CN107482117A - 一种铁酸铋/聚偏二氟乙烯‑三氟乙烯复合薄膜的制备方法 - Google Patents

一种铁酸铋/聚偏二氟乙烯‑三氟乙烯复合薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于多铁性薄膜技术领域，具体涉及一种铁酸铋/聚偏二氟乙烯‑三氟乙烯复合薄膜的制备方法，通过溶胶‑凝胶法制得铁酸铋粉末，然后将铁酸铋粉末和聚偏二氟乙烯‑三氟乙烯（PVDF‑TrFE）粉末按照一定的质量比溶解于N‑N二甲基甲酰胺溶剂中制成混合溶液，最后用旋涂法制得复合薄膜。本发明提供的铁酸铋/聚偏二氟乙烯‑三氟乙烯复合薄膜的制备方法不仅工艺可控性强，而且易于操作；将单相多铁材料铁酸铋和高分子铁电材料聚偏二氟乙烯‑三氟乙烯进行复合制得的铁酸铋/聚偏二氟乙烯‑三氟乙烯复合薄膜的漏电流密度减小了，有效的解决了单相多铁材料铁酸铋铁酸铋薄膜的漏电流较大的问题。

Description

一种铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及多铁性复合薄膜的制备方法，具体涉及一种铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的制备方法，属于多铁性薄膜技术领域。
背景技术
铁酸铋（BiFeO3，以下简称为BFO）是一种典型的单相多铁材料，对其研究开发较早。经研究表明，铁酸铋由于结构参数有序在室温下具有铁电性和反铁磁性，其铁电居里温度约为1123K，反铁磁尼尔温度约为643K，由于铁酸铋的铁电性和反铁磁性在室温中的共存特性，使铁酸铋材料具有磁电耦合效应，基于这种特性铁酸铋在信息存储、磁传感器等方面有广泛的应用前景。铁酸铋现有的研究状况表明，铁酸铋在提高其电学和磁学方面有很大的发展空间。
聚偏二氟乙烯-三氟乙烯（PVDF-TrFE）是一种新型的高分子压电材料。经研究表明，PVDF-TrFE具有独特的压电效应、热电效应、介电效应，与传统的压电材料相比具有动态范围大、力电转换灵敏度高、机械性能强高、声阻抗易匹配，并具有易制成任意形状及面积不等的片或管等特点。PVDF-TrFE的这些特性使其在力学、光学、声学、电子交通、信息工程、办公自动化等技术领域广泛使用。
为了克服现有技术中单相多铁材料的一些限制，如铁酸铋薄膜的漏电流较大以及探究单相多铁材料和高分子铁电材料的复合特性（如铁电性、介电性等），有必要研究铁酸铋和有机铁电材料例如PVDF-TrFE的复合薄膜在室温下的磁电耦合效应。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种工艺可控性强、易于操作的铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为一种铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1：采用溶胶-凝胶法制备铁酸铋粉末；
S2：将聚偏二氟乙烯-三氟乙烯粉末溶解于N-N二甲基甲酰胺溶剂中，充分搅拌，得到溶液A；
S3：在持续搅拌的溶液A中加入铁酸铋粉末，充分搅拌，得到均匀的混合溶液B；
S4：将所制得的混合溶液B在匀胶机上匀胶，选择FTO（导电玻璃）为衬底，进行旋转涂膜，通过控制旋涂转速和旋涂时间制备铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜；
S5：将旋涂好的湿膜置于干燥箱中热处理；
S6：制作电极，在步骤S5所得的复合薄膜上镀铂点电极。
进一步地，采用溶胶-凝胶法制备铁酸铋粉末包括如下步骤：
S1.1：将五水硝酸铋和九水硝酸铁按照摩尔比为1.05:1的比例溶解于乙二醇甲醚溶剂中，得到溶液C，溶液C的浓度为0.5mol/L；将柠檬酸溶解于持续搅拌的溶液C中，柠檬酸与溶液中阳离子的摩尔比为1:1，得到铁酸铋前驱体溶胶；
S1.2：将所得的铁酸铋前驱体溶胶持续搅拌2～3h得到稳定的铁酸铋溶胶，之后置于80℃的干燥箱中干燥72h得到铁酸铋干凝胶；
S1.3：将所得的铁酸铋干凝胶置于热处理炉中，退火温度为800℃，保温时间为2～3h，得到铁酸铋预烧粉末；
S1.4：将所得的铁酸铋预烧粉末置于研钵中研磨20～30min，得到铁酸铋粉末。
进一步地，所述溶液A中聚偏二氟乙烯-三氟乙烯的质量分数为10%-12%。
进一步地，所述旋涂转速为3500r/min～3800r/min，旋涂时间为70s。
进一步地，所述匀胶的转速为400r/min，匀胶的时间为20s。
进一步地，所述混合溶液B中聚偏二氟乙烯-三氟乙烯粉末和铁酸铋粉末的质量比为1:1。
进一步地，将步骤S4制得的铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜自然干燥降至室温后，重复步骤S4中的旋转涂膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明提供的铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的制备方法不仅工艺可控性强，而且易于操作。
(2)本发明提供的铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的制备方法将单相多铁材料铁酸铋和高分子铁电材料聚偏二氟乙烯-三氟乙烯的进行复合制得的铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的漏电流密度减小了，有效的解决了单相多铁材料铁酸铋铁酸铋薄膜的漏电流较大的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为铁酸铋（BFO）、聚偏二氟乙烯-三氟乙烯（PVDF-TrFE）及其复合薄膜（BFO/PVDF-TrFE）的XRD图。
图2为实施例一获得的铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的电滞回线。
图3为实施例二获得的铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的电滞回线。
图4为铁酸铋粉末的磁滞回曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本实施例提供一种铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）首先称取1.254g五水硝酸铋和1.001g九水硝酸铁，然后加入10ml乙二醇甲醚，得到的溶液浓度为0.5mol/L；按照与溶液中金属阳离子摩尔比为1:1称取1.056g柠檬酸作为螯合剂，用磁力搅拌器搅拌，边搅拌便加入柠檬酸，搅拌3h直至完全溶解，得到稳定的暗红色铁酸铋前驱体溶液；
（2）将铁酸铋前驱体溶液放入80℃干燥箱中干燥72h，得到铁酸铋干凝胶；
（3）将铁酸铋干凝胶置于热处理炉中去除有机物，退火温度为800℃，保温时间为2～3h，得到铁酸铋预烧粉末；然后把铁酸铋预烧粉末放入研钵中研磨20～30min，得到铁酸铋粉末；
（4）称取200g聚偏二氟乙烯-三氟乙烯（PVDF-TrFE）粉末，然后加入1.6mlN-N二甲基甲酰胺溶剂，得到质量分数为12%的PVDF-TrFE溶液，用磁力搅拌器搅拌2h使其充分溶解；再按照PVDF-TrFE粉末与铁酸铋粉末的质量比为1:1取200g铁酸铋粉末，边搅拌上述的PVDF-TrFE溶液边加入铁酸铋粉末，得到铁酸铋和PVDF-TrFE的混合溶液，搅拌时间为2h；
（5）将上述的混合溶液在匀胶机上匀胶，选择FTO为衬底进行旋转涂膜；控制匀胶转速为400r/min，匀胶时间为20s；控制旋涂转速为3700r/min，旋涂时间为70s；然后将旋涂好的膜放置在140℃热处理炉中1h进行退火处理，得到1层BFO/PVDF-TrFE复合薄膜；
（6）用掩膜版通过溅射法在复合膜镀上铂点电极。
采用本实施例中的制备方法制得的铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的电滞回线如图2所示。由图2可以看出，本实例一制备的铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜测得的剩余极化也同样很小（Pr=0.29μC/cm2），其矫顽场也较大。但是，本实施例所制得的复铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯合薄膜的铁电性较弱。
实施例二
本实施例提供一种铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）首先称取1.254g五水硝酸铋和1.001g九水硝酸铁，然后加入10mL乙二醇甲醚，得到的溶液浓度为0.5mol/L；按照柠檬酸与溶液中金属阳离子摩尔比为1:1称取1.056g柠檬酸作为螯合剂；用磁力搅拌器搅拌，边搅拌便加入柠檬酸，搅拌3h直至完全溶解；得到稳定的暗红色铁酸铋前驱体溶液；
（2）将铁酸铋前驱体溶液放入80℃干燥箱中干燥72h，得到铁酸铋干凝胶；
（3）将铁酸铋干凝胶置于热处理炉中去除有机物，退火温度为800℃，保温时间为2～3h，得到铁酸铋预烧粉末；然后把铁酸铋预烧粉末放入研钵中研磨20～30min，得到铁酸铋粉末；
（4）称取200g聚偏二氟乙烯-三氟乙烯（PVDF-TrFE）粉末，然后加入1.6mLN-N二甲基甲酰胺溶剂，得到质量分数为12%的PVDF-TrFE溶液，用磁力搅拌器搅拌2h使其充分溶解；再按照PVDF-TrFE粉末与铁酸铋粉末的质量比为1:1取200g铁酸铋粉末，边搅拌上述的PVDF-TrFE溶液边加入铁酸铋粉末，得到铁酸铋和PVDF-TrFE的混合溶液，搅拌时间为2h；
（5）将上述的混合溶液在匀胶机上匀胶，选择FTO为衬底进行旋转涂膜；控制匀胶转速为400r/min，匀胶时间为20s；控制旋涂转速为3500r/min，旋涂时间为70s；然后将旋涂好的膜放置在140℃热处理炉中1h进行退火处理，得到BFO/PVDF-TrFE复合薄膜；
（6）将上述复合薄膜自然干燥降至室温后，重复步骤（5）的旋涂转速和控制时间，然后同样条件下退火处理1次，获得2层BFO/PVDF-TrFE复合薄膜。
（7）用掩膜版通过溅射法在复合膜镀上铂点电极。
采用本实施例中的制备方法制得的铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的电滞回线如图3所示。由图3可以看出，本实例二制备的铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜测得的剩余极化强度很小（Pr=0.325μC/cm2），其矫顽场较大。总体来讲，本实施例所制得的铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的铁电性也较弱；但相比于实施例一制得的复合薄膜来说，本实施例所制得的铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的铁电性有所改善。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1：采用溶胶-凝胶法制备铁酸铋粉末；
S2：将聚偏二氟乙烯-三氟乙烯粉末溶解于N-N二甲基甲酰胺溶剂中，充分搅拌，得到溶液A；
S3：在持续搅拌的溶液A中加入铁酸铋粉末，充分搅拌，得到均匀的混合溶液B；
S4：将所制得的混合溶液B在匀胶机上匀胶，选择FTO为衬底，进行旋转涂膜，通过控制旋涂转速和旋涂时间制备铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜；
S5：将旋涂好的湿膜置于热处理炉中热处理；
S6：制作电极，在步骤S5所得的复合薄膜上镀铂点电极。
2.如权利要求1所述的一种铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，采用溶胶-凝胶法制备铁酸铋粉末包括如下步骤：
S1.1：将五水硝酸铋和九水硝酸铁按照摩尔比为1.05:1的比例溶解于乙二醇甲醚溶剂中，得到溶液C，溶液C的浓度为0.5mol/L；将柠檬酸溶解于持续搅拌的溶液C中，柠檬酸与溶液中阳离子的摩尔比为1:1，得到铁酸铋前驱体溶胶；
S1.2：将所得的铁酸铋前驱体溶胶持续搅拌2～3h得到稳定的铁酸铋溶胶，之后置于80℃的干燥箱中干燥72h得到铁酸铋干凝胶；
S1.3：将所得的铁酸铋干凝胶置于热处理炉中，退火温度为800℃，保温时间为2～3h，得到铁酸铋预烧粉末；
S1.4：将所得的铁酸铋预烧粉末置于研钵中研磨20～30min，得到铁酸铋粉末。
3.如权利要求1所述的一种铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述溶液A中聚偏二氟乙烯-三氟乙烯的质量分数为10%-12%。
4.如权利要求1所述的一种铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述旋涂转速为3500r/min～3800r/min，旋涂时间为70s。
5.如权利要求1所述的一种铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述匀胶的转速为400r/min，匀胶的时间为20s。
6.如权利要求1所述的一种铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述混合溶液B中聚偏二氟乙烯-三氟乙烯粉末和铁酸铋粉末的质量比为1:1。
7.如权利要求1所述的一种铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：将步骤S4制得的铁酸铋/聚偏二氟乙烯-三氟乙烯复合薄膜自然干燥降至室温后，重复步骤S4中的旋转涂膜。
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