CN102241979B - 一种Na0.5Bi0.5TiO3基红光荧光材料及其制备方法 - Google Patents
一种Na0.5Bi0.5TiO3基红光荧光材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Na0.5Bi0.5TiO3基红光荧光材料及其制备方法。所述荧光材料化学式为Na0.5Bi0.5-xPrxTiO3，其中0＜x≤0.01。该荧光材料的制备方法是将Bi、Na、Pr三种金属元素的盐加入到冰醋酸和乙二醇甲醚形成的混合液中，加热搅拌溶解得到Bi、Pr、Na的混合液，再将钛酸丁酯与乙酰丙酮混合，加入到前述混合液中得到Na0.5Bi0.5TiO3基前驱体溶液，通过溶液旋涂工艺涂覆在衬底上，快速热处理后得到薄膜；或将溶液经过凝胶化、高温烧结后得到粉末。本发明的荧光材料可用于制备光电或照明材料，在不同的发光装置中搭配光源激发组件使用，在光电或照明等产业中皆可节省大量成本。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种强红光发射的Na0.5Bi0.5TiO3基红光荧光材料及其制备方法。
背景技术
以钙钛矿氧化物如SrTiO3、CaTiO3等为基质，少量稀土离子，特别是三价的镨离子作为激活剂的红光荧光材料被广泛的研究和应用。由于镨（Pr）为三价，Sr、Ca为二价，当镨替代A位时，由于化合价不同，就会产生电荷补偿的问题，从而影响材料的发光强度。为提高材料的发光强度，人们一般在B位掺入三价的元素，去解决电荷补偿的问题。这样在基质选定后，还得进行补偿元素种类及用量的选择，无疑增加了研发时间和成本。
发明内容
本发明的目的在于根据现有技术中的上述问题，提供一种新的强红光发射的Na0.5Bi0.5TiO3基红光荧光材料。
本发明的另一目的是提供上述材料的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：
本发明以Na0.5Bi0.5TiO3做为发光基质，用三价的Pr去取代三价的Bi，克服现有技术的不足，且材料表现出强烈的红光发射特性，在显示、照明、光电领域有潜在应用价值。
一种Na0.5Bi0.5TiO3基红光荧光材料，化学式为Na0.5Bi0.5-xPrxTiO3，其中0＜x≤0.01。采用Na0.5Bi0.5TiO3作为基质材料时，由于Bi离子和Pr离子的化合价同为三价，且二者半径相差不大，因此不存在电荷补偿的问题。
上述Na0.5Bi0.5TiO3基红光荧光材料的制备方法，是将Bi、Na、Pr三种金属元素的无机盐或有机盐加入到冰醋酸和乙二醇甲醚形成的混合液中，加热搅拌溶解，得到Bi、Pr、Na的混合液，再将钛酸丁酯与乙酰丙酮混合，加入到Bi、Pr、Na的混合液中，得到Na0.5Bi0.5TiO3基前驱体溶液，制备成最终材料。
Na0.5Bi0.5TiO3基前驱体溶液通过溶液旋涂工艺，涂覆在衬底上，快速热处理后得到荧光材料薄膜；或将溶液经过凝胶化、高温烧结后得到荧光材料粉末。
所述冰醋酸和乙二醇甲醚的体积比优选为1:2。
所述衬底为Pt (111) / TiO2 / SiO2 / Si (100)衬底、石英玻璃等。
所述加热搅拌为加热温度是70℃，搅拌时间为2小时或以上。
所述保温时间为0.5~3h。
所述烧结温度为600~950℃。
Na0.5Bi0.5TiO3基红光荧光材料在光电或照明材料制备中的应用。本发明的Na0.5Bi0.5-xPrxTiO3红光荧光粉末或薄膜可应用于不同的发光装置中，并搭配光源激发组件使用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供一种新颖的红光荧光材料（包括粉末和薄膜），是一种钙钛矿氧化物结构材料，只需掺入少量稀土元素Pr便可以发出高强度红光，无论是应用于光电或照明等产业中皆可节省大量成本。
附图说明
图1. Na0.5Bi0.498Pr0.002TiO3粉末的X射线衍射图谱；
图2. Na0.5Bi0.498Pr0.002TiO3粉末以369nm波长的紫外激发时，测得的发射谱；
图3. Na0.5Bi0.498Pr0.002TiO3粉末的激发谱；
图4. Na0.5Bi0.5-xPrxTiO3薄膜以348nm波长的紫外激发时，在不同的镨含量时测得的薄膜的发射谱；
图5. Na0.5Bi0.498Pr0.002TiO3薄膜的激发谱。
具体实施方式
实施例1 制备Na
0.5
Bi
0.498
Pr
0.002
TiO
3
粉末
分别称取2.4254克五水合硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）、0.0076克五水合硝酸镨（Pr(NO3)3·5H2O）、0.4102克无水乙酸钠（CH3COONa）溶于20mL冰醋酸和10mL乙二醇甲醚的混合液中，搅拌加热至70℃溶解，得到Bi、Pr、Na的混合液，自然冷却至室温。再将7.2083g乙酰丙酮与3.0942克钛酸丁酯混合，然后加入到已冷却至室温的Bi、Pr、Na的混合液中，继续搅拌2小时以上，得到稳定、澄清的溶胶。接着，将上面得到的溶胶烘干，盛装在坩埚中，并置入加热炉中，以预定温度约600℃至950℃，以及预定时间约30分钟至1小时的条件进行烧结。在此，是以预定温度约700℃而预定时间约为30分钟的条件进行烧结，得到Na0.5Bi0.498Pr0.002TiO3荧光粉。
本实施例的红光荧光粉受激发所发射的主波长约为608nm。而与前述重量比、烧结的预定温度与预定时间的条件下，所合成的红光材料为Na0.5Bi0.498Pr0.002TiO3，其X射线衍射图谱请参照图1。
图2是Na0.5Bi0.498Pr0.002TiO3粉末以369nm波长的紫外激发时，测得的发射谱，图3是所合成的Na0.5Bi0.498Pr0.002TiO3荧光粉的激发光谱图。图3主要是监测主发射波长为608nm时，于不同波长的激发光下的发光强度。如图3所示，激发光于波长300~400nm与440~500nm都具有较佳的发光强度。
实施例2 制备Na
0.5
Bi
0.498
Pr
0.002
TiO
3
薄膜
为制备红光发射薄膜，将实施例1所得的溶胶在洗净的Pt (Ⅲ) / TiO2 / SiO2 / Si (100)衬底上进行旋涂，每甩完一层即在700℃进行快速热处理。如此重复10次，得到理想厚度的薄膜。
本实施例的红光荧光薄膜受激发所发射的主波长约为611nm。图4是Na0.5Bi0.5-xPrxTiO3薄膜以348nm波长的紫外激发时，在不同的镨含量时测得的发射谱，从图可以看出Pr离子的最佳掺杂浓度为x=0.002。
图5是所合成的Na0.5Bi0.498Pr0.002TiO3荧光薄膜的激发光谱图。图5主要是监测主发射波长为611nm时，于不同波长的激发光下的发光强度。如图5所示，激发光只于波长300~400nm具有较佳的发光强度。
虽然本发明已较佳实施例描述如上，然其并非用以限定本发明。本领域技术人员在不脱离本发明精神和范围内，可作各种的更动和润饰。因此，本发明的保护范围应当以申请的权利要求范围所界定的内容为准。
Claims (2)
1.一种Na0.5Bi0.5TiO3基红光荧光材料的制备方法，其特征在于，所述Na0.5Bi0.5TiO3基红光荧光材料的化学式为Na0.5Bi0.5-xPrxTiO3，其中0＜x≤0.01；
制备步骤为：将Bi、Na、Pr三种金属元素的无机盐或有机盐加入到冰醋酸和乙二醇甲醚形成的混合液中，加热搅拌溶解，得到Bi、Pr、Na的混合液，然后将钛酸丁酯与乙酰丙酮混合，加入到Bi、Pr、Na的混合液中，得到Na0.5Bi0.5TiO3基前驱体溶液，将Na0.5Bi0.5TiO3基前驱体溶液经过凝胶化、高温烧结并保温后自然冷却得到Na0.5Bi0.5TiO3基红光荧光材料粉末，所述烧结温度为600~950℃，所述保温时间为0.5~3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述加热搅拌的加热温度是70℃，搅拌时间为2小时或以上。
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