CN104846356A - 一种溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，包括以下步骤：S1、制备前驱液，S2、制备铁酸铋前驱胶体，S3、制备铁酸铋前驱薄膜，S4、制备(111)取向铁酸铋薄膜。本发明制备的(111)择优取向铁酸铋薄膜具有较大的室温电极化强度，较低的室温漏电流密度，无孔洞，结构致密、均匀，厚度均一；本发明制备工艺简单，原料化学计量比可精确控制，设备少、成本低，可实现工业化生产，满足商业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及铁酸铋薄膜技术领域，尤其涉及一种溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法。
背景技术
多铁性材料是指材料中同时具有两种或两种以上铁性(包括:铁电性、铁磁性或铁弹性)的材料。这些性质在一定条件下相互耦合,极大丰富了多铁性材料的应用。多铁性材料在电、光、磁场感应器，随机存储器，光伏、光电整流，自旋电子材料等方面具有广泛的应用前景。室温和室温以上的多铁性材料，特别是单相的多铁性材料的应用是十分重要的。
铁酸铋(BiFeO3，简称BFO)是唯一一种在室温下同时具有铁电性和反铁磁性的单相多铁性材料，因其具有目前最大的剩余极化强度、高的铁电居里温度TC＝1100K、相对高的反铁磁奈尔温度TN＝643K、较小的禁带宽度，因而受到国内外广泛关注。虽然铁酸铋在理论上拥有较高的剩余极化强度，但由于在铁酸铋材料制备过程中，铋元素容易挥发以及部分Fe3+向Fe2+转变，产生较多的氧空位，使得其漏电流较大，难以极化，很难制备出具有较高剩余极化强度的样品，因此实际应用受到限制。
相对于铁酸铋块体材料的高漏电特性，铁酸铋薄膜具有低漏电特性，使其在室温下具有良好的电滞回线，以及极大的电极化强度，呈现优异铁电性能。铁酸铋薄膜的铁电性能存在各向异性，(001)、(110)、(111)取向的铁酸铋薄膜具有不同的电极化强度、矫顽电场强度、疲劳等特性。其中以(111)取向的铁酸铋薄膜的电极化强度最大，矫顽电场最小。因此，如何制备出具有(111)取向的铁酸铋薄膜，获得具有最大室温电极化强度的铁电薄膜就具有重要意义。
溶胶凝胶和化学溶液法可以较低成本、大面积生产和制备薄膜。现有关于铁酸铋薄膜材料溶液法合成方面的公开专利较多。例如，中国专利CN101949643A公开了一种Si基板上，零磁场下(100)取向和磁场下(100)取向增强的铁酸铋薄膜的制备方法；中国专利CN101186341公开了一种Pt/Ti/SiO2/Si基片上(100)择优取向铁酸铋薄膜的制备方法；中国专利CN101659520公开了一种液相自组装方法在玻璃基板上制备铁酸铋功能薄膜的方法。已公开的专利和文献报道中，大多数的取向铁酸铋薄膜的制备都是采用一定真空条件下物理或化学气相沉积的方法，或者采用溶液法制备非(111)取向铁酸铋薄膜；而采用溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的专利和文献未见报道。在现有技术中，仍无法以溶胶凝胶和化学溶液法制备和生产具有良好室温铁电性能的(111)取向铁酸铋薄膜。因此，用溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜就更具有重要意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，本发明制备的(111)择优取向铁酸铋薄膜具有较大的室温电极化强度，较低的室温漏电流密度，无孔洞，结构致密、均匀，厚度均一；本发明制备工艺简单，原料化学计量比可精确控制，设备少、成本低，可实现工业化生产，满足商业化应用。
本发明提出的一种溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，包括以下步骤：
S1、制备前驱液：将醋酸铋、醋酸亚铁按摩尔比为1.02-1.06：1称重，加入丙酸中，在60-80℃条件下搅拌至溶解得到前驱液，其中醋酸亚铁和丙酸的摩尔体积比(mol/L)为0.05-0.3：1；
S2、制备铁酸铋前驱胶体：向S1得到的前驱液中加入乙醇胺，在室温下搅拌4-8h得到铁酸铋前驱胶体，其中乙醇胺和丙酸的体积比为1：30-150；
S3、制备铁酸铋前驱薄膜：将S2中得到的铁酸铋前驱胶体涂覆到Pt(111)/Ti/SiO2/Si基片上，基片以3000-6000r/min旋涂10-60s后，置于空气中，升温至300-355℃，保温5-20min得到铁酸铋前驱薄膜；
S4、制备(111)取向铁酸铋薄膜：将S3中得到的铁酸铋前驱薄膜置于充满氮气的加热炉中，以5-20℃/min的速度升温至475-700℃，保温30-60min得到(111)取向铁酸铋薄膜。
其中，S1中，醋酸铋、醋酸亚铁的摩尔比为1.025-1.055：1。
其中，S1中，醋酸铋、醋酸亚铁的摩尔比为1.05：1。
其中，S1中，醋酸亚铁和丙酸的摩尔体积比(mol/L)为0.1-0.25：1。
其中，S1中，醋酸亚铁和丙酸的摩尔体积比(mol/L)为0.15-0.2：1。
其中，S2中，乙醇胺和丙酸的体积比为1：40-100。
其中，S2中，乙醇胺和丙酸的体积比为1：50-70。
其中，S3中，将S2中得到的铁酸铋前驱胶体涂覆到Pt(111)/Ti/SiO2/Si基片上，基片以3500-4500r/min旋涂30-40s后，置于空气中，升温至330-350℃，保温10-15min得到铁酸铋前驱薄膜。
优选地，S4中，将S3中得到的铁酸铋前驱薄膜置于充满氮气的加热炉中，以8-20℃/min的速度升温至550-650℃，保温40-50min得到(111)取向铁酸铋薄膜。
其中可重复S3的操作得到所需厚度的铁酸铋薄膜。
本发明采用溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜，其制备工艺简单，原料化学计量比可精确控制，设备少，成本低，可实现工业化生产，满足商业化要求；而且本发明制备的(111)取向铁酸铋薄膜具有较大的室电极化强度，较低的室温漏电流密度，无孔洞，结构致密、均匀，厚度均一。
参照图1，图1为铁酸铋薄膜的X-射线衍射图，其中，标号500℃、550℃、600℃和650℃分别代表加热炉在500℃、550℃、600℃和650℃的温度下制备的铁酸铋薄膜。由图1中的各衍射峰的位置和相对强度可以看出，本发明制备的产品是铁酸铋薄膜，且铁酸铋薄膜具有高度(111)晶粒取向，其中加热炉温度为600℃时制备的铁酸铋薄膜具有最大的(111)晶粒取向度。
参照图2，图2为铁酸铋薄膜表面形貌的扫描电子显微图，其中，插图为对应薄膜的断面图，标号500℃、550℃、600℃和650℃分别代表加热炉在500℃、550℃、600℃和650℃的温度下制备的铁酸铋薄膜。由图2可以看出，薄膜无孔洞，薄膜的晶粒尺寸随着烧结温度的提高而增加，高温烧结会在薄膜表面存在少量挥发出来的氧化铋。从断面图可以发现所有样品十分致密，厚度均一。
参照图3，图3为加热炉在550℃温度下制备的铁酸铋薄膜的高分辨透射电镜图。由图3可以看到铁酸铋(BFO)与铂(Pt)清晰的分界面。
参照图4，图4为铁酸铋薄膜的室温电极化强度随电场强度变化关系图，其中，标号500℃、550℃、600℃和650℃分别代表加热炉在500℃、550℃、600℃和650℃的温度下制备的铁酸铋薄膜。由图4可以看出铁酸铋薄膜具有良好的电滞回线，随烧结温度增加，剩余电极化强度和矫顽电场强度逐渐增加。
参照图5，图5为铁酸铋薄膜的漏电流密度随电场强度的变化关系图，其中，标号500℃、550℃、600℃和650℃分别代表加热炉在500℃、550℃、600℃和650℃的温度下制备的铁酸铋薄膜。由图5可以看出所有铁酸铋薄膜的漏电流密度随着烧结温度的提高而增加，但漏电流密度均相对较小。
附图说明
图1为铁酸铋薄膜的X-射线衍射图，其中，标号500℃、550℃、600℃和650℃分别代表加热炉在500℃、550℃、600℃和650℃的温度下制备的铁酸铋薄膜。
图2为铁酸铋薄膜表面形貌的扫描电子显微图，其中，插图为对应薄膜的断面图，标号500℃、550℃、600℃和650℃分别代表加热炉在500℃、550℃、600℃和650℃的温度下制备的铁酸铋薄膜。
图3为加热炉在550℃温度下制备的铁酸铋薄膜的高分辨透射电镜图。
图4为铁酸铋薄膜的室温电极化强度随电场强度变化关系图，其中，标号500℃、550℃、600℃和650℃分别代表加热炉在500℃、550℃、600℃和650℃的温度下制备的铁酸铋薄膜。
图5为铁酸铋薄膜的漏电流密度随电场强度的变化关系图，其中，标号500℃、550℃、600℃和650℃分别代表加热炉在500℃、550℃、600℃和650℃的温度下制备的铁酸铋薄膜。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，包括以下步骤：
S1、制备前驱液：将醋酸铋、醋酸亚铁按摩尔比为1.02：1称重，加入丙酸中，在60℃条件下搅拌至溶解得到前驱液，其中醋酸亚铁和丙酸的摩尔体积比(mol/L)为0.05：1；
S2、制备铁酸铋前驱胶体：向S1得到的前驱液中加入乙醇胺，在室温下搅拌4h得到铁酸铋前驱胶体，其中乙醇胺和丙酸的体积比为1：30；
S3、制备铁酸铋前驱薄膜：将S2中得到的铁酸铋前驱胶体涂覆到Pt(111)/Ti/SiO2/Si基片上，基片以3000r/min旋涂10s后，置于空气中，升温至300℃，保温5min得到铁酸铋前驱薄膜；
S4、制备(111)取向铁酸铋薄膜：将S3中得到的铁酸铋前驱薄膜置于充满氮气的加热炉中，以5℃/min的速度升温至475℃，保温30min得到(111)取向铁酸铋薄膜。
实施例2
一种溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，包括以下步骤：
S1、制备前驱液：将醋酸铋、醋酸亚铁按摩尔比为1.06：1称重，加入丙酸中，在80℃条件下搅拌至溶解得到前驱液，其中醋酸亚铁和丙酸的摩尔体积比(mol/L)为0.3：1；
S2、制备铁酸铋前驱胶体：向S1得到的前驱液中加入乙醇胺，在室温下搅拌8h得到铁酸铋前驱胶体，其中乙醇胺和丙酸的体积比为1：150；
S3、制备铁酸铋前驱薄膜：将S2中得到的铁酸铋前驱胶体涂覆到Pt(111)/Ti/SiO2/Si基片上，基片以6000r/min旋涂60s后，置于空气中，升温至355℃，保温20min得到铁酸铋前驱薄膜；
S4、制备(111)取向铁酸铋薄膜：将S3中得到的铁酸铋前驱薄膜置于充满氮气的加热炉中，以20℃/min的速度升温至700℃，保温55min得到(111)取向铁酸铋薄膜。
实施例3
一种溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，包括以下步骤：
S1、制备前驱液：将醋酸铋、醋酸亚铁按摩尔比为1.025：1称重，加入丙酸中，在65℃条件下搅拌至溶解得到前驱液，其中醋酸亚铁和丙酸的摩尔体积比(mol/L)为0.1：1；
S2、制备铁酸铋前驱胶体：向S1得到的前驱液中加入乙醇胺，在室温下搅拌5h得到铁酸铋前驱胶体，其中乙醇胺和丙酸的体积比为1：40；
S3、制备铁酸铋前驱薄膜：将S2中得到的铁酸铋前驱胶体涂覆到Pt(111)/Ti/SiO2/Si基片上，基片以3500r/min旋涂20s后，置于空气中，升温至330℃，保温8min得到铁酸铋前驱薄膜；
S4、制备(111)取向铁酸铋薄膜：将S3中得到的铁酸铋前驱薄膜置于充满氮气的加热炉中，以8℃/min的速度升温至550℃，保温40min得到(111)取向铁酸铋薄膜。
实施例4
一种溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，包括以下步骤：
S1、制备前驱液：将醋酸铋、醋酸亚铁按摩尔比为1.055：1称重，加入丙酸中，在75℃条件下搅拌至溶解得到前驱液，其中醋酸亚铁和丙酸的摩尔体积比(mol/L)为0.25：1；
S2、制备铁酸铋前驱胶体：向S1得到的前驱液中加入乙醇胺，在室温下搅拌7h得到铁酸铋前驱胶体，其中乙醇胺和丙酸的体积比为1：100；
S3、制备铁酸铋前驱薄膜：将S2中得到的铁酸铋前驱胶体涂覆到Pt(111)/Ti/SiO2/Si基片上，基片以4500r/min旋涂40s后，置于空气中，升温至340℃，保温15min得到铁酸铋前驱薄膜；
S4、制备(111)取向铁酸铋薄膜：将S3中得到的铁酸铋前驱薄膜置于充满氮气的加热炉中，以18℃/min的速度升温至650℃，保温50min得到(111)取向铁酸铋薄膜。
实施例5
一种溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，包括以下步骤：
S1、制备前驱液：将醋酸铋、醋酸亚铁按摩尔比为1.03：1称重，加入丙酸中，在68℃条件下搅拌至溶解得到前驱液，其中醋酸亚铁和丙酸的摩尔体积比(mol/L)为0.15：1；
S2、制备铁酸铋前驱胶体：向S1得到的前驱液中加入乙醇胺，在室温下搅拌6h得到铁酸铋前驱胶体，其中乙醇胺和丙酸的体积比为1：50；
S3、制备铁酸铋前驱薄膜：将S2中得到的铁酸铋前驱胶体涂覆到Pt(111)/Ti/SiO2/Si基片上，基片以5000r/min旋涂20s后，置于空气中，升温至320℃，保温12min得到铁酸铋前驱薄膜；
S4、制备(111)取向铁酸铋薄膜：将S3中得到的铁酸铋前驱薄膜置于充满氮气的加热炉中，以12℃/min的速度升温至500℃，保温55min得到(111)取向铁酸铋薄膜。
实施例6
一种溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，包括以下步骤：
S1、制备前驱液：将醋酸铋、醋酸亚铁按摩尔比为1.04：1称重，加入丙酸中，在77℃条件下搅拌至溶解得到前驱液，其中醋酸亚铁和丙酸的摩尔体积比(mol/L)为0.18：1；
S2、制备铁酸铋前驱胶体：向S1得到的前驱液中加入乙醇胺，在室温下搅拌7h得到铁酸铋前驱胶体，其中乙醇胺和丙酸的体积比为1：70；
S3、制备铁酸铋前驱薄膜：将S2中得到的铁酸铋前驱胶体涂覆到Pt(111)/Ti/SiO2/Si基片上，基片以5500r/min旋涂50s后，置于空气中，升温至340℃，保温18min得到铁酸铋前驱薄膜；
S4、制备(111)取向铁酸铋薄膜：将S3中得到的铁酸铋前驱薄膜置于充满氮气的加热炉中，以18℃/min的速度升温至580℃，保温45min得到(111)取向铁酸铋薄膜。
实施例7
一种溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，包括以下步骤：
S1、制备前驱液：将醋酸铋、醋酸亚铁按摩尔比为1.05：1称重，加入丙酸中，在70℃条件下搅拌至溶解得到前驱液，其中醋酸亚铁和丙酸的摩尔体积比(mol/L)为0.2：1；
S2、制备铁酸铋前驱胶体：向S1得到的前驱液中加入乙醇胺，在室温下搅拌6h得到铁酸铋前驱胶体，其中乙醇胺和丙酸的体积比为1：60；
S3、制备铁酸铋薄膜：将S2中得到的铁酸铋前驱胶体涂覆到Pt(111)/Ti/SiO2/Si基片上，基片以4000r/min旋涂30s后，置于空气中，升温至350℃，保温10min得到铁酸铋前驱薄膜；
S4、制备(111)取向铁酸铋薄膜：将S3中得到的铁酸铋前驱薄膜置于充满氮气的加热炉中，以15℃/min的速度升温至600℃，保温60min得到(111)取向铁酸铋薄膜。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，其特征在于,包括以下步骤：
S1、制备前驱液：将醋酸铋、醋酸亚铁按摩尔比为1.02-1.06：1称重，加入丙酸中，在60-80℃条件下搅拌至溶解得到前驱液，其中醋酸亚铁和丙酸的摩尔体积比(mol/L)为0.05-0.3：1；
S2、制备铁酸铋前驱胶体：向S1得到的前驱液中加入乙醇胺，在室温下搅拌4-8h得到铁酸铋前驱胶体，其中乙醇胺和丙酸的体积比为1：30-150；
S3、制备铁酸铋前驱薄膜：将S2中得到的铁酸铋前驱胶体涂覆到Pt(111)/Ti/SiO2/Si基片上，基片以3000-6000r/min旋涂10-60s后，置于空气中，升温至300-355℃，保温5-20min得到铁酸铋前驱薄膜；
S4、制备(111)取向铁酸铋薄膜：将S3中得到的铁酸铋前驱薄膜置于充满氮气的加热炉中，以5-20℃/min的速度升温至475-700℃，保温30-60min得到(111)取向铁酸铋薄膜。
2.根据权利要求1所述溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，其特征在于，S1中，醋酸铋、醋酸亚铁的摩尔比为1.025-1.055：1。
3.根据权利要求1或2所述溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，其特征在于，S1中，醋酸铋、醋酸亚铁的摩尔比为1.05：1。
4.根据权利要求1-3任一项所述溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，其特征在于，S1中，醋酸亚铁和丙酸的摩尔体积比(mol/L)为0.1-0.25：1。
5.根据权利要求1-4任一项所述溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，其特征在于，S1中，醋酸亚铁和丙酸的摩尔体积比(mol/L)为0.15-0.2：1。
6.根据权利要求1-5任一项所述溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，其特征在于，S2中，乙醇胺和丙酸的体积比为1：40-100。
7.根据权利要求1-6任一项所述溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，其特征在于，S2中，乙醇胺和丙酸的体积比为1：50-70。
8.根据权利要求1-7任一项所述溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，其特征在于，S3中，将S2中得到的铁酸铋前驱胶体涂覆到Pt(111)/Ti/SiO2/Si基片上，基片以3500-4500r/min旋涂30-40s后，置于空气中，升温至330-350℃，保温10-15min得到铁酸铋前驱薄膜。
9.根据权利要求1-8任一项所述溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法，其特征在于，S4中，将S3中得到的铁酸铋前驱薄膜置于充满氮气的加热炉中，以8-20℃/min的速度升温至550-650℃，保温40-50min得到(111)取向铁酸铋薄膜。
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