CN110548533A - 一种金属非金属共掺杂氮化碳纳米材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种金属非金属共掺杂氮化碳复合材料的制备方法，具体是对氮化碳进行铁硫共掺杂，该铁硫共掺杂氮化碳复合材料在光催化有机污染物，尤其是罗丹明过程中表现出了出乎意料的效果，具有很好的应用前景；主要包括以下步骤：1）称取适量的碳氮源和硫源粉末，球磨混合均匀；2）将步骤1）中的混合粉末烧结，制备出硫掺杂氮化碳粉末；3）将步骤2）中制备的硫掺杂氮化碳粉末在60‑80℃的条件下进行回流处理；回流结束后，再将其干燥，浸渍在铁盐溶液中；4）将浸渍有铁盐溶液的步骤3）中的物质，经过马弗炉烧结后，即可得到金属非金属共掺杂氮化碳复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备技术领域，具体涉及一种金属非金属共掺杂氮化碳纳米材料的制备领域，尤其是涉及铁硫共掺杂氮化碳纳米材料的制备领域。
背景技术
半导体光催化技术是一种快速发展的先进技术，具有优于其他技术的明显优势。光催化能够有效降解有机污染物，并且在适合的环境条件下（温度和压力等）能够将有机污染物完全矿化成二氧化碳，水和无机盐离子等，此过程中不会产生二次污染。光催化反应是在室温进行，不需要高温高压等苛刻的条件。此外，在一些毒性较大的废水中，生物降解的方法就明显不适用，而光催化受毒性的影响较小，适用性广。且光催化是通过吸附有机和无机物质在光催化剂表面进行氧化还原反应，催化这些氧化还原反应的半导体对于光照常常是稳定的，能够多次重复利用、可再生，经济环保。
王心晨首次利用g-C3N4作为光催化剂在可见光照射下分解水。区别于TiO2的是，g-C3N4不仅仅只在紫外光下响应。因为g-C3N4的带宽大概是2.7eV，其导带和价带的电位相比标准的氢电极分别为-1.1eV和+1.6eV，这使其在可见光波范围内也有吸收响应，参与光催化过程的各项反应。此外，石墨相氮化碳的热重分析表明，该材料可以在空气中保持稳定直至温度升高至600℃。而且，其层间强的范德华力使得催化剂不会再水溶液中溶解，对于pH=0的HCl酸溶液和pH=12的NaOH碱溶液也一样。由于g-C3N4具有和石墨相似的层状结构，使其理论上的比表面积高达2500m2g-1左右。更为重要的是，g-C3N4仅仅由碳和氮两种元素组成，这说明g-C3N4的制备不仅方便而且廉价，在整个制备过程中还能够通过简单调整制备程序以达到修改性能的目的。
但是，由于g-C3N4的光生电子和空穴易复合，大大抑制了其光催化性能。为此，研究人员提出了多种改性方法来解决这个问题，一是对其进行掺杂，Xiufang Chen等人在2009年发表在JACS上的文章“Fe-g-C3N4-Catalyzed Oxidation of Benzene to Phenol UsingHydrogen Peroxide and Visible Light”，表明通过过渡金属Fe的掺杂可以改变g-C3N4的光电特性，使其具有更宽的光吸收范围，因而在催化氧化苯时表现出更好的催化活性。二是对其进行造孔改造，2006年Frederic Goettmann等人发表在《德国应用化学》上的文章“Chemical Synthesis of Mesoporous Carbon Nitrides Using Hard Templates andTheir Use as a Metal-Free Catalyst for Friedel-Crafts Reaction of Benzene”，表明通过使用硬模板氧化硅的方法在氮化碳表面进行造孔，提高了表面的电子密度，从而有利于其催化反应的进行。三是生成异质结，如2012年Chengsi Pan等人在AFM上发表文章“Dramatic Activity of C3N4/BiPO4 Photocatalyst with Core/Shell StructureFormed by Self-Assembly”，其表明形成核壳结构的氮化碳复合材料相对于单纯的材料其光催化性能有了极大的提高。
目前，虽然有许多文献研究对于氮化碳材料进行掺杂，但是据发明人所知，目前还没有人对氮化碳进行铁硫的金属非金属共掺杂，而这样的掺杂，在后续的光催化反应中也表现出来优异的性能，这完全超出了我们的初始预期。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属非金属共掺杂氮化碳复合材料的制备方法，具体是对氮化碳进行铁硫共掺杂，该铁硫共掺杂氮化碳复合材料在光催化有机污染物，尤其是罗丹明过程中表现出了出乎意料的效果，具有很好的应用前景。
为了使本领域技术人员对本发明的技术方案有详细的了解，现对本发明的技术方案进行如下详细描述。
一种金属非金属共掺杂氮化碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）称取适量的碳氮源和硫源粉末，球磨混合均匀；
2）将步骤1）中的混合粉末烧结，制备出硫掺杂氮化碳粉末；
3）将步骤2）中制备的硫掺杂氮化碳粉末在60-80℃的条件下进行回流处理；回流结束后，再将其干燥，浸渍在铁盐溶液中；
4）将浸渍有铁盐溶液的步骤3）中的物质，经过马弗炉烧结后，即可得到金属非金属共掺杂氮化碳复合材料。
进一步的，本发明步骤1）中的碳氮源和硫源分别是三聚氰胺和硫脲。
进一步的，本发明步骤1）中的球磨是在高能球磨机中进行。
进一步的，本发明步骤2）中烧结的工艺参数是：以20-30℃/min的升温速率迅速升温至500-600℃，保持2-5h。此处的升温速率远远高于通常的5-10℃，是因为申请人发现，如果按照普通的升温速率进行，最后得到的产物性能较差。
进一步的，本发明步骤3）中回流时间是1-2h。之所以要加这一步回流，申请人发现，在实验过程中，经过回流处理的氮化碳相比于未处理的氮化碳其具有更好的性能，且铁的负载量也更大。
进一步的，本发明步骤3）中的铁盐是硝酸铁或氯化铁中的一种。
进一步的，本发明步骤4）中马弗炉烧结的条件是在600-700℃下保温3-5h。
进一步的，本发明中所述的金属非金属共掺杂氮化碳复合材料是指铁硫共掺杂氮化碳复合材料。
进一步的，本发明制备的铁硫共掺杂氮化碳复合材料可用于光催化反应，尤其是用于有机污染物的光降解，如罗丹明的光解反应。
本发明光降解的主要实验过程：称取一定量的催化剂加入50mL浓度为20mg/mL的罗丹明溶液中，在避光曝气搅拌30min后达到吸附平衡，然后开灯进行光催化实验。光照过程中定时（每隔30min）取样，所取样品通过紫外-可见光光谱进行吸收测试。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益技术效果：
1）发现对硫掺杂氮化碳进行回流处理后可以有效提高其光催化性能；
2）制备了铁硫共掺杂氮化碳复合材料；
3）将制备的铁硫共掺杂氮化碳复合材料应用于罗丹明的降解过程，表现出了出乎意料的优异性能。
附图说明
图1 本发明制备的产物光降解罗丹明图谱。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应包含在本发明权利要求书的保护范围中。
一种金属非金属共掺杂氮化碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）称取适量的碳氮源和硫源粉末，球磨混合均匀；
2）将步骤1）中的混合粉末烧结，制备出硫掺杂氮化碳粉末；
3）将步骤2）中制备的硫掺杂氮化碳粉末在60-80℃的条件下进行回流处理；回流结束后，再将其干燥，浸渍在铁盐溶液中；
4）将浸渍有铁盐溶液的步骤3）中的物质，经过马弗炉烧结后，即可得到金属非金属共掺杂氮化碳复合材料。
实施例1
称取适量的三聚氰胺和硫脲，质量比为1:0.2，将其放入高能球磨机球磨10min后，然后转移到马弗炉中进行烧结，以20℃/min的升温速率升温至550℃并保温3h，取出后，使用玛瑙研钵进行研磨，然后再在65℃下回流处理1h，处理完成后，将该产物烘干，然后再在硝酸铁溶液中进行浸渍，浸渍完成后，将其烘干并转入马弗炉中，再在700℃下烧结4h即可得到目标产物。
实施例2
称取适量的三聚氰胺和硫脲，质量比为1:0.2，将其放入高能球磨机球磨10min后，然后转移到马弗炉中进行烧结，以30℃/min的升温速率升温至500℃并保温3h，取出后，使用玛瑙研钵进行研磨，然后再在65℃下回流处理1h，处理完成后，将该产物烘干，然后再在硝酸铁溶液中进行浸渍，浸渍完成后，将其烘干并转入马弗炉中，再在700℃下烧结4h即可得到目标产物。
实施例3
称取适量的三聚氰胺和硫脲，质量比为1:0.2，将其放入高能球磨机球磨10min后，然后转移到马弗炉中进行烧结，以20℃/min的升温速率升温至550℃并保温3h，取出后，使用玛瑙研钵进行研磨，然后再在70℃下回流处理1h，处理完成后，将该产物烘干，然后再在硝酸铁溶液中进行浸渍，浸渍完成后，将其烘干并转入马弗炉中，再在650℃下烧结5h即可得到目标产物。
实施例4
称取适量的三聚氰胺和硫脲，质量比为1:0.3，将其放入高能球磨机球磨10min后，然后转移到马弗炉中进行烧结，以20℃/min的升温速率升温至600℃并保温3h，取出后，使用玛瑙研钵进行研磨，然后再在65℃下回流处理1h，处理完成后，将该产物烘干，然后再在硝酸铁溶液中进行浸渍，浸渍完成后，将其烘干并转入马弗炉中，再在700℃下烧结4h即可得到目标产物。
实施例5
称取适量的三聚氰胺和硫脲，质量比为1:0.1，将其放入高能球磨机球磨10min后，然后转移到马弗炉中进行烧结，以20℃/min的升温速率升温至550℃并保温3h，取出后，使用玛瑙研钵进行研磨，然后再在65℃下回流处理1.5h，处理完成后，将该产物烘干，然后再在硝酸铁溶液中进行浸渍，浸渍完成后，将其烘干并转入马弗炉中，再在600℃下烧结4h即可得到目标产物。
对比例1
其他条件同实施例1，区别在于没有进行回流处理。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和替换，这些改进和替换只要不违背本发明的构思，都应该视为在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种金属非金属共掺杂氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）称取适量的碳氮源和硫源粉末，球磨混合均匀；
2）将步骤1）中的混合粉末烧结，制备出硫掺杂氮化碳粉末；
3）将步骤2）中制备的硫掺杂氮化碳粉末在60-80℃的条件下进行回流处理；回流结束后，再将其干燥，浸渍在铁盐溶液中；
4）将浸渍有铁盐溶液的步骤3）中的物质，经过马弗炉烧结后，即可得到金属非金属共掺杂氮化碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种金属非金属共掺杂氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中的碳氮源和硫源分别是三聚氰胺和硫脲。
3.根据权利要求1所述的一种金属非金属共掺杂氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中的球磨是在高能球磨机中进行。
4.根据权利要求1所述的一种金属非金属共掺杂氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中烧结的工艺参数是：以20-30℃/min的升温速率迅速升温至500-600℃，保持2-5h。
5.根据权利要求1所述的一种金属非金属共掺杂氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中回流时间是1-2h。
6.根据权利要求1所述的一种金属非金属共掺杂氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中的铁盐是硝酸铁或氯化铁中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种金属非金属共掺杂氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4）中马弗炉烧结的条件是在600-700℃下保温3-5h。
8.根据权利要求1-7任一项方法制备的金属非金属共掺杂氮化碳复合材料。
9.根据权利要求8所述的金属非金属共掺杂氮化碳复合材料，其用于光降解催化反应，尤其是降解罗丹明。
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