CN109482213A - 一种Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的制备方法，主要是先将Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸钠溶于NHO3中，再加入一定体积的NaOH溶液，水热处理，之后再通过高温热处理，冷却得到Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂，本发明的Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂形貌独特，且比表面积大，对可见光有较好的吸收，在可见光条件下，对NO2和NO的降解效果明显，催化活性和氧化能力高，对NO的降解率在55％以上，其中有害的中间产物NO2浓度在2ppb以下。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的制备方法。
背景技术
随着工业化的发展和人类社会的需求，大气污染也伴随而生，如何处理越来越严重的空气污染问题也得到了广泛的关注。目前，光催化技术是一种绿色环保无污染的解决方案。在光催化材料中，被研究的最为广泛的当属TiO2，该材料具有无毒、化学性质稳定、具有较强的氧化还原能力的特性，但由于其自身的禁带宽度限制，因此，只能对紫外光产生响应从而诱发一系列的催化反应。此外，由于过高的光生电子空穴的复合能力也限制了它的实际应用。因此，制备出一种新型的、高效的光催化剂是目前解决光催化材料实际应用重要的研究方向。
在半导体光催化材料体系中，铋系半导体中由于特殊的电子结构、良好的太阳光响应和较高的光催化活性，这使得它在光催化领域得到了广泛的研究。其中(BiO)2CO3光催化剂的研究最为广泛和深刻。尽我们所知，目前对于(BiO)2CO3研究也存在着可见光利用率低，光生电子空穴易复合的缺点，因此不具有高效的催化活性。
发明内容
为了克服现有的(BiO)2CO3所存在的不足，本发明提供一种Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂的制备方法。
同时提供了用上述方法所制得的Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂以及其在可见光条件下降解NO方面的应用。
本发明的技术方案如下:
一种Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将一定量的Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸钠溶于NHO3中并搅拌20～60min，再加入一定体积的NaOH溶液，搅拌1～1.5小时，所得混合液转移到高压水热釜，在100～200℃进行水热反应24～30h，反应结束后，冷却，滤出沉淀物；
(2)将沉淀物用去离子水和乙醇清洗，烘干，即得到(BiO)2CO3纳米花状球；
(3)将步骤(2)所得(BiO)2CO3纳米花状球洗净、烘干，放入以N2作为保护气的管式炉中，在240～320℃中保温1～3h，待自然降到室温后便得到Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂。
进一步限定，所述Bi(NO3)3·5H2O与柠檬酸钠的摩尔比为1：2.5～3.5。
进一步限定，所述NaOH溶液的添加量为调整反应液的pH值至5～6。
进一步限定，所述水热反应的条件是：在150～180℃进行水热反应24～26h。
一种Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂，其是由上述的Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的制备方法所制得。
进一步限定，所述Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂是由纳米Bi颗粒与厚度为5～20nm的BiO)2CO3纳米片状自组装而成直径为3～4μm的花状球型结构。
进一步限定，所述Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的比表面积为30～50m2/g。
上述的Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂在可见光条件下降解NO方面的应用。
上述的Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂在可见光条件下对NO的降解率在55％以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂主要是将金属Bi与半导体材料(BiO)2CO3的复合，先采用水热法，后再热处理法制备，能够有效提升半导体光催化活性，铋作为一种半金属，与半导体复合会在半导体表面与全波段的光相互作用产生热效应和能量从而使得半导体的电子和空穴分离，同时，铋作为一种金属在半导体表面可以成为电子的良好受体，形成电子陷阱从而抑制电子空穴的再复合，同时对有利于半导体对光的吸收，也可以作为催化剂表面的反应位点从而提高催化剂的活性。
2、本发明的Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂是由纳米Bi颗粒与(BiO)2CO3纳米片状自组装而成的花状球型结构，形貌独特，且比表面积大，对可见光有较好的吸收。
3、本发明的Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂在可见光条件下，对NO和NO2的降解效果明显，催化活性和氧化能力高，对NO的降解率在55％以上。
4、本发明的制备方法先水热法后采用热处理，工艺简单、成本低，且产品收率高。
附图说明
图1为本发明实施例1、2和3制备的光催化剂与纯(BiO)2CO3的XRD图谱。
图2为本发明实施例1制备的光催化剂的SEM图像。
图3为本发明实施例1、2和3制备的光催化剂与纯(BiO)2CO3的UV-visDRS图谱。
图4为本发明实施例1、2和3提供的光催化剂的吸附脱附曲线和孔径分布图。
图5为本发明实施例1、2和3提供的光催化剂与纯(BiO)2CO3对NO的去除率曲线图。
图6为本发明实施例1、2和3提供的光催化剂与纯(BiO)2CO3对NO的去除时的中间产物NO2浓度图。
具体实施方式
现结合实施例和附图对本发明的技术方案进行进一步说明，但是本发明不仅限于下述的实施方式。
实施例1
本实施例制备Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的方法主要由如下步骤实现：
(1)将5.82g Bi(NO3)3·5H2O和1.2g柠檬酸钠(摩尔比为1:3)溶于60mL浓度为1mol/L的HNO3中，搅拌60min，再加入4mol/L的NaOH溶液调节pH值到5.4，搅拌1h，所得混合液转移到高压水热釜，在180℃进行水热反应，反应时间为24h，反应结束后，冷却，滤出沉淀物；
(2)将沉淀物用去离子水和乙醇清洗，80℃烘干，即得到(BiO)2CO3纳米花状球；
(3)将(BiO)2CO3纳米花状球洗净、80℃烘干，放入以N2作为保护气的管式炉中，在320℃中保温2h，待其自然降到室温后便得到Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂。
对上述得到的Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂进行XRD分析，结果如图1所示。
由图1可以看出，本实施例1制备得到的光催化剂的物相为(BiO)2CO3和Bi。
本发明将得到的Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂进行SEM分析，结果如图2所示，图2为本发明实施例1制备的Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂的SEM图像。
由图2可以看出，本实施例制备的Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂为纳米Bi颗粒与纳米片状(BiO)2CO3自组装的花状球基体组成粒径为3～4微米的球状结构，其中Bi颗粒的粒径为2～10nm，纳米片状(BiO)2CO3的厚度为5～20nm。进一步分析，Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的比表面积为30～50m2/g。
对得到的Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂进行UV-vis DRS分析，结果如图3所示，图3为本发明实施例1制备的Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂的UV-vis DRS图谱。
图3结果表明，与纯(BiO)2CO3相比，由于Bi复合的作用，本实施例制备的Bi/(BiO)2CO3纳米花状球对可见光有大幅吸收。
实施例2
本实施例制备Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的方法主要由如下步骤实现：
(1)将5.82g Bi(NO3)3·5H2O和1.2g柠檬酸钠溶于60mL浓度为1mol/L的HNO3中，搅拌1h，再加入4mol/L的NaOH溶液调节pH值到5.4，搅拌1h，所得混合液转移到高压水热釜，在150℃进行水热反应，反应时间为26h，反应结束后，冷却，滤出沉淀物；
(2)将沉淀物用去离子水和乙醇清洗，烘干，即得到(BiO)2CO3纳米花状球；
(3)将(BiO)2CO3纳米花状球洗净、烘干，放入以N2作为保护气的管式炉中，在300℃中保温2h，待其自然降到室温后便得到Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂。
按照本发明实施例2所制备的Bi/(BiO)2CO3进行物相分析，其XRD图谱如图1所示，结果表明该材料的物相为(BiO)2CO3和Bi，结果与实施例1的结果相同。
实施例3
本实施例制备Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的方法主要由如下步骤实现：
(1)将5.82g Bi(NO3)3·5H2O和1.2g柠檬酸钠溶于60mL浓度为1mol/L的HNO3中，搅拌60min，再加入4mol/L的NaOH溶液调节pH值到5.4，搅拌1h，所得混合液转移到高压水热釜，在180℃进行水热反应，反应时间为24h，反应结束后，冷却，滤出沉淀物；
(2)将沉淀物用去离子水和乙醇清洗，烘干，即得到(BiO)2CO3纳米花状球；
(3)将(BiO)2CO3纳米花状球洗净、烘干，放入以N2作为保护气的管式炉中，在260℃中保温3h，待其自然降到室温后便得到Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂。
按照本发明实施例3所制备的Bi/(BiO)2CO3进行物相分析，其XRD图谱如图1所示，结果表明该材料的物相为(BiO)2CO3和Bi，结果与实施例1的结果相同。
实施例4
本实施例制备Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的方法主要由如下步骤实现：
(1)将5.82g Bi(NO3)3·5H2O和1.0g柠檬酸钠(摩尔比为1:2.5)溶于60mL浓度为1mol/L的HNO3中，搅拌20min，再加入4mol/L的NaOH溶液调节pH值到5，搅拌1.5h，所得混合液转移到高压水热釜，在100℃进行水热反应，反应时间为30h，反应结束后，冷却，滤出沉淀物；
(2)将沉淀物用去离子水和乙醇清洗，80℃烘干，即得到(BiO)2CO3纳米花状球；
(3)将(BiO)2CO3纳米花状球洗净，80℃烘干，放入以N2作为保护气的管式炉中，在240℃中保温2h，待其自然降到室温后便得到Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂。
实施例5
本实施例制备Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的方法主要由如下步骤实现：
(1)将5.82g Bi(NO3)3·5H2O和1.4g柠檬酸钠(摩尔比为1:3.5)溶于60mL浓度为1mol/L的HNO3中，搅拌60min，再加入4mol/L的NaOH溶液调节pH值到6，搅拌1h，所得混合液转移到高压水热釜，在200℃进行水热反应，反应时间为24h，反应结束后，冷却，滤出沉淀物；
(2)将沉淀物用去离子水和乙醇清洗，80℃烘干，即得到(BiO)2CO3纳米花状球；
(3)将(BiO)2CO3纳米花状球洗净、80℃烘干，放入以N2作为保护气的管式炉中，在320℃中保温1h，待其自然降到室温后便得到Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂。
对上述各实施例所制备的Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂进行分析，其是由纳米Bi颗粒与纳米片状(BiO)2CO3自组装的花状球组成，其中Bi/(BiO)2CO3纳米花状球的粒径为3～4μm，纳米片状(BiO)2CO3的厚度为5～20nm，Bi颗粒的粒径为2～10nm，Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的比表面积为30～50m2/g。从上述的UV-vis DRS图谱分析可以看出本发明的Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂对可见光有大幅吸收。
为了进一步验证其光催化效果，通过下述实验对本发明的Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂的光催化活性进行验证，具体过程如下：在室温条件下，将100mg实施例1～3得到的Bi/(BiO)2CO3光催化剂分别置于干净的玻璃器皿中，以20ml的酒精分散后烘干，放入NO-NO2-NOx分析仪的工作腔室内，黑暗条件下处于NO环境中30分钟达到吸脱附平衡。采用功率均为300W/h带有420nm高通滤光片的氙灯为可见光光源，对所述的Bi/(BiO)2CO3进行可见光照射30分钟，通过分析仪得到NO和NO2的实时浓度，计算得到实施例1～3制备的Bi/(BiO)2CO3对NO的降解率和中间副产物NO2浓度如图4、5、6以及下表1所示：
表1为实施例1～3的Bi/(BiO)2CO3对NO的降解率和NO2浓度
| 纯(BiO)<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| NO的降解率 | 26％ | 57％ | 56％ | 56％ |
| NO<sub>2</sub>浓度 | 31.50bbb | 1.86ppb | 5.77ppb | 6.18ppb |
通过上述表1结合图4、5可知，与纯(BiO)2CO3的催化性能测试对比可以看出，本发明制备的Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂在可见光照射30分钟后对NO的降解率达到55％以上，且中间产物NO2转化少，其浓度仅为1.86ppb，表明本发明的Bi/(BiO)2CO3纳米花状球光催化剂具有较高的催化活性和氧化能力。
Claims (9)
1.一种Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将一定量的Bi(NO3)3·5H2O和柠檬酸钠溶于NHO3中并搅拌20～60min，再加入一定体积的NaOH溶液，搅拌1～1.5小时，所得混合液转移到高压水热釜，在100～200℃进行水热反应24～30h，反应结束后，冷却，滤出沉淀物；
(2)将沉淀物用去离子水和乙醇清洗，烘干，即得到(BiO)2CO3纳米花状球；
(3)将步骤(2)所得(BiO)2CO3纳米花状球洗净、烘干，放入以N2作为保护气的管式炉中，在240～320℃中保温1～3h，待自然降到室温后便得到Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂。
2.根据权利要求1所述的Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的制备方法，其特征在于，所述Bi(NO3)3·5H2O与柠檬酸钠的摩尔比为1：2.5～3.5。
3.根据权利要求1所述的Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的制备方法，其特征在于，所述NaOH溶液的添加量为调整反应液的pH值至5～6。
4.根据权利要求1所述的Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的制备方法，其特征在于，所述水热反应的条件是：在150～180℃进行水热反应24～26h。
5.一种Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂，其特征在于，由权利要求1～4任一项所述的Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的制备方法所制得。
6.根据权利要求5所述的Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂，其特征在于，所述Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂是由纳米Bi颗粒与厚度为5～20nm的(BiO)2CO3纳米片状自组装而成粒径为3～4μm的花状球型结构。
7.根据权利要求5所述的Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂，其特征在于，所述Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂的比表面积为30～50m2/g。
8.根据权利要求5所述的Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂在可见光条件下降解NO方面的应用。
9.权利要求8所述的Bi/(BiO)2CO3纳米花球状光催化剂在可见光条件下对NO的降解率在55％以上。
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