CN114229911B - 一种铁酸铋薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁酸铋薄膜的制备方法，包括：将含铁和含铋的无机盐溶于溶剂中，在一定温度下溶解至溶液澄清,所得溶液为透明红棕色液体；在获得的溶液中加入适量的溶剂稀释液，得到前驱体溶液；对前驱体溶液搅拌并陈化；取陈化好的前驱体溶液再次进行磁力搅拌后，取一定的量滴入容器中，然后加入适量的溶剂再次稀释，通过稀释至一定浓度的溶液来控制铁酸铋薄膜的厚度；制备薄膜的基底使用前经过物理、化学方法清洗并吹干，将基底浸没于稀释至一定浓度的溶液中进行薄膜沉积；对制备好的薄膜进行退火处理完成晶体结构重整。本发明操作方便，良品率高，能快速制取大面积高质量均匀的超薄铁酸铋薄膜，对其器件化集成及应用起到了重要的促进作用。

Description

一种铁酸铋薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及铁电薄膜材料技术领域，具体涉及一种铁酸铋薄膜的制备方法。
背景技术
多铁性材料(multiferroics)是指在同一相中包含两种及两种以上铁的基本性能，这些铁的基本性能包括铁电性(反铁电性)，铁磁性(反铁磁性、亚铁磁性)和铁弹性。铁酸铋(BiFeO3，简称BFO)是唯一一种在室温下同时具有铁电性和反铁磁性的单相多铁材料，具有较大的剩余极化强度(-95 C/cm2)、高的铁电居里温度(约830℃)、相对高的反铁磁尼尔温度(约370℃)、较小的禁带宽度(2.3-2.7eV)和多铁特性。因其上述特性，被视为有望应用于铁电随机存储器、自旋电子器件、光电器件和多铁器件领域的最佳材料，具体产品应用如电控微波移相器、磁电存储单元和宽带磁场传感器等，因而BFO薄膜受到国内外广泛关注。
2003年，Wang等人首次报道了一种残余铁电极化(Pr)为-55μC cm-2的 BFO薄膜，远大于单晶样品的报告值。自此，一系列形式的BFO基纳米材料得以被发现，包括BFO陶瓷、薄膜和纳米结构，均具有显著独特的物理性能。例如，通过降低漏电流，BFO陶瓷中表现出较高的压电系数(d33)。BFO纳米结构由于具有较大的比表面积和不同的形貌，其可见光催化能力和磁化强度显著增强。由于基底、晶格应变或缓冲层的影响，在BFO薄膜中能获得与理论值相当的高残余铁电极化Pr。同时薄膜作为当代半导体工业中最重要的器件制造材料形式，有利于促进电子器件的小型化和集成化。因此近年来，出现了多种制备BFO薄膜的方法：如脉冲激光沉积(Pulsed Laser Deposition，PLD)、射频(Radio Freqency， RF)磁控溅射、分子束外延(Molecular Beam Epitaxy，MBE)、金属-有机化学气相沉积(Metal-OrganicChemical Vapour Deposition，MOCVD)以及溶胶- 凝胶/化学溶液沉积(ChemicalSolution Deposition，CSD)等。
现有的二维铁酸铋薄膜的制备方法，主要为分子束外延(MBE)法，是一种特殊的真空镀膜工艺。它是在适当的衬底与合适的条件下，沿衬底材料晶轴方向逐层生长薄膜的方法。但是，外延生长所需要的时间长，基底选择性强，对真空条件要求也高，限制了二维材料的大规模量化生产，相比于分子束外延技术，化学合成法能更好地控制铁酸铋薄膜的纯度，如溶胶-凝胶法制备铁酸铋薄膜，但现有的溶胶-凝胶法制备铁酸铋薄膜是用旋涂法进行，用旋涂处理薄膜厚度达几百纳米，仍无法制备超薄的铁酸铋薄膜。如现有技术公开号为CN104846356A、名称为一种溶胶凝胶和化学溶液法制备(111)取向铁酸铋薄膜的方法的中国发明专利，包括以下步骤：制备前驱液：将醋酸铋、醋酸亚铁按摩尔比为1.02-1.06： 1称重，加入丙酸中，在60-80℃条件下搅拌至溶解得到前驱液，其中醋酸亚铁和丙酸的摩尔体积比(mol/L)为0.05-0.3：1；制备铁酸铋前驱胶体：向S1得到的前驱液中加入乙醇胺，在室温下搅拌4-8h得到铁酸铋前驱胶体，其中乙醇胺和丙酸的体积比为1：30-150；制备铁酸铋前驱薄膜：将S2中得到的铁酸铋前驱胶体涂覆到Pt(111)/Ti/SiO2/Si基片上，基片以3000-6000r/min旋涂10-60s 后，置于空气中，升温至300-355℃，保温5-20min得到铁酸铋前驱薄膜；制备(111)取向铁酸铋薄膜：将S3中得到的铁酸铋前驱薄膜置于充满氮气的加热炉中，以5-20℃/min的速度升温至475-700℃，保温30-60min得到(111)取向铁酸铋薄膜。该发明将铁酸铋前驱胶体采用涂覆到基片的方法最终制得的铁酸铋薄膜厚度达几百纳米，仍不能满足超薄铁酸铋薄膜的需求。
因此，有必要设计一种铁酸铋薄膜的制备方法，能够实现快速制取大面积、高质量、均匀且超薄的铁酸铋薄膜。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的提出一种铁酸铋薄膜的制备方法，最终制得的铁酸铋薄膜最小可达2nm，又能保持其铁电性能，有利于拓宽其商业化应用。
本发明为实现上述目的，所采用的技术方案是：一种铁酸铋薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将适量含铁和含铋的无机盐溶于溶剂中，在一定温度下完成溶解，直至溶液澄清,所得溶液为透明红棕色液体；
步骤2，在步骤1获得的溶液中加入适量的溶剂稀释液，得到前驱体溶液；
步骤3，对步骤2所得的前驱体溶液进行搅拌并陈化；
步骤4，取步骤3陈化好的前驱体溶液再次进行磁力搅拌后，取一定的量滴入容器中，然后加入适量的溶剂再次稀释，稀释后的混合液再次搅拌，通过稀释至一定浓度的溶液来控制铁酸铋薄膜的厚度；
步骤5，制备薄膜的基底使用前经过物理、化学方法清洗并吹干，将基底浸没于步骤4稀释至一定浓度的溶液中进行薄膜沉积过程；
步骤6，对制备好的薄膜进行退火处理完成晶体结构重整。
进一步的，所述步骤1中含铁和含铋的无机盐选用九水硝酸铁、五水硝酸铋，按摩尔比为1：(1.02-1.06)称重，溶于乙二醇甲醚或乙二醇6-12ml中在一定温度下(10-20℃)搅拌至混合液至澄清,混合液为透明红棕色。
进一步的，所述步骤3中搅拌时间为10-12小时，室温下陈化20-24小时。
进一步的，所述步骤2、步骤4中稀释用溶剂均采用乙二醇甲醚。
进一步的，所述步骤4中通过稀释倍数来控制溶液的浓度，稀释的倍数为 1000-2000倍。
进一步的，所述基底采用Si基片，基片的大小根据实际需要设定。
进一步的，所述浸没的时间控制在12-36小时。
进一步的，所述步骤5沉积后的薄膜进行退火前还包括去离子水浸洗过程，浸洗时间为1-5秒。
本发明的有益效果是：通过本发明铁酸铋薄膜的制备方法，采用溶胶-凝胶法，结合浸没法溶液分子和基底的弱范德瓦尔斯力进行自组装，制备超薄铁酸铋薄膜，具有如下优点：1)薄膜的面内尺寸大小由基底尺寸决定，易于进行大面积制备；2)薄膜厚度可控，最小可达2nm；3)所需设备相对简单，基底普适性强，重复性好，提供了一种制备超薄铁酸铋薄膜的新方法；4)制备样品保持铁电性；5)所需设备及耗材成本低，操作方便，良品率高，能快速制取大面积高质量均匀的超薄铁酸铋薄膜，对其器件化集成及应用起到了重要的促进作用。
附图说明
图1(a)为制备的超薄铁酸铋薄膜的光学显微照片；图1(b)为(a)对应的放大图。
图2为制备的超薄铁酸铋薄膜的原子力显微图。
图3为制备的超薄铁酸铋薄膜的X射线衍射表征图。
图4为制备的超薄铁酸铋薄膜的X光电子能谱表征图。
图5为超薄BiFeO3薄膜的KPFM表征图，其中：图5-1极化图案、图5-2为Amplitude图、图5-3为Phase图。
具体实施方式
为使本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例的附图，对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例一
本发明的一种铁酸铋薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，基底清洗
选用硅片作基底，基底使用前依次经丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗 5-10分钟，最后用氮气快速吹干。
步骤2，前驱体溶液的制备
(1)混合适量的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O(摩尔比为1：1.02-1.06)，溶于乙二醇甲醚中，在15℃左右温度下搅拌至溶液澄清,所得溶液为透明红棕色溶液1；
(2)加入少量的溶剂以稀释溶液，得到一定浓度(0.5mol/L)的前驱体溶液2，稀释用溶剂优选乙二醇甲醚；
(3)将步骤(2)所得前驱体溶液置于磁力搅拌器上搅拌10-12小时，使反应物充分混合，以提高反应产率。后在室温下陈化20-24小时，使反应充分进行，且得到溶胶粒径分布均匀，有利于薄膜的均匀生长；
(4)取陈化好的溶液再次搅拌15-25分钟后，溶液2加入乙二醇甲醚稀释 1000倍得到溶液3。
步骤3，超薄铁酸铋薄膜的制备
(1)将清洗好的硅片放置于独立烧杯中，取溶液3注入烧杯中，并浸没硅片，静置使铁酸铋分子在基底表面充分附着沉积；
(2)浸没静置12-36小时后，利用镊子取出沉积有铁酸铋分子层的Si(100) 基底，浸入去离子水中1-5秒，冲掉基底表面多余的前驱体残留；
(3)利用镊子从去离子水中取出沉积有铁酸铋分子层的硅基底，用氮气快速吹干，放置于加热板上加热以除去表面残余的水分，加热温度范围为 80-120℃，加热时间范围为1-10分钟；
(4)将沉积有铁酸铋分子薄膜的硅基底加热干燥后放入管式炉中退火，退火温度为100-300℃，退火时间为0.5-4小时，保护气优选氩气、氧气，即可，通过图2的原子力显微图，可以看出薄膜边界清晰，薄膜厚度约为2nm。
实施例二
本实施例的铁酸铋薄膜的制备方法，与实施例一不同在于退火前未进行去离子的冲洗，制得的薄膜厚度约为264nm。
性能测试
通过扫描电镜观察，实施例一制得的铁酸铋薄膜的大小调控和微观形貌如图 1，可以看出基底尺寸的大小决定了铁酸铋薄膜的尺寸，基底颜色均匀，证明光显表征范围内材料生长均匀性高。
图2为制备的超薄铁酸铋薄膜的原子力显微图，可以看出薄膜边界清晰，薄膜厚度约为2nm。
图3为制备的超薄铁酸铋薄膜的X射线衍射表征图，可以看出薄膜具有两个强衍射峰，且半峰宽较窄。两个峰位分别对应铁酸铋(104)和(110)晶面的标准衍射峰，窄半峰宽意味着制备的超薄铁酸铋薄膜结晶度较好，晶畴较大。
图4为制备的超薄铁酸铋薄膜的X光电子能谱表征图，证实了薄膜由Bi、 Fe和O组成，且具有单相结构。
图5为超薄BiFeO3薄膜的KPFM表征图，从左至右依次为极化图案、 Amplitude、Phase图。图中呈现两种深浅不同的颜色，这是与极化方向有关的：颜色较深的区域表示局部铁电方向为向下极化，而颜色较浅区域则表示极化向上。完全相反的两个区域明确表现出了这两部分发生的铁电极化翻转现象。
本发明铁酸铋薄膜的制备方法，采用溶胶-凝胶法结合浸没法，通过控制前驱体溶液浓度及优化制备过程，能够制备超薄铁酸铋薄膜，具有如下优点：1) 薄膜的面内尺寸大小由基底尺寸决定，易于进行大面积制备；2)薄膜厚度可控，最低可达2nm；3)所需设备相对简单，基底普适性强，重复性好；4)制备样品保持铁电性；5)所需设备及耗材成本低，操作方便，良品率高，能快速制取大面积高质量均匀的超薄铁酸铋薄膜，对其器件化集成及应用起到了重要的促进作用。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
步骤1，在一定温度下将适量含铁和含铋的无机盐溶于溶剂中，得到透明红棕色液体；
步骤2，将步骤1透明红棕色液体进行稀释，得到前驱体溶液；
步骤3，前驱体溶液充分搅拌并进行陈化；
步骤4，陈化后的前驱体溶液再次进行充分搅拌，再次稀释得到一定浓度的溶液，稀释倍数为1000-2000倍；
步骤5，制备薄膜的基底经物理、化学方法清洗并吹干后，将基底浸没于步骤4一定浓度的溶液中进行薄膜沉积过程，沉积后的薄膜进行去离子水浸洗过程，浸洗时间为1-5秒；
步骤6，对制备好的薄膜进行退火处理完成晶体结构重整即得铁酸铋薄膜，薄膜的厚度最小为2nm。
2.根据权利要求1所述的铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于,所述步骤1中含铁和含铋的无机盐分别选用九水硝酸铁、五水硝酸铋，按摩尔比为1：(1.02-1.06)称重，溶于乙二醇甲醚或乙二醇中，10℃-20℃的温度下搅拌溶解。
3.根据权利要求1所述的铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于,步骤3中搅拌时间为10-12小时，室温下陈化20-24小时。
4.根据权利要求1所述的铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于,步骤2、4中的稀释用溶剂采用乙二醇甲醚。
5.根据权利要求1所述的铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于,所述基底采用Si基片。
6.根据权利要求1所述的铁酸铋薄膜的制备方法，其特征在于,所述浸没的时间控制在12-36小时。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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