CN104437470A - 一种同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球及其制备方法、应用 - Google Patents

一种同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球及其制备方法，所述同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球是以Bi2MoO6为蛋黄-壳结构的微球，所述蛋黄由Bi2MoO6纳米颗粒自组装而形成，所述壳由Bi2MoO6纳米片自组装而形成，所述蛋黄与壳之间具有空腔。本发明的同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球具有优异的可见光催化活性，无污染，无毒，成本低。本发明的制备工艺简单，温度较低，条件温和，操作方便，成本低廉，适合工业化生产。

Description

一种同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于可见光催化材料领域，特别涉及一种同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球及其制备方法。
背景技术
随着经济和工业的发展，环境污染和能源匮乏问题成为人类面临的最大挑战，寻求可以利用太阳光有效地去除水和空气中有机污染物和重金属离子的技术已是迫在眉睫的急切任务，引起各国政府和人们的高度重视。半导体光催化技术是上世纪70年代兴起的一种新型的有效治理环境污染和高效利用太阳能的技术，在水处理、空气净化和产氢等领域展示了广阔的应用前景。该技术操作简单，无二次污染，能耗低，催化剂可重复利用，适用范围广，越来越引起研究者的重视。为了有效地利用太阳能，寻找可见光响应的光催化剂，成为本领域研究的热点问题之一。
Bi2MoO6的禁带宽度约为2.5eV，具有无毒、生物兼容性良好、成本相对较低、环境友好等优点，可被作为一种新型的可见光催化剂材料，具有非常重要的实用价值，引起研究者广泛关注(Environ.Sci.Technol.，2007，41，6802；J.Mater.Chem.，2011，21，887)。众所周知，光催化剂的形貌和结构等是影响其光催化活性的主要因素，这些与合成方法和制备条件有着密不可分的关系。最近，相继报道不同形貌和结构的Bi2MoO6，比如纳米棒(CN 102502834A)，纳米片(CN102502839A，CN 103301834A)，中空球(J.Mater.Chem.，2011，21，887)，八面体纳米颗粒(CN 102060330A)等，被应用于光催化领域。
蛋黄-壳结构因其独特的结构、较大的比表面积和优异的光电学特性，在锂电池、药物传递系统、光催化、微纳尺度反应器等方面具有独特的应用前景。它已被证实具有比其它结构更优异的光催化性能(J.Am.Chem.Soc.2007，129，8406；Adv.Mater.2012，24，3421)。因此，控制合成蛋黄-壳结构材料具有非常重要的意义。但是，目前大多研究都集中于异质蛋黄-壳纳米材料的制备及其应用，同质蛋黄-壳材料的制备及其应用很少被报道。尤其是，尚未见同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的相关报道。
另外，目前蛋黄-壳结构的制备方法都非常复杂繁琐，步骤繁多。如制备蛋黄-壳材料的选择性刻蚀法、模板法、瓶中造船法、奥斯特瓦尔德熟化、电流置换反应等，都具有一定的局限性，比如制备困难，工艺繁琐，需要较高的反应温度，使用软硬模板或者有毒溶剂，只适用于特定的金属或者半导体等。因此，寻求一种简单的制备蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的方法，有利于对其深入研究和推广应用。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球及其制备方法，本发明的同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球具有优异的可见光催化活性，无污染，无毒，成本低。本发明的制备工艺简单，温度较低，条件温和，操作方便，成本低廉，适合工业化生产。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球，所述同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球是以Bi2MoO6为蛋黄-壳结构的微球，所述蛋黄由Bi2MoO6纳米颗粒自组装而形成，所述壳由Bi2MoO6纳米片自组装而形成，所述蛋黄与壳之间具有空腔。
优选的，所述同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球直径为100nm-20μm。
优选的，所述同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的蛋黄直径为50nm～15μm，壳厚度为30nm～2μm；空腔内径为20nm～3μm。
本发明还提供一种同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
第一步，将铋盐和钼盐溶解于有机溶剂A中，得到无色透明的混合溶液；
第二步，将上述溶液加入到有机溶剂B中，转移到高压反应釜中，在140～180℃恒温下反应12～24小时；将反应产物分离清洗干燥后，得到样品；
第三步，将上述得到的样品在空气中进行热处理，以2～4℃/分钟的速率升温到300～500℃，保温1～3小时，得到同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球。
优选的，所述铋盐为Bi(NO3)3，BiCl3，Bi2(SO4)3，C6H9BiO6中的至少一种。
优选的，所述钼盐为NaMoO4，(NH4)2Mo2O7，H3PO4·12MoO3，(NH4)3[PMo12O40]中的至少一种。
优选的，所述有机溶剂A是乙二醇，丙醇，甲醇，环己烷，乙醇，甲苯中的任意一种，所述有机溶剂B是乙二醇，丙醇，甲醇，环己烷，乙醇，甲苯中的任意一种。
优选的，所述有机溶剂A与有机溶剂B之间的体积比为1∶0.2～1∶3。
优选的，所述有机溶剂A与有机溶剂B可以相同，也可以不同。
本发明还提供一种同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的应用，所述同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球用作可见光催化剂。
此外，本发明的制备中，还可以通过控制工艺参数，对同质蛋黄-壳结构中蛋黄微球的粒径进行调控。即，可以通过控制前驱体溶液的浓度、反应温度及时间、热处理温度及时间等，对同质蛋黄-壳结构中蛋黄微球的粒径和蛋壳厚度进行调控。
本发明的同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球作为光催化剂，具有优异的可见光催化活性，无污染，无毒，成本低。同时，本发明的制备方法简单，温度较低，条件温和，操作方便，成本低廉，易于实现工业规模化应用。此外，还可以通过控制工艺参数，对同质蛋黄-壳结构中蛋黄微球和蛋壳厚度的粒径进行调控。
附图说明
图1为本发明实施例1同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例1同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的X射线衍射图。
图3为本发明实施例1同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的紫外-可见光吸收谱图。
图4为本发明实施例1同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的光催化效率图。
图5为本发明实施例2同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的扫描电镜照片。
具体实施方式：
下面结合具体实施例方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不是限制本发明的范围。此外，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附后权利要求书限定的范围。
实施例1
1)光催化剂的制备
将Bi(NO3)3和NaMoO4溶于乙二醇中，Bi(NO3)3的浓度为0.1mol/L，NaMoO4的浓度为0.05mol/L，然后在上述乙二醇溶液中加入乙醇，使得乙二醇和乙醇的体积比为1∶3，混合均匀后，转移至100mL的高压水热釜中，在160℃下反应12小时。然后，将反应产物进行离心清洗干燥后得到样品，再将样品放入管式炉中，在空气气氛下，以4℃/分钟的速率升温至300℃，热处理1小时，得到同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球。
图1为制备的同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的扫描电镜照片。从图1可以看出，制备的Bi2MoO6为同质蛋黄-壳结构的微球，平均直径约为1μm。该结构的蛋黄是由Bi2MoO6纳米颗粒自组装而形成的，蛋壳是由Bi2MoO6纳米片自组装而形成的。蛋黄微球直径约为600nm，壳厚度约为200nm；空腔内径约为200nm。
图2为制备的同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的X射线衍射图。从图中可以看出，同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球为斜方晶型，并且结晶度很好。
图3为制备的同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的紫外-可见光吸收谱图谱。从图中可以看出，同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球具有很好的可见光吸收，说明Bi2MoO6可以作为一种高效的可见光催化剂。
2)光催化实验
将制备的同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球(1g/L)放入浓度为10ppm的罗丹明B溶液(100mL)中，在磁力搅拌条件下，暗反应30分钟后，打开金卤灯光源(400-800nm)，进行光催化反应。每隔一段时间取一定量的苯酚溶液，用紫外-可见分光光度计测试溶液的吸收光谱，通过吸收峰强度的变化可以计算出苯酚的去除率。
图4为同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的光催化效率图。横坐标表示光照时间。纵坐标表示苯酚溶液归一化的浓度。图中显示了同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球对苯酚的去除率随光照时间的变化曲线。可看出，随光照时间的增加，苯酚的去除率有明显提高。在光照时间为240分钟时，同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球对苯酚的去除率达到95％。
实施例2
将BiCl3和(NH4)2Mo2O7溶于乙醇中，BiCl3的浓度为0.05mol/L，(NH4)2Mo2O7的浓度为0.025mol/L，然后在上述乙醇溶液中加入丙醇，使得乙二醇和丙醇的体积比为1∶2，混合均匀后，转移至100mL的高压水热釜中，在140℃下反应12小时。然后，将反应产物进行离心清洗干燥后得到样品，再将得到的样品放入管式炉中，在空气气氛下，以2℃/分钟的速率升温至300℃，热处理2小时，得到同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球。
采用实施例1所述方法测试同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球对Cr(VI)的可见光催化活性。该同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的相关性质和可见光催化性能见表1。
实施例3
将Bi2(SO4)3和H3PO4·12MoO3溶于甲苯中，Bi2(SO4)3的浓度为0.2mol/L，H3PO4·12MoO3的浓度为0.1mol/L，然后在上述甲苯溶液中加入环己烷，使得甲苯和环己烷的体积比为1∶0.5，混合均匀后，转移至100mL的高压水热釜中，在180℃下反应12小时。然后，将反应产物进行离心清洗干燥后得到样品，再将得到的样品放入管式炉中，在空气气氛下，以3℃/分钟的速率升温至400℃，热处理2小时，得到同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球。
采用实施例1所述方法测试同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球对甲基蓝的可见光催化活性。该同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的相关性质和可见光催化性能见表1。
实施例4
将C6H9BiO6和(NH4)3[PMo12O40]溶于乙二醇中，C6H9BiO6的浓度为0.2mol/L，(NH4)3[PMo12O40]的浓度为0.1mol/L，然后在上述乙二醇溶液中加入甲苯，使得乙二醇和甲苯的体积比为1∶0.2，混合均匀后，转移至100mL的高压水热釜中，在180℃下反应12小时。然后，将反应产物进行离心清洗干燥后得到样品，再将得到的样品放入管式炉中，在空气气氛下，以3℃/分钟的速率升温至450℃，热处理2小时，得到同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球。
采用实施例1所述方法测试同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球对若丹明B的可见光催化活性。该同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的相关性质和可见光催化性能见表1。
实施例5
将Bi2(SO4)3和(NH4)3[PMo12O40]溶于甲醇中，Bi2(SO4)3的浓度为0.15mol/L，(NH4)3[PMo12O40]的浓度为0.075mol/L，然后在上述甲醇溶液中加入环己烷，使得甲醇和环己烷的体积比为1∶2.5，混合均匀后，转移至100mL的高压水热釜中，在180℃下反应12小时。然后，将反应产物进行离心清洗干燥后得到样品，再将得到的样品放入管式炉中，在空气气氛下，以4℃/分钟的速率升温至500℃，热处理2小时，得到同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球。
采用实施例1所述方法测试同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球对甲基橙的可见光催化活性。该同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的相关性质和可见光催化性能见表1。
实施例6
将Bi(NO3)3和H3PO4·12MoO3溶于甲苯中，Bi(NO3)3的浓度为0.2mol/L，H3PO4·12MoO3的浓度为0.1mol/L，然后在上述甲苯溶液中加入环己烷，使得甲苯和环己烷的体积比为1∶1.5，混合均匀后，转移至100mL的高压水热釜中，在180℃下反应24小时。然后，将反应产物进行离心清洗干燥后得到样品，再将得到的样品放入管式炉中，在空气气氛下，以2℃/分钟的速率升温至500℃，热处理3小时，得到同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球。
具体实施中还可采用微波反应合成法，静电纺丝法或超声反应合成法等制备，所列举实施例中水热反应合成法为实施效果最优。
本发明的制备中，还可以通过控制工艺参数，对同质蛋黄-壳结构中蛋黄微球的粒径进行调控。即，可以通过控制前驱体溶液(即钼盐和铋盐的溶液)的浓度、反应温度及时间、热处理温度及时间等，对同质蛋黄-壳结构中蛋黄微球的粒径和蛋壳厚度进行调控。如增加前驱体溶液的浓度和时间，提高反应温度和热处理温度，制备的同质蛋黄-壳结构中蛋黄微球的粒径就会有所增大，同时蛋壳的厚度也会有所增加。
采用实施例1所述方法测试同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球对对氯苯酚的可见光催化活性。本发明同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的相关性质和可见光催化性能与现有Bi2MoO6实心球、空心球、纳米片比较见表1。
表1
注：比表面积及平均孔径采用BELSORP-MAX氮气吸附装置测量(Japan Instrumentation System Co.，Ltd)评价。评价光催化活性使用的光催化剂浓度为1g/L，污染物浓度为10ppm。
可见，本发明的同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的比表面积大，具有优异的可见光催化活性，无污染，无毒，成本低。本发明的制备工艺简单，温度较低，条件温和，操作方便，成本低廉，适合工业化生产。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球，其特征在于，所述同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球是以Bi2MoO6为蛋黄-壳结构的微球，所述蛋黄由Bi2MoO6纳米颗粒自组装而形成，所述壳由Bi2MoO6纳米片自组装而形成，所述蛋黄与壳之间具有空腔。
2.如权利要求1所述的同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球，其特征在于，所述同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球直径为100nm-20μm。
3.如权利要求1所述的同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球，其特征在于，所述同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的蛋黄直径为50nm～15μm，壳厚度为30nm～2μm；空腔内径为20nm～3μm。
4.一种同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将铋盐和钼盐溶解于有机溶剂A中，得到无色透明的混合溶液；
第二步，将上述溶液与有机溶剂B混合，然后转移到高压反应釜中，在140～180℃恒温下反应12～24小时；将反应产物分离清洗干燥后，得到样品；
第三步，将上述得到的样品在空气中进行热处理，以2～4℃/分钟的速率升温到300～500℃，保温1～3小时，得到同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球。
5.如权利要求4所述的蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的制备方法，其特征在于，所述铋盐为Bi(NO3)3，BiCl3，Bi2(SO4)3，C6H9BiO6中的至少一种；所述钼盐为NaMoO4，(NH4)2Mo2O7，H3PO4·12MoO3，(NH4)3[PMo12O40]中的至少一种。
6.如权利要求4所述的同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的制备方法，其特征在于，所述第一步混合溶液中，铋盐的浓度为0.05～0.2mol/L，钼盐的浓度为0.025～0.1mol/L。
7.如权利要求4所述的同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂A是乙二醇，丙醇，甲醇，环己烷，乙醇，甲苯中的任意一种，所述有机溶剂B是乙二醇，丙醇，甲醇，环己烷，乙醇，甲苯中的任意一种。
8.如权利要求4或7所述的同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂A与有机溶剂B之间的体积比为1∶0.2～1∶3。
9.如权利要求4或7所述的同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂A与有机溶剂B可以相同，也可以不同。
10.一种同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球的应用，其特征在于，所述同质蛋黄-壳结构Bi2MoO6微球用作可见光催化。
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