CN107552083B - 一种FeP/C3N4复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种FeP/C3N4复合光催化剂及其制备方法和应用，所述FeP/C3N4复合光催化剂的制备方法为：以尿素为前驱体制备类石墨相氮化碳粉末，将氮化碳粉末和纳米尺寸的FeP颗粒按100：1～4的质量比置于惰性溶剂中，通过超声分散法将纳米尺寸的FeP颗粒负载在氮化碳表面，即得所述FeP/C3N4复合光催化剂；所述超声分散法的处理温度为50℃以下，处理时间为3～8h。本发明通过超声分散法不仅可以将纳米尺寸的FeP颗粒有效均匀地负载在氮化碳的表面，同时也对氮化碳进行分散，增大其层状结构之间的间距以增大氮化碳的比表面积，从而增加反应中活性位点，提高氮化碳的光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于催化技术领域，具体地，涉及一种FeP/C3N4复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，能源危机和环境污染问题已经成为制约经济社会发展的两大国际性问题。一方面，随着经济的发展人们对于能源的需求越来越大，而传统能源又属于不可再生能源，随着人类的使用日渐减少；另一方面，传统的能源的过度使用也引起了各类环境污染问题，像温室效应，大气污染，雾霾等亟待解决。因此，人们逐渐将视线转移到了太阳能、风能、氢能、核能等新能源上。在众多新能源中，太阳能以其分布广泛，总量巨大尤其受到关注。在目前关于太阳能的多种利用方式中，半导体光催化分解水制氢因其反应条件温和，催化剂易得，无需外加能源，不产生二次污染等特点成为目前的研究热点。
氮化碳（C3N4）是一种新型的不含金属组分的可见光响应半导体材料，被用于光催化分解水产氢产氧的研究中。然而氮化碳最常见的体相结构比表面积较小，光生电子-空穴对的复合率较高，导致其光催化过程中量子效率偏低，严重制约其在光催化产氢方面的应用。
为了进一步提高氮化碳的光催化活性，最有效的途径之一就是寻求一种合适的助催化剂负载在氮化碳表面以改善其电子-空穴对的复合。传统的助催化剂主要是一些Pt，Pd，Ru等贵金属，虽然可以有效提高光催化效率，但是成本较高，地球上的存储量也不够丰富。因此，过渡金属磷化物以其稳定的性质，丰富的储量逐渐走进研究人员的视线，Ni2P，CoP，MoP和Cu3P等已经相继用于光催化产氢的实验中，产氢速率也有了显著的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种FeP/C3N4复合光催化剂的制备方法，本发明通过超声分散法不仅可以将纳米尺寸的FeP颗粒有效均匀地负载在氮化碳的表面，同时也对氮化碳进行分散，增大其层状结构之间的间距以增大氮化碳的比表面积，从而增加反应中活性位点，提高氮化碳的光催化活性。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备得到的FeP/C3N4复合光催化剂。
本发明的另一目的在于提供上述FeP/C3N4复合光催化剂在光催化分解水产氢中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种FeP/C3N4复合光催化剂的制备方法，所述方法如下：
以尿素为前驱体制备类石墨相氮化碳粉末，将氮化碳粉末和纳米尺寸的FeP颗粒按100：0.1～5的质量比置于惰性溶剂中，通过超声分散法将纳米尺寸的FeP颗粒负载在氮化碳表面，即得所述FeP/C3N4复合光催化剂；
所述超声分散法的处理温度为50℃以下，处理时间为3～8h。
本发明通过简单的超声分散法对氮化碳进行助催化剂磷化铁的掺杂改性，即可达到提高其光催化产氢效率的能力；另外，通过超声分散法不仅可以将FeP颗粒有效均匀地负载在氮化碳的表面，同时也对氮化碳进行分散，增大其层状结构之间的间距，达到增大比表面积，从而增加反应中活性位点，进一步提高氮化碳的光催化活性。
本发明提供的制备方法整个制备过程可控性强，同时制备的复合光催化剂相比单纯氮化碳，光催化活性有了显著的提升。
优选地，所述氮化碳粉末和纳米尺寸的FeP颗粒的质量比为50：1。
优选地，所述超声分散法的处理温度为20℃，处理时间为6h。
优选地，所述惰性溶剂为无水乙醇。
优选地，以尿素为前驱体在马弗炉中进行煅烧制备得到类石墨相氮化碳粉末，在马弗炉中的加热参数为以1～5℃/min的速率升温至550℃保温3小时后自然冷却至室温。
在本发明中，所述纳米尺寸的FeP颗粒的制备方法如下：
以氯化铁为前驱体，通过水热法和煅烧处理制备四氧化三铁粉末，然后在管式炉中惰性气体气氛保护下对四氧化三铁进行磷化得到磷化铁粉末。
优选地，所述管式炉中的加热参数为以2℃/min的速率升温至300～450℃进行磷化3～6小时后自然冷却至室温。
优选地，将氯化铁、乙酸钠、柠檬酸钠按照质量比为1:2:1的比例加入适量乙二醇（10～100mL）中搅拌均匀后，转移至高压反应釜进行水热反应；水热反应的参数为200℃保温10小时后自然冷却至室温；取反应釜中的下层黑色沉淀水洗、醇洗各三次后，置于管式炉中80℃真空干燥8～12小时，即可得到黑色四氧化三铁粉末。
优选地，将上述所得四氧化三铁粉末与NaH2PO2按照质量比为1:5的比例研磨均匀后置于管式炉中，在氮气气氛保护下进行磷化，以2℃/min的速率升温至400℃保温3～6小时后自然冷却至室温，即可得到黑色磷化铁（FeP）粉末。
本发明同时保护上述制备方法制备得到的FeP/C3N4复合光催化剂及其在光催化产氢中的应用。
本发明通过对氮化碳进行助催化剂磷化铁的掺杂改性得到的FeP/C3N4复合光催化剂具有较好的光催化活性，可广泛应用于光催化分解水产氢中。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过对氮化碳进行助催化剂磷化铁的掺杂改性，得到的FeP/C3N4复合光催化剂具有较好的光催化活性，在光催化分解水产氢领域具有广泛的应用前景。本发明提供的制备方法整个制备过程可控性强，同时制备的复合光催化剂相比单纯氮化碳，光催化活性有了显著的提升。
附图说明
图1为本发明提供的制备方法的整个制备流程示意图。
图2为本发明实施例1制备的氮化碳和FeP/C3N4复合光催化剂的SEM图。
图3为实施例1和对比例1～4制备得到的不同样品以及纯氮化碳粉末的产氢效率图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1
称取1g氯化铁，2g乙酸钠，1g柠檬酸钠，加入25mL乙二醇中搅拌均匀后，转移至高压反应釜进行水热反应，200℃保温10小时后自然冷却至室温；取反应釜中的下层黑色沉淀水洗、醇洗各三次后，置于管式炉中80℃真空干燥12小时，得到黑色四氧化三铁粉末；将0.1g四氧化三铁粉末和0.5gNaH2PO2研磨均匀后置于管式炉中，在氮气气氛保护下400℃进行磷化3小时后自然冷却至室温，得到黑色磷化铁（FeP）粉末；以尿素为前驱体在马弗炉中550℃（升温速率2℃/min）进行煅烧处理3小时得到类石墨相氮化碳粉末。
取5g氮化碳和0.1gFeP粉末倒入100mL无水乙醇中，置于温度为45℃的超声波恒温水浴锅中进行超声处理6小时后离心烘干，得到2%-FeP/C3N4复合光催化剂。
图1为本实施例提供的制备方法的整个制备流程示意图。
实施例2
称取1.5g氯化铁，3g乙酸钠，1.5g柠檬酸钠，加入30mL乙二醇中搅拌均匀后，转移至高压反应釜进行水热反应，200℃保温10小时后自然冷却至室温；取反应釜中的下层黑色沉淀水洗、醇洗各三次后，置于管式炉中80℃真空干燥12小时，得到黑色四氧化三铁粉末；将0.2g四氧化三铁粉末和1gNaH2PO2研磨均匀后置于管式炉中，在氮气气氛保护下400℃进行磷化5小时后自然冷却至室温，得到黑色磷化铁（FeP）粉末；以尿素为前驱体在马弗炉中550℃（升温速率2℃/min）进行煅烧处理3小时得到类石墨相氮化碳粉末。
取10g氮化碳和0.1gFeP粉末倒入100mL无水乙醇中，置于温度为20℃的超声波恒温水浴锅中进行超声处理5小时后离心烘干，得到1%-FeP/C3N4复合光催化剂。
实施例3
称取1g氯化铁，2g乙酸钠，1g柠檬酸钠，加入30mL乙二醇中搅拌均匀后，转移至高压反应釜进行水热反应，200℃保温10小时后自然冷却至室温；取反应釜中的下层黑色沉淀水洗、醇洗各三次后，置于管式炉中80℃真空干燥8小时，得到黑色四氧化三铁粉末；将0.2g四氧化三铁粉末和1gNaH2PO2研磨均匀后置于管式炉中，在氮气气氛保护下400℃进行磷化5小时后自然冷却至室温，得到黑色磷化铁（FeP）粉末；以尿素为前驱体在马弗炉中550℃（升温速率2℃/min）进行煅烧处理3小时得到类石墨相氮化碳粉末。
取5g氮化碳和0.15gFeP粉末倒入100mL无水乙醇中，置于温度为20℃的超声波恒温水浴锅中进行超声处理5小时后离心烘干，得到3%-FeP/C3N4复合光催化剂。
实施例4
称取1.5g氯化铁，3g乙酸钠，1.5g柠檬酸钠，加入50mL乙二醇中搅拌均匀后，转移至高压反应釜进行水热反应，200℃保温10小时后自然冷却至室温；取反应釜中的下层黑色沉淀水洗、醇洗各三次后，置于管式炉中80℃真空干燥10小时，得到黑色四氧化三铁粉末；将0.5g四氧化三铁粉末和2.5gNaH2PO2研磨均匀后置于管式炉中，在氮气气氛保护下400℃进行磷化8小时后自然冷却至室温，得到黑色磷化铁（FeP）粉末；以尿素为前驱体在马弗炉中550℃（升温速率2℃/min）进行煅烧处理3小时得到类石墨相氮化碳粉末。
取10g氮化碳和0.4gFeP粉末倒入100mL无水乙醇中，置于温度为30℃的超声波恒温水浴锅中进行超声处理5小时后离心烘干，得到4%-FeP/C3N4复合光催化剂。
对比例1
本对比例的制备方法同实施例1，不同之处在于，本对照例中将氮化碳和FeP粉末倒入无水乙醇中，搅拌均匀后离心烘干，不经过超声处理，得到对比例样品。
对比例2
本对比例的制备方法同实施例1，不同之处在于，本对照例中的氮化碳的用量为10g和FeP粉末的用量为5g，氮化碳和FeP的质量比为2:1；超声分散法处理后得到50%-FeP/C3N4复合光催化剂。
对比例3
本对比例的制备方法同实施例1，不同之处在于，本对照例中并未对超声水浴锅的温度进行调控，超声过程中水浴锅的温度随着上升，最高可达到78℃。
对比例4
本对比例的制备方法同实施例1，不同之处在于，本对照例中超声波恒温水浴锅的超声处理时间为2小时。
以上各实施例和对比例中，使用市售的太阳能光催化产氢测试系统进行测试，具体测试方法如下：
在体系中加入200ml浓度为0.2mol/L的亚硫酸钠做牺牲剂，加入适量氯金酸做助催化剂，体系中氯金酸的浓度为1mg/L，再加入0.2g制备的光催化剂后封闭体系，抽真空，达到一定真空度后以氙灯模拟可见光对其进行光照，通过气相色谱仪检测不同时段体系中产氢的浓度，得出不同样品在可见光照射下的分解水产氢的体积，进而计算出其光催化产氢速率。
图2为本发明实施例1制备的氮化碳和FeP/C3N4复合光催化剂的SEM图，其中，图a为由尿素煅烧后制备得到的C3N4的SEM照片，图b为进行超声处理后的C3N4的SEM照片。由图2可以看出，以尿素为前驱体制备的氮化碳呈类石墨相的片层结构，但是片层之间结合比较紧密，FeP纳米颗粒很难掺杂进去。而对其进行超声处理后，片层之间发生剥离，距离增大。这可能是因为：一方面，比表面积增大可以促进光催化反应的进行，提高氮化碳的光催化产氢的能力；另一方面，层间距增大也有助于FeP纳米颗粒更均匀地分散掺杂，起到助催化剂的作用，提高光催化产氢的能力。
图3为本发明实施例1和对比例1～4制备得到的不同样品以及纯氮化碳粉末的产氢效率图，由图3可以看出，当对C3N4进行FeP掺杂处理后，其光催化活性有了显著的提升（2%-FeP/C3N4），计算其产氢速率，由69μmol·g-1·h-1提高至151μmol·g-1·h-1，提高两倍多。对比例1中并未对氮化碳和FeP纳米颗粒进行超声处理、对比例4中超声处理的时间较短，虽然制得的氮化碳的光催化活性有所提高，但是提高有限；对比例2中氮化碳和FeP颗粒的质量比为2:1、比例较大，对比例3中超声处理温度过高，对比例2和对比例3制备得到的氮化碳的光催化活性都会有所提高，但是提高的幅度依然很小。由此可以看出，当体系中有FeP加入后，可以作为助催化剂提高氮化碳的光催化产氢能力，但是超声处理的时间、温度以及氮化碳和FeP的质量比均对光催化产氢能力的提高有较大的影响。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种FeP/C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法如下：
以尿素为前驱体制备类石墨相氮化碳粉末，将氮化碳粉末和纳米尺寸的FeP颗粒按100：1～4的质量比置于惰性溶剂中，通过超声分散法将纳米尺寸的FeP颗粒负载在氮化碳表面，即得所述FeP/C3N4复合光催化剂；
所述超声分散法的处理温度为45℃，处理时间为3～8h。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述氮化碳粉末和纳米尺寸的FeP颗粒的质量比为50：1。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述惰性溶剂为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，以尿素为前驱体在马弗炉中进行煅烧制备得到类石墨相氮化碳粉末，在马弗炉中的加热参数为以1～5℃/min的速率升温至550℃保温3小时后自然冷却至室温。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述纳米尺寸的FeP颗粒的制备方法如下：以氯化铁为前驱体，通过水热法和煅烧处理制备四氧化三铁粉末，然后在管式炉中惰性气体气氛保护下对四氧化三铁进行磷化得到磷化铁粉末。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述管式炉中的加热参数为以2℃/min的速率升温至300～450℃进行磷化3～6小时后自然冷却至室温。
7.权利要求1～6任一所述制备方法制备得到的FeP/C3N4复合光催化剂。
8.权利要求7所述FeP/C3N4复合光催化剂在光催化产氢中的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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