CN103614863A - Pva/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents

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PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法，本发明属于功能化膜技术领域，具体涉及一种复合纳米纤维膜的制备方法。本发明是为了解决现有的高分子纤维与贵金属复合引入还原剂和有机溶剂污染环境的技术问题。本方法如下：将聚乙烯醇在90℃下加入到蒸馏水中混合，加入triton-x100，冷却到室温，得到混合液，加入金属盐，同时加入硝酸，调节pH值，进行静电纺丝，在负极接收板收集PVA/金属盐纳米纤维膜，将PVA/金属盐纳米纤维膜干燥，即得。PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜在水中具有长期稳定性，干燥后仍然保持原有的宏观/微观结构，具有优异的抗菌性能。本发明不引入还原剂和有机溶剂，没有污染环境。

Description

PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法
技术领域
本发明属于功能化膜技术领域，具体涉及一种复合纳米纤维膜的制备方法。
背景技术
高分子/纳米贵金属复合物材料因其在消毒、催化、过滤、生物医疗领域具有重要的研究与应用价值，而备受关注。它的优点主要体现在：（I）与单一个纳米贵金属组分相比，高分子能防止贵金属纳米颗粒的团聚，使之活性长效保持；（II）回收容易，有助于减小纳米材料的环境危害；（III）当将贵金属组分负载到高分子膜时，该膜能够在在线过滤的同时实现消毒与催化，且降低膜污染。
然而针对水中的催化或消毒应用，目前的合成研究主要存在两方面的问题：（I）对贵金属功能组分而言：这些材料多在硼氢化钠、水合肼、柠檬酸盐等还原剂的作用下后沉积到膜内部或表面，还原剂往往具有一定毒性，对环境具有一定危害。（II）对高分子基体而言，主要采用非水溶性高分子，而往往这些高分子基体的制备是在有机溶剂中进行的，同样难以避免环境危害性，并且非水溶性高分子表面亲水性一般较差，有碍水介质与膜材料之间的传质过程。而如果采用水溶性高分子来解决上述问题，就必须寻找合适的交联方式来解决高分子在水中的溶解性问题，比如采用乙二醛、戊二醛等常用的化学交联剂来交联PVA。显然这些交联剂不是环境友好的。
近年来，电纺丝技术依然成为制备微纳米纤维及其膜材料的最有效的方法，电纺丝微纳米纤维膜材料具有三围开孔结构与纳米结构的双重优势，在水中可实现传质的快速进行，近年来在催化、过滤、消毒、功能织物等领域备受关注。虽然目前已有采用电纺丝技术将水溶性高分子纤维与贵金属复合的报道，但都不可避免地加入了外加还原剂来合成纳米粒子，或引入化学交联剂使这些纤维膜成型后在水中稳定使用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的高分子纤维与贵金属复合引入还原剂和有机溶剂污染环境的技术问题，提供了一种PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法。
PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法如下：
一、将聚乙烯醇在90℃下加入到蒸馏水中混合，得到质量浓度为7%～12%的PVA水溶液，然后加入triton-x100（聚乙二醇辛基苯基醚），冷却到室温，得到混合液，混合液中triton-x100的质量浓度为0.5%～2%；
二、按照金属盐与聚乙烯醇质量比为1﹕3～30的比例向步骤二所得的混合液中加入金属盐，同时加入硝酸，调节pH值为2～5，得到纺丝溶液；
三、在纺丝电压为10～20V、正负极板间距离为10～20cm的条件下进行静电纺丝，在负极接收板收集PVA/金属盐纳米纤维膜；
四、将PVA/金属盐纳米纤维膜置于100～150℃的烘箱中处理1～10h，即得PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜。
步骤二中所述的金属盐是硝酸银、氯化金、水合氯金酸、水合氯铂酸、醋酸钯、氯化钯或氯钯酸钠。
PVA是一种水溶性分子，具有生物相容性和环境友好型，可以在水溶液中加工成型。其分子链上由于具有大量的羟基而具有一定的还原性，PVA将贵金属盐还原的同时，会将部分羟基氧化成羰基，进而在一定pH下实现PVA分子的交联（这一过程恰与外加乙二醛或戊二醛引入羰基或醛基的作用相似）这一部分可由红外数据加以佐证（附图7）。
另一方面，PVA上的羟基也能在金属盐的催化下偶联成醚键，在实现贵金属还原的同时实现PVA的交联抗水。因此本发明巧妙的利用上述两个过程，在不加入额外还原剂与交联剂的情况下，仅通过温和地控制电纺丝溶液的pH值和后处理的温度便可以制备出在水中稳定使用的PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜。所得PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜在水中具有长期稳定性，它在蒸馏水中浸泡40h不变形，干燥后仍然保持原有的宏观/微观结构，具有优异的抗菌性能。本发明不引入还原剂和有机溶剂，没有污染环境。
附图说明
图1是实验一制备的PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的数码照片；
图2是实验一制备的PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的扫描电镜照片；
图3是实验一制备的PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的透射电镜照片；
图4是实验一中热处理后的纯聚乙烯醇的扫描电镜照片；
图5是实验一中热处理后，经水浸泡10min的聚乙烯醇的扫描电镜照片；
图6是实验一中制备的PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜经水浸泡40h后的扫描电镜照片；
图7是实验一中制备的PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜和热处理后的聚乙烯醇的红外谱图，图中-----表示热处理后的聚乙烯醇的红外谱图，——表示PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的红外谱图；
图8是实验一中制备的PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的抑菌圈照片；
图9是实验一中制备的PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的抑菌圈照片；
图10是实验二中制备的PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的透射电镜照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法如下：
一、将聚乙烯醇在90℃下加入到蒸馏水中混合，得到质量浓度为7%～12%的PVA水溶液，然后加入triton-x100，冷却到室温，得到混合液，混合液中triton-x100的质量浓度为0.5%～2%；
二、按照金属盐与聚乙烯醇质量比为1﹕3～30的比例向步骤二所得的混合液中加入金属盐，同时加入硝酸，调节pH值为2～5，得到纺丝溶液；
三、在纺丝电压为10～20V、正负极板间距离为10～20cm的条件下进行静电纺丝，在负极接收板收集PVA/金属盐纳米纤维膜；
四、将PVA/金属盐纳米纤维膜置于100～150℃的烘箱中处理1～10h，即得PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述的金属盐是硝酸银、氯化金、水合氯金酸、水合氯铂酸、醋酸钯、氯化钯或氯钯酸钠。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式所得PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜在水中具有长期稳定性，它在蒸馏水中浸泡40h不变形，干燥后仍然保持原有的宏观/微观结构。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中PVA水溶液的质量浓度为8%～11%。其它与具体实施方式一或二之一不相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中PVA水溶液的质量浓度为10%。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一混合液中triton-x100的质量浓度为1.5%。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中按照金属盐与聚乙烯醇质量比为1﹕5的比例向步骤二所得的混合液中加入金属盐。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中按照金属盐与聚乙烯醇质量比为1﹕10的比例向步骤二所得的混合液中加入金属盐。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中调节pH值为3。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中在纺丝电压为15V、正负极板间距离为15cm的条件下进行静电纺丝。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四中将PVA/金属盐纳米纤维膜置于130℃的烘箱中处理5h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法如下：
一、将聚乙烯醇在90℃下加入到蒸馏水中混合，得到质量浓度为10%的PVA水溶液，然后加入triton-x100，冷却到室温，得到混合液，混合液中triton-x100的质量浓度为1%；
二、按照硝酸银与聚乙烯醇质量比为1﹕10的比例向步骤二所得的混合液中加入硝酸银，同时加入硝酸，调节pH值为3，得到纺丝溶液；
三、在纺丝电压为15V、正负极板间距离为15cm的条件下进行静电纺丝，在负极接收板收集PVA/金属盐纳米纤维膜；
四、将PVA/金属盐纳米纤维膜置于120℃的烘箱中处理5h，即得PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜。
本实验中将聚乙烯醇置于120℃的烘箱中处理5h，得到热处理后的聚乙烯醇。
本实验所得PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜在水中具有长期稳定性，它在蒸馏水中浸泡40h不变形，干燥后仍然保持原有的宏观/微观结构，具有优异的抗菌性能。
实验二：
PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法如下：
一、将聚乙烯醇在90℃下加入到蒸馏水中混合，得到质量浓度为10%的PVA水溶液，然后加入triton-x100，冷却到室温，得到混合液，混合液中triton-x100的质量浓度为1%；
二、按照氯钯酸钠与聚乙烯醇质量比为1﹕5的比例向步骤二所得的混合液中加入氯钯酸钠，同时加入硝酸，调节pH值为4，得到纺丝溶液；
三、在纺丝电压为15V、正负极板间距离为18cm的条件下进行静电纺丝，在负极接收板收集PVA/金属盐纳米纤维膜；
四、将PVA/金属盐纳米纤维膜置于130℃的烘箱中处理6h，即得PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜。
本实验所得PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜在水中具有长期稳定性，它在蒸馏水中浸泡40h不变形，干燥后仍然保持原有的宏观/微观结构。
实验三：
PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法如下：
一、将聚乙烯醇在90℃下加入到蒸馏水中混合，得到质量浓度为8%的PVA水溶液，然后加入triton-x100，冷却到室温，得到混合液，混合液中triton-x100的质量浓度为1.2%；
二、按照氯化金与聚乙烯醇质量比为1﹕8的比例向步骤二所得的混合液中加入氯化金，同时加入硝酸，调节pH值为2，得到纺丝溶液；
三、在纺丝电压为13V、正负极板间距离为20cm的条件下进行静电纺丝，在负极接收板收集PVA/金属盐纳米纤维膜；
四、将PVA/金属盐纳米纤维膜置于120℃的烘箱中处理6h，即得PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜。
本实验所得PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜在水中具有长期稳定性，它在蒸馏水中浸泡40h不变形，干燥后仍然保持原有的宏观/微观结构。
实验四：
PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法如下：
一、将聚乙烯醇在90℃下加入到蒸馏水中混合，得到质量浓度为9%的PVA水溶液，然后加入triton-x100，冷却到室温，得到混合液，混合液中triton-x100的质量浓度为0.5%～2%；
二、按照水合氯铂酸与聚乙烯醇质量比为1﹕7的比例向步骤二所得的混合液中加入水合氯铂酸，同时加入硝酸，调节pH值为3，得到纺丝溶液；
三、在纺丝电压为20V、正负极板间距离为20cm的条件下进行静电纺丝，在负极接收板收集PVA/金属盐纳米纤维膜；
四、将PVA/金属盐纳米纤维膜置于130℃的烘箱中处理8h，即得PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜。
本实验所得PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜在水中具有长期稳定性，它在蒸馏水中浸泡40h不变形，干燥后仍然保持原有的宏观/微观结构。

Claims (10)

1.PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法如下：
一、将聚乙烯醇在90℃下加入到蒸馏水中混合，得到质量浓度为7%～12%的PVA水溶液，然后加入triton-x100，冷却到室温，得到混合液，混合液中triton-x100的质量浓度为0.5%～2%；
二、按照金属盐与聚乙烯醇质量比为1﹕3～30的比例向步骤二所得的混合液中加入金属盐，同时加入硝酸，调节pH值为2～5，得到纺丝溶液；
三、在纺丝电压为10～20V、正负极板间距离为10～20cm的条件下进行静电纺丝，在负极接收板收集PVA/金属盐纳米纤维膜；
四、将PVA/金属盐纳米纤维膜置于100～150℃的烘箱中处理1～10h，即得PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的金属盐是硝酸银、氯化金、水合氯金酸、水合氯铂酸、醋酸钯、氯化钯或氯钯酸钠。
3.根据权利要求1或2所述PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于步骤一中PVA水溶液的质量浓度为8%～11%。
4.根据权利要求1或2所述PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于步骤一中PVA水溶液的质量浓度为10%。
5.根据权利要求1或2所述PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于步骤一混合液中triton-x100的质量浓度为1.5%。
6.根据权利要求1或2所述PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于步骤二中按照金属盐与聚乙烯醇质量比为1﹕5的比例向步骤二所得的混合液中加入金属盐。
7.根据权利要求1或2所述PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于步骤二中按照金属盐与聚乙烯醇质量比为1﹕10的比例向步骤二所得的混合液中加入金属盐。
8.根据权利要求1或2所述PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于步骤二中调节pH值为3。
9.根据权利要求1或2所述PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于步骤三中在纺丝电压为15V、正负极板间距离为15cm的条件下进行静电纺丝。
10.根据权利要求1或2所述PVA/金属纳米粒子复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于步骤四中将PVA/金属盐纳米纤维膜置于130℃的烘箱中处理5h。
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