CN101388335A - 石英/镍酸镧/铁酸铋-钛酸铅三层结构铁电材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石英/镍酸镧/铁酸铋－钛酸铅三层结构铁电材料的制备方法，属无机铁电材料制备工艺技术领域。本发明采用溶胶－凝胶方法在石英玻璃衬底上涂覆铁酸铋－钛酸铅薄膜，并在石英玻璃衬底与铁酸铋－钛酸铅薄膜之间引入镍酸镧层作为底电极，实现石英玻璃衬底上铁酸铋－钛酸铅薄膜的光、电性能的双获和表征。本发明方法制得的SiO2/LaNiO3/BiFeO3－PbTiO3三层结构铁电材料具有良好的光、电性能，可适用于用作记忆存储材料和敏感器件材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种石英/镍酸镧/铁酸铋-钛酸铅三层结构铁电材料的制备方法，属无机铁电材料制备工艺技术领域。
背景技术
多铁性材料是集铁电、铁磁、铁弹性于一身的材料，这类材料因同时具有(反-)铁电性和(反-)铁磁性而在记忆存储材料和敏感器件材料领域有着广泛的发展前景，能够被应用于航天、汽车工业、生物、医学、信息等技术领域，在国际上引起了广泛的关注。随着现代科技工业的发展，要求器件微型化、轻量化、集成化，于是，薄膜材料的制备和应用就显得非常重要。
铁酸铋(BiFeO3，BFO)的铁电居里温度为850℃，磁转变尼尔温度为380℃，铁电性和反铁磁性可以在室温以上共存，是少有的高温多铁性体，理论上是种强铁电体。然而，由于铁酸铋中的铁离子容易变价而形成氧空位，导致铁酸铋的绝缘性较差，应用大受限制。通过将铁酸铋与其他高绝缘性的钙钛矿结构铁电材料，如钛酸铅、锆钛酸铅等，形成固溶体，可以提高材料的绝缘性。其中，铁酸铋-钛酸铅系列在室温以上具有高绝缘性，强铁电性及弱磁性，而这种材料属于低铅材料，所以具有巨大的发展空间。
薄膜体系主要由薄膜层和衬底两部分构成。对于多铁性薄膜体系而言，根据所研究薄膜性能的不同侧重面，而选用不同的衬底，并对其结构进行调整。当前国际上研究较多的是多铁性薄膜的电学性能，多数采用与半导体工艺相兼容的硅(Si)作为衬底。目前鲜有对铁酸铋-类多铁性薄膜的光学性能研究，少数的研究报道中一般选用钛酸锶(STO)单晶或导电玻璃(ITO)作为衬底，制备成本较高。透明熔融石英玻璃在可见、紫外区域具有良好的透过率，具有硬度高、耐高温、化学稳定性和电绝缘性都好等特点，经常被作为衬底用于研究薄膜光学性质。此外，石英玻璃还具有可大批量生产和加工及成本低的优点。熔融石英玻璃的结构特征为无规则网络的非晶结构，在石英玻璃衬底上生长薄膜不存在衬底与薄膜间的晶格失配问题，可以最大限度地减小对薄膜的生长限制，所以，以石英玻璃为衬底制备薄膜，对薄膜材料的光学、力学性能的探讨均有一定的价值。然而，作为衬底，石英玻璃的非晶结构同时也不利于上层薄膜的晶化。至今，在石英玻璃衬底上生长结晶完整、性能优良的铁酸铋-钛酸铅多铁性薄膜材料尚未见有报道。
为了研究铁酸铋-钛酸铅多铁性薄膜的光学信息，并同时获取其电学性能以进一步探讨其光电器件方面的应用前景，本发明选用石英玻璃作为衬底，采用铁酸铋-钛酸铅薄膜/石英玻璃衬底与铁酸铋-钛酸铅薄膜/导电氧化物层/石英玻璃衬底的结构作为薄膜体系的结构形式，用溶胶凝胶(sol-gel)工艺在大气环境中成功制备了高质量的铁酸铋-钛酸铅薄膜，并对薄膜的光学和电学性能进行了研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种在石英玻璃衬底上用溶胶-凝胶工艺在大气环境中涂覆铁酸铋-钛酸铅(BiFeO3-PbTiO3)多铁性薄膜，并在石英衬底与铁酸铋-钛酸铅薄膜之间引入镍酸镧层作为底电极，实现了石英衬底上铁酸铋-钛酸铅薄膜的光、电性能的共获。本发明的另一目的是提供一种石英/镍酸镧/铁酸铋-钛酸铅三层结构铁电材料的制备方法。
本发明一种石英/镍酸镧/铁酸铋-钛酸铅三层结构铁电材料的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
a.石英玻璃衬底的预处理
首先用丙酮、无水乙醇分别超声清洗石英玻璃衬底后再用去离子水冲洗，然后在65℃下烘干以去除水汽，备用；
b.铁酸铋-钛酸铅(BiFeO3-PbTiO3)溶胶的制备
(1).称取一定量的钛酸正四丁酯，加入适量乙二醇甲醚，于80~90℃油浴加热并搅拌2~3小时，形成钛酸正四丁酯溶液；另称取一定量的醋酸铅，加入适量乙二醇甲醚，在常温下搅拌溶解；然后将其与上述的钛酸正四丁酯溶液常温混合搅拌30分钟，得到钛酸铅的前驱体溶液；
(2).称取一定量的五水硝酸铋和九水硝酸铁，分别溶于少量乙二醇甲醚中，然后常温混合搅拌30分钟，得到铁酸铋的前驱体溶液；
(3).将上述钛酸铅前驱体溶液和铁酸铋前驱体溶液两者在常温下混合搅拌2~3小时，得到稳定的铁酸铋-钛酸铅(BiFeO3-PbTiO3)溶胶；
c.镍酸镧(LaNiO3)溶胶的制备
称取一定量的硝酸镍和硝酸镧，加入适量去离子水，90℃油浴加热并搅拌2~3小时，降温至70℃加入适量聚乙烯醇，搅拌至完全溶解；再降温至65℃加入冰醋酸搅拌24小时，得到稳定的镍酸镧(LaNiO3)溶胶；
d.在石英玻璃衬底上涂覆作为底电极的镍酸镧(LaNi O3)缓冲层
使用SC-1B型台式匀胶机将上述配好的LaNiO3溶胶以一定转速均匀地旋涂于石英玻璃衬底上；然后用KG-2-ZE型快速光热炉在氧气气氛中对镍酸镧(LaNiO3)薄膜进行预晶化；重复涂覆和预晶化过程多次直至得到一定厚度的LaNiO3薄膜；最后再将其在氧气气氛及700℃温度下晶化10~15分钟；
e.在涂覆有镍酸镧的石英玻璃衬底上再涂覆铁酸铋-钛酸铅(BiFeO3-PbTiO3)薄膜
使用SC-1B型台式匀胶机将前述的铁酸铋-钛酸铅(BiFeO3-PbTiO3)溶胶以一定转速涂旋于石英玻璃衬底上，然后在BP-2B型烘胶台上，在240℃温度下烘去大部分的挥发性有机物；接着在KG-2-ZE型快速光热炉中于450℃下预结晶5分钟，得到一层BiFeO3-PbTiO3薄膜；重复上述旋涂、预结晶过程多次，得到一定厚度的薄膜，最后于650℃退火1小时使其完全晶化；
f.对具有底电极LaNiO3缓冲层的SiO2/LaNiO3/BiFeO3-PbTiO3三层结构物进行电极加工处理
使用腐蚀液腐蚀出断口并涂以银浆作为下电极Ag电极；另外再用0.4mm直径的掩膜板遮住顶层薄膜表面，溅射铂金作为上电极Pt电极；最后于450~500℃退火，完成电极加工制作过程；
经过上述六个工艺过程和步骤，最终得到完整的石英/镍酸镧/铁酸铋-钛酸铅三层结构铁电材料。
本发明的特点是：采用溶胶-凝胶方法在石英玻璃衬底上涂覆铁酸铋-钛酸铅薄膜，并在石英衬底与铁酸铋-钛酸铅薄膜之间引入镍酸镧层作为底电极，实现了石英衬底上铁酸铋-钛酸铅薄膜的光、电性能的共获。本发明方法制得的SiO2/LaNiO3/BiFeO3-PbTiO3三层结构铁电材料具有良好的光、电性能，可适用于用作记忆存储材料和敏感器件材料。
附图说明
图1为本发明实施例中制得的BFO-PT及BFO-PT/LNO样品的X射线衍射图。
图2为本发明实施例中制得的BFO-PT/LNO样品的铁电性能曲线图。
图3为本发明实施例中制得的BFO-PT及BFO-PT/LNO样品的紫外-可见光吸收谱图。
图4为带有电极的Pt/BFO-PT/LNO(Ag)的结构示意图。图中：BFO-PT代表BiFeO3-PbTiO3LNO代表LaNiO3
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例一：
I.首先对石英玻璃衬底进行预处理：用丙酮、酒精分别超声清洗以后再用去离子水冲洗，最后65℃烘3小时去除水汽。
II.配制0.4mol/L的6BiFeO3-4PbTiO3溶胶30ml：
①用分析天平称钛酸正四丁酯2.0016克，加入乙二醇甲醚5ml，80-90℃油浴搅拌2~3小时形成钛酸正四丁酯溶液；称取醋酸铅2.2957克，加13ml乙二醇甲醚常温搅拌溶解，再与钛酸正四丁酯溶液常温混合搅拌30分钟形成钛酸铅溶液。
②称取五水硝酸铋4.7073克，九水硝酸铁3.5644克，分别溶于6ml乙二醇甲醚中，然后常温混合搅拌30分钟。
③将上述①和②中的两种溶液常温混合搅拌2~3小时，得到稳定的BiFeO3-PbTiO3(BFO-PT)溶胶。
III.配制0.3mol/L的LaNiO3溶胶17ml：首先用分析天平称量1.4687克硝酸镍和1.8706克硝酸镧加入4ml去离子水90℃油浴搅拌2小时，降温至70℃加入0.2338克聚乙烯醇(PVA)，搅拌至完全溶解，再降温至65℃加入冰醋酸搅拌约24小时，得到稳定的LaNiO3溶胶。
IV.制备LaNiO3(LNO)缓冲层(底电极)：使用SC-1B型台式匀胶机将配好的LNO溶胶以4000转/分钟的转速均匀地涂覆在石英玻璃衬底上，旋涂时间为25秒。接着用KG-2-ZE型快速光热炉在氧气氛中对LNO薄膜进行热处理，具体的升温制度为：100℃保温1.5分钟，250℃保温10秒，550℃保温2分钟。然后重复以上匀胶、热处理过程4次直至得到一定厚度的LNO薄膜层，最后将其在氧气气氛及700℃条件下晶化13分钟。
V.制备BFO-PT薄膜：使用SC-1B型台式匀胶机将BFO-PT前驱体溶胶以4000转/分钟的速度旋涂在石英玻璃衬底上，旋涂时间为30秒，然后在BP-2B型烘胶台上240℃烘去大部分的挥发性有机物，接着在KG-2-ZE型快速光热炉中在450℃下预结晶5分钟，得到一层BFO-PT薄膜。如此重复上述旋涂、结晶工艺6次，得到一定厚度的薄膜，最后650℃退火1小时使其完全晶化。
VI.对于有LNO缓冲层(底电极)的样品(BFO-PT/LNO)进行电极处理，使用腐蚀液腐蚀出断口并涂以银浆，并对其进行500℃退火，以烧去残留有机物，并使Ag完全结晶，制得下电极Ag电极。再用0.2mm直径的掩膜板遮住薄膜表面，溅射铂金制得上电极Pt电极，最后450℃退火2分钟，使电极与薄膜间形成良好的接触，完成电极的制作。
对实施例所得样品的各种检测及其检测结果
经各种仪器检测，得到测试样品的XRD图，铁电性能图和紫外-可见光吸收谱图，分别列于附图中的图1、图2和图3中。
实验结果证明，用本发明方法在石英玻璃衬底上制备的BFO-PT薄膜及引入LNO底电极后的BFO-PT/LNO薄膜均呈随机取向的四方钙钛矿相(图1)，结晶性良好，制备的BFO-PT及BFO-PT/LNO薄膜的质量较好；紫外-可见光吸收谱表明BFO-PT及BFO-PT/LNO薄膜的光学吸收位于可见光绿光区(图2)；对含有LNO底电极的样品(BFO-PT/LNO)进行测试发现其有良好的铁电性(图3)。
从附图中可以看出，在石英衬底上制备的BFO-PT及BFO-PT/LNO薄膜样品均结晶完整，呈四方钙钛矿相；引入LNO底电极后的BFO-PT薄膜具有良好的铁电性，在18V电压下剩余极化为2Pr~18μC*cm-2；从紫外-可见光吸收谱中可以得出BFO-PT薄膜的直接带隙约为2.9eV(图中已扣除LNO的光吸收)，光学吸收位于可见光绿光区。
上述剩余极化为2Pr~18μC*cm-2表示：2倍剩余极化值为18微库/平方厘米。
关于薄膜上的上、下电极的加工制作后的结构形态可参见图4，图4为带有电极的Pt/BFO-PT/LNO(Ag)的结构示意图。
本发明提出了在石英玻璃衬底上制备结晶良好的BFO-PT薄膜的方法，并提出了通过引入LNO底电极，实现同时对其光、电性能的双获和表征。
Claims (1)
1.一种石英/镍酸镧/铁酸铋-钛酸铅三层结构铁电材料的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
a.石英玻璃衬底的预处理：首先用丙酮、无水乙醇分别超声清洗石英玻璃衬底后再用去离子水冲洗，然后在65℃下烘干以去除水汽，备用；
b.铁酸铋-钛酸铅(BiFeO3-PbTiO3)溶胶的制备：
(1).称取一定量的钛酸正四丁酯，加入适量乙二醇甲醚，于80~90℃油浴加热并搅拌2~3小时，形成钛酸正四丁酯溶液；另称取一定量的醋酸铅，加入适量乙二醇甲醚，在常温下搅拌溶解；然后将其与上述的钛酸正四丁酯溶液常温混合搅拌30分钟，得到钛酸铅的前驱体溶液；
(2).称取一定量的五水硝酸铋和九水硝酸铁，分别溶于少量乙二醇甲醚中，然后常温混合搅拌30分钟，得到铁酸铋的前驱体溶液；
(3).将上述钛酸铅前驱体溶液和铁酸铋前驱体溶液两者在常温下混合搅拌2~3小时，得到稳定的铁酸铋-钛酸铅(BiFeO3-PbTiO3)溶胶；
c.镍酸镧(LaNiO3)溶胶的制备：称取一定量的硝酸镍和硝酸镧，加入适量去离子水，90℃油浴加热并搅拌2~3小时，降温至70℃加入适量聚乙烯醇，搅拌至完全溶解；再降温至65℃加入冰醋酸搅拌24小时，得到稳定的镍酸镧(LaNiO3)溶胶；
d.在石英玻璃衬底上涂覆作为底电极的镍酸镧(LaNiO3)缓冲层：使用SC-1B型台式匀胶机将上述配好的LaNiO3溶胶以一定转速均匀地旋涂于石英玻璃衬底上；然后用KG-2-ZE型快速光热炉在氧气气氛中对镍酸镧(LaNiO3)薄膜进行预晶化；重复涂覆和预晶化过程多次直至得到一定厚度的LaNiO3薄膜；最后再将其在氧气气氛及700℃温度下晶化10~15分钟；
e.在涂覆有镍酸镧的石英玻璃衬底上再涂覆铁酸铋-钛酸铅(BiFeO3-PbTiO3)薄膜：使用SC-1B型台式匀胶机将前述的铁酸铋-钛酸铅(BiFeO3-PbTiO3)溶胶以一定转速涂旋于石英玻璃衬底上，然后在BP-2B型烘胶台上，在240℃温度下烘去大部分的挥发性有机物；接着在KG-2-ZE型快速光热炉中于450℃下预结晶5分钟，得到一层BiFeO3-PbTiO3薄膜；重复上述旋涂、预结晶过程多次，得到一定厚度的薄膜，最后于650℃退火1小时使其完全晶化；
f.对具有底电极LaNiO3缓冲层的SiO2/LaNiO3/BiFeO3-PbTiO3三层结构物进行电极加工处理：使用腐蚀液腐蚀出断口并涂以银浆作为下电极Ag电极；另外再用0.4mm直径的掩膜板遮住顶层薄膜表面，溅射铂金作为上电极Pt电极；最后于450~500℃退火，完成电极加工制作过程；
最终得到完整的石英/镍酸镧/铁酸铋-钛酸铅三层结构铁电材料。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100203 Termination date: 20121030 |