CN101337772B - 透明稀土掺杂钛酸铋发光铁电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明稀土掺杂钛酸铋发光铁电薄膜及其制备方法。本发明提供的薄膜，含有(Bi4-xLnx)Ti3O12，其中0≤x≤0.85，Ln是稀土元素Pr，Dy，Ho，Er，Eu，Tm或Yb。本发明还提供了上述发光铁电薄膜的制备方法，包括以下步骤：制备前驱体溶液；涂覆；烘烤；退火。本发明提供的发光铁电薄膜，除了具有良好的铁电、介电、光学透过率性能外，还发现具有光致发光的性能。本发明提供的制备透明稀土掺杂钛酸铋发光铁电薄膜的方法易于控制薄膜成分，均匀性好，而且制备成本低，条件温和，易于大面积成膜，制得的薄膜均匀致密无裂纹。本发明提供的技术方案使得这类材料在光电材料领域中具有更为广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光铁电薄膜及其制备方法，具体地说是一种透明稀土掺杂钛酸铋发光铁电薄膜及其制备方法。
背景技术
稀土掺杂钛酸铋薄膜具有良好的铁电、介电、热释电和电光等性能，可应用于微电子、光电子等集成器件中。随着当今社会对微电子光电子器件要求的不断提高，有必要在研究和提高薄膜材料已有性能的基础上，进一步研究和拓展材料的新性能，从而使材料具有更加广泛的应用。由于在稀土掺杂钛酸铋薄膜材料中存在发光的稀土元素的离子，所以这种材料也是一种潜在的稀土发光材料，但是，(Bi4-xLnx)Ti3O12薄膜潜在的发光性能却被忽视。如果能制备出既具有发光性能，同时保持原有铁电特性的材料，这类材料将具有更加广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的不足，提供一种保持原有铁电特性的透明稀土掺杂钛酸铋发光铁电薄膜。
本发明的另一目的在于提供上述发光铁电薄膜的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：
一种透明稀土掺杂钛酸铋发光铁电薄膜，薄膜含有(Bi4-xLnx)Ti3O12，其中0≤x≤0.85，Ln是稀土元素Pr，Dy，Ho，Er，Eu，Tm或Yb。
上述发光铁电薄膜的制备方法包括以下步骤：
(1)将硝酸铋和稀土硝酸盐溶于溶剂中，经搅拌、加热、保温、降温后，再加入稳定剂，继续搅拌，得到前驱体溶液；
(2)将前驱液涂覆于衬底上，烘烤湿膜，重复涂覆、烘烤若干次；
(3)将烤干的薄膜进行退火处理，冷却后即获得透明稀土掺杂钛酸铋发光铁电薄膜。
上述步骤(1)中所述的溶剂是乙二醇甲醚和冰醋酸的混合物。
上述步骤(1)中所述的稳定剂是乙酰丙酮、钛酸四丁酯和双氧水的 混合物。
上述步骤(1)中所述的前驱体溶液浓度为0.05～0.1mol/L。
上述步骤(2)中所述的衬底是ITO(纳米铟锡金属氧化物)导电玻璃、石英玻璃、蓝宝石、氧化镁、钛酸锶或其他透明衬底。
上述步骤(2)中所述的涂覆可以是旋转涂覆法。
上述步骤(3)中所述的退火处理是在空气气氛中或氧气气氛中进行退火处理。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的发光铁电薄膜，除了具有良好的铁电、介电、光学透过率性能外，还发现具有光致发光的性能，这使得这类材料在光电材料领域中具有更为广泛的应用前景；
(2)本发明提供的制备透明稀土掺杂钛酸铋发光铁电薄膜的方法配制的前驱体溶液不仅稳定性好，而且能达到分子级别水平；
(3)本发明提供的制备透明稀土掺杂钛酸铋发光铁电薄膜的方法易于控制薄膜成分，均匀性好，而且制备成本低，条件温和，易于大面积成膜，制得的薄膜均匀致密无裂纹。
具体实施方式
以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
(1)将6.116g含五个结晶水的硝酸铋和1.310g含五个结晶水的硝酸铕溶于乙二醇甲醚和冰醋酸体积比为2：1的混合液中，搅拌加热至50℃，并保温1小时后，降至室温，再加入2.186g乙酰丙酮、3.737g钛酸四丁酯和0.2mL双氧水，继续搅拌2小时，得到稳定澄清的稀土掺杂钛酸铋溶液，即前驱体溶液，浓度为0.06mol/L。
(2)将配制好的稀土掺杂钛酸铋溶液旋转涂覆于ITO导电玻璃衬底上，以速度3000转/分钟甩胶30秒，每甩一层都将湿膜置于200℃的烤台上热烤5分钟，以除去有机物。如此重复6次，直至获得300nm；
(3)将烤干的薄膜置于电炉中，在空气气氛中进行退火处理，温度为550～650℃，保温1小时，然后随炉自然冷却，即获得(Bi4-xEux)Ti3O12(x＝0.85)薄膜，制得的薄膜致密均匀无裂纹。
实施例2
(1)将3.0559g含五个结晶水的硝酸铋和0.6527g含五个结晶水的硝酸钐溶于乙二醇甲醚和冰醋酸体积比为2：1的混合液中，搅拌加热至50℃，并保温1小时后，降至室温，滴入0.6mL硝酸后再先后再加入1.0925g乙酰丙酮、1.8566g钛酸四丁酯，继续搅拌2小时，得到稳定澄清的稀土掺杂钛酸铋溶液，即前驱体溶液，浓度为0.06mol/L。
(2)将配制好的稀土掺杂钛酸铋溶液旋转涂覆于石英玻璃衬底上。甩胶速度在3000转/分钟左右，时间30秒。每甩一层都将湿膜置于200℃的烤台上热烤5分钟以除去有机质，直至获得300nm；
(3)将烤干的薄膜置于电炉中，在空气气氛中进行退火处理。退火时升温速率为1.5℃/min，温度550～750℃，保温1小时，然后随炉自然冷却，即获得(Bi4-xSmx)Ti3O12(x＝0.85)薄膜。制得的薄膜致密均匀无裂纹。
实施例3
(1)将3.0560g含五个结晶水的硝酸铋和0.788g含五个结晶水的硝酸铒溶于乙二醇甲醚和冰醋酸体积比为2：1的混合液中，搅拌加热至50℃，并保温1小时后，降至室温，滴入0.05mL双氧水后再先后再加入1.0964g乙酰丙酮、1.8659g钛酸四丁酯，继续搅拌2小时，得到稳定澄清的稀土掺杂钛酸铋溶液，即前驱体溶液，浓度为0.06mol/L。
(2)同实施例2；
(3)将烤干的薄膜置于电炉中，在氧气气氛中进行退火处理。温度为550～650℃，保温1小时，然后随炉自然冷却，即获得(Bi4-xErx)Ti3O12(x＝0.85)薄膜。制得的薄膜致密均匀无裂纹。
Claims (1)
1.一种透明稀土掺杂钛酸铋发光铁电薄膜的制备方法，其特征在于薄膜含有(Bi4-xLnx)Ti3O12，其中x＝0.85，Ln是稀土元素Sm；所述制备方法包括以下步骤：
(1)将3.0559g含五个结晶水的硝酸铋和0.6527g含五个结晶水的硝酸钐溶于乙二醇甲醚和冰醋酸体积比为2∶1的混合液中，搅拌加热至50℃，并保温1小时后，降至室温，滴入0.6mL硝酸后再先后再加入1.0925g乙酰丙酮、1.8566g钛酸四丁酯，继续搅拌2小时，得到稳定澄清的稀土掺杂钛酸铋溶液，即前驱体溶液，浓度为0.06mol/L；
(2)将配制好的稀土掺杂钛酸铋溶液旋转涂覆于石英玻璃衬底上，甩胶速度在3000转/分钟左右，时间30秒，每甩一层都将湿膜置于200℃的烤台上热烤5分钟以除去有机质，直至获得300nm；
(3)将烤干的薄膜置于电炉中，在空气气氛中进行退火处理，退火时升温速率为1.5℃/min，温度550～750℃，保温1小时，然后随炉自然冷却。
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