CN113151860B - 一种硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒及其制备、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种配体限域生长方法合成的硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒，金属铱被均匀地限域在至少两层硫掺杂碳材料之间。本发明公开了上述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒制备方法，将2‑苯基苯并噻唑与三水合氯化铱混合，再加入溶剂，球磨后干燥得到淡黄色粉末；将上述淡黄色粉末置于石英舟里并再置于管式炉中，通入惰性气流，升温，煅烧得到硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒。本发明公开了上述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒作为全pH值条件下电解水制氢催化剂的应用。本发明公开了一种电解水制氢的方法，将上述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒涂布在预处理碳布表面得到工作电极；将上述工作电极与参比电极、对电极构成三电极体系，在电解液中进行电解制备氢气。

Description

一种硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒及其制备、应用
技术领域
本发明涉及电解水制氢技术领域，尤其涉及一种简易且能大量合成尺寸均一、分散性好的硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒，及其在全pH条件下实现高效电解水制氢应用。
背景技术
氢气作为一种理想的能源载体，具有能量密度高、储量丰富和燃烧产物无污染等特性。电解水是大规模生产氢气最直接有效的方法之一，具有电解效率高、氢气纯度高等优点。实际应用中，质子交换膜燃料电池中水的电解是在酸性介质中进行的，商业碱性水电解制氢是在碱性介质中进行的，而海水电解以及微生物电解池中的介质是近中性的。而且，无论在何种介质中，随着氢释放反应的进行，电解液中质子的浓度不断发生变化，从而使得电解液的pH不断改变。因此，理想的电解水制氢催化剂应在全pH值条件下的介质中均具有高效稳定的催化活性。此外，电催化剂合成过程简单，且能够实现大量合成是实现大规模工业化电解水制氢的前提。因此，探索和开发制备方法简单、能够大量合成且在全pH值条件下的电解质中高效催化水分解制氢的催化剂具有重要的意义。
根据电解水制氢的理论计算火山图可知，金属铱因具有较高的催化活性进而被研究者们关注。与块状金属铱相比，纳米铱颗粒因具有高比表面积、丰富的活性表面原子以及独特的电子结构等优点而广泛应用于催化，但是纳米金属颗粒的表面能高，直接作为催化剂进行催化时纳米颗粒之间很容易发生团聚而失活。随着纳米科学的迅速发展，将金属纳米颗粒包裹或负载于碳材料中是克服金属纳米颗粒稳定性问题的有效方法之一。此外，有研究报道，非金属元素(N、S、P等)掺杂修饰的碳包裹或者锚定金属颗粒，还能够通过杂原子与金属粒子之间的相互作用来调控其催化活性。因此，将铱纳米颗粒负载或包裹于非金属元素(N、S、P等)掺杂修饰的碳中，能有效改善铱纳米颗粒的催化活性和稳定性。目前报道的大多数金属/掺杂修饰碳复合材料制备过程中，金属成核过程不可控，得到的金属颗粒的大小不均一，分散性较差，进而使得其催化性能受限。因此，发展操作简易的合成尺寸较小且均一、分散性好、全pH值条件下电催化水分解制氢性能优异的非金属元素掺杂碳包裹铱纳米颗粒的方法具有较大的挑战。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒及其制备、应用。
一种硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒，金属铱均匀地负载在硫掺杂修饰碳材料中，且金属铱被限域在至少两层硫掺杂修饰碳材料之间。
优选地，金属铱的粒径小于3nm。
上述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、将2-苯基苯并噻唑与三水合氯化铱混合，再加入溶剂，球磨处理或研磨处理，干燥得到淡黄色粉末；
S2、将上述淡黄色粉末置于石英舟里并置于管式炉中，通入惰性气流，升温至750-1000℃，恒温煅烧30-120min，得到黑色、颗粒大小均一的硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒。
本发明利用球磨技术促使铱离子与2-苯基苯并噻唑配位，进而通过配位作用实现铱金属颗粒的限域生长，而硫掺杂修饰碳材料中硫元素与铱金属颗粒发生相互作用进行锚定，从而使铱金属颗粒被限域成核生长，从而得到如下结构：金属铱均匀地负载在硫掺杂修饰碳材料中，且金属铱被限域在至少两层硫掺杂修饰碳材料之间；同时非金属硫元素锚定金属铱的同时与之产生在相互作用，进而提升金属铱的催化活性。
优选地，S1中，2-苯基苯并噻唑与三水合氯化铱的质量比为15-25：1。
优选地，S1中，溶剂为无水乙醇，球磨处理或研磨处理时间为2-6h，球磨机转速为200-400rpm。
优选地，S1中，采用真空干燥的方式进行干燥，干燥温度为30-60℃，干燥时间为10-24h。
优选地，S2中，惰性气体氩气或氮气，流速为5-10mL/min。
优选地，S2中，升温速度为3-10℃/min。
上述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒作为电解水制氢催化剂的应用。
一种电解水制氢的方法，包括如下步骤：
步骤I、将上述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒加入混合溶液中分散均匀，然后滴涂在预处理碳布表面，干燥后得到工作电极；
步骤II、以Ag/AgCl电极作为参比电极，以铂片电极作为对电极，将上述工作电极与参比电极、对电极构成三电极体系，在pH值为0-14的电解液中进行电解制备氢气测试。
测试中采用线性扫描伏安法(LSV)来探究催化剂电催化活性，其中LSV的扫速为10mV/s，测试电流密度为100mA/cm2，通过恒电位法测试固定电位下电流随时间的变化说明催化剂的稳定性，并将本发明所得催化剂性能与商业的Pt/C做比较。
优选地，步骤I中，硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒在预处理碳布表面的滴涂量为0.5-0.8mg/cm2。
优选地，步骤I中，混合溶液由无水乙醇、去离子水、萘酚按体积比为1.2-1.8：0.40-0.60：0.02-0.06混合得到。
优选地，步骤I中，预处理碳布采用如下工艺制备：将碳布置于混合液(由水、浓硫酸、浓硝酸按体积比为1：1：1混合得到)中60℃油浴热处理24h，清洗。
优选地，步骤I的预处理碳布的制备工艺中，清洗的具体操作如下：采用去离子水对油浴热处理后碳布进行超声波清洗，储存于去离子水中。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供的通过简单球磨、煅烧技术合成金属纳米颗粒的方法，可实现大量合成，在实际大规模工业应用中具有较广阔的应用前景。
2、本发明利用球磨来促进金属铱离子与配体的配位，进而通过配体来限域金属铱纳米颗粒的成核生长，得到尺寸均一的硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒，且金属铱纳米颗粒的平均粒径小于3nm。
3、本发明所得硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒，掺杂元素硫锚定金属铱的同时与之产生在相互作用，进而提高金属铱的催化活性。
4、本发明制备的硫掺杂碳包裹的铱纳米颗粒用于全pH值条件电催化水分解制氢表现出优异的催化活性和稳定性，电流密度为10mA/cm2时，
酸性电解液(0.5mol/L H2SO4溶液)中的过电位为15mV，
中性电解液(pH＝7，1.0mol/L PBS溶液)中的过电位为29mV，
碱性电解液(1.0mol/L KOH溶液)中的过电位为26mV，
均低于商业的Pt/C催化剂，且在三种电解液中均能稳定维持100mA/cm2的大电流密度较长的时间。本发明所得电解环境适应性好、活性高、稳定性好的催化剂具有较高的实际应用价值。
附图说明
图1为本发明所得硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒实现大量合成的光学照片。
图2为三水合氯化铱与2-苯基苯并噻唑球磨后产物、三水合氯化铱与2-苯基苯并噻唑物理混合物、2-苯基苯并噻唑的拉曼(Raman)光谱图，其中其中Δ(ring)和Γ(ring)表示五元环或六元环的面内和面外变形，δ(CH)表示五元环或六元环上C-H键弯曲振动，ν(ring)表示五元环或六元环的伸缩振动。
图3为实施例3所得硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒的X射线衍射(XRD)图。
图4为实施例3所得硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒的透射电子显微镜(TEM)照片，其中图4a为低分辨率TEM照片，图4b为金属铱颗粒的粒径分布图，图4c为高分辨率TEM照片。
图5为实施例3所得硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒和S 2p的X射线光电子能谱(XPS)图，其中图5a为实施例3所得硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒的XPS谱图，图5b为S 2p的XPS谱图。
图6a为实施例3所得硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒在0.5mol/L的H2SO4电解液中线性伏安扫描曲线(LSV)图；图6b为实施例3所得硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒在0.5mol/L的H2SO4电解液中电流密度随时间变化(it)曲线。
图7a为实施例3所得硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒在浓度为1.0mol/L的PBS(pH＝7)电解液中的线性伏安扫描曲线(LSV)图，图7b为实施例3所得硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒在浓度为1.0mol/L的PBS(pH＝7)电解液中电流密度随时间变化(it)曲线。
图8a为实施例3所得硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒在浓度为1.0mol/L的KOH电解液中线性伏安扫描曲线(LSV)图，图8b为实施例3所得硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒在浓度为1.0mol/L的KOH电解液中电流密度随时间变化(it)曲线。
上述图中，采用Ir@SC表示实施例3所得硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
本发明中所用的化学试剂均为分析纯的2-苯基苯并噻唑、三水合氯化铱、无水乙醇，惰性气体(氩气)的纯度为99.999％。
实施例1
一种硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、将2-苯基苯并噻唑与三水合氯化铱按质量比为15：1混合，再加入无水乙醇，球磨处理2h，球磨机转速为200rpm，30℃真空干燥24h，得到淡黄色粉末；
S2、将上述淡黄色粉末置于石英舟里并置于管式炉中，通入流速为5mL/min的氮气气流，按10℃/min的升温速度升温至750℃，恒温煅烧120min，得到黑色、颗粒大小均一的硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒。
实施例2
一种硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、将2-苯基苯并噻唑与三水合氯化铱按质量比为25：1混合，再加入无水乙醇，球磨处理6h，球磨机转速为400rpm，60℃真空干燥10h，得到淡黄色粉末；
S2、将上述淡黄色粉末置于石英舟里并置于管式炉中，通入流速为10mL/min的氮气气流，按3℃/min的升温速度升温至1000℃，恒温煅烧30min，得到黑色、颗粒大小均一的硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒。
实施例3
一种硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、将2-苯基苯并噻唑与三水合氯化铱按质量比为20：1混合，再加入无水乙醇，球磨处理4h，球磨机转速为300rpm，40℃真空干燥12h，得到淡黄色粉末；
S2、将上述淡黄色粉末置于石英舟里并置于管式炉中，通入流速为5mL/min的氩气气流，按5℃/min的升温速度升温至900℃，恒温煅烧45min，得到黑色、颗粒大小均一的硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒。
结果分析：
图1的光学照片显示：按比例增加实施例3所用原料，可以获得大量硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒，说明本发明制备方法简单，可实现大量合成。
利用Raman光谱技术对本发明中球磨前后的2-苯基苯并噻唑和三水合氯化铱混合物以及2-苯基苯并噻唑原料进行探究，其结果如图2所示，与没有球磨(物理混合)的2-苯基苯并噻唑和三水合氯化混合物以及2-苯基苯并噻唑原料相比，球磨后的2-苯基苯并噻唑和三水合氯化混合物在229cm-1和325cm-1出现了金属铱离子与配体2-苯基苯并噻唑配位的振动峰，说明金属铱离子与2-苯基苯并噻唑发生配位；此外，拉曼位移在1000-1300cm-1和1400-1600cm-1范围内的部分五元环或六元环的伸缩振动以及五元环或六元环上C-H键弯曲振动发生偏移，进一步辅助说明了金属铱离子与2-苯基苯并噻唑发生了配位作用。
利用XRD对本发明制备的硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒进行物相分析，如图3所示，所得衍射峰可与卡片编号为JCPDS：87-0715的金属铱一一对应，说明本发明所合成的材料是金属铱。
从图4a的低分辨率TEM照片可知：铱纳米颗粒在二维石墨碳上分散均匀，且平均尺寸小于3nm(由图4b可知)；由图4c的高分辨率TEM照片显示，纳米颗粒的晶格间距为0.22nm，对应了金属铱的(111)面，而且我们可以明显观察到金属铱纳米颗粒外层被无定型的碳层所包裹，这也说明了我们成功合成了负载于二维石墨碳上尺寸均一、分散性好的碳包裹的铱颗粒。
根据图5a的XPS全谱可知：碳包裹的铱颗粒中除了存在Ir、C元素，还存在S元素，进一步通过高分辨的S元素的XPS谱图(如图5b所示)可知，S元素的成键方式包括S-C和S-Ir两种方式，说明所得碳材料是硫掺杂修饰的碳材料，且硫元素与金属铱颗粒之间存在相互作用。
综合以上所有表征结果，本发明通过球磨技术促使金属铱离子与配体2-苯基苯并噻唑配位，利用配体2-苯基苯并噻唑的配位作用来限域铱金属颗粒的成核生长，最终成功合成了尺寸均一且小于3nm、均匀分散于二维硫掺杂的石墨碳载体上的硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒。
一种电解水制氢的方法，包括如下步骤：
步骤I、将1cm×2cm碳布置于15mL混合液(由水、浓硫酸、浓硝酸按体积比为1：1：1混合得到)中60℃油浴热处理24h，用去离子水对油浴热处理后碳布进行超声波清洗，储存于去离子水中得到预处理碳布；
将2.8mg上述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒加入2mL混合溶液(由无水乙醇、去离子水、萘酚按体积比为1.5：0.45：0.05混合得到)中超声分散30min，采用量程为1.0mL的移液枪取0.4mL分八次滴涂于1cm×1cm的预处理碳布上，干燥后得到工作电极；
步骤II、以Ag/AgCl电极作为参比电极，以1cm×1cm铂片电极作为对电极，将上述工作电极与参比电极、对电极构成三电极体系，电解液分别为浓度为0.5mol/L的H2SO4溶液、浓度为1.0mol/L的PBS溶液(pH＝7)、浓度为1.0mol/L的KOH溶液，进行电催化水分解制氢测试。测试中采用线性扫描伏安法(LSV)来探究催化剂电催化活性，通过恒电位法测试固定电位下电流随时间的变化说明催化剂的稳定性，并将本发明中制备的催化剂性能与商业的Pt/C做比较。
如图6a的LSV测试结果所示，在酸性0.5mol/L的H2SO4电解液中，本实施例所得硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒进行电解水制氢时，电流密度达到为10mA/cm2时所需要的过电位仅为15mV，低于商业是Pt/C(25mV)。同时恒电位下电流密度随时间变化曲线如图6b所示，测试结果表明，该催化剂在酸性条件下，能保持高电流密度为100mA/cm2的时间也远长于商业的Pt/C催化剂。
如附图7a的LSV测试结果所示，在中性浓度为1.0mol/L的PBS(pH＝7)电解液中，本实施例所得硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒进行电解水制氢时，电流密度达到为10mA/cm2时所需要的过电位仅为29mV，低于商业是Pt/C(36mV)。同时恒电位下电流密度随时间变化曲线如图7b所示，测试结果表明，该催化剂在中性条件下，能保持高电流密度为100mA/cm2的时间远长于商业的Pt/C催化剂。
如附图8a的LSV测试结果所示，在碱性浓度为1.0mol/L的KOH电解液中，本实施例所得硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒进行电解水制氢时，电流密度达到为10mA/cm2时所需要的过电位仅为26mV，低于商业是Pt/C(30mV)。同时恒电位下电流密度随时间变化曲线如图8b所示，测试结果表明，该催化剂在碱性条件下，能保持高电流密度为100mA/cm2的时间长于商业的Pt/C催化剂。
以上电化学测试结果说明本发明所得硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒能很好地应用于全pH条件下电解水分解制氢，催化活性和稳定性均高于商业的Pt/C，具有较高的实际应用价值。
实施例4
实施步骤同实施例3，区别在于：S1中球磨机转速为200rpm，其它条件均保持不变，所得结果接近于实施例3所得结果。
实施例5
实施步骤同实施例3，区别在于：S1中球磨时间为6h，其它条件均保持不变，所得结果接近于实施例3所得结果。
实施例6
实施步骤同实施例3，区别在于：S1中球磨机球磨改为手动研磨4h，其它条件均保持不变，所得结果接近于实施例3所得结果。
实施例7
实施步骤同实施例3，区别在于：S2中按5℃/min的升温速度升温至1000℃，恒温煅烧30min，其它条件均保持不变，所得结果接近于实施例3所得结果。
实施例8
实施步骤同实施例3，区别在于：S2中按5℃/min的升温速度升温至900℃，恒温煅烧60min，其它条件均保持不变，所得结果接近于实施例3所得结果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种配体限域生长法制备的硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒，其特征在于，金属铱均匀地负载在二维硫掺杂修饰碳材料中，且金属铱被限域在至少两层硫掺杂修饰碳材料之间；
采用如下步骤制取：
S1、将2-苯基苯并噻唑与三水合氯化铱混合，再加入溶剂，球磨处理或研磨处理，干燥得到淡黄色粉末；
2-苯基苯并噻唑与三水合氯化铱的质量比为15-25：1；
球磨处理或研磨处理时间为2-6h；
S2、将上述淡黄色粉末置于石英舟里并置于管式炉中，通入惰性气流，升温至750-1000℃，恒温煅烧30-120min，得到硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒，其特征在于，所述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒尺寸均一，金属铱的粒径小于3nm。
3.一种如权利要求1或2所述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将2-苯基苯并噻唑与三水合氯化铱混合，再加入溶剂，球磨处理或研磨处理，干燥得到淡黄色粉末；
S2、将上述淡黄色粉末置于石英舟里并置于管式炉中，通入惰性气流，升温至750-1000℃，恒温煅烧30-120min，得到硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒的制备方法，其特征在于，S1中，溶剂为无水乙醇，球磨机转速为200-400rpm。
5.根据权利要求3所述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒的制备方法，其特征在于，S1中，采用真空干燥的方式进行干燥，干燥温度为30-60℃，干燥时间为10-24h。
6.根据权利要求3所述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒的制备方法，其特征在于，S2中，升温速度为3-10℃/min。
7.一种如权利要求1或2所述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒作为全pH条件下电解水制氢催化剂的应用。
8.一种电解水制氢的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤I、将权利要求1或2所述硫掺杂碳包裹铱纳米颗粒加入混合溶液中分散均匀，然后滴涂在预处理碳布表面，干燥后得到工作电极；
步骤II、以Ag/AgCl电极作为参比电极，以铂片电极作为对电极，将上述工作电极与参比电极、对电极构成三电极体系，在pH值为0-14的电解液中进行电解制备氢气。
9.根据权利要求8所述电解水制氢的方法，其特征在于，混合溶液由无水乙醇、去离子水、萘酚按体积比为1.2-1.8：0.40-0.60：0.02-0.06混合得到。
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