CN114182211B - 一种带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铁酸铋薄膜技术领域,公开了一种带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜材料的制备方法,带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜材料的制备方法包括:利用镍酸镧作为底电极材料,在四方相铁酸铋和铝酸镧之间引入底电极,制备复合膜。本发明通过引入较薄的镍酸镧层作为底电极,为超四方相铁酸铋的应用提供更多空间,而且不含环境污染型材料,贵金属,适于大规模使用。本发明以铝酸镧,采用镍酸镧作为底电极材料,实现了带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜的制备,制备过程简单,材料不太昂贵,效果较好。本发明采用镍酸镧作为铁电薄膜的底电极可以极大程度增强铁电薄膜器件的抗疲劳特性。
Description
技术领域
本发明属于铁酸铋薄膜技术领域,尤其涉及一种带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜材料的制备方法。
背景技术
目前,铁酸铋同时具有铁电性和反铁磁性,铁电居里温度(~1100K)和反铁磁尼尔温度(~653K)均远高于室温,是目前唯一一种在室温下同时具有铁电性和反铁磁性的材料。铁酸铋在室温下的稳定相为菱方相,c轴与a轴的晶格常数比(c/a比)接近1,在[001]方向的极化强度为100μC/cm2,而铁酸铋还存在一种超四方相,c轴和a轴的晶格常数之比可达1.2以上,在[001]方向的极化值高150μC/cm2。在四方相铁酸铋中,随着晶格的极化和晶格与自旋之间的耦合,铁酸铋的铁电特性和反铁磁特性将受到影响而发生加大的改变。相较于菱形相基态,沿c方向有接近18%的畸变,将对其极化结构产生巨大影响,氧八面体结构消失,Bi原子中6s孤对电子不再是铁电性的唯一贡献来源,晶胞中铁原子相较于氧离子中心产生显著偏移,从而导致四方相铁酸铋铁电极性的增强。更大的极化强度可能带来更多方向的应用,所以超四方相铁酸铋材料备受关注。目前生长超四方相铁酸铋薄膜的主要方法是通过应变,可以通过铝酸镧衬底,,铝酸镧会对铁酸铋产生4.3%的压应变,铁酸铋在应力作用下发生R-T相变,获得超四方相的铁酸铋薄膜。
铁电薄膜具有良好的铁电、压电等性能,在微电子学和光电子学等领域均具有重要的应用前景。之前Pt常用作铁电薄膜的底电极,虽然其在导电性和化学稳定性方面具有优势,但以Pt为底电极的铁电薄膜经过长时间的极化反转会出现老化、疲劳等问题。而使用钙钛矿结构的导电氧化物替代Pt作为铁电薄膜的底电极可以极大程度增强铁电薄膜器件的抗疲劳特性。而镍酸镧由于其极为优异的导电性能和成熟的生长技术而成为作为铁电薄膜的底电极的很好的选择。
通过上述分析,现有技术存在的问题及缺陷为:现有的薄膜材料成本昂贵,制备过程繁琐,且制备的薄膜易出现老化、疲劳、环境污染的问题。为解决上述问题,本发明选择镍酸镧为底电极,可以在保证铁酸铋薄膜的质量的情况下,降低制备底电极的难度和成本,并且可以增强铁电薄膜器件的抗疲劳特性,可以扩大铁酸铋薄膜的应用场景。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜材料的制备方法。
本发明是这样实现的,一种带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜材料的制备方法,所述带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜材料的制备方法包括:
利用镍酸镧作为底电极材料,在四方相铁酸铋和铝酸镧之间引入底电极,制备复合膜。
进一步,所述带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜材料的制备方法包括以下步骤:
步骤一,将Bi2O3、Fe2O3混合,烧结、压制制备铁酸铋靶材,将La2O3、NiO混合,烧结、压制制备镍酸镧靶材;
步骤二,将得到的镍酸镧和铁酸铋靶材放入真空腔室内,再将LAO衬底放置于待沉积位置;
步骤三,将温度和氧压调节至合适参数,将镍酸镧沉积至LAO衬底上;改变温度和氧压,将铁酸铋沉积至衬底上。
进一步,所述Bi2O3、Fe2O3按照摩尔比1.1:1混合。
进一步,所述将Bi2O3、Fe2O3混合,烧结、压制制备铁酸铋靶材包括:
将混合后的Bi2O3、Fe2O3在635~665℃下预烧11~13h;进行压靶,并在635~665℃下烧11~13h。
进一步,所述La2O3、NiO按照摩尔比1:2混合。
进一步,所述将La2O3、NiO混合,烧结、压制制备镍酸镧靶材包括:
将混合的La2O3、NiO在950~1050℃下预烧11~13h,进行压靶,并在950~1050℃下烧11~13h。
进一步,所述LAO衬底为(001)取向的LaAlO3。
进一步,所述将镍酸镧沉积至LAO衬底上包括:
采用脉冲激光,于生长温度620℃~680℃、氧分压20~30Pa、重复频率3~5Hz下沉积1~3min。
进一步,所述将铁酸铋沉积至衬底上包括:
采用脉冲激光,于生长温度550℃~600℃、氧分压0.5~1Pa、重复频率3~5Hz下沉积5~10min。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜材料的制备方法制备的带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜材料。
结合上述的所有技术方案,本发明所具备的优点及积极效果为:
本发明通过引入较薄的镍酸镧层作为底电极,为超四方相铁酸铋的应用提供更多空间,而且不含环境污染型材料,贵金属,适于大规模使用。本发明以铝酸镧,采用镍酸镧作为底电极材料,实现了带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜的制备,制备过程简单,材料不太昂贵,效果较好。本发明采用镍酸镧作为铁电薄膜的底电极可以极大程度增强铁电薄膜器件的抗疲劳特性。
附图说明
图1是本发明实施例提供的带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜材料的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的超四方相铁酸铋薄膜样品的XRD表征图。
图3(a)是本发明实施例提供的超四方相铁酸铋薄膜样品的局域极化反转图。
图3(b)是本发明实施例提供的超四方相铁酸铋薄膜样品的表面形貌图。
图3(c)是本发明实施例提供的超四方相铁酸铋薄膜样品的蝴蝶曲线图。
图3(d)是本发明实施例提供的超四方相铁酸铋薄膜样品的P-E曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜材料的制备方法,下面结合附图对本发明作详细的描述。
本发明实施例提供的带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜材料的制备方法包括:
利用镍酸镧作为底电极材料,在四方相铁酸铋和铝酸镧之间引入底电极,制备复合膜。
如图1所示,本发明实施例提供的带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜材料的制备方法包括以下步骤:
S101,将Bi2O3、Fe2O3混合,烧结、压制制备铁酸铋靶材,将La2O3、NiO混合,烧结、压制制备镍酸镧靶材;
S102,将得到的镍酸镧和铁酸铋靶材放入真空腔室内,再将LAO衬底放置于待沉积位置;
S103,将温度和氧压调节至合适参数,将镍酸镧沉积至LAO衬底上;改变温度和氧压,将铁酸铋沉积至衬底上。
本发明实施例提供的Bi2O3、Fe2O3按照摩尔比1.1:1混合。
本发明实施例提供的将Bi2O3、Fe2O3混合,烧结、压制制备铁酸铋靶材包括:
将混合后的Bi2O3、Fe2O3在635~665℃下预烧11~13h;进行压靶,并在635~665℃下烧11~13h。
本发明实施例提供的La2O3、NiO按照摩尔比1:2混合。
本发明实施例提供的将La2O3、NiO混合,烧结、压制制备镍酸镧靶材包括:
将混合的La2O3、NiO在950~1050℃下预烧11~13h,进行压靶,并在950~1050℃下烧11~13h。
本发明实施例提供的LAO衬底为(001)取向的LaAlO3。
本发明实施例提供的将镍酸镧沉积至LAO衬底上包括:
采用脉冲激光,于生长温度620℃~680℃、氧分压20~30Pa、重复频率3~5Hz下沉积1~3min。
本发明实施例提供的将铁酸铋沉积至衬底上包括:
采用脉冲激光,于生长温度550℃~600℃、氧分压0.5~1Pa、重复频率3~5Hz下沉积5~10min。
下面具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1:
本实施例的制备带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜的方法,采用脉冲激光沉积技术在LAO上沉积LNO和BFO,具体的包括以下步骤:
S1:将Bi2O3、Fe2O3混合后烧结压制成铁酸铋靶材;将La2O3、NiO混合后烧结压制成镍酸镧靶材。
(1)按照摩尔比1.1:1的比例称取Bi2O3、Fe2O3粉末共10g,先在650℃下预烧12h,然后进行压靶,最后在650℃下烧12h,得到BFO靶材。
(2)按照摩尔比1:2的比例称取La2O3、NiO粉末共10g,先在,1000℃下预烧12h,然后进行压靶,最后在1000℃下烧12h。
S2:
(1)将固定好基片的加热器装入腔体,并装入LNO靶材、BFO靶材;
(2)抽真空到6×10-4Pa以下,以25℃/min的速率加热到650℃,在腔体内通入纯氧并保持在27Pa左右;
(3)设定激光脉冲数为1125,用激光照射LNO靶材,在LAO上沉积厚度为5nm的LNO薄膜;
(4)以20℃/min的速率将加热器的温度调到580℃,将腔体内氧压调整为1Pa;
(5)设定激光脉冲数为2400,用激光照射BFO靶材,在LAO-LNO上沉积厚度为20nm的BFO薄膜;
以10℃/min的速率降到室温,开腔,取出样品BFO(20nm)-LNO(5nm)-LAO。
实施例2
本实施例的制备带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜的方法,采用脉冲激光沉积技术在LAO上沉积LNO和BFO,具体的包括以下步骤:
S1:将Bi2O3、Fe2O3混合后烧结压制成铁酸铋靶材;将La2O3、NiO混合后烧结压制成镍酸镧靶材。
(1)按照摩尔比1.1:1的比例称取Bi2O3、Fe2O3粉末共10g,先在650℃下预烧12h,然后进行压靶,最后在650℃下烧12h,得到BFO靶材。
(2)按照摩尔比1:2的比例称取La2O3、NiO粉末共10g,先在,1000℃下预烧12h,然后进行压靶,最后在1000℃下烧12h。
S2:
(1)将固定好基片的加热器装入腔体,并装入LNO靶材、BFO靶材;
(2)抽真空到6×10-4Pa以下,以25℃/min的速率加热到650℃,在腔体内通入纯氧并保持在27Pa左右;
(3)设定激光脉冲数为675,用激光照射LNO靶材,在LAO上沉积厚度为3nm的LNO薄膜;
(4)以20℃/min的速率将加热器的温度调到580℃,将腔体内氧压调整为1Pa;
(5)设定激光脉冲数为2400,用激光照射BFO靶材,在LAO-LNO上沉积厚度为20nm的BFO薄膜;
以10℃/min的速率降到室温,开腔,取出样品BFO(20nm)-LNO(3nm)-LAO。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将Bi2O3、Fe2O3混合,烧结、压制制备铁酸铋靶材,将La2O3、NiO混合,烧结、压制制备镍酸镧靶材;
步骤二,将得到的镍酸镧和铁酸铋靶材放入真空腔室内,再将LAO衬底放置于待沉积位置;
步骤三,将温度和氧压调节至合适参数,将镍酸镧沉积至LAO衬底上;改变温度和氧压,将铁酸铋沉积至衬底上;
所述Bi2O3、Fe2O3按照摩尔比1.1:1混合;
所述将Bi2O3、Fe2O3混合,烧结、压制制备铁酸铋靶材包括:
将混合后的Bi2O3、Fe2O3在635~665℃下预烧11~13h;进行压靶,并在635~665℃下烧11~13h;
所述La2O3、NiO按照摩尔比1:2混合;
所述将La2O3、NiO混合,烧结、压制制备镍酸镧靶材包括:
将混合的La2O3、NiO在950~1050℃下预烧11~13h,进行压靶,并在950~1050℃下烧11~13h;
所述将镍酸镧沉积至LAO衬底上包括:
采用脉冲激光,于生长温度620℃~680℃、氧分压20~30Pa、重复频率3~5Hz下沉积1~3min;
所述将铁酸铋沉积至衬底上包括:
采用脉冲激光,于生长温度550℃~600℃、氧分压0.5~1Pa、重复频率3~5Hz下沉积5~10min。
2.如权利要求1所述带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述LAO衬底为(001)取向的LaAlO3。
3.一种利用如权利要求1或2所述带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜材料的制备方法制备的带有底电极的超四方相铁酸铋薄膜材料。
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Thickness-dependent optical properties in compressively strained BiFeO3/LaAlO3 films grown by pulsed laser deposition;Zhihua Duan等;《Materials Research Bulletin》;第351-355页 * |
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