CN109627043A - 具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法 - Google Patents

具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法，其方法步骤是称取适量的乙酸镍和硝酸镧溶于乙酸和水的混合溶剂中，得到LaNiO3(LNO)前驱体溶液，采用旋涂镀膜法加热退火在(100)‑Si基片上制备具有高度择优取向的LNO导电薄膜作为底电极。称取摩尔比为1:1.05‑1.10的硝酸铁和硝酸铋与乙二醇甲醚混合，室温搅拌得到褐红色透明的BiFeO3(BFO)前驱体溶胶。将BFO前驱体溶胶以4000‑5000转/分的速率旋涂20秒，旋涂到LNO(001)/Si基片上，在热板上热解3‑10分钟，再放入575‑625℃管式炉中退火2‑3分钟，重复旋涂、热处理数次后，再将BFO薄膜放入575‑625℃管式炉中退火6‑8分钟后，得到具有一定厚度的择优取向的BFO薄膜。本发明制备出的BFO薄膜无杂质相、无第二相、呈现高度(001)择优取向。

Description

具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁电薄膜材料，具体来说是具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法，属于铁电材料技术领域。
背景技术
近年来，多铁材料由于其物理性质而备受关注。BiFeO3(BFO)是已知唯一的在室温下具有磁性和铁电性质共存的单相多铁性材料，具有高铁电居里温度(TC-1103K)和反铁磁性Neel温度(TN-647K)。此外，BFO薄膜具有大的室温铁电极化(pr-100μC·cm-2)，窄带隙(<2.8ev)，在存储器、光电器件以及自旋电子器件方面应用前景广阔。
目前，几乎所有与晶体取向的BFO薄膜有关的报道都局限于在单晶衬底(如SrTiO3， DyScO3，LaAlO3等)制备，制备方法主要是脉冲激光沉积(PLD)和RF溅射。而采用溶胶凝胶法等化学方法在Si衬底上制备择优取向的纯相BFO薄膜的报导较少，一方面由于Si基片与铁酸铋晶格不匹配，需引入合适的种子层，另一方面化学方法制备BFO 薄膜易形成杂质相和混合相，缺陷多，性能差。此外，一般化学溶液法制备的择优取向的BFO薄膜只有在较低的厚度(约200nm以下)才能实现择优取向，导致测试时，BFO 薄膜的漏电流大。本发明可实现厚度为450nm的(001)高度择优取向的BFO薄膜。
发明内容
技术问题：本发明提供一种采用化学溶液方法在(100)-Si基片上制备具有高度择优取向的BFO薄膜的方法。在(100)-Si基片上制备出具有高度(001)择优取向的LNO导电薄膜，用作底电极以及种子层，再在其上制备出具有一定厚度的高质量择优取向的BFO 薄膜。
技术方案：
具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：在(100)-Si基片上制备出具有高度(001)择优取向的LNO导电薄膜，用作BFO薄膜的底电极；
步骤2：制备BFO前驱体溶胶；
步骤3：将BFO前驱体溶胶涂在步骤1制备好的底电极上，得到BFO湿膜；
步骤4：将BFO湿膜热解后退火，制得具有高度(001)择优取向的BFO薄膜。
优选的，步骤1包括：
步骤1.1：制备LNO前驱体溶液；
步骤1.2：将LNO前驱体溶液旋涂在(100)-Si基片上，制备LNO湿膜；
步骤1.3：将LNO湿膜热解后退火，重复旋涂、热解、退火若干次，得到LNO导电薄膜。
优选的，步骤1.1包括：称取乙酸镍和硝酸镧溶于乙酸和水的混合溶剂中，70-100℃水浴搅拌1-2小时，移至室温继续搅拌6-8小时，得到LNO前驱体溶液，静置24小时以上备用；所述乙酸镍和硝酸镧的摩尔比为1:1，乙酸和水的体积比为5-7:1。
优选的，步骤1.2中旋涂速率为4000-5000转/分，旋涂时间为20秒。
优选的，步骤1.3包括：将LNO湿膜在300-400℃温度下热解5-10分钟，而后在 675-725℃温度下退火8-10分钟，重复旋涂、热解、退火4次以上，得到具有高度(001) 择优取向的LNO导电薄膜。
优选的，步骤2包括：
步骤2.1：按铋离子：铁离子＝1.05-1.10:1的摩尔比，称取适量的硝酸铋溶于乙二醇甲醚，室温搅拌1-2小时；
步骤2.2：按铋离子：铁离子＝1.05-1.10:1摩尔比，称取硝酸铁溶于步骤2.1得到的溶液，室温搅拌6-12小时，制备BFO前驱体溶胶，静置备用。
优选的，步骤3中旋涂速率为4000-5000转/分，旋涂时间为20秒。
优选的，步骤4包括：将BFO湿膜在300℃-400℃温度下热解3-10分钟，而后在 575-625℃温度下退火2-3分钟。
优选的，将步骤4得到的BFO薄膜重复旋涂、热解、退火步骤。
优选的，将经重复旋涂、热解、退火步骤处理后的BFO薄膜在575-625℃温度下一次性退火6-8分钟。
有益效果：在(100)Si基片上采用化学溶液法制备出高度择优取向的BFO薄膜，BFO薄膜在450nm以下呈现高度择优无杂相，缺陷少，且结晶性好。
创新之处在于：
1、在(100)-Si基片上制备出具有高度(001)取向的LNO导电薄膜，用作BFO薄膜的底电极以及种子层。
2、步骤2中采用过量5-10％的铋含量，弥补在高温退火下铋的挥发。
3、采用在热板上热解3-10分钟，使得有机物进一步排尽，提高BFO结晶性。
4、采用逐层退火与一次性退火相结合的退火方式，得到高度择优、无杂相、无第二相的高质量BFO薄膜。逐层退火3分钟，铁酸铋薄膜生长不完全，加长逐层退火时间，底层的铁酸铋退火时间又会过长，导致生成杂质相，所以采用逐层退火与一次性退火结合的方式，生长出结晶性好，无杂质相的铁酸铋薄膜。厚度对硅基底上铁酸铋薄膜的择优取向生长有影响，薄膜厚度越大，所受到的应变变小，不能维持择优取向，进而变为随机多晶取向，而本发明能够实现厚度高达450nm的择优取向。
附图说明
图1是本发明实例1所制备不同厚度的铁酸铋薄膜的XRD(X-ray diffraction，X射线衍射)。
图2是本发明实例1中300nm厚度的(001)择优取向的铁酸铋薄膜的SEM截面图。
图3是本发明实例2的(001)择优取向的铁酸铋薄膜的XRD。
图4是本发明实例3的(001)择优取向的铁酸铋薄膜的XRD。
图5是本发明实例4的(001)择优取向的铁酸铋薄膜的XRD
图6是本发明实例2与对比例1的铁酸铋薄膜的XRD。
图7是本发明实例1(450nm)与对比例2的铁酸铋薄膜的XRD。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实例1：
步骤一：称量3.81g四水合乙酸镍和6.56g六水合硝酸镧溶于42ml乙酸和8ml去离子水的混合溶剂中，80℃水浴搅拌1小时，移至室温继续搅拌8小时，得到LNO前驱体溶液，静置24小时以上备用。
步骤二：在(100)-Si基片上采用旋涂镀膜法，以5000转/分的速率旋涂20秒，得到LNO湿膜。
步骤三：将LNO湿膜在350℃热板热解5分钟，移至700℃管式炉中退火10分钟，重复旋涂、热解、退火6次，得到具有高度(001)择优取向的LNO导电薄膜，以做底电极备用。
步骤四：按铋离子：铁离子＝1.05:1的摩尔比，称取2.5725g六水合硝酸铋溶于20ml 乙二醇甲醚，室温搅拌1小时。
步骤五：按铋离子：铁离子＝1.05:1的摩尔比，称量2.0507g九水合硝酸铁，溶于步骤四得到的溶液，继续室温搅拌8小时，得到浓度为0.25M的澄清透明BFO前驱体溶胶。
步骤六：将BFO前驱体溶胶室温静置24小时以上备用。
步骤七：将BFO前驱体溶胶旋涂在步骤三制备好的具有高度(001)择优取向的LNO底电极上，旋涂速率为4500转/分，旋涂时间为20秒，得到BFO湿膜。
步骤八：将BFO湿膜放置350℃热板热解5分钟，随后移至600℃管式炉中退火3 分钟，重复旋涂、热解、退火步骤5、10、15、20、25次后，分别将得到一定厚度的BFO薄膜后再在600℃管式炉中退火8分钟，得到高质量的BFO薄膜。采用本发明提供的方法在15层(450nm)，BFO薄膜仍能保持高度择优取向。
图1是本发明实例1所制备不同厚度的铁酸铋薄膜的XRD。其中，BFO前驱体溶胶中铋离子和铁离子摩尔比为1.05:1，浓度为0.25M，BFO薄膜热解温度为350℃，时间为3分钟，退火温度为600℃，逐层退火时间为5分钟，一次性退火时间为8分钟。从图1可以看到，BFO薄膜的结晶性良好，且在450nm及以下都保持高度(001)择优取向。图2是本发明实例1中300nm厚度的(001)择优取向的铁酸铋薄膜的SEM截面图。从图2可以看到，LNO和BFO薄膜结晶性良好。
实例2：
步骤一：称量3.81g四水合乙酸镍和6.56g六水合硝酸镧溶于42ml乙酸和8ml去离子水的混合溶剂中，80℃水浴搅拌1小时，移至室温继续搅拌8小时，得到LNO前驱体溶液，静置24小时以上备用。
步骤二：在(100)-Si基片上采用旋涂镀膜法，以5000转/分的速率旋涂20秒，得到LNO湿膜。
步骤三：将LNO湿膜在350℃热板热解5分钟，移至700℃管式炉中退火10分钟，重复旋涂、热解、退火6次，得到具有高度(001)择优取向的LNO导电薄膜，以做底电极备用。
步骤四：按铋离子：铁离子＝1.06:1的摩尔比，称取2.597g六水合硝酸铋溶于20ml乙二醇甲醚，室温搅拌1小时。
步骤五：按铋离子：铁离子＝1.06:1的摩尔比，称量2.0507g九水合硝酸铁，溶于步骤四得到的溶液，继续室温搅拌8小时，得到浓度为0.25M的澄清透明BFO前驱体溶胶。
步骤六：将BFO前驱体溶胶室温静置24小时以上备用。
步骤七：将BFO前驱体溶胶旋涂在步骤三制备好的具有高度(001)择优取向的LNO底电极上，旋涂速率为4500转/分，旋涂时间为20秒，得到BFO湿膜。
步骤八：将BFO湿膜分别放置350℃热板热解3分钟，随后移至600℃管式炉中退火3分钟，重复旋涂、热解、退火步骤7次(210nm)后，再将BFO薄膜在600℃管式炉中退火8分钟，得到高度择优取向的BFO薄膜。
图3是本发明实例2的(001)择优取向的铁酸铋薄膜的XRD。其中，BFO前驱体溶胶中铋离子和铁离子摩尔比为1.06:1，浓度为0.25M，BFO薄膜热解温度为350℃，时间为3分钟，退火温度为600℃，逐层退火时间为3分钟，一次性退火时间为8分钟，厚度为210nm。从图3可以看到，BFO薄膜的结晶性良好且为高度(001)择优取向。实例3：
步骤一：称量3.81g四水合乙酸镍和6.56g六水合硝酸镧溶于42ml乙酸和8ml去离子水的混合溶剂中，80℃水浴搅拌1小时，移至室温继续搅拌8小时，得到LNO前驱体溶液，静置24小时以上备用。
步骤二：在(100)-Si基片上采用旋涂镀膜法，以5000转/分的速率旋涂20秒，得到LNO湿膜。
步骤三：将LNO湿膜在350℃热板热解5分钟，移至700℃管式炉中退火10分钟，重复旋涂、热解、退火6次，得到具有高度(001)择优取向的LNO导电薄膜，以做底电极备用。
步骤四：按铋：铁＝1.05:1的摩尔比，称取2.5725g六水合硝酸铋溶于20ml乙二醇甲醚，室温搅拌1小时。
步骤五：按铋：铁＝1.05:1的摩尔比，称量2.0507g九水合硝酸铁，溶于步骤四得到的溶液，继续室温搅拌8小时，得到浓度为0.25M的澄清透明BFO前驱体溶胶。
步骤六：将BFO前驱体溶胶室温静置24小时以上备用。
步骤七：将BFO前驱体溶胶旋涂在步骤三制备好的具有高度(001)LNO底电极上，旋涂速率为4500转/分，旋涂时间为20秒，得到BFO湿膜。
步骤八：将BFO湿膜分别放置350℃热板热解1、3、5分钟，随后移至600℃管式炉中退火3分钟，重复旋涂、热解、退火步骤10次(300nm)后，再将BFO薄膜在600℃管式炉中退火8分钟，得到不同热解时间的BFO薄膜。
图4是本发明实例3的(001)择优取向的铁酸铋薄膜的XRD。其中，BFO前驱体溶胶中铋离子和铁离子摩尔比为1.05:1，浓度为0.25M，BFO薄膜热解温度为350℃，时间分别为1、3、5分钟，退火温度为600℃，逐层退火时间为3分钟，一次性退火时间为8分钟，厚度为300nm。从图4可以看到，热解温度在3、5分钟时，BFO薄膜结晶性更好，且取向度更高。
实例4：
步骤一：称量3.81g四水合乙酸镍和6.56g六水合硝酸镧溶于42ml乙酸和8ml去离子水的混合溶剂中，80℃水浴搅拌1小时，移至室温继续搅拌8小时，得到LNO前驱体溶液，静置24小时以上备用。
步骤二：在(100)-Si基片上采用旋涂镀膜法，以5000转/分的速率旋涂20秒，得到LNO湿膜。
步骤三：将LNO湿膜在350℃热板热解5分钟，移至700℃管式炉中退火10分钟，重复旋涂、热解、退火6次，得到具有高度(001)择优取向的LNO导电薄膜，以做底电极备用。
步骤四：按铋离子：铁离子＝1.05:1的摩尔比，称取2.5725g六水合硝酸铋溶于乙二醇甲醚，室温搅拌1小时。
步骤五：按铋离子：铁离子＝1.05:1的摩尔比，称量2.0507g九水合硝酸铁，溶于步骤四得到的溶液，继续室温搅拌8小时，得到浓度为0.25M的澄清透明BFO前驱体溶胶。
步骤六：将BFO前驱体溶胶室温静置24小时以上备用。
步骤七：将BFO前驱体溶胶旋涂在步骤三制备好的具有高度(001)择优取向的LNO底电极上，旋涂速率为4500转/分，旋涂时间为20秒，得到BFO湿膜。
步骤八：将BFO湿膜分别放置350℃热板热解5分钟，随后移至600℃管式炉中退火3分钟，重复旋涂、热解、退火步骤10次(300nm)后，再将BFO薄膜在600℃管式炉中退火2、6、8分钟，得到不同退火时间的BFO薄膜。
图5是本发明实例4的(001)择优取向的铁酸铋薄膜的XRD。其中，BFO前驱体溶胶中铋离子和铁离子摩尔比为1.05:1，浓度为0.25M，BFO薄膜热解温度为350℃，时间分别为5分钟，退火温度为600℃，逐层退火时间为3分钟，一次性退火时间分别为 2、6、8分钟，厚度为300nm。从图5可以看到，退火温度在6、8分钟时，BFO薄膜结晶性更好，且取向度更高。
对比例1：
步骤一：按铋：铁＝1.06:1的摩尔比，称取适量的2.597g六水合硝酸铋溶于乙二醇甲醚，室温搅拌1小时。
步骤二：按铋：铁＝1.06:1的摩尔比，称量2.0507g九水合硝酸铁，溶于步骤一得到的溶液，继续室温搅拌8小时，得到浓度为0.25M的澄清透明BFO前驱体溶胶。
步骤三：将BFO前驱体溶胶室温静置24小时以上备用。
步骤四：将BFO前驱体溶胶旋分别涂在Pt/Ti/SiO2/Si以及(100)-Si基片上，旋涂速率为4500转/分，旋涂时间为20秒，得到BFO湿膜。
步骤五：将BFO湿膜放置350℃热板热解3分钟，随后移至600℃管式炉中退火3 分钟，重复旋涂、热解、退火步骤7次(210nm)后，再将BFO薄膜在600℃管式炉中退火8分钟，得到高质量BFO薄膜。
图6是本发明实例2与对比例1的铁酸铋薄膜的XRD。从图6中可以看出，只有在(001)LNO/Si上可实现高度择优取向，在Pt/Ti/SiO2/Si以及(100)-Si基片上的BFO 薄膜呈随机多晶取向。
对比例2：
步骤一：称量适量的3.81g四水合乙酸镍和6.56g六水合硝酸镧溶于42ml乙酸和8ml去离子水的混合溶剂中，80℃水浴搅拌1小时，移至室温继续搅拌8小时，得到LNO 前驱体溶液，静置24小时以上备用。
步骤二：在(100)-Si基片上采用旋涂镀膜法，以5000转/分的速率旋涂20秒，得到LNO湿膜。
步骤三：将LNO湿膜在350℃热板热解5分钟，移至700℃管式炉中退火10分钟，重复旋涂、热解、退火6次，得到具有高度(001)择优取向的LNO导电薄膜，以做底电极备用。
步骤四：按铋离子：铁离子＝1.05:1的摩尔比，称取适量的2.5725g六水合铁酸铋溶于乙二醇甲醚，室温搅拌1小时。
步骤五：按铋离子：铁离子＝1.05:1的摩尔比，称量2.0507g九水合硝酸铁，溶于步骤一得到的溶液，继续室温搅拌8小时，得到浓度为0.25M的澄清透明BFO前驱体溶胶。
步骤六：将BFO前驱体溶胶室温静置24小时以上备用。
步骤七：将BFO前驱体溶胶旋涂在步骤三制备好的具有高度(001)择优取向的LNO底电极上，旋涂速率为4500转/分，旋涂时间为20秒，得到BFO湿膜。
步骤八：将BFO湿膜放置350℃热板热解5分钟，随后移至600℃管式炉中退火6 分钟，重复旋涂、热解、退火步骤15次(450nm)后，得到BFO薄膜。
图7是本发明实例1(450nm)与对比例2的铁酸铋薄膜的XRD。从图7可以看出，单纯采用逐层退火方式，制备出的BFO薄膜有杂质相。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：在(100)-Si基片上制备出具有高度(001)择优取向的LNO导电薄膜，用作BFO薄膜的底电极；
步骤2：制备BFO前驱体溶胶；
步骤3：将BFO前驱体溶胶涂在步骤1制备好的底电极上，得到BFO湿膜；
步骤4：将BFO湿膜热解后退火，制得具有高度(001)择优取向的BFO薄膜。
2.根据权利要求1所述的具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1包括：
步骤1.1：制备LNO前驱体溶液；
步骤1.2：将LNO前驱体溶液旋涂在(100)-Si基片上，制备LNO湿膜；
步骤1.3：将LNO湿膜热解后退火，重复旋涂、热解、退火若干次，得到LNO导电薄膜。
3.根据权利要求2所述的具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1.1包括：称取乙酸镍和硝酸镧溶于乙酸和水的混合溶剂中，70-100℃水浴搅拌1-2小时，移至室温继续搅拌6-8小时，得到LNO前驱体溶液，静置24小时以上备用；所述乙酸镍和硝酸镧的摩尔比为1:1，乙酸和水的体积比为5-7:1。
4.根据权利要求2所述的具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1.2中旋涂速率为4000-5000转/分，旋涂时间为20秒。
5.根据权利要求2所述的具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1.3包括：将LNO湿膜在300-400℃温度下热解5-10分钟，而后在675-725℃温度下退火8-10分钟，重复旋涂、热解、退火若干次，得到具有高度(001)择优取向的LNO导电薄膜。
6.根据权利要求1所述的具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2包括：
步骤2.1：按铋离子：铁离子＝1.05-1.10:1的摩尔比，称取硝酸铋溶于乙二醇甲醚，室温搅拌1-2小时；
步骤2.2：按铋离子：铁离子＝1.05-1.10:1摩尔比，称取硝酸铁溶于步骤2.1得到的溶液，室温搅拌6-12小时，制备BFO前驱体溶胶，静置备用。
7.根据权利要求1所述的具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中将BFO前驱体溶胶旋涂在底电极上，旋涂速率为4000-5000转/分，旋涂时间为20秒。
8.根据权利要求1所述的具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4包括：将BFO湿膜在300℃-400℃温度下热解3-10分钟，而后在575-625℃温度下退火2-3分钟。
9.根据权利要求8所述的具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，将步骤4得到的BFO薄膜重复旋涂、热解、退火步骤若干次。
10.根据权利要求9所述的具有高度择优取向的纯相铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于，将经重复旋涂、热解、退火步骤处理后的BFO薄膜在575-625℃温度下一次性退火6-8分钟。
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