CN111215113A - 一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂及其制备方法与应用。所述方法为：(1)将Fe(NO3)3·9H2O、氧化硼和三聚氰胺进行混合分散后，通过坩埚蒸干得到中间产物粉末；(2)将中间产物粉末在500～600℃下热聚合反应3～5h得到光催化剂。本发明所述方法制备的光催化剂能够有效地催化降解染料污染物，相比于常用的催化剂，更加的绿色环保以及高效。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂及其制备与应用。
背景技术
难降解染料类有机物，由于其化学结构稳定，不易被生物降解，导致其无法被传统的污水处理工艺有效去除。虽然这些有机物在自然环境中的浓度很低，但是它们容易在环境中长期积累，导致耐药细菌的产生，从而对水生生物和人体健康造成危害。目前水体中染料有机物的去除方法主要有物理法、化学法和生物法，现有的生物技术和化学氧化方法费时、效率低、易产生二次污染。其中光催化降解技术利用太阳光为能源，具有高处理效率、低成本、绿色无污染等优点，已被人们广为使用。
近年来，氮化碳(CN)作为一种非金属高分子光催化剂，由于其良好的化学稳定性、热稳定性、低毒性、生物兼容性以及具有可见光响应，已被广泛用于光催化降解有机污染物领域。然而，单一的氮化碳光生载体重组率高，可见光利用率低，比表面积小，严重限制了其光催化性能。因此科研人员采用了多种方法来改善氮化碳的性能，其中非金属元素和金属元素共掺杂能够显著提升氮化碳的光响应效应，提高光催化效率。
铁与硼共掺杂，铁掺杂后能够很好地调整氮化碳独特的电子结构，降低它的带隙，增加了它的比表面积；硼掺杂后，将“C-N”键替换为“C-B”键，拓宽了其可见光响应范围，降低带隙，两种元素掺杂后能够更加有效地提升了氮化碳的光催化性能。
现有制备过程繁琐，制备时间长，需要高温高压设备多，原料多，不利于工业上大规模生产的缺陷成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述方法制得的一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂。该光催化剂相比于常见催化剂更加高效、快捷和绿色。
本发明的再一目的在于提供上述一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Fe(NO3)3·9H2O、氧化硼与三聚氰胺按照质量比(5～10)：(0.2～0.4)(10～15)加入到醇溶剂中，混合分散均匀后，蒸干，得到中间产物；
(2)将中间产物研磨后，在500～600℃下煅烧3～5h，研磨，洗涤，干燥，得到铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂。
优选的，步骤(1)所述Fe(NO3)3·9H2O与醇溶剂的比例为(5～10)g：40ml。
优选的，步骤(1)所述混合分散的方式为超声分散。
优选的，步骤(1)所述醇溶剂为乙醇和丙醇中的至少一种。
优选的，步骤(1)所述蒸干的温度为180～250℃；更优选为180～200℃。
优选的，步骤(2)所述研磨均指研磨成粉末。
优选的，步骤(2)所述煅烧的升温速率为10～20℃/min。
优选的，步骤(2)所述洗涤指用步骤(1)的醇溶液冲洗去除表面上的氧化硼。
优选的，步骤(2)所述干燥的温度为180～200℃，干燥至恒重。
步骤(2)所述煅烧过程即为热聚合反应过程。
上述方法制得的一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂。
上述一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂在降解染料有机物领域中的应用。
所述染料有机物为罗丹明B、甲基橙和海昌蓝中的至少一种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明以铁元素和硼元素对氮化碳进行掺杂，制备得到的铁硼掺杂类石墨相氮化碳光催化剂，引入了铁元素(主要附着在表面增加比表面积)，降低催化过程中电子与空穴的复合率，并增强可见光吸收，从而提高光催化效率。引入硼原子(掺杂进入内部改变化学键)，取代石墨相氮化碳框架中部分的氮原子，改善光催化剂的比表面积，从而提高光催化效率。
(2)本发明涉及的制备方法为热聚合法，制备方法简单，可控性强，能够实现量产，有较高的实用价值。
附图说明
图1为对比例1～4和实施例1(Fe/B(0.5)-CN)所得光催化剂在光照、有氧的条件下对罗丹明B类染料污染物的光催化降解去除率。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种铁硼掺杂类石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取5gFe(NO3)3·9H2O、0.2g氧化硼与10g三聚氰胺加入氧化铝坩埚中，加入40ml乙醇，超声充分溶解后，在磁力搅拌下，180℃蒸干后得到中间产物。
步骤二：将中间产物研磨后，加入马弗炉以10℃/min的速率升到550℃，保持温度煅烧4h，待其冷却后，转入研钵中研磨成粉末后，利用乙醇反复冲洗3次，去除表面上的氧化硼，利用布式漏斗过滤，最后放在烘箱中在185℃下烘干至恒重，得到最终的光催化剂Fe/B(0.5)-CN。
实施例2
一种铁硼掺杂类石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取8gFe(NO3)3·9H2O、0.3g氧化硼与13g三聚氰胺加入氧化铝坩埚中，加入40ml乙醇，超声充分溶解后，在磁力搅拌下，190℃蒸干后得到中间产物。
步骤二：将中间产物研磨后，加入马弗炉以15℃/min的速率升到500℃，保持温度煅烧5h，待其冷却后，转入研钵中研磨成粉末后，利用乙醇反复冲洗3次，去除表面上的氧化硼，利用布式漏斗过滤，最后放在烘箱中在185℃下烘干至恒重，得到最终的光催化剂。
实施例3
一种铁硼掺杂类石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取10gFe(NO3)3·9H2O、0.4g氧化硼与15g三聚氰胺加入氧化铝坩埚中，加入40ml乙醇，超声充分溶解后，在磁力搅拌下，200℃蒸干后得到中间产物。
步骤二：将中间产物研磨后，加入马弗炉以20℃/min的速率升到600℃，保持温度煅烧3h，待其冷却后，转入研钵中研磨成粉末后，利用乙醇反复冲洗3次，去除表面上的氧化硼，利用布式漏斗过滤，最后放在烘箱中在185℃下烘干至恒重，得到最终的光催化剂。
对比例1
(具体实施过程与实施例1相同，只是将氧化硼的数量增加到了0.7g，得到Fe/B-CN)一种铁硼掺杂类石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取5gFe(NO3)3·9H2O、0.7g氧化硼与10g三聚氰胺加入氧化铝坩埚中，加入40ml乙醇，超声充分溶解后，在磁力搅拌下，180℃蒸干后得到中间产物。
步骤二：将中间产物研磨后，加入马弗炉以10℃/min的速率升到550℃，保持温度煅烧4h，待其冷却后，转入研钵中研磨成粉末后，利用乙醇反复冲洗3次，去除表面上的氧化硼，利用布式漏斗过滤，最后放在烘箱中在185℃下烘干至恒重，得到最终的光催化剂Fe/B-CN。
对比例2
将10g的三聚氰胺加入马弗炉以10℃/min的速率升到550℃，保持温度煅烧4h，待其冷却后，转入研钵中研磨成粉末后，得到光催化剂g-C3N4。
对比例3
步骤一：称取5gFe(NO3)3·9H2O与10g三聚氰胺加入氧化铝坩埚中，加入40ml乙醇，超声充分溶解后，在磁力搅拌下，180℃蒸干后得到中间产物。
步骤二：将中间产物研磨后，加入马弗炉以10℃/min的速率升到550℃，保持温度煅烧4h，待其冷却后，转入研钵中研磨成粉末后，利用乙醇反复冲洗3次，利用布式漏斗过滤，最后放在烘箱中在185℃下烘干至恒重，得到最终的光催化剂Fe-CN。
对比例4
步骤一：称取0.2g氧化硼与10g三聚氰胺加入氧化铝坩埚中，加入40ml乙醇，超声充分溶解后，在磁力搅拌下，180℃蒸干后得到中间产物。
步骤二：将中间产物研磨后，加入马弗炉以10℃/min的速率升到550℃，保持温度煅烧4h，待其冷却后，转入研钵中研磨成粉末后，利用乙醇反复冲洗3次，去除表面上的氧化硼，利用布式漏斗过滤，最后放在烘箱中在185℃下烘干至恒重，得到最终的光催化剂B-CN。
对比例1～4和实施例1～3所得光催化剂对罗丹明B类染料污染物在光照、有氧的情况下进行光催化分解：配制50mg/L的罗丹明B溶液，加入催化剂(催化剂在罗丹明B溶液中的浓度为1mg/mL，在氙灯的照射下，进行光催化反应140min，过滤掉催化剂，得到最终降解的罗丹明B水体。
上述催化降解测得结果如图1所示，光催化剂Fe-CN和B-CN对Rhb的去除率分别为35％与55％，而本申请实施例1光催化剂对Rhb的去除率为99％，说明铁硼共掺杂对石墨相氮化碳光催化剂具有协同作用，对比例1所得光催化剂Fe/B-CN对Rhb的去除率为79％。
上述催化降解测得实施例2的催化去除率为98％，实施例3的催化去除率为96％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Fe(NO3)3·9H2O、氧化硼与三聚氰胺按照质量比(5～10)：(0.2～0.4)(10～15)加入到醇溶剂中，混合分散均匀后，蒸干，得到中间产物；
(2)将中间产物研磨后，在500～600℃下煅烧3～5h，研磨，洗涤，干燥，得到铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂。
2.根据权利要求1所述一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述Fe(NO3)3·9H2O与醇溶剂的比例为(5～10)g：40ml。
3.根据权利要求1或2所述一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述蒸干的温度为180～250℃；所述醇溶剂为乙醇和丙醇中的至少一种。
4.根据权利要求3所述一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述蒸干的温度为180～200℃。
5.根据权利要求1或2所述一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合分散的方式为超声分散。
6.根据权利要求1或2所述一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述煅烧的升温速率为10～20℃/min。
7.根据权利要求1或2所述一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述研磨均指研磨成粉末；所述洗涤指用步骤(1)的醇溶液冲洗；所述干燥的温度为180～200℃，干燥至恒重。
8.权利要求1～7任一项所述方法制得的一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂。
9.权利要求8所述一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂在降解染料有机物领域中的应用。
10.根据权利要求9所述一种铁硼共掺杂类石墨相氮化碳光催化剂在降解染料有机物领域中的应用，其特征在于，所述染料有机物为罗丹明B、甲基橙和海昌蓝中的至少一种。
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