CN101560095A - 一种钛酸铋铁电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种钛酸铋铁电薄膜及其制备方法，该薄膜是镍与稀土共掺杂钛酸铋铁电薄膜，其化学式为(Bi4－xLnx)(Ti3－yNiy)O12，其中，x大于等于0小于等于0.85，y大于等于0小于等于0.1，稀土为钕、镧、镨、镝、钬、铒、铕、铥或镱。本发明的薄膜可通过调整镍与稀土的用量比例来控制和调节薄膜的铁电及介电性能，是一种在光电材料等领域具有广泛应用前景的功能薄膜材料。本发明采用溶胶凝胶法制备所需薄膜，控制化学成分容易，所配制的前驱体溶液不仅稳定性好，而且能达到分子级别水平，所制得的薄膜均匀致密无裂纹。
Description
技术领域
本发明涉及功能薄膜材料领域，具体涉及一种钛酸铋铁电薄膜及其制备方法。
背景技术
钛酸铋是具有钙钛矿结构铋层状化合物大家族中结构最简单、研究得最多的铁电体。稀土掺杂钛酸铋铁电[(Bi4-xLnx)Ti3O12]薄膜材料的主要成分是钛酸铋，它不但是一种性能优异的铁电材料，又因其具有良好的介电、铁电性能和非线性光学效应，在现代微电子、微机电系统、信息存储等方面有着广阔的应用前景。随着当今社会对微电子光电子器件要求的不断提高，有必要研究和提高这类薄膜材料的性能。
目前，铁电薄膜制备的方法较多，如溅射法、脉冲激光沉积、分子束外延法、溶胶凝胶法等，各种方法都有其优缺点。相比而言，溶胶凝胶法易于控制薄膜成分，均匀性好，而且制备成本低，处理温度低，易于大面积成膜等，是薄膜制备的重要技术手段。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种将镍和稀土共同掺杂，且可通过调节镍和稀土的用量从而调节薄膜铁电及介电性能的钛酸铋铁电薄膜。
本发明的另一个目的在于提供上述钛酸铋铁电薄膜的制备方法。
本发明的上述目的是通过如下方案予以实现的：
一种钛酸铋铁电薄膜，其特征在于该薄膜是镍与稀土共掺杂钛酸铋铁电薄膜，其化学式为(Bi4-xLnx)(Ti3-yNiy)O12，其中，x为Ln(稀土)含量，0≤x≤0.85，y为Ni(镍)含量，0≤y≤0.1，Ln为钕Nd、镧La、镨Pr、镝Dy、钬Ho、铒Er、铕Eu、铥Tm或镱Yb等。
本发明钛酸铋铁电薄膜的制备采用溶胶凝胶法，具体步骤为：
(1)配制镍与稀土共掺杂钛酸铋前驱体溶液；
(2)将步骤(1)所得前驱体溶液旋涂在基片上镀膜，经烤胶和退火处理后，得到所需(Bi4-xLnx)(Ti3-yNiy)O12薄膜。
上述步骤(1)中，钛酸铋前驱体溶液的制备方法可参考现有技术中本领域技术人员常用的操作，均可实现本发明，具体操作时可选择硝酸铋、硝酸镍、稀土硝酸盐和钛酸四丁酯分别作为铋、镍、稀土和钛源，其中稀土为钕Nd、镧La、镨Pr、镝Dy、钬Ho、铒Er、铕Eu、铥Tm或镱Yb等，按化学式(Bi4-xLnx)(Ti3-yNiy)O12(0≤x≤0.85，0≤y≤0.1)进行配制，得到稳定澄清的前驱体溶液，其浓度一般为0.05～0.1mol/L。
上述步骤(1)中，溶解硝酸铋、硝酸镍和稀土硝酸盐的溶剂可选择乙二醇甲醚和冰醋酸的混合液(V乙二醇甲醚∶V冰醋酸＝2∶1)，加入钛酸四丁酯后稳定剂可选择乙酰丙酮。
上述步骤(1)中，为防止退火过程中铋的过量挥发，硝酸铋在化学计量比基础上过量10％。
上述步骤(2)中，前驱体溶液经过滤器后旋转涂覆于特定基片上，调整旋转速度和旋转时间，每旋涂一层均将湿膜置于热台上烘烤，以去除有机质，经过若干次的旋涂-烘烤后，获得一定厚度的(Bi4-xLnx)(Ti3-yNiy)O12薄膜，再将薄膜置于热处理炉中，在空气或氧气气氛下进行退火处理，然后随炉自然冷却取出，即得到所需的(Bi4-xLnx)(Ti3-yNiy)O12薄膜。
上述步骤(2)中，旋转镀膜时的旋转速度可以选择2500～3500转/分钟，旋转时间为20～40s，退火处理的退火温度可选择600～750℃，退火时间可选择20～60min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明的钛酸铋铁电薄膜，采用将镍与稀土共掺杂钛酸铋铁电薄膜，与传统的钛酸铋铁电薄膜或者仅仅是稀土掺杂钛酸铋铁电薄膜相比，本发明的薄膜具有更好的铁电特性、介电特性、光吸收特性和高的光学透过率，而且本发明的薄膜可通过调整镍与稀土的用量比例来控制和调节薄膜的铁电及介电性能，是一种在光电材料等领域具有广泛应用前景的功能薄膜材料；
2.本发明采用溶胶凝胶法制备所需薄膜，控制化学成分容易，所配制的前驱体溶液不仅稳定性好，而且能达到分子级别水平，所制得的薄膜均匀致密无裂纹。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步地描述，但具体实施例并不对本发明做任何限定。
实施例1(Bi3.15Nd0.85)(Ti0.97Ni0.03)O12薄膜
本实施例采用溶胶凝胶法，以硝酸铋、硝酸镍、硝酸钕和钛酸四丁酯分别作为铋、镍、稀土和钛源，将镍和稀土(钕)共同掺杂入稀土掺杂钛酸铋铁电薄膜中，制备得到(Bi3.15Nd0.85)(Ti0.97Ni0.03)O12薄膜，其具体步骤如下：
(1)将3.056g含五个结晶水的硝酸铋、0.671g含六个结晶水的硝酸钕和0.048g含五个结晶水的硝酸镍溶于乙二醇甲醚和冰醋酸混合液(V乙二醇甲醚∶V冰醋酸＝2∶1)中，搅拌加热至50℃，并保温一段时间后，降至室温，再加入1.049g乙酰丙酮和1.801g钛酸四丁酯，继续搅拌2小时，得到稳定澄清的镍与钕共掺杂钛酸铋前驱体溶液，该前驱体溶液浓度为0.06mol/L；
(2)将上述步骤(1)配制好的镍与钕共掺杂钛酸铋前驱体溶液旋转涂覆于基体上(Pt/TiO2/SiO2/Si衬底上)，甩胶速度在2500转/分钟左右，时间30秒，每甩一层都将湿膜置于300℃的烤台上热烤5分钟以除去有机物，如此重复若干次，直至获得所需的薄膜厚度；将烤干的薄膜置于电炉中，在空气气氛中进行退火处理，温度为700℃，保温60min，然后随炉自然冷却，即获得所需的(Bi3.15Nd0.85)(Ti0.97Ni0.03)O12薄膜，该薄膜致密均匀无裂纹。
实施例2(Bi3.15Nd0.85)(Ti0.95Ni0.05)O12薄膜
本实施例采用溶胶凝胶法，以硝酸铋、硝酸镍、硝酸钕和钛酸四丁酯分别作为铋、镍、稀土和钛源，将镍和稀土(钕)共同掺杂入稀土掺杂钛酸铋铁电薄膜中，制备得到(Bi3.15Nd0.85)(Ti0.95Ni0.05)O12薄膜，其具体步骤如下：
(1)将3.056g含五个结晶水的硝酸铋、0.671g含六个结晶水的硝酸钕和0.080g含五个结晶水的硝酸镍溶于乙二醇甲醚和冰醋酸混合液(V乙二醇甲醚∶V冰 醋酸＝2∶1)中，搅拌加热至50℃，并保温一段时间后，降至室温，再加入1.027g乙酰丙酮和1.764g钛酸四丁酯，继续搅拌2小时，得到稳定澄清的镍与钕共掺杂钛酸铋前驱体溶液，该前驱体溶液浓度为0.06mol/L；
(2)将上述步骤(1)配制好的镍与钕共掺杂钛酸铋前驱体溶液旋转涂覆于基体上(Pt/TiO2/SiO2/Si衬底上)，甩胶速度在2500转/分钟左右，时间30秒，每甩一层都将湿膜置于300℃的烤台上热烤5分钟以除去有机物，如此重复若干次，直至获得所需的薄膜厚度；将烤干的薄膜置于电炉中，在空气气氛中进行退火处理，温度为700℃，保温60min，然后随炉自然冷却，即获得所需的(Bi3.15Nd0.85)(Ti0.95Ni0.05)O12薄膜，该薄膜致密均匀无裂纹。
实施例3(Bi3.15Nd0.85)(Ti0.90Ni0.10)O12薄膜
本实施例采用溶胶凝胶法，以硝酸铋、硝酸镍、硝酸钕和钛酸四丁酯分别作为铋、镍、稀土和钛源，将镍和稀土(钕)共同掺杂入稀土掺杂钛酸铋铁电薄膜中，制备得到(Bi3.15Nd0.85)(Ti0.90Ni0.10)O12薄膜，其具体步骤如下：
(1)将3.056g含五个结晶水的硝酸铋、0.671g含六个结晶水的硝酸钕和0.160g含五个结晶水的硝酸镍溶于乙二醇甲醚和冰醋酸混合液(V乙二醇甲醚∶V冰醋酸＝2∶1)中，搅拌加热至50℃，并保温一段时间后，降至室温，再加入0.973g乙酰丙酮和1.671g钛酸四丁酯，继续搅拌2小时，得到稳定澄清的镍与钕共掺杂钛酸铋前驱体溶液，该前驱体溶液浓度为0.06mol/L；
(2)将上述步骤(1)配制好的镍与钕共掺杂钛酸铋前驱体溶液旋转涂覆于基体上(Pt/TiO2/SiO2/Si衬底上)，甩胶速度在2500转/分钟左右，时间30秒，每甩一层都将湿膜置于300℃的烤台上热烤5分钟以除去有机物，如此重复若干次，直至获得所需的薄膜厚度；将烤干的薄膜置于电炉中，在空气气氛中进行退火处理，温度为600℃，保温60min，然后随炉自然冷却，即获得所需的(Bi3.15Nd0.85)(Ti0.90Ni0.10)O12薄膜，该薄膜致密均匀无裂纹。
实施例4不同镍和稀土的用量比对(Bi4-xLnx)(Ti3-yNiy)O12薄膜的性能影响
本实施例对实施例1～3中不同镍和稀土的用量比所得到的(Bi4-xLnx)(Ti3-yNiy)O12薄膜的剩余极化性能进行测试，结果如表1所示。
表1各实施例所得(Bi4-xLnx)(Ti3-yNiy)O12薄膜的剩余极化性能
| 薄膜材料 | 剩余极化2Pr(μC/cm2) |
| (Bi3.15Nd0.85)(Ti0.97Ni0.03)O12 | 26.2 |
| (Bi3.15Nd0.85)(Ti0.95Ni0.05)O12 | 25.2 |
| (Bi3.15Nd0.85)(Ti0.90Ni0.10)O12 | 10.4 |
由表1可以看出，在稀土用量保持不变的情况下，本发明薄膜的剩余极化性能随着镍用量的提高而减少，因此可根据不同实际需要，调整本发明薄膜的镍或稀土用量比。
Claims (4)
1、一种钛酸铋铁电薄膜，其特征在于该铁电薄膜是镍与稀土共掺杂钛酸铋铁电薄膜，其化学式为(Bi4-xLnx)(Ti3-yNiy)O12，其中，x大于等于0小于等于0.85，y大于等于0小于等于0.1，稀土为钕、镧、镨、镝、钬、铒、铕、铥或镱。
2、一种制备权利要求1所述钛酸铋铁电薄膜的方法，其特征在于该方法是采用溶胶凝胶法，具体步骤为：
(1)配制镍与稀土共掺杂钛酸铋前驱体溶液；
(2)将步骤(1)所得前驱体溶液旋涂在基片上镀膜，经烤胶和退火处理后，得到所需(Bi4-xLnx)(Ti3-yNiy)O12薄膜。
3、根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，硝酸铋在化学计量比基础上过量10％。
4、根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，旋涂镀膜时的旋转速度为2500～3500转/分钟，旋转时间为20～40s，退火处理的退火温度为600～750℃，退火时间为20～60min。
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2009
- 2009-05-08 CN CNA2009100393353A patent/CN101560095A/zh active Pending
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