CN109824246A - 一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺 - Google Patents

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王雪
孟宪赓
王子飞
高振华
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Abstract

本发明公开了一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺，所述该稀土掺杂石英玻璃制备的原料有：正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、氢氧化铵溶液、AlCl3·6H2O、YbCl3·6H2O、H3PO4和氮气，所述该稀土掺杂石英玻璃制备所需的仪器设备有：烧杯、水浴锅、刚玉坩埚、马弗炉、磁力搅拌器、实验室研磨机、高温真空炉、高压釜和烘箱。该溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺，采用溶胶凝胶法进行稀土掺杂石英玻璃的制备，较熔融法，在前期准备的过程中，使用到的加热设备需要承受的温度较低，操作难度低，且凝胶状态的前品使得掺杂的稀土元素可以均匀的分布，最终将得到的干凝胶研磨进行烧结，基本可以无需考虑收缩比，能够便捷的制备体积较大的产品。

Description

一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺
技术领域
本发明涉及石英玻璃生产技术领域，具体为一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺。
背景技术
石英玻璃是一种由各种纯净的天然石英熔化制成的特种工业技术玻璃，高纯石英玻璃可制光导纤维，而光导纤维中包括掺杂光纤，掺杂光纤是一种向常规传输光纤的石英玻璃基质中掺入微量稀土元素，如铒、镱和铥等的特种光纤，即掺杂光纤是由掺杂物与作为宿主的光纤基质组成的具有主动特性的特种光纤，掺杂稀土元素的目的是，促成被动的传输光纤转变为具有放大能力的主动光纤，这种掺杂会导致光纤产生改性，出现诸多有意义的光效应，使用掺杂有稀土元素支撑的掺杂光纤的出现，促进现代光纤通信等高技术的迅速发展中发挥了重大的作用。
溶胶凝胶法的基本原理是将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中，形成均匀的溶液，然后加入其他组分，在一定温度下反应形成凝胶，最后经干燥处理制成产品，目前使用的熔融法制备稀土掺杂石英玻璃，存在以下几点问题；
1.所需温度较高，对加热设备和转移设备的要求较高，且高温下，原料会与容器及容器材料中含有的物质反应，导致制备出的产品纯度不足，并且高温设备耗能大，污染严重，对操作的人员要求较高，且具有一定危险性；
2.制备产物由于状态的原因，其均匀性较低，无法在原料中均匀定量的掺杂稀土，常由于产品内部稀土元素掺杂不均，导致产品不同部位的性质不同，无法作为光纤的原材料进行生产；
3.样品整体制备过程中收缩大，不易制成体积较大的块体材料，不利于量化生产加工；
所以就需要针对上述提出的问题设计一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺，以解决上述背景技术中提出设备要求高，制备产物的均匀性较低，不易制成体积较大的块体材料的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺，所述该稀土掺杂石英玻璃制备的原料有：正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、氢氧化铵溶液、AlCl3·6H2O、YbCl3·6H2O、H3PO4和氮气，所述该稀土掺杂石英玻璃制备所需的仪器设备有：烧杯、水浴锅、刚玉坩埚、马弗炉、磁力搅拌器、实验室研磨机、高温真空炉、高压釜和烘箱。
2.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺，其特征在于：所述稀土掺杂石英玻璃制备方法如下：
（一）准备工作：
（1）、取正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和氢氧化铵溶液，以摩尔比为1:35:2:0.62的比例依次倒入洁净的干燥烧杯中；
（2）、使用磁力搅拌器以中速对烧杯中的混合物进行密封搅拌，搅拌时间为6h，搅拌转速不超过1500rpm，搅拌在室温下进行；
（3）、搅拌结束后，得到前品，使用保险膜对烧杯开口进行密封，与室温下静置6天，待形成淡蓝色溶胶后取下保鲜膜；
（4）、使用回流法除去溶胶中的NH3·H2O，得到溶胶态前品；
（5）、向烧杯中的Si2O3中依次加入AlCl3·6H2O和YbCl3·6H2O，使用磁力搅拌器在室温下以中速进行搅拌，并在搅拌过程中加入H3PO4进行催化，令各组分进行充分的水解缩聚反应，使得反应后的溶胶中Yb2O3：Al2O3：Si2O3的摩尔比约为0.25:1.5:100，形成Al和Yb共掺的均匀SiO2掺杂溶胶，搅拌时间为24h左右；
（6）、将得到的掺杂溶胶倒入另一个洁净的干燥烧杯中，使用水浴锅进行水浴加热，水浴温度为85℃，加热时长根据目测掺杂溶胶已被加热至干凝胶状态，停止水浴加热；
（7）、将装有干凝胶的烧杯置于100℃的烘箱中烘干12小时以上，至干凝胶中的液体蒸发大部分，并形成表面龟裂的凝胶；
（8）、将得到的表面龟裂的凝胶转移至刚玉坩埚中，将装有表面龟裂凝胶的刚玉坩埚放入马弗炉中，令马弗炉缓慢升温至800℃，并加热2h，除去水分以及有机物，得到白色块状的干凝胶；
（二）制备掺杂Yb（镱）的石英玻璃
（1）、将得到的白色块状的干凝胶置于高压釜中，并充入氮气，令干燥的干凝胶孔隙中的气体被氮气排出；
（2）、取出高压釜中的干凝胶，使用实验室研磨机进行研磨粉碎，粉碎至颗粒直径小于2mm的粉末颗粒；
（3）、将研磨后的颗粒装回刚玉坩埚中，并加盖置于坩埚套内，送入高温真空炉中进行高温烧结，温度保持在1600℃-1700℃，时间为3-4h，即得到掺杂镱的透明石英玻璃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺，采用溶胶凝胶法进行稀土掺杂石英玻璃的制备，较传统熔融法，在前期准备的过程中，使用到的加热设备需要承受的温度较低，操作难度低，且凝胶状态的前品使得掺杂的稀土元素可以均匀的分布，最终将得到的干凝胶研磨进行烧结，基本可以无需考虑收缩比，能够便捷的制备体积较大的产品，适合量化生产加工，且制备过程中基本不产生毒害气体，对环境的污染小，符合绿色可持续发展的理念。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：
一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺，该稀土掺杂石英玻璃制备的原料有：正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、氢氧化铵溶液、AlCl3·6H2O、YbCl3·6H2O、H3PO4和氮气，该稀土掺杂石英玻璃制备所需的仪器设备有：烧杯、水浴锅、刚玉坩埚、马弗炉、磁力搅拌器、实验室研磨机、高温真空炉、高压釜和烘箱。
一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺，制备方法如下：
（一）准备工作：
（1）、取正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和氢氧化铵溶液，以摩尔比为1:35:2:0.62的比例依次倒入洁净的干燥烧杯中；
（2）、使用磁力搅拌器以中速对烧杯中的混合物进行密封搅拌，搅拌时间为6h，搅拌转速不超过1500rpm，搅拌在室温下进行；
（3）、搅拌结束后，得到前品，使用保险膜对烧杯开口进行密封，与室温下静置6天，待形成淡蓝色溶胶后取下保鲜膜；
（4）、使用回流法除去溶胶中的NH3·H2O，得到溶胶态前品；
（5）、向烧杯中的Si2O3中依次加入AlCl3·6H2O和YbCl3·6H2O，使用磁力搅拌器在室温下以中速进行搅拌，并在搅拌过程中加入H3PO4进行催化，令各组分进行充分的水解缩聚反应，使得反应后的溶胶中Yb2O3：Al2O3：Si2O3的摩尔比约为0.25:1.5:100，形成Al和Yb共掺的均匀SiO2掺杂溶胶，搅拌时间为24h左右；
（6）、将得到的掺杂溶胶倒入另一个洁净的干燥烧杯中，使用水浴锅进行水浴加热，水浴温度为85℃，加热时长根据目测掺杂溶胶已被加热至干凝胶状态，停止水浴加热；
（7）、将装有干凝胶的烧杯置于100℃的烘箱中烘干12小时以上，至干凝胶中的液体蒸发大部分，并形成表面龟裂的凝胶；
（8）、将得到的表面龟裂的凝胶转移至刚玉坩埚中，将装有表面龟裂凝胶的刚玉坩埚放入马弗炉中，令马弗炉缓慢升温至800℃，并加热2h，除去水分以及有机物，得到白色块状的干凝胶；
（二）制备掺杂Yb（镱）的石英玻璃
（1）、将得到的白色块状的干凝胶置于高压釜中，并充入氮气，令干燥的干凝胶孔隙中的气体被氮气排出；
（2）、取出高压釜中的干凝胶，使用实验室研磨机进行研磨粉碎，粉碎至颗粒直径小于2mm的粉末颗粒；
（3）、将研磨后的颗粒装回刚玉坩埚中，并加盖置于坩埚套内，送入高温真空炉中进行高温烧结，温度保持在1600℃-1700℃，时间为3-4h，即得到掺杂镱的透明石英玻璃。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (2)

1.一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺，其特征在于：所述该稀土掺杂石英玻璃制备的原料有：正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、氢氧化铵溶液、AlCl3·6H2O、YbCl3·6H2O、H3PO4和氮气，所述该稀土掺杂石英玻璃制备所需的仪器设备有：烧杯、水浴锅、刚玉坩埚、马弗炉、磁力搅拌器、实验室研磨机、高温真空炉、高压釜和烘箱。
2.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备稀土掺杂石英玻璃工艺，其特征在于：所述稀土掺杂石英玻璃制备方法如下：
（一）准备工作：
（1）、取正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和氢氧化铵溶液，以摩尔比为1:35:2:0.62的比例依次倒入洁净的干燥烧杯中；
（2）、使用磁力搅拌器以中速对烧杯中的混合物进行密封搅拌，搅拌时间为6h，搅拌转速不超过1500rpm，搅拌在室温下进行；
（3）、搅拌结束后，得到前品，使用保险膜对烧杯开口进行密封，于室温下静置6天，待形成淡蓝色溶胶后取下保鲜膜；
（4）、使用回流法除去溶胶中的NH3·H2O，得到溶胶态前品；
（5）、向烧杯中的Si2O3中依次加入AlCl3·6H2O和YbCl3·6H2O，使用磁力搅拌器在室温下以中速进行搅拌，并在搅拌过程中加入H3PO4进行催化，令各组分进行充分的水解缩聚反应，使得反应后的溶胶中Yb2O3：Al2O3：Si2O3的摩尔比约为0.25:1.5:100，形成Al和Yb共掺的均匀SiO2掺杂溶胶，搅拌时间为24h左右；
（6）、将得到的掺杂溶胶倒入另一个洁净的干燥烧杯中，使用水浴锅进行水浴加热，水浴温度为85℃，加热时长根据目测掺杂溶胶已被加热至干凝胶状态，停止水浴加热；
（7）、将装有干凝胶的烧杯置于100℃的烘箱中烘干12小时以上，至干凝胶中的液体蒸发大部分，并形成表面龟裂的凝胶；
（8）、将得到的表面龟裂的凝胶转移至刚玉坩埚中，将装有表面龟裂凝胶的刚玉坩埚放入马弗炉中，令马弗炉缓慢升温至800℃，并加热2h，除去水分以及有机物，得到白色块状的干凝胶；
（二）制备掺杂Yb（镱）的石英玻璃
（1）、将得到的白色块状的干凝胶置于高压釜中，并充入氮气，令干燥的干凝胶孔隙中的气体被氮气排出；
（2）、取出高压釜中的干凝胶，使用实验室研磨机进行研磨粉碎，粉碎至颗粒直径小于2mm的粉末颗粒；
（3）、将研磨后的颗粒装回刚玉坩埚中，并加盖置于坩埚套内，送入高温真空炉中进行高温烧结，温度保持在1600℃-1700℃，时间为3-4h，即得到掺杂镱的透明石英玻璃。
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