12000rpm下乳化1～10min。
为进一步更好的实现本发明目的，所述的植物油可为橄榄油、棕榈油中的至少一种。
为进一步更好的实现本发明目的，所选的木质素优选为碱木质素、酶解木质素中的一种。
为进一步更好的实现本发明目的，所述碱木质素为选自木浆黑液、竹浆黑液、麦草浆黑液、芦苇浆黑液、蔗渣浆黑液、龙须草浆黑液、棉杆浆黑液和棉浆粕黑液中的一种，经过酸析干燥后的酸析木质素粉；所述的酶解木质素为把植物原料中的纤维素发酵制备酒精的残渣中分离提取的木质素。
为进一步更好的实现本发明目的，所述加碱优选为搅拌下加入碱至溶液pH为9～12。所述的碱可为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种。
为进一步更好的实现本发明目的，所述加酸优选为加酸至溶液pH为2～6。所述的酸可为盐酸、硫酸、硝酸中的一种。
更进一步地，本发明制备方法包括以下具体步骤：
(1)木质素/表面活性剂复合纳米粒子分散液的制备：把木质素、阴离子型表面活性剂加入水中，在连续搅拌下加入碱得到pH为9～12的混合溶液，再加入酸进行酸析，得到pH为2～6的木质素/表面活性剂复合纳米粒子分散液，作为水相；
(2)离子交联的木质素微胶囊的制备：将活性成分溶解或均匀分散在植物油中制得油相，将水相、油相混合，乳化，得到Pickering乳液，在搅拌下往乳液中加入盐溶液得到离子交联的木质素微胶囊。
本发明还提供上述方法制备得到的离子交联的木质素微胶囊。本发明制备方法在水溶液中进行，操作条件温和，微胶囊中不含有毒有害成分，绿色环保、生物相容性好。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明将木质素制备成木质素/表面活性剂复合纳米粒子，以高价阳离子为交联剂，将木质素/表面活性剂复合纳米粒子交联起来形成了以来源于工业副产物的木质素为壁材的微胶囊。制备过程中无需对木质素进行化学改性，保留了木质素分子中能够强化紫外吸收和抗氧化的酚羟基等功能基团，所制备的微胶囊是一种对芯材具有保护功能的微胶囊。整个制备过程都在水溶液中进行，操作条件温和，方便快捷，极大地降低了制备微胶囊的原料成本和操作成本。
(2)本发明制备得到的微胶囊是一种主要以无毒且具有生物相容性的木质素为壁材，芯材为可溶于植物油等油相的目标活性物质的微胶囊。微胶囊中不含有毒有害成分，具有绿色、环保的特点，在医药、食品、化妆品等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的木质素/十二烷基苯磺酸钠复合纳米粒子的透射电镜图。
图2为实施例1制备的木质素/十二烷基苯磺酸钠复合纳米粒子稳定的Pickering乳液的显微镜照片。
图3为实施例1制备的离子交联的木质素微胶囊的光学显微镜图。
图4为实施例1制备的离子交联的木质素微胶囊的激光共聚焦显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例中涉及的物料均可从商业渠道获得。
实施例1
(1)把1质量份来自木浆黑液的酸析木质素粉加入到100质量份水中，加入适量氢氧化钠调节溶液pH至11使木质素完全溶解，加入0.5质量份十二烷基苯磺酸钠，继续搅拌使十二烷基苯磺酸钠完全溶解得到混合溶液，往混合溶液中逐滴加入盐酸至溶液pH为2，连续搅拌，即可得到木质素/十二烷基苯磺酸钠复合纳米粒子的分散液。
(2)以步骤(1)制备的木质素/十二烷基苯磺酸钠复合纳米粒子分散液为水相，将1质量份维生素E溶解在10质量份橄榄油中制得油相，将油水两相混合，在11000rpm的转速下乳化3min，得到木质素/十二烷基苯磺酸钠复合纳米粒子稳定的Pickering乳液，在30℃转速为200rpm的搅拌下往乳液中加入10质量份0.1M的氯化钙水溶液反应1h得到离子交联的木质素微胶囊。
实施例2
(1)把5质量份来自竹浆黑液的酸析木质素粉加入到100质量份水中，加入适量氢氧化钠调节溶液pH至9使木质素完全溶解，加入2质量份十六烷基苯磺酸钠，继续搅拌使十二烷基苯磺酸钠完全溶解得到混合溶液。往混合溶液中逐滴加入硫酸至溶液pH为4，连续搅拌，得到木质素/十二烷基苯磺酸钠复合纳米粒子的分散液。
(2)以步骤(1)制备的木质素/十二烷基苯磺酸钠复合纳米粒子分散液为水相，将5质量份叶黄素通过搅拌均匀分散在10质量份棕榈油中制得油相，将油水两相混合，在12000rpm的转速下乳化1min，得到木质素/十二烷基苯磺酸钠复合纳米粒子稳定的Pickering乳液，在35℃转速为220rpm的搅拌下往乳液中加入5质量份0.1M的氯化铝水溶液反应0.5h得到离子交联的木质素微胶囊。
实施例3
(1)把3质量份来自龙须草浆黑液的酸析木质素粉加入到100质量份水中，加入适量氨水调节溶液pH至12使木质素完全溶解，加入0.8质量份油酸钠，继续搅拌使油酸钠完全溶解得到混合溶液。往混合溶液中逐滴加入硝酸至溶液pH为4.5，连续搅拌，得到木质素/油酸钠复合纳米粒子的分散液。
(2)以步骤(1)制备的木质素/油酸钠复合纳米粒子分散液为水相，将3质量份维生素E溶解在20质量份橄榄油中制得油相，将油水两相混合，在8000rpm的转速下乳化10min，得到木质素/油酸钠复合纳米粒子稳定的Pickering乳液，在40℃转速为150rpm的搅拌下往乳液中加入8质量份0.3M的氯化亚铁水溶液反应0.5h得到离子交联的木质素微胶囊。
实施例4
(1)把0.1质量份酶解木质素加入到100mL水中，加入适量氢氧化钾调节溶液pH至9使木质素完全溶解，加入0.01质量份油酸钠，继续搅拌使十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠完全溶解得到混合溶液。往混合溶液中逐滴加入盐酸至溶液pH为6，连续搅拌，得到木质素/油酸钠复合纳米粒子的分散液。
(2)以步骤(1)制备的木质素/油酸钠复合纳米粒子分散液为水相，将1.5质量份维生素E溶解在5质量份棕榈油中制得油相，将油水两相混合，在10000rpm的转速下乳化3min，得到木质素/油酸钠复合纳米粒子稳定的Pickering乳液，在35℃转速为180rpm的搅拌下往乳液中加入5质量份0.05M的氯化钙水溶液反应1.5h得到离子交联的木质素微胶囊。
实施例5
(1)把2质量份来自麦草浆黑液的酸析木质素粉加入到100质量份水中，加入适量氨水调节溶液pH至11.5使木质素完全溶解，加入0.6质量份十二烷基苯磺酸钠，继续搅拌使十二烷基苯磺酸钠完全溶解得到混合溶液，往混合溶液中逐滴加入硫酸至溶液pH为3.5，连续搅拌，得到木质素/十二烷基苯磺酸钠复合纳米粒子的分散液。
(2)以步骤(1)制备的木质素/十二烷基苯磺酸钠复合纳米粒子分散液为水相，将2质量份叶黄素溶解在15质量份橄榄油中制得油相，将油水两相混合，在12000rpm的转速下乳化8min，得到木质素/十二烷基苯磺酸钠复合纳米粒子稳定的Pickering乳液，在30℃转速为250rpm的搅拌下往乳液中加入10质量份0.5M的氯化亚铁水溶液反应1h得到离子交联的木质素微胶囊。
实施例效果说明：
以实施例1为例说明效果。
图1是通过透射电镜拍摄的本实施例产品的透射电镜图，从图中可以看到木质素/表面活性剂复合纳米粒子呈不规则碎片状，粒径大小约为40nm。图2是用光学显微镜拍摄的实施例1制备的Pickering乳液的照片，可看到乳液液滴呈规整的球形，平均粒径约为10μm；图3是本实施例制备的离子交联的木质素微胶囊的显微镜图片，可以看到微胶囊呈规整的球形，表面覆盖着絮状物质。为进一步确认这些絮状物质是木质素，利用木质素自身的荧光效应，直接通过激光共聚焦显微镜观察了木质素的分布情况，如图4所示可见离子交联木质素微胶囊的表面上有非常强的荧光轮廓，这说明微胶囊表面的物质确实是木质素。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种离子交联的木质素微胶囊，其特征在于由以下方法制备得到：首先将木质素、阴离子型表面活性剂加入水中，加碱得到混合溶液，加酸酸析，得到木质素/表面活性剂复合纳米粒子分散液，作为水相；将活性成分加入植物油中形成油相；将水相、油相混合，乳化，得到Pickering乳液；往乳液中加入盐溶液，经交联反应，得到离子交联的木质素微胶囊；
各组分用量配比为，质量份：水100份；木质素0.01～5份；阴离子型表面活性剂0.001～2份；活性成分1～5份；植物油5～20份；盐溶液5～10份；
所述的盐溶液为氯化钙水溶液、氯化铝水溶液和氯化亚铁水溶液中的一种；
所述盐溶液的浓度为0.01～0.5M；
所述的阴离子型表面活性剂为C12～16的烷基苯磺酸钠、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠和油酸钠中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的离子交联的木质素微胶囊，其特征在于：所述的交联反应在150～250rpm的搅拌速度和30～40℃下反应0.5～1.5h；所述的乳化为在8000～12000rpm下乳化1～10min。
3.根据权利要求1所述的离子交联的木质素微胶囊，其特征在于：所述的植物油为橄榄油、棕榈油中的至少一种；所选的木质素为碱木质素、酶解木质素中的一种。
4.根据权利要求1所述的离子交联的木质素微胶囊，其特征在于：所述加碱为搅拌下加入碱至溶液pH为9～12；所述加酸为加酸至溶液pH为2～6。
5.根据权利要求1所述的离子交联的木质素微胶囊，其特征在于由包括以下具体步骤方法制备得到：
(1)木质素/表面活性剂复合纳米粒子分散液的制备：把木质素、阴离子型表面活性剂加入水中，在连续搅拌下加入碱得到pH为9～12的混合溶液，再加入酸进行酸析，得到pH为2～6的木质素/表面活性剂复合纳米粒子分散液，作为水相；
(2)离子交联的木质素微胶囊的制备：将活性成分溶解或均匀分散在植物油中制得油相，将水相、油相混合，乳化，得到Pickering乳液，在搅拌下往乳液中加入盐溶液得到离子交联的木质素微胶囊。
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