CN112175244A - 一种具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料及其制备方法，所述的醋酸纤维素纳米复合材料，按重量份计，由以下组分组成：醋酸纤维素96‑99.5份、铜配合物修饰的埃洛石0.5‑4份。本发明利用铜配合物修饰的埃洛石作为改性剂，能够有效地改善醋酸纤维素的性能。本发明制备的醋酸纤维素纳米复合材料具有优异的紫外屏蔽性能、抑菌性能、热稳定性、水汽阻隔性，以及低的吸湿性、低的细胞毒性，同时还能保持高的光学透明性，且制备工艺简单、环保、成本低廉，且适于放大生产，在包装、紫外线防护等领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于醋酸纤维素纳米复合材料技术领域，具体涉及一种具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
因为金属配位化合物是一类具有特征化学结构的化合物，由中心原子(或离子，统统称中心原子)和围绕它的分子或离子(称为配位体/配体)完全或部分通过配位键结合而形成。因其在生物医药、发光、生物活性等方面具有潜在的应用价值，受到广大科研工作者的广泛关注。
随着科技的不断发展，人们对高分子材料方方面面的要求越来越严苛，传统的高分子材料已经很难满足科技发展的需求，因此研究出新型的功能高分子材料迫在眉睫。本发明旨在发明一种具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料。醋酸纤维素作为一种环境友好型的生物可降解材料，并具有良好的透气性、无毒、干燥快、无静电吸附、优良的吸附性、比表面积大、价格便宜、来源方便以及具有良好的可塑性等优点，具有广泛的应用前景。但因醋酸纤维素在抗菌和紫外屏蔽方面的天然劣势又让其在实际运用中受到一定的限制。因此改性高分子材料现今成为国内外研究高分子材料的重要方向。因为埃洛石具有生物相容性好、易于改性、成本低、孔结构丰富和强度高等优点。这种以高分子材料为基质、修饰后的埃洛石为填料的纳米复合材料，能同时具备高分子材料和埃洛石的特性，以此来改善醋酸纤维素材料的抗菌效果和紫外屏蔽性能，因而成为了研究者的关注焦点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料及其制备方法。该复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、热稳定性、水汽阻隔性，以及低的吸湿性、低的细胞毒性，同时还能保持高的光学透明性，且制备工艺简单、环保、成本低廉，且适于放大生产，从而完成了本发明。
本发明技术方案：
一种具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：醋酸纤维素96-99.5份、铜配合物修饰的埃洛石0.5-4份。
所述醋酸纤维素的乙酰基含量为39.8％，羟基含量为3.5％。
所述铜配合物修饰的埃洛石直径为40～80nm，长度为200～1000nm。
所述铜配合物修饰的埃洛石的制备方法包括以下步骤：
室温下将埃洛石加入到去离子水中，搅拌30min混合均匀后，再加入二水合氯化铜，搅拌2h，得到均匀的分散液；然后将1,2-苯并异噻唑-3-酮溶解到DMF中，并将所得到的1,2-苯并异噻唑-3-酮溶液加入到上述分散液中，搅拌30min后，将其置于70℃的恒温水浴条件下反应24h，然后离心分离、洗涤、干燥，得到铜配合物修饰的埃洛石；
所述埃洛石、去离子水、二水合氯化铜、1,2-苯并异噻唑-3-酮、DMF的质量比为5：250：2：1.7：250。
一种具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.5-4份铜配合物修饰的埃洛石分散于2000份丙酮中，在室温下超声1h，搅拌1h，得到铜配合物修饰的埃洛石均匀分散液，备用；
(2)将96-99.5份醋酸纤维素加入到步骤(1)所得的铜配合物修饰的埃洛石均匀分散液中，在室温下搅拌4h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在35℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料。
与现有技术相比较，本发明具有的有益效果：
本发明所制备得到的醋酸纤维素纳米复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、热稳定性、水汽阻隔性，以及低的吸湿性、低的细胞毒性，同时还能保持高的光学透明性，且制备工艺简单、化学组分易于控制、重复性好、产量较高，在包装材料、装修材料等领域具有潜在应用价值，且适于放大生产。
附图说明
图1为铜配合物修饰的埃洛石的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
在具体实施例和对比例配方中，醋酸纤维素(CAS号:9004-35-7)购自于上海阿拉丁生化科技股份有限公司，其乙酰基含量为39.8％，羟基含量为3.5％；埃洛石采用的是由广州润沃材料科技有限公司提供的产品；二水合氯化铜是由北京华威锐科化工有限公司提供的分析纯级试剂；DMF是由西陇化工股份有限公司提供的分析纯级试剂；1,2-苯并异噻唑-3-酮是由北京华威锐科化工有限公司提供的分析纯级试剂。
铜配合物修饰的埃洛石为自制纳米粒子(直径为40～80nm，长度为200～1000nm)，其制备方法包括以下步骤：
室温下将埃洛石加入到去离子水中，搅拌30min混合均匀后，再加入二水合氯化铜，搅拌2h，得到均匀的分散液；然后将1,2-苯并异噻唑-3-酮溶解到DMF中，并将所得到的1,2-苯并异噻唑-3-酮溶液加入到上述分散液中，搅拌30min后，将其置于70℃的恒温水浴条件下反应24h，然后离心分离、洗涤、干燥，得到铜配合物修饰的埃洛石；
所述埃洛石、去离子水、二水合氯化铜、1,2-苯并异噻唑-3-酮、DMF的质量比为5：250：2：1.7：250。
实施例1
一种具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：醋酸纤维素99.5份，铜配合物修饰的埃洛石0.5份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.5份铜配合物修饰的埃洛石分散于2000份丙酮中，在室温下超声1h，搅拌1h，得到铜配合物修饰的埃洛石均匀分散液，备用；
(2)将99.5份醋酸纤维素加入到步骤(1)所得的铜配合物修饰的埃洛石均匀分散液中，在室温下搅拌4h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在35℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料。
实施例2
一种具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：醋酸纤维素99份，铜配合物修饰的埃洛石1.0份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将1.0份铜配合物修饰的埃洛石分散于2000份丙酮中，在室温下超声1h，搅拌1h，得到铜配合物修饰的埃洛石均匀分散液，备用；
(2)将99份醋酸纤维素加入到步骤(1)所得的铜配合物修饰的埃洛石均匀分散液中，在室温下搅拌4h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在35℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料。
实施例3
一种具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：醋酸纤维素98份，铜配合物修饰的埃洛石2.0份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将2.0份铜配合物修饰的埃洛石分散于2000份丙酮中，在室温下超声1h，搅拌1h，得到铜配合物修饰的埃洛石均匀分散液，备用；
(2)将98份醋酸纤维素加入到步骤(1)所得的铜配合物修饰的埃洛石均匀分散液中，在室温下搅拌4h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在35℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料。
实施例4
一种具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料，由以下重量份的组分组成：醋酸纤维素96份，铜配合物修饰的埃洛石4.0份。
制备方法，包括如下步骤：
(1)将4.0份铜配合物修饰的埃洛石分散于2000份丙酮中，在室温下超声1h，搅拌1h，得到铜配合物修饰的埃洛石均匀分散液，备用；
(2)将96份醋酸纤维素加入到步骤(1)所得的铜配合物修饰的埃洛石均匀分散液中，在室温下搅拌4h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在35℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料。
对比例
纯醋酸纤维素材料的制备，包括如下步骤：
(1)室温下，将100份醋酸纤维素加入到2000份丙酮中，在室温下搅拌4h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(2)将步骤(1)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在35℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料。
结构与性能测试：
采用热场式场发射扫描电镜(SU-5000，日本高新技术公司)表征铜配合物修饰的埃洛石形貌，结果见图1。
对上述对比例制备得到的纯醋酸纤维素材料和实施例制备得到的醋酸纤维素纳米复合材料进行性能测试，其中紫外可见性能采用紫外可见光谱仪(Lamdba365，铂金埃尔默仪器公司)测试，并参照GB/T 18830-2009计算紫外线(UVA、UVB与UVC)平均透过率；水蒸气透过系数按照ASTM E 96测试；按照QBT2591-2003进行材料的抗菌性测试；按照GB/T16886.5-2017，采用四甲基偶氮唑盐(MTT)比色法测定材料对人体肝细胞的毒性；热稳定性采用热失重分析仪(SDT-Q600，美国TA公司)。
吸湿性实验方法如下：
将尺寸为20mm×20mm×0.1mm的膜样品置于105℃的真空干燥箱中，干燥24h后，称量膜样品的质量(记为M0)；然后，将上述干燥膜样品置于相对湿度为57％、温度为25℃的密闭容器中，放置48h后，称量膜样品的质量(记为M1)；膜样品的吸湿率(％)＝100*(M1-M0)/M0。
上述性能测试数据如表1所示。
表1复合材料的性能测试数据
由表1和图1可以看出，本发明所制备得到的醋酸纤维素纳米复合材料具有优异的紫外线屏蔽性能、抑菌性能、热稳定性、水汽阻隔性，以及低的吸湿性、低的细胞毒性，同时还能保持高的光学透明性，且制备工艺简单、化学组分易于控制、重复性好、产量较高，在包装材料、装修材料等领域具有潜在应用价值，且适于放大生产，拓展了醋酸纤维素复合材料的应用领域。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (5)
1.一种具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：醋酸纤维素96-99.5份，铜配合物修饰的埃洛石0.5-4份。
2.根据权利要求1所述的一种具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料，其特征在于，所述醋酸纤维素的乙酰基含量为39.8％，羟基含量为3.5％。
3.根据权利要求1所述的一种具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料，其特征在于，所述铜配合物修饰的埃洛石直径为40～80nm，长度为200～1000nm。
4.根据权利要求1所述的一种具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料，其特征在于，所述铜配合物修饰的埃洛石的制备方法包括以下步骤：
室温下将埃洛石加入到去离子水中，搅拌30min混合均匀后，再加入二水合氯化铜，搅拌2h，得到均匀的分散液；然后将1,2-苯并异噻唑-3-酮溶解到DMF中，并将所得到的1,2-苯并异噻唑-3-酮溶液加入到上述分散液中，搅拌30min后，将其置于70℃的恒温水浴条件下反应24h，然后离心分离、洗涤、干燥，得到铜配合物修饰的埃洛石；
所述埃洛石、去离子水、二水合氯化铜、1,2-苯并异噻唑-3-酮、DMF的质量比为5：250：2：1.7：250。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将0.5-4份铜配合物修饰的埃洛石分散于2000份丙酮中，在室温下超声1h，搅拌1h，得到铜配合物修饰的埃洛石均匀分散液，备用；
(2)将96-99.5份醋酸纤维素加入到步骤(1)所得的铜配合物修饰的埃洛石均匀分散液中，在室温下搅拌4h，超声脱除气泡，得到均匀的成膜液，备用；
(3)将步骤(2)所得的成膜液浇注到平底玻璃皿中，在35℃的真空烘箱中干燥24h，即得到具有紫外屏蔽和抑菌性能的醋酸纤维素纳米复合材料。
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