CN118005399A - 一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体材料技术领域，本发明公开了一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料及其制备方法，包括以下步骤：（1）将碲粉、锌粉、碲化锌粉混合均匀，得到混合粉体；（2）将钛酸四丁酯、硝酸铋加入到水中，搅拌均匀，再加入十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂，分散均匀，得到改性液A；（3）将硝酸镧加入到水中，搅拌均匀，再加入聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，得到改性液B；（4）将混合粉体、改性液B加入到改性液A中，搅拌均匀，超声处理，干燥，得到前驱体；（5）将前驱体热处理，得到碲化锌薄膜材料。所述的碲化锌薄膜材料具有优异的光电性能，能够有效的提高光电转换效率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，具体涉及一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料及其制备方法。
背景技术
随着全球能源危机的加剧和环保意识的提高，太阳能作为一种清洁、可再生的能源，受到了广泛关注。然而，传统的太阳能电池在光电转换效率仍存在不足，限制了其广泛应用。
碲化锌作为一种重要的半导体材料，在光电器件领域具有广泛的应用前景。然而，传统的碲化锌制备方法往往存在制备工艺复杂、光电转换效率等问题，限制了其在光电器件领域的应用。
鉴于此，提出本申请。
发明内容
本发明提供一种有优异性能的碲化锌薄膜材料及其制备方法，所述的碲化锌薄膜材料具有优异的光电性能，能够有效的提高光电转换效率。
本发明解决其技术问题采用以下技术方案：
一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将碲粉、锌粉、碲化锌粉混合均匀，得到混合粉体；
（2）将钛酸四丁酯、硝酸铋加入到水中，搅拌均匀，再加入十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂，分散均匀，加入氢氧化钠溶液，调节pH至11~12，反应，得到改性液A；
（3）将硝酸镧加入到水中，搅拌均匀，再加入聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，得到改性液B；
（4）将混合粉体、改性液B加入到改性液A中，搅拌均匀，超声处理，干燥，得到前驱体；
（5）将前驱体热处理，得到碲化锌薄膜材料。
本发明创造性的将碲粉、锌粉、碲化锌粉混合，其中，碲粉、锌粉作为活化剂，能够有效的提高碲化锌粉末的活性并改善其致密度，通过将钛酸四丁酯、硝酸铋、十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂在水热反应，本发明通过加入十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂使钛酸铋有效活化的同时，改善了其晶体结构和粉体结构，从而有效的提高碲化锌的导电性能、光电性能，通过将硝酸镧、聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮在水中混合均匀，能够有效的调整碲化锌的光谱响应范围，提高光吸收效率，并改善能带结构，进而通过改性液A和改性液B对混合粉体进行改性，在二者的协效下，共同提高了碲化锌薄膜材料的光电性能。
作为本发明的优选实施方案，所述碲粉、锌粉、碲化锌粉的质量比为（5~12）：（4~10）：（78~91）。
作为本发明的优选实施方案，满足如下（a）~（f）中的至少一项：
（a）所述碲粉的粒径为100~400目；
（b）所述碲粉的纯度≥2N；
（c）所述锌粉的粒径为100~400目；
（d）所述锌粉的纯度≥2N；
（e）所述碲化锌粉的粒径为100~400目；
（f）所述碲化锌粉的纯度≥2N。
作为本发明的优选实施方案，所述钛酸四丁酯、硝酸铋、水、十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂的质量比为1：（0.5~1.2）：（20~40）：（0.1~0.3）：（0.01~0.05）。
作为本发明的优选实施方案，所述硅烷偶联剂包括3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
作为本发明的优选实施方案，所述硝酸镧、水、聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：（20~40）：（0.1~0.3）：（0.05~0.2）。
作为本发明的优选实施方案，所述超声处理功率为300~600W，超声处理时间为25~50min。
作为本发明的优选实施方案，所述混合粉体、改性液B、改性液A的质量比为1：（0.8~2）：（4~10）。
作为本发明的优选实施方案，所述热处理温度为420~460℃，热处理时间为4~10h。
作为本发明的优选实施方案，所述步骤（2）的反应在水浴下进行，水浴的温度为60~80℃，时间为2~5。
本发明还提供了一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料，采用上述所述的制备方法制备而成。
本发明的有益效果：本发明将碲粉、锌粉、碲化锌粉混合，其中，碲粉、锌粉作为活化剂，能够有效的提高碲化锌粉末的活性并改善其致密度，通过将钛酸四丁酯、硝酸铋、十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂在水热反应，本发明通过加入十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂使钛酸铋有效活化的同时，改善了其晶体结构和粉体结构，从而有效的提高碲化锌的导电性能、光电性能，通过将硝酸镧、聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮在水中混合均匀，能够有效的调整碲化锌的光谱响应范围，提高光吸收效率，并改善能带结构，进而通过改性液A和改性液B对混合粉体进行改性，在二者的协效下，共同提高了碲化锌薄膜材料的光电性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
在本发明中，具体的分散、搅拌处理方式没有特别限制。
本发明各实施例及对比例所用组分原料或仪器除非特别说明，否则均为市售原料或仪器，且各平行实验中所使用的组分原料均为同种。
其中，聚甲基丙烯酸购买于上海易恩化学技术有限公司，CAS号为：25087-26-7。
其中，聚乙烯吡咯烷酮购买于山东茂发化工有限公司，型号：K60。
实施例1
一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为3N的碲粉、纯度为3N的锌粉、纯度为3N的碲化锌粉按照质量比8：6：86混合均匀，得到混合粉体；
其中，碲粉、锌粉、碲化锌粉的粒径均为325目。
（2）将钛酸四丁酯、硝酸铋加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷，以500rpm转速分散均匀，加入氢氧化钠溶液，调节pH至10.5，在75℃水浴下反应4h，得到改性液A；
其中，所述钛酸四丁酯、硝酸铋、水、十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：0.8：30：0.2：0.04;
其中，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1mol/L。
（3）将硝酸镧加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮，以500rpm转速搅拌均匀，得到改性液B；
其中，所述硝酸镧、水、聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：30：0.2：0.1。
（4）将混合粉体、改性液B加入到改性液A中，以500rpm转速在65℃水浴下搅拌均匀，以400W功率超声处理30min，干燥，得到前驱体；
所述混合粉体、改性液B、改性液A的质量比为1：1.2：7.8。
（5）将前驱体以450℃热处理6h，得到碲化锌薄膜材料。
实施例2
一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为3N的碲粉、纯度为3N的锌粉、纯度为3N的碲化锌粉按照质量比5：4：91混合均匀，得到混合粉体；
其中，碲粉、锌粉、碲化锌粉的粒径均为325目。
（2）将钛酸四丁酯、硝酸铋加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷，以500rpm转速分散均匀，加入氢氧化钠溶液，调节pH至10.5，在75℃水浴下反应4h，得到改性液A；
其中，所述钛酸四丁酯、硝酸铋、水、十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：0.8：30：0.2：0.04;
其中，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1mol/L。
（3）将硝酸镧加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮，以500rpm转速搅拌均匀，得到改性液B；
其中，所述硝酸镧、水、聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：30：0.2：0.1。
（4）将混合粉体、改性液B加入到改性液A中，以500rpm转速在65℃水浴下搅拌均匀，以400W功率超声处理30min，干燥，得到前驱体；
所述混合粉体、改性液B、改性液A的质量比为1：1.2：7.8。
（5）将前驱体以450℃热处理6h，得到碲化锌薄膜材料。
实施例3
一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为3N的碲粉、纯度为3N的锌粉、纯度为3N的碲化锌粉按照质量比12：10：78混合均匀，得到混合粉体；
其中，碲粉、锌粉、碲化锌粉的粒径均为325目。
（2）将钛酸四丁酯、硝酸铋加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷，以500rpm转速分散均匀，加入氢氧化钠溶液，调节pH至10.5，在75℃水浴下反应4h，得到改性液A；
其中，所述钛酸四丁酯、硝酸铋、水、十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：0.8：30：0.2：0.04;
其中，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1mol/L。
（3）将硝酸镧加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮，以500rpm转速搅拌均匀，得到改性液B；
其中，所述硝酸镧、水、聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：30：0.2：0.1。
（4）将混合粉体、改性液B加入到改性液A中，以500rpm转速在65℃水浴下搅拌均匀，以400W功率超声处理30min，干燥，得到前驱体；
所述混合粉体、改性液B、改性液A的质量比为1：1.2：7.8。
（5）将前驱体以450℃热处理6h，得到碲化锌薄膜材料。
实施例4
一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为3N的碲粉、纯度为3N的锌粉、纯度为3N的碲化锌粉按照质量比8：6：86混合均匀，得到混合粉体；
其中，碲粉、锌粉、碲化锌粉的粒径均为325目。
（2）将钛酸四丁酯、硝酸铋加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷，以500rpm转速分散均匀，加入氢氧化钠溶液，调节pH至10.5，在75℃水浴下反应4h，得到改性液A；
其中，所述钛酸四丁酯、硝酸铋、水、十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：0.5：40：0.3：0.01;
其中，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1mol/L。
（3）将硝酸镧加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮，以500rpm转速搅拌均匀，得到改性液B；
其中，所述硝酸镧、水、聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：30：0.2：0.1。
（4）将混合粉体、改性液B加入到改性液A中，以500rpm转速在65℃水浴下搅拌均匀，以400W功率超声处理30min，干燥，得到前驱体；
所述混合粉体、改性液B、改性液A的质量比为1：1.2：7.8。
（5）将前驱体以450℃热处理6h，得到碲化锌薄膜材料。
实施例5
一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为3N的碲粉、纯度为3N的锌粉、纯度为3N的碲化锌粉按照质量比8：6：86混合均匀，得到混合粉体；
其中，碲粉、锌粉、碲化锌粉的粒径均为325目。
（2）将钛酸四丁酯、硝酸铋加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷，以500rpm转速分散均匀，加入氢氧化钠溶液，调节pH至10.5，在75℃水浴下反应4h，得到改性液A；
其中，所述钛酸四丁酯、硝酸铋、水、十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：1.2：20：0.1：0.05;
其中，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1mol/L。
（3）将硝酸镧加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮，以500rpm转速搅拌均匀，得到改性液B；
其中，所述硝酸镧、水、聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：30：0.2：0.1。
（4）将混合粉体、改性液B加入到改性液A中，以500rpm转速在65℃水浴下搅拌均匀，以400W功率超声处理30min，干燥，得到前驱体；
所述混合粉体、改性液B、改性液A的质量比为1：1.2：7.8。
（5）将前驱体以450℃热处理6h，得到碲化锌薄膜材料。
实施例6
一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为3N的碲粉、纯度为3N的锌粉、纯度为3N的碲化锌粉按照质量比8：6：86混合均匀，得到混合粉体；
其中，碲粉、锌粉、碲化锌粉的粒径均为325目。
（2）将钛酸四丁酯、硝酸铋加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷，以500rpm转速分散均匀，加入氢氧化钠溶液，调节pH至10.5，在75℃水浴下反应4h，得到改性液A；
其中，所述钛酸四丁酯、硝酸铋、水、十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：0.8：30：0.2：0.04;
其中，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1mol/L。
（3）将硝酸镧加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮，以500rpm转速搅拌均匀，得到改性液B；
其中，所述硝酸镧、水、聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：20：0.1：0.05。
（4）将混合粉体、改性液B加入到改性液A中，以500rpm转速在65℃水浴下搅拌均匀，以400W功率超声处理30min，干燥，得到前驱体；
所述混合粉体、改性液B、改性液A的质量比为1：1.2：7.8。
（5）将前驱体以450℃热处理6h，得到碲化锌薄膜材料。
实施例7
一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为3N的碲粉、纯度为3N的锌粉、纯度为3N的碲化锌粉按照质量比8：6：86混合均匀，得到混合粉体；
其中，碲粉、锌粉、碲化锌粉的粒径均为325目。
（2）将钛酸四丁酯、硝酸铋加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷，以500rpm转速分散均匀，加入氢氧化钠溶液，调节pH至10.5，在75℃水浴下反应4h，得到改性液A；
其中，所述钛酸四丁酯、硝酸铋、水、十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：0.8：30：0.2：0.04;
其中，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1mol/L。
（3）将硝酸镧加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮，以500rpm转速搅拌均匀，得到改性液B；
其中，所述硝酸镧、水、聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：40：0.3：0.2。
（4）将混合粉体、改性液B加入到改性液A中，以500rpm转速在65℃水浴下搅拌均匀，以400W功率超声处理30min，干燥，得到前驱体；
所述混合粉体、改性液B、改性液A的质量比为1：1.2：7.8。
（5）将前驱体以450℃热处理6h，得到碲化锌薄膜材料。
实施例8
一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为3N的碲粉、纯度为3N的锌粉、纯度为3N的碲化锌粉按照质量比8：6：86混合均匀，得到混合粉体；
其中，碲粉、锌粉、碲化锌粉的粒径均为325目。
（2）将钛酸四丁酯、硝酸铋加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷，以500rpm转速分散均匀，加入氢氧化钠溶液，调节pH至10.5，在75℃水浴下反应4h，得到改性液A；
其中，所述钛酸四丁酯、硝酸铋、水、十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：0.8：30：0.2：0.04;
其中，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1mol/L。
（3）将硝酸镧加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮，以500rpm转速搅拌均匀，得到改性液B；
其中，所述硝酸镧、水、聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：30：0.2：0.1。
（4）将混合粉体、改性液B加入到改性液A中，以500rpm转速在65℃水浴下搅拌均匀，以400W功率超声处理30min，干燥，得到前驱体；
所述混合粉体、改性液B、改性液A的质量比为1：0.8：10。
（5）将前驱体以450℃热处理6h，得到碲化锌薄膜材料。
实施例9
一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为3N的碲粉、纯度为3N的锌粉、纯度为3N的碲化锌粉按照质量比8：6：86混合均匀，得到混合粉体；
其中，碲粉、锌粉、碲化锌粉的粒径均为325目。
（2）将钛酸四丁酯、硝酸铋加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷，以500rpm转速分散均匀，加入氢氧化钠溶液，调节pH至10.5，在75℃水浴下反应4h，得到改性液A；
其中，所述钛酸四丁酯、硝酸铋、水、十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：0.8：30：0.2：0.04;
其中，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1mol/L。
（3）将硝酸镧加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮，以500rpm转速搅拌均匀，得到改性液B；
其中，所述硝酸镧、水、聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：30：0.2：0.1。
（4）将混合粉体、改性液B加入到改性液A中，以500rpm转速在65℃水浴下搅拌均匀，以400W功率超声处理30min，干燥，得到前驱体；
所述混合粉体、改性液B、改性液A的质量比为1：2：4。
（5）将前驱体以450℃热处理6h，得到碲化锌薄膜材料。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于，对比例1未加入改性液A，其他都相同。
一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为3N的碲粉、纯度为3N的锌粉、纯度为3N的碲化锌粉按照质量比8：6：86混合均匀，得到混合粉体；
其中，碲粉、锌粉、碲化锌粉的粒径均为325目。
（2）将硝酸镧加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮，以500rpm转速搅拌均匀，得到改性液B；
其中，所述硝酸镧、水、聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：30：0.2：0.1。
（3）将混合粉体加入到改性液B中，以500rpm转速在65℃水浴下搅拌均匀，以400W功率超声处理30min，干燥，得到前驱体；
所述混合粉体、改性液B的质量比为1：1.2。
（4）将前驱体以450℃热处理6h，得到碲化锌薄膜材料。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于，对比例2未加入改性液B，其他都相同。
一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为3N的碲粉、纯度为3N的锌粉、纯度为3N的碲化锌粉按照质量比8：6：86混合均匀，得到混合粉体；
其中，碲粉、锌粉、碲化锌粉的粒径均为325目。
（2）将钛酸四丁酯、硝酸铋加入到水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷，以500rpm转速分散均匀，加入氢氧化钠溶液，调节pH至10.5，在75℃水浴下反应4h，得到改性液A；
其中，所述钛酸四丁酯、硝酸铋、水、十六烷基三甲基溴化铵、3-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：0.8：30：0.2：0.04;
其中，氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1mol/L。
（3）将混合粉体加入到改性液A中，以500rpm转速在65℃水浴下搅拌均匀，以400W功率超声处理30min，干燥，得到前驱体；
所述混合粉体、改性液A的质量比为1：7.8。
（4）将前驱体以450℃热处理6h，得到碲化锌薄膜材料。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于，混合粉体、改性液B、改性液A不在本发明的范围，其他都相同。
本对比例所述的混合粉体、改性液B、改性液A的质量比为1：0.4：20。
对比例4
对比例4与实施例1不同之处在于，混合粉体、改性液B、改性液A不在本发明的范围，其他都相同。
本对比例所述的混合粉体、改性液B、改性液A的质量比为1：4：2。
对比例5
对比例5与实施例1不同之处，对比例5直接将钛酸铋、氯化镧与混合粉体共混，其他都相同。
一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为3N的碲粉、纯度为3N的锌粉、纯度为3N的碲化锌粉按照质量比8：6：86混合均匀，得到混合粉体；
其中，碲粉、锌粉、碲化锌粉的粒径均为325目。
（2）将混合粉体、钛酸铋、氯化镧以质量比1:0.05:0.03混合均匀，以450℃热处理6h，得到碲化锌薄膜材料。
测试例
以FTO玻璃/碲化锌/Au结构的太阳电池进行光电输出性能进行测试。
其中碲化锌分别为实施例和对比例制备得到的碲化锌，实验过程中采用在100mW/cm2 太阳能模拟器(Newport) AM1.5G光照下进行，检测光电转化率。
表1光电转化率性能结果表：
从表1中可看出，本发明所述的碲化锌薄膜材料具有优异的光电性能，能够有效的提高光电转换效率。
对比实施例1与对比例1~2可看出，本发明的碲化锌薄膜材料具有优异的光电性能的基础是同时采用改性液A和改性液B对混合粉体进行改性，在二者的协效下，共同提高了碲化锌薄膜材料的光电性能。
对比实施例1与对比例3~4可看出，本发明通过控制混合粉体、改性液B、改性液A的质量比，进一步提高了光电性能。
对比实施例1与对比例5可知，本发明通过水热制备碲化锌薄膜材料，并在制备过程中通过配方以及工艺调节，显著提高了光电性能。
最后应当说明的是，以上实施例以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将碲粉、锌粉、碲化锌粉混合均匀，得到混合粉体；
（2）将钛酸四丁酯、硝酸铋加入到水中，搅拌均匀，再加入十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂，分散均匀，加入氢氧化钠溶液，调节pH至11~12，反应，得到改性液A；
（3）将硝酸镧加入到水中，搅拌均匀，再加入聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，得到改性液B；
（4）将混合粉体、改性液B加入到改性液A中，搅拌均匀，超声处理，干燥，得到前驱体；
（5）将前驱体热处理，得到碲化锌薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述碲粉、锌粉、碲化锌粉的质量比为（5~12）：（4~10）：（78~91）。
3.根据权利要求1所述的具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于，满足如下（a）~（f）中的至少一项：
（a）所述碲粉的粒径为100~400目；
（b）所述碲粉的纯度≥2N；
（c）所述锌粉的粒径为100~400目；
（d）所述锌粉的纯度≥2N；
（e）所述碲化锌粉的粒径为100~400目；
（f）所述碲化锌粉的纯度≥2N。
4.根据权利要求1所述的具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯、硝酸铋、水、十六烷基三甲基溴化铵、硅烷偶联剂的质量比为1：（0.5~1.2）：（20~40）：（0.1~0.3）：（0.01~0.05）。
5.根据权利要求1所述的具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸镧、水、聚甲基丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：（20~40）：（0.1~0.3）：（0.05~0.2）。
7.根据权利要求1所述的具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述超声处理功率为300~600W，超声处理时间为25~50min。
8.根据权利要求1所述的具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述混合粉体、改性液B、改性液A的质量比为1：（0.8~2）：（4~10）。
9.根据权利要求1所述的具有优异性能的碲化锌薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述热处理温度为420~460℃，热处理时间为4~10h。
10.一种具有优异性能的碲化锌薄膜材料，其特征在于，采用权利要求1~9任一所述的制备方法制备而成。
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