CN114479107A - 一种具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物及其制备和应用 - Google Patents

一种具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属有机配合物技术领域，涉及一种具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物及其制备和应用。本发明所制备得到的具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物，其化学式为[Co4(H4C7NOS)8]·H2O，式中(H4C7NOS)为苯并异噻唑啉酮失去1个质子的阴离子。本发明还提供了上述配合物的制备方法，所制备得到的配合物具有优异的氨气响应性能、紫外线吸收性能、抗菌功能以及热稳定性，且制备工艺简单、环保、成本低廉、适于放大生产，可将其用于开发制备新型多功能高分子复合膜材料，在气体传感、生物医学、环境检测与安全等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物及其制备 和应用
技术领域
本发明属于金属有机配合物技术领域，具体涉及一种具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物及其制备和应用。
背景技术
金属有机配合物是一类具有周期性网络结构的晶体多孔材料，通常由无机金属中心(金属离子或金属簇)和有机配体自组装而成。金属有机配合物因其具有高的比表面积、可调控的结构与功能等特性，在气体储存分离、磁制冷、传感检测、催化、质子传导和生物医学等领域具有广泛的应用前景。同时具备氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的材料在气体传感、生物医学、环境检测与安全防护等领域具有广泛的应用前景。因而，开发兼具氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的金属有机配合物，研究其在多功能复合膜材料中的应用，已成为当前的研究热点。
发明内容
基于上述背景，本发明提供一种具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物及其制备方法和应用。本发明提供的具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物，具有优异的氨气响应性能、紫外线阻隔性能、抗菌功能以及热稳定性，且制备工艺简单、环保、成本低廉、适于放大生产，可将其用于开发制备新型多功能高分子复合膜材料。
本发明技术方案：
一种具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物，其化学式为·H2O，式中(H4C7NOS)为苯并异噻唑啉酮失去1个质子的阴离子，该配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为：
Figure BDA0003488906090000012
Figure BDA0003488906090000013
其晶体学数据见表1，部分键长和键角见表2，该配合物由2个钴离子中心和4个去质子化的苯并异噻唑啉酮组成结构单元，并通过配体上的氧原子和氮原子桥联形成一维的链状结构，并进一步堆积成三维网络；
表1：配合物的晶体学数据
Figure BDA0003488906090000011
Figure BDA0003488906090000021
aR1＝∑||Fo|–|Fc||/∑|Fo|.bwR2＝1/2
表2：配合物的部分键长
Figure BDA0003488906090000022
和键角(°)
Figure BDA0003488906090000023
Figure BDA0003488906090000031
Symmetry codes:a1-X,1/2+Y,1/2-Z。
本发明还提供了一种所述的具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物的制备方法，包括以下步骤：
将0.5mmol六水合氯化钴溶解在去5mL离子水中，同时将1mmol苯并异噻唑啉酮溶解在5mL二甲基乙酰胺中；然后将上述制备的六水合氯化钴溶液与苯并异噻唑啉酮溶液混合均匀，将其置于25mL的聚四氟乙烯反应釜中、在90℃条件下反应48h，然后冷却至室温，过滤、洗涤、干燥，即得到具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物。
本发明还提供了所述的具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物在多功能高分子复合膜材料中的应用。
采用本发明所述的配合物制作多功能高分子复合膜材料：室温下，先将3质量份的本发明所述的配合物分散在600质量份的DMSO中，接着加入2000质量份的丙酮，搅拌混合均匀；然后将147质量份的醋酸纤维素加入到上述所制备的混合液中，在室温下搅拌3h，去除气泡，得到均匀成膜液；将成膜液浇注到平底玻璃皿中，在35℃的真空烘箱中干燥36h，即得到多功能高分子复合膜材料。
本发明具有的有益效果：
本发明所制备得到的具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物，具有优异的氨气响应性能、紫外线吸收性能、抗菌性能以及热稳定性，且制备工艺简单、环保、成本低廉、适于放大生产，可将其用于开发制备新型多功能高分子复合膜材料，在气体传感、生物医学、环境检测与安全等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的配合物晶体结构图；
图2为本发明制备的配合物的二维结构图；
图3为本发明制备的配合物三维结构图；
图4为本发明制备的配合物对大肠杆菌的抑菌圈抗菌活性实验照片；
图5为本发明制备的配合物对金黄色葡萄球菌的抑菌圈抗菌活性实验照片；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例：
一种具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物，其化学式为·H2O，式中(H4C7NOS)为苯并异噻唑啉酮失去1个质子的阴离子，该配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为：
Figure BDA0003488906090000041
Figure BDA0003488906090000042
其晶体学数据见表1，部分键长和键角见表2，该配合物由2个钴离子中心和4个去质子化的苯并异噻唑啉酮组成结构单元，并通过配体上的氧原子和氮原子桥联形成一维的链状结构，并进一步堆积成三维网络。
上述具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物的制备方法，包括以下步骤：
将0.5mmol六水合氯化钴溶解在去5mL离子水中，同时将1mmol苯并异噻唑啉酮溶解在5mL二甲基乙酰胺中；然后将上述制备的六水合氯化钴溶液与苯并异噻唑啉酮溶液混合均匀，将其置于25mL的聚四氟乙烯反应釜中、在90℃条件下反应48h，然后冷却至室温，过滤、洗涤、干燥，即得到具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物。
本方法合成得到的具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物产品，其颜色为蓝紫色，暴露于氨气环境中后，其颜色迅速(30秒内)变为棕黄色，说明该配合物产品具有优异的氨气响应性能；采用抑菌圈抗菌活性实验方法对产品的抗菌性能进行评价，本方法合成得到的配合物产品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径分别可达到28mm和26mm，说明该钴配合物产品的抗菌效果优异；采用热失重分析仪(SDT-Q600，美国TA公司)对产品的热稳定性能进行评价，本方法合成得到的钴配合物产品，其骨架结构在低于358℃条件下可以稳定存在，说明该钴配合物产品具有优异的热稳定性。
采用实施例合成得到的配合物制作多功能高分子复合膜材料：室温下，先将3质量份的实施例合成得到的配合物分散在600质量份的DMSO中，接着加入2000质量份的丙酮，搅拌混合均匀；然后将147质量份的醋酸纤维素加入到上述所制备的混合溶液中，在室温下搅拌3h，去除气泡，得到均匀成膜液；将成膜液浇注到平底玻璃皿中，在35℃的真空烘箱中干燥36h，即得到多功能高分子复合膜材料；另外，采用上述的制膜工艺与条件，制作了纯醋酸纤维素膜，作为对照组膜材料。
对上述制备得到的纯醋酸纤维素膜材料和多功能高分子复合膜材料进行性能测试，其中紫外可见性能采用紫外可见光谱仪(Lamdba365，铂金埃尔默仪器公司)测试，并参照GB/T 18830-2009计算膜材料对紫外线(UVA、UVB与UVC)的阻隔效率；按照QBT2591-2003进行材料的抗菌性测试；氨气响应测试方法如下：将膜材料暴露于氨气环境中，用高品质电脑色差仪记录其颜色变化信息。
结果表明，纯醋酸纤维素膜材料对紫外线UVA、UVB与UVC的阻隔效率分别为10％、20％与70％，而应用本发明所述配合物制作得到的多功能高分子复合膜材料，其对紫外线UVA、UVB与UVC的阻隔效率分别为100％、100％与100％，这说明本发明所述配合物可作为优异的紫外线吸收剂，赋予醋酸纤维素膜材料优异的紫外线阻隔性能；纯醋酸纤维素膜材料对大肠杆菌和金色葡萄球菌几乎没有抑菌效果，而应用本发明所述配合物制作得到的多功能高分子复合膜材料，其对大肠杆菌和金色葡萄球菌的抑菌效率分别达到100％与99％；纯醋酸纤维素膜材料是无色透明的，暴露于氨气环境中后，其颜色没有显著的变化，还是呈现出无色透明的光学性质，而应用本发明所述配合物制作得到的多功能高分子复合膜材料，其颜色是淡蓝紫色的，暴露于氨气环境中后，其颜色迅速变为棕黄色。
综上所述，本发明所制备得到的配合物，具有优异的氨气响应性能、紫外线阻隔性能、抗菌功能以及热稳定性，且制备工艺简单、环保、成本低廉、适于放大生产，可将其用于开发制备新型多功能高分子复合膜材料，在气体传感、生物医学、环境检测与安全等领域具有广泛的应用前景。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (3)

1.一种具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物，其特征在于，所述配合物的化学式为[Co4(H4C7NOS)8]·H2O，式中(H4C7NOS)为苯并异噻唑啉酮失去1个质子的阴离子，该配合物属于单斜晶系，空间群为P 21/c，晶胞参数为：
Figure FDA0003488906080000012
Figure FDA0003488906080000013
其晶体学数据见表1，部分键长和键角见表2，该配合物由2个钴离子中心和4个去质子化的苯并异噻唑啉酮组成结构单元，并通过配体上的氧原子和氮原子桥联形成一维的链状结构，并进一步堆积成三维网络；
表1：配合物的晶体学数据
Figure FDA0003488906080000011
Figure FDA0003488906080000021
aR1＝∑||Fo|–|Fc||/∑|Fo|.bwR2＝[∑w(|Fo 2|–|Fc 2|)2/∑w(|Fo 2|)2]1/2
表2：配合物的部分键长
Figure FDA0003488906080000022
和键角(°)
Co1—O4 1.928(3) Co1—N3 1.983(4) Co2—N1 1.987(4) Co2—N2 1.998(4) Co1—O1 1.926(4) Co1—O3 1.937(4) Co2—N4<sup>a</sup> 2.023(4) Co2—O2 1.937(3) C31—O1—Co1 130.2(3) O3—C28—N4 119.3(4) O4—C1—N2 122.7(4) O4—Co2—N3 107.03(17) O4—Co1—N2 113.88(17) N1—Co2—N2 121.53(18) O2—Co2—N1 98.90(15) O2—Co2—N2 108.87(18) N1—Co2—N2 104.10(18) O1—Co1—O4 110.12(17) O1—Co1—O3 110.12(17) O1—CO1—N3 113.48(16) C1—N2—Co2 128.8(4) S1—N2—Co2 121.4(3) C3—N1—S2 113.1(3) C3—N1—Co2 123.9(3) S2—N1—Co2 122.9(2) C28—O3—Co1 128.5(3) S3—N3—Co1 118.4(2) C1—O4—Co1 125.8(3)
Symmetry codes:a1-X,1/2+Y,1/2-Z。
2.根据权利要求1所述的一种具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
将0.5mmol六水合氯化钴溶解在去5mL去离子水中，同时将1mmol苯并异噻唑啉酮溶解在5mL二甲基乙酰胺中；然后将上述制备的六水合氯化钴溶液与苯并异噻唑啉酮溶液混合均匀，将其置于25mL的聚四氟乙烯反应釜中、在90℃条件下反应48h，然后冷却至室温，过滤、洗涤、干燥，即得到具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物。
3.根据权利要求1或2所述的具有氨气响应、紫外阻隔与抗菌功能的配合物在多功能高分子复合膜材料中的应用。
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YUSHENG YUAN,等: "Synergistic Modulation of Active Sites and Charge Transport: N/S Co-doped C Encapsulated NiCo2O4/NiO Hollow Microrods for Boosting Oxygen Evolution Catalysis", 《INORG. CHEM.》 *
欧阳俊: "四氮唑基金属有机框架材料的合成、结构及性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 *

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