CN113845120A - 一种多功能埃洛石杂化粒子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种多功能埃洛石杂化粒子及其制备方法。本发明先将埃洛石纳米管、硝酸钴、氨基三亚甲基磷酸均匀分散于去离子水和DMF的复合溶剂中，然后将其置于反应釜中，加热进行溶剂热反应，随后冷却至室温、离心分离、洗涤、干燥，得到多功能埃洛石杂化粒子。所制备得到的多功能埃洛石杂化粒子具有优异的抗菌性能、氨气响应性能和紫外线吸收性能，且制备工艺简单、环保、成本低廉，且适于放大生产，在气体传感、生物医疗、环境安全等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种多功能埃洛石杂化粒子及其制备方法。
背景技术
埃洛石纳米管(HNTs)，是一种天然的、具有中空管状结构的一维纳米材料，具有储量丰富、价格低廉、良好的吸附性、生物相容性、环境友好性以及独特的晶体结构等优点，因而其被广泛用于催化剂载体、模板剂、吸附剂、补强剂、药物载体和生物检测等多个领域。另外，埃洛石纳米管表面含有大量羟基和硅氧基，边缘也含有羟基，这些特点使得易于对其进行功能化改性，因而其有望用于生产各种高附加值先进功能材料。兼具多种功能(如抗菌功能、氨气响应与紫外线吸收等)的材料在气体传感、生物医疗、环境安全等领域具有广泛的应用前景，已成为当前的研究热点。因此，开发简单、经济的方法来制备多功能(如抗菌功能、氨气响应与紫外线吸收等)埃洛石杂化粒子，具有广阔的应用前景。
发明内容
基于上述背景，本发明提供一种多功能埃洛石杂化粒子及其制备方法。本发明提供的多功能埃洛石杂化粒子，具有优异的抗菌性能、氨气响应性能和紫外线吸收性能，且制备工艺简单、环保、成本低廉，且适于放大生产。
本发明技术方案：
一种多功能埃洛石杂化粒子的制备方法，包括如下步骤：
(1)反应混合液的制备：将埃洛石纳米管分散于去离子水和DMF的复合溶剂中，向其中加入硝酸钴，搅拌3h混合均匀后，再加入氨基三亚甲基磷酸，搅拌1h混合均匀，得到反应混合液；
(2)多功能埃洛石杂化粒子的制备：将步骤(1)所得的反应混合液置于反应釜中，加热进行溶剂热反应，随后冷却至室温、离心分离、洗涤、干燥，即得到多功能埃洛石杂化粒子。
优选的是，所述步骤(1)中埃洛石纳米管、硝酸钴、氨基三亚甲基磷酸、去离子水、DMF的质量比为6.25：3：4：400：1900。
优选的是，所述步骤(2)中溶剂热反应温度为140℃、反应时间为18h。
上述的方法制备的多功能埃洛石杂化粒子。
本发明具有的有益效果：
本发明所制备得到的多功能埃洛石杂化粒子，具有优异的抗菌性能、氨气响应性能和紫外线吸收性能，且制备工艺简单、环保、成本低廉，且适于放大生产，在气体传感、生物医疗、环境安全等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的多功能埃洛石杂化粒子的扫描电镜图；
图2为未改性埃洛石以及本发明制备的多功能埃洛石杂化粒子的红外光谱图；
图3为未改性埃洛石以及本发明制备的多功能埃洛石杂化粒子对大肠杆菌的抑菌圈抗菌活性实验照片；
图4为未改性埃洛石以及本发明制备的多功能埃洛石杂化粒子对金黄色葡萄球菌的抑菌圈抗菌活性实验照片；
图5为未改性埃洛石以及本发明制备的多功能埃洛石杂化粒子水分散液的紫外可见光谱图；
图6为未改性埃洛石以及本发明制备的多功能埃洛石杂化粒子的热重分析曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明包括范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整，其中所述原料份数除特殊说明外，均为质量份数。
在具体实施例中，埃洛石纳米管(即本发明中的未改性埃洛石)采用的是广州润沃材料科技有限公司提供的高纯产品，其直径为40～80nm，长度为200～1000nm；硝酸钴是西陇化工股份有限公司提供的分析纯级试剂；DMF(N,N-二甲基甲酰胺)是由西陇化工股份有限公司提供的分析纯级试剂；氨基三亚甲基磷酸使用的是上海麦克林生化科技有限公司提供的产品。
实施例：
一种多功能埃洛石杂化粒子的制备方法，包括以下步骤：
(1)反应混合液的制备：将6.25份埃洛石纳米管分散于2300份、质量比为400：1900的去离子水和DMF的复合溶剂中，向其中加入3份硝酸钴，搅拌3h混合均匀后，再加入4份氨基三亚甲基磷酸，搅拌1h混合均匀，得到反应混合液；
(2)多功能埃洛石杂化粒子的制备：将步骤(1)所得的反应混合液置于反应釜中，加热进行溶剂热反应，溶剂热反应温度为140℃、反应时间为18h，随后冷却至室温、离心分离、洗涤、干燥，即得到多功能埃洛石杂化粒子。
未改性埃洛石，其直径为40～80nm，长度为200～1000nm，且表面光滑；改性后的埃洛石，即本发明制备的多功能埃洛石杂化粒子，其表面覆盖了一层粒子、表面变得更为粗糙(见图1)；图2为本发明制备的多功能埃洛石杂化粒子的红外光谱图；结果表明，相比未改性埃洛石，本发明制备的多功能埃洛石杂化粒子，其具有不同的结构。
未改性埃洛石，其颜色为白色，暴露于氨气环境中后，颜色没有变化；改性后的埃洛石，即本方法制备得到的多功能埃洛石杂化粒子，其颜色为蓝紫色，暴露于氨气环境中后，其颜色迅速(1min内)变为棕褐色，说明该多功能埃洛石杂化粒子产品具有优异的氨气响应性能。
采用抑菌圈抗菌活性实验方法对产品的抗菌性能进行评价；未改性埃洛石对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌圈均为0mm，改性后的埃洛石，即本方法制备的多功能埃洛石杂化粒子产品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径分别可达到16.5mm和33mm，说明该多功能埃洛石杂化粒子产品的抗菌效果优异。
采用紫外可见光谱仪(Lamdba365，铂金埃尔默仪器公司)对产品的紫外可见性能进行评价；图5为未改性埃洛石以及本发明制备的多功能埃洛石杂化粒子水分散液的紫外可见光谱图；该结果表明，相比未改性埃洛石，本方法制备的多功能埃洛石杂化粒子产品具有明显改善的紫外线吸收性能。
采用热失重分析仪(SDT-Q600，美国TA公司)对产品的热稳定性能进行评价；结果表明，相比未改性埃洛石，本发明制备的多功能埃洛石杂化粒子，其热稳定性虽有一定程度的下降，但仍保持了较高的热稳定性(见图6)。
综上所述，本发明所制备得到的多功能埃洛石杂化粒子，具有优异的抗菌性能、氨气响应性能和紫外线吸收性能，且制备工艺简单、环保、成本低廉，且适于放大生产，在气体传感、生物医疗、环境安全等领域具有广泛的应用前景。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.一种多功能埃洛石杂化粒子的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)反应混合液的制备：将埃洛石纳米管分散于去离子水和DMF的复合溶剂中，向其中加入硝酸钴，搅拌3h混合均匀后，再加入氨基三亚甲基磷酸，搅拌1h混合均匀，得到反应混合液；
(2)多功能埃洛石杂化粒子的制备：将步骤(1)所得的反应混合液置于反应釜中，加热进行溶剂热反应，随后冷却至室温、离心分离、洗涤、干燥，即得到多功能埃洛石杂化粒子。
2.根据权利要求1所述的一种多功能埃洛石杂化粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中埃洛石纳米管、硝酸钴、氨基三亚甲基磷酸、去离子水、DMF的质量比为6.25：3：4：400：1900。
3.根据权利要求1所述的一种功能化改性纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶剂热反应温度为140℃、反应时间为18h。
4.权利要求1至3中任意一项所述的制备方法得到的多功能埃洛石杂化粒子。
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