CN108539008A - 一种基于铋铁酸铋化合物的无铅纳米压电发电机及制备方法 - Google Patents
一种基于铋铁酸铋化合物的无铅纳米压电发电机及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种基于铋铁酸铋化合物的无铅纳米压电发电机及制备方法，将压电层材料旋涂在铝片上作为下侧电极材料。将另一块铝片安装在复合压电上表面，两块铝电极外部均由聚对苯二甲酸乙二醇酯外壳封装。安装完成后将整个装置沿压电层厚度方向进行极化。其中所述负电极为由铁酸铋纳米颗粒和聚二甲基硅氧烷构成的复合材料压电层，铁酸铋纳米颗粒通过溶胶凝胶法制备。所述正电极为固定在聚对苯二甲酸乙二醇酯上的铝电极。本发明采用铁酸铋化合物制成压电复合层，具有环境友好性和生物低毒性，在生物兼容性器件和生物医学领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于新能源开发和纳米发电领域，涉及一种基于铋铁酸铋化合物的无铅纳米压电发电机及制备方法。
背景技术
随着知识的日新月异和人类社会爆炸式的科技进步，化石能源因为来源短缺以及环境污染等问题而备受关注。为了缓解环境污染和资源短缺问题，寻找新型可再生能源已经成为目前急需解决的热点问题之一。目前，研究人员已经在太阳能、风能、生物力学能等新能源领域有所突破，而在这些新能源中，压电纳米发电装置被视为一种有效并且外部制约较小的新型能源发生装置。
到目前为止，已经有多种类型的压电材料例如氧化锌、锆钛酸铅、钛酸钡等被制成纳米压电发电装置来收集能量，如2015年Chun,J等人制备出以聚二甲基硅氧烷为基底，锆钛酸铅为压电层的压电纳米发电机，电压值为6V，电流密度为0.2μA/cm2。然而，考虑到铅等元素对于人体具有毒性，所以无铅压电材料的制备对于生物兼容性以及环境友好性的电子设备更具有意义。根据研究发现，剩磁较大的压电材料在能量转换中更具有优势，而在无铅压电材料中，铁酸铋因为其较大的剩磁性、独特的晶体结构和特征以及生物兼容性和环境友性备受关注，然而因为制备单相铁酸铋难度较大，所以如何解决其制备方法问题成为此材料能否得以广泛应用的瓶颈。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种基于铋铁酸铋化合物的无铅纳米压电发电机及制备方法，采用具有环境友好性的铋的化合物，制备出具有优良能量转换和能量输出的纳米压电发电装置。提供一种新型无铅压电材料，并使使其构成的纳米压电发电装置具有良好的能量输出性能，可用于接触人体并且具有低生物的毒性，并且提供一种新型简单的铁酸铋制备方法，有效解决单相铁酸铋制备难题以及其铁电压电性能探究问题。
技术方案
一种基于铋铁酸铋化合物的无铅纳米压电发电机，其特征在于包括聚对苯二甲酸乙二醇酯基板、铝板电极和压电复合层；在压电复合层的上表面和下表面分别贴一层铝板电极，导线分别连接上下铝板电极构成外部电路；所述压电复合层采用铁酸铋纳米颗粒和聚二甲基硅氧烷复合而成。
在上、下层铝电极上设有聚对苯二甲酸乙二醇酯基板。
一种制备所述基于铋铁酸铋化合物的无铅纳米压电发电机的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将聚二甲基硅氧烷PDMS与硅烷偶联剂按照重量比10:1的比例制成聚二甲基硅氧烷PDMS溶液，将BiFeO3纳米颗粒溶解入PDMS溶液中得到压电复合混合溶液；所述BiFeO3纳米颗粒︰聚二甲基硅氧烷PDMS的比例为1～4︰10；
步骤2：将混合溶液旋涂在铝板电极上，在70℃下固化形成压电复合层；
步骤3：在压电复合层再覆合一张铝板电极；
步骤4：在上层铝电极和下层铝电极之间连接导线，完成纳米发电装置的组装；
步骤5：将上述整体结构放置150-250千伏每厘米电场中进行极化处理，极化处理条件为：在130-170℃条件下极化8-15小时。
在上下层两个铝板电极两层分别黏贴聚对苯二甲酸乙二醇酯基板。
所述步骤2旋涂时的速度为400-600rpm。
所述步骤2固化时间为70℃下10-15分钟。
所述铁酸铋纳米颗粒的制备方法：将物质的量之比为1:1硝酸铋和硝酸铁分别溶于等量乙酸和乙二醇中。将两种溶液在搅拌30-40分钟后混合在一起，之后加入与硝酸铋或硝酸铁等物质的量的柠檬酸一水合物溶液。将混合物在80℃恒定搅拌直至通过挥发过量溶剂获得黄棕色溶胶。将溶胶在100℃下干燥后，将所得凝胶预热至400℃以除去残留的氧氮化物和烃杂质。在600℃下煅烧2-3小时后，得到BiFeO3纳米颗粒。
有益效果
本发明提出的一种基于铋铁酸铋化合物的无铅纳米压电发电机及制备方法，采用铋的化合物等具有环境友好性材料构成压电复合层，有效的制造出具有低生物毒性的纳米压电发电装置。采用将硝酸铋和硝酸铁分别溶于等量乙酸和乙二醇中，将两种溶液混合之后加入与硝酸铋或硝酸铁等物质的量的柠檬酸一水合物溶液制备铁酸铋化合物的方法，解决了单相铁酸铋难以制备的难题，并且保证了纳米压电发电装置稳定的能量输出性能，可运用于生物兼容性器件以及生物医学等更加广泛的领域中。
纳米压电发电装置，其工作方式为，通过按压上层聚对苯二甲酸乙二醇酯基板，使装置上下铝板产生压电电势差，当外部按压力解除后，在装置的回复过程中，上下铝板中因为按压带来的压电电势差所积累的电子通过外部电路进行定向移动，所以在电路中产生交变电流。
附图说明
图1为本发明实施例的基于铋元素化合物的无铅纳米压电发电装置的结构示意图；
图2为本发明实施例的基于铋元素化合物的无铅纳米压电发电装置的制备方法的示意性流程图；
图3为本发明实施例的基于铋元素化合物的无铅纳米压电发电装置在周期性按压模式下的短路电流；
图4为本发明实施例的基于铋元素化合物的无铅纳米压电发电装置在周期性按压模式下输出的电压。
图5为本发明实施例的基于铋元素化合物的无铅纳米压电发电装置在高频交变外力下输出的电压。
图中，1-压电复合材料，2上-上层铝电极，2下-下层铝电极，3上-上层聚对苯二甲酸乙二醇酯基板，3下-下层聚对苯二甲酸乙二醇酯基板
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明的技术方案是：一种基于铋元素化合物的无铅纳米压电发电装置，依次包括：下层铝电极、压电复合材料、上层铝电极；所述上下层铝电极用导线相连构成外部电路，所述压电复合材料由铁酸铋以及聚二甲基硅氧烷构成。所述铁酸铋为纳米颗粒状，通过溶胶凝胶法制备。
上述基于铋元素化合物的无铅纳米压电发电装置的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：制备压电复合材料，包括如下子步骤：
子步骤一：制备BiFeO3纳米颗粒：将物质的量之比为1:1硝酸铋和硝酸铁分别溶于等量乙酸和乙二醇中。将两种溶液在搅拌30-40分钟后混合在一起，之后加入与硝酸铋或硝酸铁等物质的量的柠檬酸一水合物溶液。将混合物在80℃恒定搅拌直至通过挥发过量溶剂获得黄棕色溶胶。将溶胶在100℃下干燥后，将所得凝胶预热至400℃以除去残留的氧氮化物和烃杂质。在600℃下煅烧2-3小时后，最终得到BiFeO3纳米颗粒。
子步骤二：将聚二甲基硅氧烷(PDMS)与硅烷偶联剂按照重量比10:1的比例制成聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液。将先前制备好的BiFeO3纳米颗粒全部溶解入PDMS溶液中，形成压电复合材料。
步骤二：将压电复合材料以400-600rpm速度旋涂在下层铝电极表面，在70℃下固化10-15分钟。
步骤三：将上层铝电极粘贴在压电复合材料上表面。
步骤四：在上层铝电极和下层铝电极之间连接导线，完成纳米发电装置的组装。
步骤五：将组装好的整体装置沿其厚度方向进行极化。将整体装置放置在150-250千伏每厘米电场中，在130-170℃下极化8-15小时。
为了达到保护电极的效果，可以在纳米发电装置的上下层铝电极两层分别增加聚对苯二甲酸乙二醇酯基板。
如图1为本发明的一种基于铋元素化合物的无铅纳米压电发电装置，包括由铁酸铋纳米颗粒和聚二甲基硅氧烷组成的压电复合层1、由铝板组成的2上、2下分别贴在压电复合层的上表面和下表面、由聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的基板3上、3下分别与2上铝电极和2下铝电极相贴合，外部电路由导线连接2上铝电极和2下铝电极，当有交变外力作用在所述纳米压电发电装置时，上层2上铝电极和下层2下铝电极之间会产生压电电势差，从而产生交变电信号。
其中，所述2上铝电极因为极化作用在按压过程中会带有负电荷，而2下铝电极在按压过程中会带有正电荷。在上述按压释放模式中，上下两铝电极之间的压电电势差会驱动外电路中产出电荷的移动，即形成电流。
图2示出了根据本发明实施例的基于铋元素化合物的无铅纳米压电发电装置的制备方法的示意性流程图。
具体实施例：
实施例一：
图1为本发明提供的一种基于铋元素化合物的无铅纳米压电发电装置，其具体的制备过程为：
步骤一：制备压电复合材料，包括如下子步骤：
子步骤一：制备BiFeO3纳米颗粒：将0.008mol的硝酸铋和0.008mol硝酸铁分别溶于等量乙酸和乙二醇中。将两种溶液在搅拌30分钟后混合在一起，之后加入1.68g柠檬酸一水合物溶液。将混合物在80℃恒定搅拌直至通过挥发过量溶剂获得黄棕色溶胶。将溶胶在100℃下干燥后，将所得凝胶预热至400℃以除去残留的氧氮化物和烃杂质。在600℃下煅烧2小时后，最终得到BiFeO3纳米颗粒。
子步骤二：将25g聚二甲基硅氧烷(PDMS)与2.5g二氯甲基硅氧烷制成聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液。将先前制备好的BiFeO3纳米颗粒溶解入PDMS溶液中，形成压电复合材料。所述BiFeO3纳米颗粒︰聚二甲基硅氧烷PDMS的比例为1︰10；
步骤二：将压电复合材料以500rpm速度旋涂在下层铝电极表面，在70℃下固化10分钟。
步骤三：将上层铝电极粘贴在压电复合材料上表面。
步骤四：在上层铝电极和下层铝电极之间连接导线，完成纳米发电装置的组装。
步骤五：将组装好的整体装置沿其厚度方向进行极化。将整体装置放置在200千伏每厘米电场中，在150℃下极化10小时。
为了达到保护电极的效果，可以在纳米发电装置的上下层铝电极两层分别增加聚对苯二甲酸乙二醇酯基板。
实施例二：
图1为本发明提供的一种基于铋元素化合物的无铅纳米压电发电装置，其具体的制备过程为：
步骤一：制备压电复合材料，包括如下子步骤：
子步骤一：制备BiFeO3纳米颗粒：将0.008mol硝酸铋和0.008mol硝酸铁分别溶于等量乙酸和乙二醇中。将两种溶液在搅拌40分钟后混合在一起，之后加入1.68g柠檬酸一水合物溶液。将混合物在80℃恒定搅拌直至通过挥发过量溶剂获得黄棕色溶胶。将溶胶在100℃下干燥后，将所得凝胶预热至400℃以除去残留的氧氮化物和烃杂质。在600℃下煅烧3小时后，最终得到BiFeO3纳米颗粒。
子步骤二：将50g聚二甲基硅氧烷(PDMS)与5g乙烯基三乙氧基硅烷制成聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液。将先前制备好的BiFeO3纳米颗粒溶解入PDMS溶液中，形成压电复合材料。所述BiFeO3纳米颗粒︰聚二甲基硅氧烷PDMS的比例为4︰10；
步骤二：将压电复合材料以550rpm速度旋涂在下层铝电极表面，在70℃下固化15分钟。
步骤三：将上层铝电极粘贴在压电复合材料上表面。
步骤四：在上层铝电极和下层铝电极之间连接导线，完成纳米发电装置的组装。
步骤五：将组装好的整体装置沿其厚度方向进行极化。将整体装置放置在220千伏每厘米电场中，在160℃下极化12小时。
为了达到保护电极的效果，可以在纳米发电装置的上下层铝电极两层分别增加聚对苯二甲酸乙二醇酯基板。
实施例三：
图1为本发明提供的一种基于铋元素化合物的无铅纳米压电发电装置，其具体的制备过程为：
步骤一：制备压电复合材料，包括如下子步骤：
子步骤一：制备BiFeO3纳米颗粒：将0.008mol硝酸铋和0.008mol硝酸铁分别溶于等量乙酸和乙二醇中。将两种溶液在搅拌30分钟后混合在一起，之后加入1.68g柠檬酸一水合物溶液。将混合物在80℃恒定搅拌直至通过挥发过量溶剂获得黄棕色溶胶。将溶胶在100℃下干燥后，将所得凝胶预热至400℃以除去残留的氧氮化物和烃杂质。在600℃下煅烧2小时后，最终得到BiFeO3纳米颗粒。
子步骤二：将50g聚二甲基硅氧烷(PDMS)与5g乙烯基三乙氧基硅烷制成聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶液。将先前制备好的BiFeO3纳米颗粒溶解入PDMS溶液中，形成压电复合材料。所述BiFeO3纳米颗粒︰聚二甲基硅氧烷PDMS的比例为2︰10；
步骤二：将压电复合材料以600rpm速度旋涂在下层铝电极表面，在70℃下固化13分钟。
步骤三：将上层铝电极粘贴在压电复合材料上表面。
步骤四：在上层铝电极和下层铝电极之间连接导线，完成纳米发电装置的组装。
步骤五：将组装好的整体装置沿其厚度方向进行极化。将整体装置放置在220千伏每厘米电场中，在170℃下极化10小时。
为了达到保护电极的效果，可以在纳米发电装置的上下层铝电极两层分别增加聚对苯二甲酸乙二醇酯基板。
图3为上述基于铋元素化合物的无铅纳米压电发电装置的输出电流图，采用以上步骤制备出的基于铋元素化合物的无铅纳米压电发电装置，随着交变外力周期性变化时，输出电流平均峰值为250nA，具有稳定的电流输出能力。
图4为上述基于元素化合物的无铅纳米压电发电装置在交变外力作用下的电压输出图。通过以上步骤制备出的基于铋元素化合物的无铅纳米压电发电装置，随着交变外力周期性变化时，其输出电压的平均峰值为3V，且具有十分稳定的电输出能力。
图5为上述基于铋元素化合物的无铅纳米压电发电装置的在交变外力作用下的多组实验验证电压输出图。由图5所示，本发明在高频交变外力作用下依旧能够保持稳定的电输出能力，说明本发明具有良好的稳定性能，能够持续为电子设备提供电荷。
本发明所展示的纳米压电发电装置其结构及制备方法简单，可以收集人体运动时产生的机械能，并将该机械能转化为电能，以对柔性可穿戴电子设备进行充电。
Claims (7)
1.一种基于铋铁酸铋化合物的无铅纳米压电发电机，其特征在于包括聚对苯二甲酸乙二醇酯基板、铝板电极和压电复合层；在压电复合层的上表面和下表面分别贴一层铝板电极，导线分别连接上下铝板电极构成外部电路；所述压电复合层采用铁酸铋纳米颗粒和聚二甲基硅氧烷复合而成。
2.根据权利要求1所述的基于铋铁酸铋化合物的无铅纳米压电发电机，其特征在于：在上、下层铝电极上设有聚对苯二甲酸乙二醇酯基板。
3.一种制备权利要求1所述基于铋铁酸铋化合物的无铅纳米压电发电机的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将聚二甲基硅氧烷PDMS与硅烷偶联剂按照重量比10:1的比例制成聚二甲基硅氧烷PDMS溶液，将BiFeO3纳米颗粒溶解入PDMS溶液中得到压电复合混合溶液；所述BiFeO3纳米颗粒︰聚二甲基硅氧烷PDMS的比例为1～4︰10；
步骤2：将混合溶液旋涂在铝板电极上，在70℃下固化形成压电复合层；
步骤3：在压电复合层再覆合一张铝板电极；
步骤4：在上层铝电极和下层铝电极之间连接导线，完成纳米发电装置的组装；
步骤5：将上述整体结构放置150-250千伏每厘米电场中进行极化处理，极化处理条件为：在130-170℃条件下极化8-15小时。
4.根据权利要求3所述的方法和权利要求2所述的装置，其特征在于：在上下层两个铝板电极两层分别黏贴聚对苯二甲酸乙二醇酯基板。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤2旋涂时的速度为400-600rpm。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤2固化时间为70℃下10-15分钟。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述铁酸铋纳米颗粒的制备方法：将物质的量之比为1:1硝酸铋和硝酸铁分别溶于等量乙酸和乙二醇中；将两种溶液在搅拌30-40分钟后混合在一起，之后加入与硝酸铋或硝酸铁等物质的量的柠檬酸一水合物溶液；将混合物在80℃恒定搅拌直至通过挥发过量溶剂获得黄棕色溶胶；将溶胶在100℃下干燥后，将所得凝胶预热至400℃以除去残留的氧氮化物和烃杂质；在600℃下煅烧2-3小时后，得到BiFeO3纳米颗粒。
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