CN108355591A - 聚二甲基硅氧烷引发乙基纤维素相分离制备微胶囊方法 - Google Patents

聚二甲基硅氧烷引发乙基纤维素相分离制备微胶囊方法 Download PDF

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李淼
孟凡宾
翟慧
刘翔
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/06—Making microcapsules or microballoons by phase separation
    • B01J13/14—Polymerisation; cross-linking

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)

Abstract

本发明公开了一种聚二甲基硅氧烷引发乙基纤维素相分离制备微胶囊方法.被微胶囊化的芯材与乙基纤维素的热环己烷溶液的混合液，通过聚二甲基硅氧烷的加入引发溶于乙基纤维素的相分离，实现以乙基纤维素为壳材原料对芯材的包埋；本发明方法制备的产品成球效果好，具有缓释性能，且工艺简单、实验条件易于控制，产品性能易于通过实验条件控制。

Description

聚二甲基硅氧烷引发乙基纤维素相分离制备微胶囊方法
技术领域
本发明涉及胶囊的制备方法，具体涉及一种以乙基纤维素为壳材原料，通过聚二甲基硅氧烷引发壳材溶液相分离，制备具有缓释性能微胶囊的方法。
背景技术
乙基纤维素作为一种安全、无刺激性、无致敏性的物质，常被用作壳材原料制备微胶囊以控制被包埋物质的释放速率、遮盖不良气味及提高活性组分的稳定性能。随着微胶囊技术的发展，微胶囊产品在各领域的应用得到了广泛的认可，以乙基纤维素为壳材原料制备的微胶囊产品被广泛应用于食品、农药、保健品，尤其是医药行业。
目前，温度引发相分离法和乳化溶剂挥发法是以乙基纤维素为壳材原料，制备微胶囊产品最为经典且极为常用的两种方法。以温度引发相分离法制备微胶囊，其原理依据是乙基纤维素在环己烷中的溶解度受温度影响较大，通过降低体系温度来降低以及纤维素的溶解度，使析出的乙基纤维素沉积在悬浮于壳材溶液中的芯材表面，完成对其的微胶囊化。该方法制备的微胶囊具有缓释性能，芯材负载量大的优点，然而，产品颗粒尺度大，制备中的降温速率控制困难及产品受环境温度影响也是该方法存在的问题。
乳化溶剂挥发法通常是以乙基纤维素及芯材的二氯甲烷溶液为油相，经乳化后，得到水包油乳液，然后，通过提高乳液温度使二氯甲烷挥发，完成对芯材的包覆。该方法制备的微胶囊产品具有缓释性能、颗粒细小，然而，溶剂挥发过程缓慢、耗时耗能严重，且芯材负载量低，乳化体系制备复杂也是困扰乳化溶剂挥发法的难题。
发明内容
为了解决上述以乙基纤维素为壳材原料，制备的微胶囊产品及工艺存在的缺陷，本发明提供了一种聚二甲基硅氧烷引发乙基纤维素相分离制备微胶囊方法。
聚合物引发相分离是一种简单高效、非常重要的微胶囊化方法，通过聚二甲基硅氧烷引发乙基纤维素从溶液发生相分离，制备具有缓释性能微胶囊的方法还未见报道。
本发明所采用的技术方案是：
一种聚二甲基硅氧烷引发乙基纤维素相分离制备微胶囊方法，包括以下步骤：
(1)将0.01～1份乙基纤维素加入到20份环己烷中，环己烷作为乙基纤维素的溶剂，升高温度使乙基纤维素溶解，配成乙基纤维素环己烷溶液；
(2)将需要被微胶囊化，且不溶于环己烷的固体颗粒即芯材加入到步骤(1)中的乙基纤维素环己烷溶液中，固体颗粒加入体积低于乙基纤维素环己烷溶液体积的50％，得到芯材与壳材溶液的混合溶液；
(3)将1～40份的聚二甲基硅氧烷加入到步骤(2)得到的混合溶液，引发乙基纤维素相分离，加入完成后，加入1～50份的乙基纤维素的有机非溶剂，即实现芯材的微胶囊化，得到目标产物，壳材为乙基纤维素。
优选地，步骤(2)所述固体颗粒为碳酸钠粉末或纳米铝粉。
优选地，所述的步骤(3)中，加入的乙基纤维素的有机非溶剂为正己烷、石油醚、正庚烷、正辛烷、正戊烷、异戊烷、二乙醚、液体石蜡或二异丙醚。
优选地，所述目标产物的直径大小为0.05～2000μm。
所述步骤(3)聚二甲基硅氧烷，也称作硅油，具有化学稳定性好，型号众多且在能与较多有机溶剂互溶的特性。
本发明制备的微胶囊产品粒度尺寸均匀细小，工艺简单高效，易于通过对实验条件的调控实现对产品性能的控制。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
本实施例聚二甲基硅氧烷引发乙基纤维素相分离制备微胶囊方法，包括以下步骤：
(1)将0.5g乙基纤维素加入到50ml环己烷中，在300rpm搅拌速度下，升温到60℃使乙基纤维素溶解。
(2)取10g碳酸钠粉末加入到(1)中乙基纤维素环己烷溶液中，充分搅拌条件下分散均匀，得到芯材与壳材溶液的混合溶液；
(3)将50ml聚二甲基硅氧烷滴加到(2)中混合溶液，待滴加完成后，加入50ml正己烷，停止搅拌，静置后，所得粉末状沉淀即为微胶囊化后的碳酸钠。
采用本实施例方法，微胶囊化的碳酸钠粉末颗粒尺寸在100～120μm，碳酸钠有效负载量在95.5％，且具有一定的缓释效果。
实施例2
本实施例聚二甲基硅氧烷引发乙基纤维素相分离制备微胶囊方法，包括以下步骤：
(1)将1.0g乙基纤维素加入到50ml环己烷中，在300rpm搅拌速度下，升温到60℃使乙基纤维素溶解。
(2)取1.0g碳酸钠粉末加入到(1)中乙基纤维素环己烷溶液中，充分搅拌条件下分散均匀，得到芯材与壳材溶液的混合溶液；
(3)将50ml聚二甲基硅氧烷滴加到(2)中混合溶液，待滴加完成后，加入50ml正己烷，停止搅拌，静置后，所得粉末状沉淀即为微胶囊化后的碳酸钠。
采用本实施例方法，微胶囊化的碳酸钠粉末颗粒尺寸在500～600μm，碳酸钠有效负载量在53.6％，且具有一定的缓释效果。
实施例3
本实施例聚二甲基硅氧烷引发乙基纤维素相分离制备微胶囊方法，包括以下步骤：
(1)将0.5g乙基纤维素加入到30ml环己烷中，在300rpm搅拌速度下，升温到60℃使乙基纤维素溶解。
(2)取1.0g纳米铝粉加入到(1)中乙基纤维素环己烷溶液中，充分搅拌条件下分散均匀，得到芯材与壳材溶液的混合溶液；
(3)将30ml聚二甲基硅氧烷滴加到(2)中混合溶液，待滴加完成后，加入30ml正己烷，停止搅拌，静置后，所得粉末状沉淀即为微胶囊化后的碳酸钠。
采用本实施例方法，微胶囊化的碳酸钠粉末颗粒尺寸在100～120nm，碳酸钠有效负载量在68.8％，且能够避免纳米铁粉团聚问题。

Claims (4)

1.一种聚二甲基硅氧烷引发乙基纤维素相分离制备微胶囊方法，其特征在于:包括以下步骤：
(1)将0.01～1份乙基纤维素加入到20份环己烷中，环己烷作为乙基纤维素的溶剂，升高温度使乙基纤维素溶解，配成乙基纤维素环己烷溶液；
(2)将需要被微胶囊化，且不溶于环己烷的固体颗粒即芯材加入到步骤(1)中的乙基纤维素环己烷溶液中，固体颗粒加入体积低于乙基纤维素环己烷溶液体积的50％，得到芯材与壳材溶液的混合溶液；
(3)将1～40份的聚二甲基硅氧烷加入到步骤(2)中得到的混合溶液，引发乙基纤维素相分离，加入完成后，加入1～50份的乙基纤维素的有机非溶剂，即实现芯材的微胶囊化，得到目标产物，壳材为乙基纤维素。
2.根据权利要求1所述的制备微胶囊方法，其特征在于：步骤(2)所述固体颗粒为碳酸钠粉末或纳米铝粉。
3.根据权利要求1所述的制备微胶囊方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，加入的乙基纤维素的有机非溶剂为正己烷、石油醚、正庚烷、正辛烷、正戊烷、异戊烷、二乙醚、液体石蜡或二异丙醚。
4.根据权利要求1所述的制备微胶囊方法，其特征在于：所述目标产物的直径大小为0.05～2000μm。
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