CN111040232B - 通过环己烷超声乳化作用制备纤维素纳米纤维气凝胶的方法及其应用 - Google Patents
通过环己烷超声乳化作用制备纤维素纳米纤维气凝胶的方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及纳米纤维气凝胶技术领域,尤其涉及通过环己烷超声乳化作用制备纤维素纳米纤维气凝胶的方法及其应用,包括如下步骤:首先,将环己烷逐滴加入纤维素纳米纤维水溶液中,然后对得到的混合溶液进行超声乳化处理;再将处理后的混合溶液放入液氮中进行冷冻干燥,完成后得到纤维素纳米纤维气凝胶;所述纤维素纳米纤维水溶液的质量浓度不小于0.5%。本发明提出的方法不仅简便高效,工艺稳定,还能够极大地改善纤维素纳米纤维在冷冻干燥过程中的团聚问题。
Description
技术领域
本发明涉及纳米纤维气凝胶技术领域,尤其涉及通过环己烷超声乳化作用制备纤维素纳米纤维气凝胶的方法及其应用。
背景技术
本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
生物质资源是世界上应用最为广泛的可再生资源,主要包括纤维素、半纤维素和木质素等,其中纤维素作为植物细胞组织是自然界分布最广、储存量最多的天然高分子材料,富含丰富的C、H、O元素。纤维素纳米纤维是指直径能达到纳米尺寸级别(d<100nm)的丝状纤维素纤丝,其分子表面含有丰富的羟基基团。
气凝胶是聚合物组成的三维网络结构,前体凝胶中的液体组分通过冷冻干燥被气体代替而形成多孔固体材料。现有研究发现以纤维素为原料制得的气凝胶显示了柔韧和耐压缩等特征,并可通过进一步功能化处理使气凝胶具有电、磁等特征。因此纤维素纳米纤维气凝胶的适用范围广泛,不同的应用领域都对其结构和自身性能提出了较高要求。例如,专利文献201610572749.2公开了一种纳米纤维素/聚合物复合气凝胶的制备方法。先通过纳米纤维素稳定的油相中含有聚合物的Pickering乳液的凝胶化,然后再经冷冻干燥得到高孔隙率、低密度纳米纤维素/聚合物复合气凝胶;所得纳米纤维素/聚合物复合气凝胶具有高孔隙率、低密度、吸水吸油性能、低导热系数等优点。
然而由于纤维素纳米纤维的表面含有大量的羟基基团,并多以聚集体的形式存在,因为在冷冻干燥过程中纤维素分子通过羟基形成氢键,从而自组装成片层结构。研究发现,低浓度的纤维素纳米纤维气凝胶的微观结构为纤维相互连接缠绕形成三维网络状结构,其具有较高的比表面积和孔隙率,但其产量过低。由于纤维素分子表面的羟基基团之间的氢键作用,随着纤维素水溶液浓度的升高,纤维素分子之间的距离缩短,使高浓度的纤维素纳米纤维气凝胶的微观结构仅为多层片状结构,不利于进一步的功能化处理。然而,本发明人研究发现:利用环己烷超声乳化作用可以破坏高浓度纤维素气凝胶中的片层结构,使其在具有高比表面积、高气孔率的同时具有较高产量。
发明内容
针对上述问题,本发明旨在提供通过环己烷超声乳化作用制备纤维素纳米纤维气凝胶的方法及其应用。本发明提出的方法不仅简便高效,工艺稳定,还能够极大地改善纤维素纳米纤维在冷冻干燥过程中的团聚问题(由于纤维素分子表面的羟基基团之间的氢键作用,高浓度的纤维素纳米纤维气凝胶的微观结构仅为多层片状结构,不利于进一步的功能化处理),制备得到高产量、低密度的具有三维多孔结构的纤维素气凝胶。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术手段为:
首先,本发明公开通过环己烷超声乳化作用制备纤维素纳米纤维气凝胶的方法,包括如下步骤:首先,将环己烷逐滴加入纤维素纳米纤维水溶液中,然后对得到的混合溶液进行超声乳化处理;再将处理后的混合溶液放入液氮中进行冷冻干燥过,完成后得到纤维素纳米纤维气凝胶;所述纤维素纳米纤维水溶液的质量浓度不小于0.5%。
其次,本发明公开所述通过环己烷超声乳化作用制备纤维素纳米纤维气凝胶的方法在催化剂、吸附剂、超级电容器等领域中的应用。
本发明方法的特点之一是:采用环己烷和高浓度纤维素纳米纤维水溶液混合,而环己烷(C6H12)作为有机相,经过超声乳化处理后,能够有效减弱纤维素分子之间的氢键作用,并改善高浓度纤维素纳米纤维气凝胶中纤维的团聚问题。这是因为:混合溶液中的环己烷在通过探针超声处理后,由于强超声波的空化效应发生了乳化发泡现象。纤维素纳米纤维气凝胶的微观结构以纤维网络结构和片层状结构为主,其中片层状结构有纤维素制备过程中形成的原生片结构和冷冻干燥过程中形成的新生片结构,在高浓度纤维纳米纤维气凝胶中,纤维素分子之间的距离缩短,纤维素分子表面丰富的羟基基团极易形成氢键作用从而自组装成片层状结构。而环己烷的超声乳化作用有效抑制了纤维素纳米纤维之间的氢键作用的形成,从而改善高浓度纤维纳米纤维在制备气凝胶过程中的团聚问题。
本发明方法的特点之二是:环己烷(C6H12)作为有机相,其具有低毒性,有利于降低制备过程中产生的污染,其次环己烷冰点温度(6.7℃)较高,易于快速冷冻,可提高冷冻干燥效率。
与现有技术相比,本发明取得了以下有益效果:
(1)本发明环己烷和高浓度纤维纳米纤维水溶液通过超声乳化和冷冻干燥来制备纤维素纳米纤维气凝胶的方法能够极大地改善纤维素纳米纤维在冷冻干燥过程中的团聚问题,进而在高浓度下便获得具有三维多孔微观结构的纤维素气凝胶,提高产量的同时实现低密度和高孔隙率,利于进一步的功能化处理,促进纤维素气凝胶的开发利用。
(2)本发明提出的方法制备的纤维素纳米纤维气凝胶具有多孔的微观结构,这意味着可实现高浓度纤维素气凝胶的低密度、高孔隙率、高比表面积。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1中1#、2#、3#、4#烧杯制备的纤维素纳米纤维气凝胶的SEM图。
图2为本发明实施例2-5中5#、6#、7#、8#烧杯制备的纤维素纳米纤维气凝胶的SEM图。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如前文所述,由于纤维素分子表面的羟基基团之间的氢键作用,高浓度的纤维素纳米纤维气凝胶的微观结构仅为多层片状结构,不利于进一步的功能化处理。因此,本发明基于环己烷和高浓度纤维纳米纤维水溶液,并通过超声乳化提供了一种制备纤维素纳米纤维气凝胶的方法,现对该技术方案进一步说明。
在一些典型的实施方式中,所述纤维素纳米纤维的质量浓度为0.5~4%。
在一些典型的实施方式中,所述混合溶液中,环己烷的体积含量为5%~25%。
在一些典型的实施方式中,所述纤维素纳米纤维水溶液由纤维素凝胶加水稀释而得。
进一步地,所述纤维素纳米纤维水溶液的制备方法为:在纤维素凝胶中加水使其稀释到设定浓度,然后进行10~15min的超声分散处理,再经过3~8min的磁力搅拌,使纤维素纳米纤维分散均匀;可选地,采用700~900r/min的高速率磁力搅拌。
在一些典型的实施方式中,所述超声乳化处理的时间为0.5~3min。
在一些典型的实施方式中,所述冷冻干燥的条件参数为:冷阱温度-50℃~-60℃,时间为24~36h,真空度为0Pa~10Pa。
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步进行说明。
实施例1
通过环己烷超声乳化作用制备纤维素纳米纤维气凝胶的方法,步骤为:
(1)在电子天平上放上称量纸和干净的烧杯,用干净的药匙取质量浓度为4wt%的纤维素凝胶放到烧杯中,准确称取20g所述纤维素凝胶;
(2)计算稀释用水的用量,用筒量取蒸馏水,将蒸馏水和称取好的纤维素凝胶倒入烧杯中,进行10min的探针超声处理,再进行5min的磁力搅拌,得到均匀分散的质量浓度为1wt%的纤维素纳米纤维水溶液,备用。
(3)取四个干净的烧杯,分别编号为1#、2#、3#、4#,分别量取20ml步骤(2)制备的纤维素纳米纤维水溶液;然后在转速为700r/min的磁力搅拌下,用移液枪向1#、2#、3#、4#烧杯中的纤维素纳米纤维水溶液中,分别逐滴缓慢加入0ml、1ml、2ml、5ml环己烷,将得到的混合液经过1min超声乳化处理后立刻放入液氮中快速冷冻,然后进行冷冻干燥36h,冷冻干燥机的冷阱温度为-60℃,真空度为0Pa,完成后得到纤维素纳米纤维气凝胶。
实施例2
通过环己烷超声乳化作用制备纤维素纳米纤维气凝胶的方法,步骤为:
(1)在电子天平上放上称量纸和干净的烧杯,用干净的药匙取质量浓度为5wt%的纤维素凝胶放到烧杯中,准确称取5g所述纤维素凝胶;
(2)计算稀释用水的用量,用筒量取蒸馏水,将蒸馏水和称取好的纤维素凝胶倒入烧杯中,进行10min的探针超声处理,再进行5min的磁力搅拌,得到均匀分散的质量浓度为0.5wt%的纤维素纳米纤维水溶液,备用。
(3)取一个干净的烧杯,编号为5#,分别量取20ml步骤(2)制备的纤维素纳米纤维水溶液;然后在转速为700r/min的磁力搅拌下,用移液枪向5#烧杯中的纤维素纳米纤维水溶液中,分别逐滴缓慢加入5ml环己烷,将得到的混合液经过1min超声乳化处理后立刻放入液氮中快速冷冻,然后进行冷冻干燥36h,冷冻干燥机的冷阱温度为-60℃,真空度为0Pa,完成后得到纤维素纳米纤维气凝胶。
实施例3
通过环己烷超声乳化作用制备纤维素纳米纤维气凝胶的方法,步骤为:
(1)在电子天平上放上称量纸和干净的烧杯,用干净的药匙取质量浓度为4wt%的纤维素凝胶放到烧杯中,准确称取15g所述纤维素凝胶;
(2)计算稀释用水的用量,用筒量取蒸馏水,将蒸馏水和称取好的纤维素凝胶倒入烧杯中,进行10min的探针超声处理,再进行5min的磁力搅拌,得到均匀分散的质量浓度为2wt%的纤维素纳米纤维水溶液,备用。
(3)取一个干净的烧杯,编号为6#,分别量取20ml步骤(2)制备的纤维素纳米纤维水溶液;然后在转速为700r/min的磁力搅拌下,用移液枪向6#烧杯中的纤维素纳米纤维水溶液中,分别逐滴缓慢加入5ml环己烷,将得到的混合液经过1min超声乳化处理后立刻放入液氮中快速冷冻,然后进行冷冻干燥36h,冷冻干燥机的冷阱温度为-60℃,真空度为0Pa,完成后得到纤维素纳米纤维气凝胶。
实施例4
通过环己烷超声乳化作用制备纤维素纳米纤维气凝胶的方法,步骤为:
(1)在电子天平上放上称量纸和干净的烧杯,用干净的药匙取质量浓度为4wt%的纤维素凝胶放到烧杯中,准确称取40g所述纤维素凝胶;
(2)计算稀释用水的用量,用筒量取蒸馏水,将蒸馏水和称取好的纤维素凝胶倒入烧杯中,进行10min的探针超声处理,再进行5min的磁力搅拌,得到均匀分散的质量浓度为3wt%的纤维素纳米纤维水溶液,备用。
(3)取一个干净的烧杯,编号为7#,分别量取20ml步骤(2)制备的纤维素纳米纤维水溶液;然后在转速为700r/min的磁力搅拌下,用移液枪向7#烧杯中的纤维素纳米纤维水溶液中,分别逐滴缓慢加入5ml环己烷,将得到的混合液经过1min超声乳化处理后立刻放入液氮中快速冷冻,然后进行冷冻干燥36h,冷冻干燥机的冷阱温度为-60℃,真空度为0Pa,完成后得到纤维素纳米纤维气凝胶。
实施例5
通过环己烷超声乳化作用制备纤维素纳米纤维气凝胶的方法,步骤为:
(1)在干净的烧杯中量取20ml质量浓度为4wt%的纤维素凝胶;
(2)进行10min的探针超声处理,再进行5min的磁力搅拌,得到均匀分散的质量浓度为4wt%的纤维素纳米纤维水溶液,备用。
(3)取一个干净的烧杯,编号为8#,分别量取20ml步骤(2)制备的纤维素纳米纤维水溶液;然后在转速为700r/min的磁力搅拌下搅拌8min,将得到的溶液经过1min超声乳化处理后立刻放入液氮中快速冷冻,然后进行冷冻干燥36h,冷冻干燥机的冷阱温度为-60℃,真空度为0Pa,完成后得到纤维素纳米纤维气凝胶。
实施例6
通过环己烷超声乳化作用制备纤维素纳米纤维气凝胶的方法,步骤为:
(1)在干净的烧杯中量取20ml质量浓度为0.5wt%的纤维素凝胶;
(2)进行10min的探针超声处理,再进行5min的磁力搅拌,得到均匀分散的质量浓度为4wt%的纤维素纳米纤维水溶液,备用。
(3)取一个干净的烧杯,分别量取20ml步骤(2)制备的纤维素纳米纤维水溶液;然后在转速为900r/min的磁力搅拌下搅拌6min,将得到的溶液经过1min超声乳化处理后立刻放入液氮中快速冷冻,然后进行冷冻干燥24h,冷冻干燥机的冷阱温度为-50℃,真空度为10Pa,完成后得到纤维素纳米纤维气凝胶。
性能测试
在扫描电镜下对实施例1-5制备的纤维素纳米纤维气凝胶进行观察,结果如图1和图2所示,其中,图1为实施例1的1#、2#、3#、4#烧杯代表的纤维素纳米纤维气凝胶,从图中可以看出:未加环己烷的纤维素气凝胶的微观结构为厚片层结构;随添加环己烷含量的提高,纤维素气凝胶的微观结构为具有密集微孔的片层结构和纤维交织形成的三维网络结构。
图2为实施例1-4中5#、6#、7#、8#烧杯代表的纤维素纳米纤维气凝胶,从图中可以看出:各个纤维素浓度的纤维素气凝胶的片层微观结构上均出现孔洞结构,说明环己烷可以有效抑制高浓度纤维素气凝胶中纤维素分子之间氢键作用。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种通过环己烷超声乳化作用制备纤维素纳米纤维气凝胶的方法,其特征在于,包括如下步骤:首先,将环己烷逐滴加入到纤维素纳米纤维水溶液中,然后对得到的混合溶液进行超声乳化处理; 再将处理后的混合溶液放入液氮中进行冷冻干燥,完成后得到纤维素纳米纤维气凝胶;所述纤维素纳米纤维水溶液的质量浓度为1~4%;所述混合溶液中,环己烷的体积含量为5%~25%。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述纤维素纳米纤维水溶液由纤维素凝胶加水稀释而得。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述纤维素纳米纤维水溶液的制备方法为:在纤维素凝胶中加水使其稀释到设定浓度,然后进行10~15min的超声分散处理,再经过3~8min的磁力搅拌,使纤维素纳米纤维分散均匀。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,采用700~900r/min的高速率磁力搅拌。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超声乳化处理的时间为0.5~3min。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述冷冻干燥的条件参数为:冷阱温度为-50℃~-60℃,时间为24~36h,真空度为0~10Pa。
7.权利要求1-6任一项所述的方法制备的纤维素纳米纤维气凝胶在复合材料、催化剂、吸附剂、超级电容器领域中的应用。
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