CN107115830A - 一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，属于高分子、化学化工和纳米材料交叉技术领域。目的是为了提供一种工艺简单、生产成本低、附加值高的功能高分子微球的制备方法。将功能性添加物与高分子溶液共混为高分子混合分散液，在高压静电力作用下，功能高分子混合分散液通过超声雾化器的高频震荡将液态混合分散液变成微小液滴再通过固化成型得到功能高分子微球。本发明原料广泛，操作简单，绿色环保，所制得的功能高分子微球粒径形态可控，可用于生物医学、信息技术、防伪和光学材料等领域。

Description

一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法
技术领域
本文公开了一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，尤其涉及的是一种在高压静电场中采用超声雾化制备功能高分子微球的方法，属于高分子、化学化工和纳米材料交叉技术领域。
背景技术
高分子微球通常是指形状为球形，直径在纳米级至微米级的高分子材料或高分子复合材料。高分子微球在涂料、胶粘剂、建筑材料、橡胶制品等传统工业领域有着广泛的应用，随着微球制备技术的发展，高分子微球的应用开始拓展到高高精尖技术领域，如环境科学、生物医学、光学材料和电子信息等领域(王建华,黄永中.高分子通报,2011,(7):44)。以高分子为原料制备高分子微球最常用的方法是乳液-固化法(Corre P L,Guevello P L,Gajan V,et al.International Journal of Pharmaceutics,1994,107:41)、单凝聚法、复凝聚法、喷雾干燥法(Mi F L,Wong T B,Shyu S S,et al.Journal of Applied PolymerScience,1998,71:747)等。不同方法制备的微球组成、粒径和粒径分布也不同。
功能高分子微球是一类具有特殊功能的高分子复合材料，如荧光微球、磁性微球以及环境响应微球等，它们在材料科学、环境监测、生物医药、基因分析、生物大分子检测、细胞成像以及光学仪器等领域具有广泛的应用前景(Zhang Y Z,Kemper C R,Haugland RP,et al.USP 5,786,219.1998；Cheang S W.USP 5,194,300.1993；Kawaguchi H.Progressin Polymer Science,2000,25:1171)。功能高分子微球的制备方法主要有以下四种：一是吸附法，即通过物理吸附的方式将功能性物质如荧光染料负载到微球上(Renault R M,Denjean P,Pansu R B.Sensors Actuators,1999(59):108；Singer V L,Haugland RP.USP 5,573,909.1996)；二是共混包埋法，将功能性物质如磁性粒子分散于天然或合成的高分子溶液中,并通过乳化、凝聚、雾化、沉积等物理手段制得功能高分子微球(Chang Y,SuZ X.Materials Science and Engineering,2002,333:155)；三是化学键合法，这种方法是将带有活性基团的功能分子或粒子在高分子微球的表面通过化学键的方式结合，从而制备得到功能高分子微球。Chandler等在一个微米级的高分子大球上结合2～3个纳米级的荧光小球制备了球外悬挂型的荧光高分子微球，可用来对酶及核酸进行检测(Chandler M B,Chandler D J.USP 6,916,661.2005)；四是原位复合法，将金属离子(如Fe3+和Fe2+)渗透进聚合物内部,随后原位沉积形成磁性纳米颗粒，从而获得磁性高分子微球(Varga E,Schmidt A,Reczey K,et al.Applied Biochemistry and Biotechnology,2003,104:37)。Ugelstad等通过原位复合法制备得到了单分散磁性高分子微球，首先用两步溶胀法制备多孔的聚苯乙烯微球，然后在聚苯乙烯微球的孔道内用碱沉淀铁盐，从而得到单分散的磁性聚苯乙烯微球(Ugelstad J,Mork P C,Schmid R,et al.Polymer International,1993,30:15)。
上述制备功能高分子微球的方法都有一定的复杂性，制备成本较高。如同时赋予多种功能性，如荧光、磁性和响应性，则制备过程将更加复杂，操作难度大。近年来高压静电喷雾技术获得了广泛的关注，它是基于高压静电场下导电流体产生高速喷射的原理而发展来的技术。该方法制备的微球形态尺寸可控，尺寸均一，是一种简单高效的高分子微球制备方法。超声雾化是利用电子高频震荡，通过陶瓷雾化片的高频谐振，将液态水溶液雾化成微小液滴的一种方法。我们提出一种新的功能高分子微球制备技术：在传统的高压静电喷雾技术上，用超声雾化器代替针头喷射雾化，即在高压静电场中完成超声雾化，改微球制备方法相较于超声雾化法可降低微球粒径，而相较于高压静电喷雾法又可有效提高微球产量。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种尺寸在亚微米至微米级的功能高分子微球。
本发明的目的之二是提供一种在高压静电场中，采用超声雾化技术制备功能高分子微球的方法。
一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法是在高压静电力作用下，功能高分子混合分散液通过超声雾化器的高频震荡将液态混合分散液变成微小液滴再通过固化成型得到功能高分子微球。
根据一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，所述的微球是由高分子和功能性添加物组成，功能性添加物总量为0.05～80wt％，其余为高分子，微球以干燥粉末状态保存，或直接分散在液相中。
根据一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，所述的一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，其特征在于制备的微球平均粒径范围0.5～50μm。
根据一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，所述的高分子为天然高分子，天然高分子衍生物和合成高分子中的一种或多种组合，高分子可以是溶解分子形式或纳米纤维状态存在于溶液中。
根据一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，所述功能性添加物可以是量子点、金属纳米粒子、磁性纳米粒子和荧光有机物中的一种或多种组合，所述的量子点为由II-VI族或III-V族元素组成的纳米颗粒，直径介于1～20nm之间，所述的金属纳米粒子为纳米金、纳米银中的一种，直径在1～50nm之间，所述的磁性纳米粒子为Fe3O4、γ-Fe2O3中的一种，粒度在1～50nm之间，所述的荧光有机物为荧光素类、罗丹明、花菁类、吖啶类和菲啶类、噻嗪和嗪类染料、二氟烷硼类、二苯乙烯类、萘酰亚胺类、芴类中的一种。
根据一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，所述将功能性添加物与高分子溶液共混为高分子混合分散液，在高压静电场中通过超声雾化的方式雾化成微小液滴，高分子混合分散液浓度为0.1～20wt％，超声雾化装置耗液量为0.1～100mL/min-1,吹送载气为惰性气体或空气。
根据一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，所述超声雾化器是利用电子高频震荡通过陶瓷雾化片的高频谐振，将液态溶液变成微小液滴的一种装置，高压静电场由高压静电发生器产生，电压为1～50kV，电极的一端由多组平行金属丝构成，置于液体溶液中，电极另一端为金属接受板，置于液体溶液正上方。
根据一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，所述微球固化方式可以为加热室中直接加热干燥成型、液氮凝固浴中固化再干燥、酸性或碱性凝固浴中固化再干燥。
根据一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，所述酸性凝固浴为无机酸、无机盐和水的混合溶液，碱性凝固浴为无机碱、无机盐和水的混合溶液。
根据一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，所述干燥方式可以为常压干燥、真空干燥、冷冻干燥和超临界干燥。
本发明具有以下优点：
1、本发明在高压静电场中，采用超声雾化法制备负载功能性物质的高分子微球，其粒径可以控制在亚微米到微米级尺寸变化，通过控制高压静电电压、电极间距以及超声雾化的功率、气流速度等可以制备得到不同粒径的微球。
2、由于本发明使用的原料属环保型绿色材料，安全无毒且可完全降解，既不会对制备的功能高分子微球产生毒性，也不会对设备产生腐蚀、给环境带来污染，还可降低成本。
3、由于本发明使用的设备简单常见，不需要添加贵重设备，因此可低成本地实现绿色制备工艺。
4、本发明提供的制备功能高分子微球的方法简单，工艺容易控制且生产成本低。
5、本发明制备的功能高分子微球在许多领域具有广泛的应用前景，如生物化学、生物医药、材料科学、环境监测、临床医学、基因分析、细胞成像以及光学仪器等，属于高附加值产品。制备方法可高效利用低质生物质资源，拓宽低质生物质的用途，提高其使用价值，为高效利用生物质资源提供新的思路和途径。
下面结合附图对本发明作进一步说明。
附图说明
图1高压静电场下超声雾化制备功能高分子微球示意图
图2荧光纤维素微球扫描电镜图
图3荧光纤维素微球荧光光谱曲线
图4磁性壳聚糖微球扫描电镜图
图5磁性壳聚糖微球磁化曲线
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，技术工艺步骤，具体实施条件和材料，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将10g(绝干质量)针叶浆板分散在500mL水中，同时加入0.16g 2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物和1.6g溴化钠，混合均匀后加入120mLNaClO溶液，室温条件下机械搅拌，通过0.2mol/L的NaOH溶液调整控制pH为10.5，当反应混合液的pH不再增加时，停止反应，所得的纳米纤维素用0.1mol/L HCl溶液酸化后真空抽滤并洗涤至中性。洗涤后的纳米纤维素在去离子水中超声分散，并调整溶液浓度为0.5wt％。
在100mL烧杯中加入50g浓度为0.5wt％的纳米纤维素溶液，加入0.025g四氧化三铁纳米粒子和0.05g硒化镉量子点，搅拌混合均匀，然后将混合溶液转移至超声雾化器中，将带有多针头的正极浸入溶液中，雾化器上方放置金属接收板作为负极，电极间距15cm，通过高压静电发生器控制电压15kV，超声雾化装置耗液量1mL/min-1,载气为氮气，在液氮凝固浴固化，直接冷冻干燥72h后即得荧光纤维素微球，其制备示意图见图1，其在电镜下的形态见图2，荧光光谱曲线见图3。
实施例2
在250mL塑料瓶中，将2g棉短绒原料加入到98g质量比为7/12/81的氢氧化钠/尿素/水溶液体系中分散溶解，将溶液预冷至零下12.5℃，然后将上述溶液在高速搅拌机5000～8000r/min下剧烈搅拌5～10min，得到透明天然纤维素溶液，并在5000r/min转速下室温离心脱泡5～10min，得到浓度为2wt％的天然纤维素溶液。
在100mL烧杯中加入50g浓度为2％的天然纤维素溶液，加入0.4g四氧化三铁纳米粒子，搅拌混合均匀，然后将混合溶液转移至超声雾化器中，将带有多针头的正极浸入溶液中，雾化器上方放置金属接收板作为负极，电极间距15cm，通过高压静电发生器控制电压10kV，超声雾化装置耗液量0.5mL/min-1,载气为空气，在酸性凝固浴(m(Na2SO4):m(H2SO4):m(H2O)＝5:5:90)中固化成型，然后用去离子水洗涤至中性，冷冻干燥72h后即得磁性纤维素微球，其制备示意图见图1。
实施例3
将1.0g壳聚糖溶于99g体积分数2％乙酸溶液中，制得浓度为1wt％的壳聚糖乙酸溶液。在100mL烧杯中加入50g浓度为1wt％的壳聚糖溶液，加入0.1g四氧化三铁纳米粒子，搅拌混合均匀，然后将混合溶液转移至超声雾化器中，将带有多针头的正极浸入溶液中，雾化器上方放置金属接收板作为负极，电极间距15cm，通过高压静电发生器控制电压20kV，超声雾化装置耗液量1mL/min-1,载气为氮气，在碱性凝固浴(m(Na2SO4):m(NaOH):m(H2O)＝2:2:96)中固化成型，用去离子水将微球洗至中性，40℃下真空干燥72h后即得磁性壳聚糖微球，其制备示意图见图1，其在电镜下的形态见图4，磁性壳聚糖微球的磁化曲线见图5。
实施例4
将1.0g壳聚糖溶于99g体积分数2％乙酸溶液中，制得浓度为1wt％的壳聚糖乙酸溶液。在100mL烧杯中加入50g浓度为1wt％的壳聚糖溶液，加入0.2g硒化镉量子点，搅拌混合均匀，然后将混合溶液转移至超声雾化器中，将带有多针头的正极浸入溶液中，雾化器上方放置金属接收板作为负极，电极间距10cm，通过高压静电发生器控制电压10kV，超声雾化装置耗液量0.5mL/min-1,载气为氮气，在碱性凝固浴(m(Na2SO4):m(NaOH):m(H2O)＝2:2:96)中固化成型，用去离子水将微球洗至中性，40℃下真空干燥72h后即得荧光壳聚糖微球，其制备示意图见图1。
实施例5
将10g聚苯乙烯溶于90g二氯甲烷溶液中，制得浓度为10wt％的聚苯乙烯溶液。在100mL烧杯中加入50g浓度为10wt％的聚苯乙烯溶液，加入0.5g四氧化三铁纳米粒子和0.5g硒化镉量子点，搅拌混合均匀，然后将混合溶液转移至超声雾化器中，将带有多针头的正极浸入溶液中，雾化器上方放置金属接收板作为负极，电极间距20cm，通过高压静电发生器控制电压5kV，超声雾化装置耗液量2mL/min-1,载气为50℃空气，直接干燥固化成型，收集的微球以粉末状形式保存即得到带有磁性和荧光双功能的聚苯乙烯微球。
各位技术人员须知：虽然本发明已按照上述具体实施方式做了描述，但是本发明的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，其特征在于：在高压静电场下，功能高分子混合分散液通过超声雾化器的高频震荡将液态混合分散液变成微小液滴再通过固化成型得到功能高分子微球。
2.如权利要求1所述的一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，其特征在于：所述的微球是由高分子和功能性添加物组成，功能性添加物总量为0.05～80wt％，其余为高分子，微球以干燥粉末状态保存，或直接分散在液相中。
3.如权利要求1所述的一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，其特征在于制备的微球平均粒径范围0.5～50μm。
4.如权利要求1所述的一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，其特征在于：所述的高分子为天然高分子，天然高分子衍生物和合成高分子中的一种或多种组合，高分子可以是溶解分子形式或纳米纤维状态存在于溶液中。
5.如权利要求2所述的一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，其特征在于：所述功能性添加物可以是量子点、金属纳米粒子、磁性纳米粒子和荧光有机物中的一种或多种组合，所述的量子点为由II-VI族或III-V族元素组成的纳米颗粒，直径介于1～20nm之间，所述的金属纳米粒子为纳米金、纳米银中的一种，直径在1～50nm之间，所述的磁性纳米粒子为Fe3O4、γ-Fe2O3中的一种，粒度在1～50nm之间，所述的荧光有机物为荧光素类、罗丹明、花菁类、吖啶类和菲啶类、噻嗪和嗪类染料、二氟烷硼类、二苯乙烯类、萘酰亚胺类、芴类中的一种。
6.如权利要求1-2所述的一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，其特征在于：将功能性添加物与高分子溶液共混为高分子混合分散液，在高压静电场中通过超声雾化的方式雾化成微小液滴，高分子混合分散液浓度为0.1～20wt％，超声雾化装置耗液量为0.1～100mL/min-1,吹送载气为惰性气体或空气。
7.如权利要求1所述的一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，其特征在于：超声雾化器是利用电子高频震荡通过陶瓷雾化片的高频谐振，将液态溶液变成微小液滴的一种装置，高压静电场由高压静电发生器产生，电压为1～50kV，电极的一端由多组平行金属丝构成，置于液体溶液中，电极另一端为金属接受板，置于液体溶液正上方。
8.如权利要求1所述的一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，其特征在于：所述微球固化方式为加热室中直接加热干燥成型、液氮凝固浴中固化再干燥、酸或碱性凝固浴中固化再干燥中的一种。
9.如权利要求1所述的一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，其特征在于：酸性凝固浴为无机酸、无机盐和水的混合溶液，碱性凝固浴为无机碱、无机盐和水的混合溶液。
10.如权利要求1所述的一种基于高压静电超声雾化制备高分子微球的方法，其特征在于：干燥方式为常压干燥、真空干燥、冷冻干燥和超临界干燥中的一种。
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