CN110354859A - 一种氧化亚铜-氧化锌复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种氧化亚铜‑氧化锌复合材料的制备方法，包含以下步骤：S1、将乙酸锌水溶液与氯化铜水溶液或者氯化铜乙醇溶液均匀混合，调节pH至碱性，均匀搅拌得到碱性混合液；S2、向上述碱性混合液中加入鲜橙汁，搅拌并加热反应；S3、反应完成后冷却，取沉淀进行洗涤，干燥得到氧化亚铜‑氧化锌复合材料。本发明的有益效果是：本发明通过一锅法利用鲜橙汁作为还原剂，在碱性条件下将氯化铜还原成氧化亚铜，乙酸锌在碱性条件下生成氧化锌，最终制备了氧化亚铜‑氧化锌复合材料，整个过程无需加入有毒试剂，反应条件相对温和，回收率高，不会对环境产生较大危害。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种氧化亚铜-氧化锌复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
氧化亚铜因其在太阳光谱中可见光区域具有较高的吸收系数，光电转换效率高，一直以来被作为理想的光伏材料之一，氧化亚铜属于p型半导体，具有直接能带结构，且原材料丰富，价格低廉，理论利用效率高，具有良好的物理与化学稳定性。氧化锌作为典型的n型半导体，不仅具有良好的光学压电和气敏性质，而且价格低廉，化学稳定性高，是理想的的窗口材料，氧化亚铜和氧化锌两种材料的结构特点使得氧化亚铜/氧化锌复合材料在太阳能电池以及光催化领域具有更广泛的应用前景。
氧化亚铜-氧化锌复合材料作为当下热点材料之一，制备方法有电化学沉积法、水热法、化学沉淀法等。不管是电化学沉积法、水热法，还是化学沉淀法都存在着较为严重的环境污染问题，而节能环保，绿色化学是当今化工产业发展的主要方向之一。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种氧化亚铜-氧化锌复合材料的制备方法，该方法操作简单，节能环保。
本发明提供了如下的技术方案：
一种氧化亚铜-氧化锌复合材料的制备方法，包含以下步骤：
S1、将乙酸锌水溶液与氯化铜水溶液或者氯化铜乙醇溶液均匀混合，调节pH至碱性，均匀搅拌得到碱性混合液；
S2、向上述碱性混合液中加入鲜橙汁，搅拌并加热反应；
S3、反应完成后冷却，取沉淀进行洗涤，干燥得到氧化亚铜-氧化锌复合材料。
优选的，所述S1中，乙酸锌水溶液的摩尔浓度为0.1-0.3mol/L，氯化铜水溶液、氯化铜乙醇溶液的摩尔浓度均为0.1-0.3mol/L，碱性混合液中乙酸锌与氯化铜的摩尔比为1:(0.5-1)。
优选的，所述S1中，通过加入1-3mol/L的碱调节pH至10-14。
优选的，所述碱为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
优选的，所述S2中，鲜橙汁由新鲜采摘的橙子榨汁获得，所述鲜橙汁与碱性混合液的体积比为1:(1-2)。
优选的，所述S2中，加热反应的温度为70-80℃，时间为0.5-2h。
优选的，所述S3中，反应完成后冷却之后，取沉淀进行洗涤之前，还包括将反应液密封静置4-6h的步骤。
优选的，所述S3中，使用去离子水、乙醇依次对沉淀进行洗涤，每次洗涤3-5min。
优选的，所述S3中，干燥的条件为在70-80℃下真空干燥6-8h。
本发明还提供了一种氧化亚铜-氧化锌复合材料在光催化领域中应用。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过一锅法利用鲜橙汁作为还原剂，在碱性条件下将氯化铜还原成氧化亚铜，乙酸锌在碱性条件下生成氧化锌，最终制备了氧化亚铜-氧化锌复合材料，整个过程无需加入有毒试剂，反应条件相对温和，回收率高，不会对环境产生较大危害。
2、鲜橙汁中含有一定量的蛋白质、糖类和维生素类物质，这些糖类和维生素类物质富含有羟基、醛基、半缩醛羟基、烯醇式以及巯基等还原性基团，这些还原性基团与氯化铜发生氧化还原反应能够制得氧化亚铜。
3、鲜橙汁中蛋白质、糖类、维生素等生物分子中存在着带负电的O、N等原子，它们对于溶液中的Cu2+、Zn2+具有强烈的吸引作用，为氧化亚铜、氧化锌颗粒的生长提供了成核位点，并对晶体的生长具有调控作用。
4、本发明实施例2选择了氯化铜乙醇溶液，乙醇的介电常数较低，极性较弱，可以抑制Cu(OH)2、Zn(OH)2、Cu2O等物种晶核的长大及再结晶过程；另外，乙氧基离子能够吸附在颗粒的表面，增加颗粒间的静电斥力，因此可以阻碍颗粒的聚集和长大。也就是说，乙醇可以稳定小颗粒，增加材料的比表面积，这样更有利于材料光催化作用的发挥。
5、本发明在反应完成后冷却之后，取沉淀进行洗涤之前，还包括将反应液密封静置4-6h的步骤，其目的有二：1、防止之前反应不完全，密封静置时可以继续反应；2、有利于生成的产物颗粒在鲜橙汁液中多种生物分子的协同调控下，充分结晶、熟化以及晶粒的充分生长完善。
6、使用本发明方法制备的氧化亚铜-氧化锌复合材料降解孔雀石绿，进行紫外分析，发现在降解后的30min中，616nm处的吸光度从2.8降低至0.7，说明本发明制备的氧化亚铜-氧化锌复合材料具备优良的光催化性能。
附图说明
图1是实施例1制备的氧化亚铜-氧化锌复合材料降解孔雀石绿，在降解30min内的紫外吸收光谱图；
图2A是实施例1制备的氧化亚铜-氧化锌复合材料扫描电镜图；
图2B是图2A的放大图；
图2C是实施例2制备的氧化亚铜-氧化锌复合材料扫描电镜图；
图2D是图2C的放大图；
图2E是实施例3制备的氧化亚铜-氧化锌复合材料扫描电镜图；
图2F是图2E的放大图；
图2G是实施例4制备的氧化亚铜-氧化锌复合材料扫描电镜图；
图2H是图2G的放大图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做具体说明。
实施例1
一种氧化亚铜-氧化锌复合材料的制备方法，包含以下步骤：
S1、将20mL、0.1mol/L乙酸锌水溶液与20mL、0.1mol/L氯化铜水溶液均匀混合，滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至13，均匀搅拌得到碱性混合液；
S2、向上述碱性混合液中加入20mL鲜橙汁，搅拌并加热至75℃反应0.5h；
S3、反应完成后冷却至25℃，密封静置5h，取沉淀依次使用去离子水、乙醇进行洗涤，每次洗涤3min，在75℃下真空干燥6h得到氧化亚铜-氧化锌复合材料。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于“S1、将20mL、0.1mol/L乙酸锌水溶液与20mL、0.1mol/L氯化铜乙醇溶液均匀混合”，其余条件均与实施例1一致。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于“S1、将15mL、0.1mol/L乙酸锌水溶液与20mL、0.1mol/L氯化铜水溶液均匀混合”，其余条件均与实施例1一致。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于“S1、将10mL、0.1mol/L乙酸锌水溶液与20mL、0.1mol/L氯化铜水溶液均匀混合”，其余条件均与实施例1一致。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于“滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至10”，其余条件均与实施例1一致。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于“滴加1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至14”，其余条件均与实施例1一致。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于“搅拌并加热至70℃反应0.5h”，其余条件均与实施例1一致。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于“搅拌并加热至80℃反应0.5h”，其余条件均与实施例1一致。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处在于“搅拌并加热至75℃反应1h”，其余条件均与实施例1一致。
实施例10
本实施例与实施例1的不同之处在于“搅拌并加热至75℃反应2h”，其余条件均与实施例1一致。
结果与检测
取实施例2制备的氧化亚铜-氧化锌复合材料对孔雀石绿做降解试验，检测降解试验30min内的紫外吸收光谱，结果如图1所示，在波长为616nm左右，吸光度达到最大值，而随着降解时间的延长，吸光度在不断的降低，从2.8降低至0.7，说明制备的氧化亚铜-氧化锌复合材料具有优良的光催化性能。
取实施例1-4制备的氧化亚铜-氧化锌复合材料做扫描电镜，得到图2A-图2H。从图2A上看，产物是成堆积状的大块物质，晶粒大小基本在10-20μm左右，有个别颗粒达到了100μm左右，颗粒之间的间隙较大。从其放大图2B看，其表面较粗糙，上面附着有细小的球状颗粒。从图2C中可以看出产物颗粒分布较为均匀，没有发生团聚和粘结现象，颗粒更细小分散性也更好。进一步观察放大图2D可知，复合材料颗粒直径约为10-30nm左右，粒径大小也比较均一。从图2E上看得到的产物为不规则颗粒状，其大小基本小于图2A中的颗粒，分布不均匀，较分散。从其放大图2F看，表面较粗糙，存在细小的类球型颗粒，粒径大多在5-20μm之间。从图2G、2H上看，此时的产物粒径较小，基本在5μm以下，呈不规则颗粒状。
综上，图2A-2H中可知复合材料随着材料中锌-铜摩尔比的不断降低，产物颗粒的粒径呈降低趋势，乙醇体系中产物的粒径最小。产物多为不规则状，表面较粗糙。
本发明以氯化铜为铜源，乙酸锌为锌源，天然的鲜橙汁作为还原剂，在最佳pH＝13，最佳温度为75℃下成功得到了氧化亚铜-氧化锌复合材料，研究了不同的锌-铜摩尔比对产物的影响，以鲜橙汁作为还原剂得到的产物随着锌-铜摩尔比的降低，产物粒径逐渐减小，乙醇体系中产物的粒径最小。取实施例2制备的氧化亚铜-氧化锌复合材料对孔雀石绿做降解试验，而随着降解时间的延长，吸光度在不断的降低，从2.8降低至0.7，说明制备的氧化亚铜-氧化锌复合材料具有优良的光催化性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化亚铜-氧化锌复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1、将乙酸锌水溶液与氯化铜水溶液或者氯化铜乙醇溶液均匀混合，调节pH至碱性，均匀搅拌得到碱性混合液；
S2、向上述碱性混合液中加入鲜橙汁，搅拌并加热反应；
S3、反应完成后冷却，取沉淀进行洗涤，干燥得到氧化亚铜-氧化锌复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化亚铜-氧化锌复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，乙酸锌水溶液的摩尔浓度为0.1-0.3mol/L，氯化铜水溶液、氯化铜乙醇溶液的摩尔浓度均为0.1-0.3mol/L，碱性混合液中乙酸锌与氯化铜的摩尔比为1:(0.5-1)。
3.根据权利要求1所述的一种氧化亚铜-氧化锌复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，通过加入1-3mol/L的碱调节pH至10-14。
4.根据权利要求1所述的一种氧化亚铜-氧化锌复合材料的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
5.根据权利要求2所述的一种氧化亚铜-氧化锌复合材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，鲜橙汁由新鲜采摘的橙子榨汁获得，所述鲜橙汁与碱性混合液的体积比为1:(1-2)。
6.根据权利要求1所述的一种氧化亚铜-氧化锌复合材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，加热反应的温度为70-80℃，时间为0.5-2h。
7.根据权利要求1所述的一种氧化亚铜-氧化锌复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中，反应完成后冷却之后，取沉淀进行洗涤之前，还包括将反应液密封静置4-6h的步骤。
8.根据权利要求7所述的一种氧化亚铜-氧化锌复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中，使用去离子水、乙醇依次对沉淀进行洗涤，每次洗涤3-5min。
9.根据权利要求7所述的一种氧化亚铜-氧化锌复合材料的制备方法，其特征在于，所述S3中，干燥的条件为在70-80℃下真空干燥6-8h。
10.一种根据权利要求1-9任一项所制备的氧化亚铜-氧化锌复合材料在光催化领域中应用。
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