CN115084318B - 一种无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜的制备及应用 - Google Patents
一种无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜的制备及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜的制备及应用,包括:取镍源和La(NO3)3·6H2O加入水中,常温下搅拌得到预混溶液;在预混溶液中依次加入一水柠檬酸和丙烯酰胺,继续搅拌得到混合溶液;将混合溶液加热并持续搅拌,直至溶液成为胶状,得到刮涂溶胶;将衬底放置于刮膜机平台上,在衬底上加入刮涂溶胶,设置刮涂参数,刮涂得到薄膜;将刮涂得到的薄膜高温烧结,得到钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜。本发明利用简单可行的刮涂法,即可制备出钙钛矿型LaNiO3外延薄膜的可见光电导材料;该无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜在光照强度为64mW/cm2、波长为400‑800nm的可见光下照射,在经过可见光照射后的样品响应迅速,产生了明显的光电流,电流变化明显。
Description
技术领域
本发明涉及光电导薄膜制备技术领域,具体涉及一种无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜的制备及应用。
背景技术
近年来,随着人类对于各种能源资源的过度开采和使用,光能、水能、风能、生物质能、潮汐能、地热能等新型可再生能源成为了人们关注的焦点。光能是人们最熟悉的能源之一。在众多与光能相关的材料中,光电导材料因其能够充分利用丰富的光能进行信息存储、传输信号,对光和光谱敏感等特点,使光电导材料在光能技术中扮演着重要的角色。光电导材料,即基于光电导效应,在光源的照射下(如红外、紫外、可见、太赫兹波等),由于电子吸收能量挣脱束缚产生了非平衡载流子,从而导致材料的电性能变化的材料。目前,光电导材料广泛应用于导弹制导、光电导探测器、光电导摄像管、红外夜视仪等领域。早期的可见光电导材料主要是以Se、CdS、In2S3、TiO2和非晶硅等无机光电导材料为代表的半导体材料,它们具有较高的光电转换效率和优良的稳定性,但也同时存在制作成本高、工艺复杂、具有较大毒性,对人体、自然环境会造成危害等缺点,极大程度的制约了光电导材料的发展与应用。随着人们对于可见光电导材料需求的日益增长,成本低廉、结构稳定、易于制备的ABX3型钙钛矿或类钙钛矿结构的无机光电导材料成为了科研人员们的研究内容之一,例如经过研究目前已发现在LaCoO3型钙钛矿结构和LaMnO3型钙钛矿结构中均存在有较为明显的可见光电导效应。在钙钛矿结构中,B离子和X离子形成配位八面体,是理想钙钛矿结构的基本活性基团,配位八面体的结构畸变会导致晶体物理性质(例如磁性、光等性能)的变化。
钙钛矿型LaNiO3具有较为简单的化学组成,优良的物理和化学稳定性,同时还具有较好的导电性,在基态下电荷有序,以及拥有特有的反铁磁波矢排序和镍离子的易变价等特点。钙钛矿结构LaNiO3目前在在光催化、气敏材料、电池电极等方面均取得了一定的研究成果。目前,尚未见有钙钛矿型LaNiO3外延薄膜用作可见光电导材料的相关专利或文献报道。
发明内容
本发明将钙钛矿型LaNiO3制成薄膜,并用作可见光电导材料的研究,不仅可以降低制造成本,解决早期CdS、In2S3等光电导材料毒性较大,对环境存在污染破坏,对人体造成危害,以及稳定性差等问题,还可通过对薄膜厚度、结构畸变的调节,调控LaNiO3的光电性能,为钙钛矿型光电导材料的发展提供重要的参考方向。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、取镍源和La(NO3)3·6H2O加入水中,常温下搅拌得到预混溶液;在预混溶液中依次加入一水柠檬酸和丙烯酰胺,继续搅拌得到混合溶液;
步骤二、将混合溶液加热并持续搅拌,直至溶液成为胶状,得到刮涂溶胶;
步骤三、将衬底放置于刮膜机平台上,在衬底上加入刮涂溶胶,设置刮涂参数,刮涂得到薄膜;
步骤四、将刮涂得到的薄膜高温烧结,得到钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜。
优选的是,所述镍源为硝酸镍、碳酸镍、醋酸镍中的任意一种。
优选的是,所述镍源和La(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:1,所述预混溶液中镍源的浓度为0.2~0.3mol/L;所述预混溶液中La(NO3)3·6H2O的浓度为0.2~0.3mol/L;所述一水柠檬酸和镍源中镍离子的摩尔比为3:1;所述丙烯酰胺与镍源中镍离子的摩尔比为9:1。
优选的是,将一水柠檬酸加入预混溶液后,搅拌至完全溶解,无沉淀后再加入丙烯酰胺。
优选的是,所述步骤二中,将混合溶液置于超声波-微波协同反应釜,并采用程序控制反应温度,先恒温80℃,搅拌反应1~2小时,然后恒温110℃反应,直至溶液成为胶状,得到刮涂溶胶;其中超声波频率为100~150KHz,微波功率为400~600W。
优选的是,所述步骤二中,先将混合溶液在加热至80℃搅拌5h,再加热至110℃,搅拌直至溶液成为胶状,得到刮涂溶胶。
优选的是,所述衬底为非晶的玻璃片、多晶陶瓷片以及单晶的LaAlO3和SrTiO3中的任意一种;所述衬底采用两块长条形玻璃垫片夹住后置于刮刀下方,且长条形玻璃垫片厚度与衬底相同;刮涂参数为刮刀高度分别为20μm~50μm,刮刀速度为10~20mm/s。
优选的是,所述步骤三中,所述步骤四中,将刮涂得到的薄膜放置于马弗炉中进行烧结,温度程序为从室温开始,以1℃/min升温至500~700℃,再从700℃以10℃/min升至800~900℃,保温2h,然后以1℃/min速率降至室温,制得钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜。
优选的是,将步骤四得到的钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜进行低温等离子体处理;进行低温等离子体处理的气氛为氩气气氛或氧气气氛,压强在30~40Pa,功率为20~45W的条件下处理30~60s。
本发明还提供一种如上所述的制备方法制备的无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜在可见光电导材料中的应用,该无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜在光照强度为64mW/cm2、波长为400-800nm的可见光下照射,在经过可见光照射后的样品响应迅速,产生了明显的光电流,电流变化明显。
本发明至少包括以下有益效果:
本发明利用简单可行的刮涂法,即可制备出钙钛矿型LaNiO3外延薄膜的可见光电导材料;该无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜在光照强度为64mW/cm2、波长为400-800nm的可见光下照射,在经过可见光照射后的样品响应迅速,产生了明显的光电流,电流变化明显。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明:
图1为本发明实施例1制得的LaNiO3薄膜的X射线衍射图谱;
图2为本发明实施例1制得的LaNiO3薄膜的扫描电子显微镜照片;
图3为本发明实施例1制得的LaNiO3薄膜的光电导图;
图4为本发明实施例2制得的LaNiO3薄膜的光电导图;
图5为本发明实施例3制得的LaNiO3薄膜的光电导图。
具体实施方式:
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1:
一种无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、取0.01摩尔Ni(NO3)2·6H2O和0.01摩尔La(NO3)3·6H2O加入30mL去离子水中,常温下搅拌完全溶解得到预混溶液;在预混溶液中加入0.03摩尔一水柠檬酸,在常温下搅拌1h,然后加入0.09摩尔丙烯酰胺,得到混合溶液;
步骤二、将混合溶液在加热至80℃搅拌5h,再加热至110℃,搅拌直至溶液成为胶状,得到刮涂溶胶;
步骤三、选择多晶陶瓷片为衬底进行刮涂成膜;将衬底用去离子水清洗干净并在50℃的烘箱中烘干,用酒精将刮膜平台擦拭干净,将刮刀下方固定两块长条形与衬底厚度相同的玻璃垫片,用来夹住衬底;将清洁后的衬底放在刮膜机平台上,在衬底上加入刮涂溶胶,设置刮刀速度为15mm/s,刮刀高度为30μm;刮涂得到薄膜;
步骤四、将刮涂得到的薄膜放置于马弗炉中进行烧结,温度程序为从室温开始,以1℃/min升温至500℃,再从500℃以10℃/min升至800℃,保温2h,然后以1℃/min速率降至室温,制得钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜样品。
图1为实施例1制得LaNiO3薄膜的X射线衍射图谱。可以看出,在2θ约为23°、32°、40°、53°、58°和68°处均出现了较明显的衍射峰,这与钙钛矿型LaNiO3的X射线衍射图谱相匹配,且衍射峰相对应的晶面指数分别为(101)、(110)、(021)、(202)、(211)、(122)、和(220),证明实验所制得的LaNiO3结晶较好。
图2为实施例1制得LaNiO3薄膜的扫描电子显微镜照片;
图3为实施例1制得的LaNiO3薄膜在光照强度为64mW/cm2的可见光的光照强度下照射,光电流值可达约6.97mA,在未施加光照时,LaNiO3外延薄膜的暗电流值约为6.94mA左右。
实施例2:
一种无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、取0.01摩尔Ni(NO3)2·6H2O和0.01摩尔La(NO3)3·6H2O加入30mL去离子水中,常温下搅拌完全溶解得到预混溶液;在预混溶液中加入0.03摩尔一水柠檬酸,在常温下搅拌1h,然后加入0.09摩尔丙烯酰胺,得到混合溶液;
步骤二、将混合溶液置于超声波-微波协同反应釜,并采用程序控制反应温度,先恒温80℃,搅拌反应1小时,然后恒温110℃反应,直至溶液成为胶状,得到刮涂溶胶;其中超声波频率为135KHz,微波功率为500W;采用超声-微波协同处理的方式,使刮涂溶胶混合更加均匀,有利于提高LaNiO3可见光电导薄膜的光电导性能;
步骤三、选择多晶陶瓷片为衬底进行刮涂成膜;将衬底用去离子水清洗干净并在50℃的烘箱中烘干,用酒精将刮膜平台擦拭干净,将刮刀下方固定两块长条形与衬底厚度相同的玻璃垫片,用来夹住衬底;将清洁后的衬底放在刮膜机平台上,在衬底上加入刮涂溶胶,设置刮刀速度为15mm/s,刮刀高度为30μm;刮涂得到薄膜;
步骤四、将刮涂得到的薄膜放置于马弗炉中进行烧结,温度程序为从室温开始,以1℃/min升温至500℃,再从500℃以10℃/min升至800℃,保温2h,然后以1℃/min速率降至室温,制得钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜样品。
图4为实施例2制得的LaNiO3薄膜在光照强度为64mW/cm2的可见光的光照强度下照射,光电流值可达约8.00mA,在未施加光照时,LaNiO3外延薄膜的暗电流值约为7.83mA。
实施例3:
一种无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、取0.01摩尔Ni(NO3)2·6H2O和0.01摩尔La(NO3)3·6H2O加入30mL去离子水中,常温下搅拌完全溶解得到预混溶液;在预混溶液中加入0.03摩尔一水柠檬酸,在常温下搅拌1h,然后加入0.09摩尔丙烯酰胺,得到混合溶液;
步骤二、将混合溶液置于超声波-微波协同反应釜,并采用程序控制反应温度,先恒温80℃,搅拌反应1小时,然后恒温110℃反应,直至溶液成为胶状,得到刮涂溶胶;其中超声波频率为135KHz,微波功率为500W;
步骤三、选择多晶陶瓷片为衬底进行刮涂成膜;将衬底用去离子水清洗干净并在50℃的烘箱中烘干,用酒精将刮膜平台擦拭干净,将刮刀下方固定两块长条形与衬底厚度相同的玻璃垫片,用来夹住衬底;将清洁后的衬底放在刮膜机平台上,在衬底上加入刮涂溶胶,设置刮刀速度为15mm/s,刮刀高度为30μm;刮涂得到薄膜;
步骤四、将刮涂得到的薄膜放置于马弗炉中进行烧结,温度程序为从室温开始,以1℃/min升温至500℃,再从500℃以10℃/min升至800℃,保温2h,然后以1℃/min速率降至室温,得到钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜,将得到的钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜进行低温等离子体处理;进行低温等离子体处理的气氛为氩气气氛,压强在35Pa,功率为40W,处理35s;通过低温等离子体对钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜进行处理,可以进一步提高其光电导性能;
图5为实施例3制得的LaNiO3薄膜在光照强度为64mW/cm2的可见光(波长为400-800nm)照射下的光电导曲线;从图中可以看出,在经过可见光照射后的样品响应迅速,产生了明显的光电流,电流变化明显,在光照下呈现出上升的趋势,且光电流变化具有良好的重复性,光电流值可达约8.18mA,在未施加光照时,LaNiO3外延薄膜的暗电流值约为7.78mA。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.一种无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜在可见光电导材料中的应用,其特征在于,该无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜在光照强度为64mW/cm2、波长为400-800nm的可见光下照射,在经过可见光照射后的样品响应迅速,产生了明显的光电流,电流变化明显。
2.一种如权利要求1所述应用的无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、取镍源和La(NO3)3·6H2O加入水中,常温下搅拌得到预混溶液;在预混溶液中依次加入一水柠檬酸和丙烯酰胺,继续搅拌得到混合溶液;
步骤二、将混合溶液加热并持续搅拌,直至溶液成为胶状,得到刮涂溶胶;
步骤三、将衬底放置于刮膜机平台上,在衬底上加入刮涂溶胶,设置刮涂参数,刮涂得到薄膜;
步骤四、将刮涂得到的薄膜高温烧结,得到钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜。
3.如权利要求2所述应用的无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜的制备方法,其特征在于,所述镍源为硝酸镍、碳酸镍、醋酸镍中的任意一种。
4.如权利要求2所述应用的无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜的制备方法,其特征在于,所述镍源和La(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:1,所述预混溶液中镍源的浓度为0.2~0.3mol/L;所述预混溶液中La(NO3)3·6H2O的浓度为0.2~0.3mol/L;所述一水柠檬酸和镍源中镍离子的摩尔比为3:1;所述丙烯酰胺与镍源中镍离子的摩尔比为9:1。
5.如权利要求2所述应用的无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜的制备方法,其特征在于,将一水柠檬酸加入预混溶液后,搅拌至完全溶解,无沉淀后再加入丙烯酰胺。
6.如权利要求2所述应用的无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜的制备方法,所述步骤二中,将混合溶液置于超声波-微波协同反应釜,并采用程序控制反应温度,先恒温80℃,搅拌反应1~2小时,然后恒温110℃反应,直至溶液成为胶状,得到刮涂溶胶;其中超声波频率为100~150KHz,微波功率为400~600W。
7.如权利要求2所述应用的无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,先将混合溶液在加热至80℃搅拌5h,再加热至110℃,搅拌直至溶液成为胶状,得到刮涂溶胶。
8.如权利要求2所述应用的无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜的制备方法,其特征在于,所述衬底为非晶的玻璃片、多晶陶瓷片以及单晶的LaAlO3和SrTiO3中的任意一种;所述衬底采用两块长条形玻璃垫片夹住后置于刮刀下方,且长条形玻璃垫片厚度与衬底相同;刮涂参数为刮刀高度分别为20μm~50μm,刮刀速度为10~20mm/s。
9.如权利要求2所述应用的无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,将刮涂得到的薄膜放置于马弗炉中进行烧结,温度程序为从室温开始,以1℃/min升温至500~700℃,再从500~700℃以10℃/min升至800~900℃,保温2h,然后以1℃/min速率降至室温,制得钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜。
10.如权利要求9所述应用的无机钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜的制备方法,其特征在于,将步骤四得到的钙钛矿型LaNiO3可见光电导薄膜进行低温等离子体处理;进行低温等离子体处理的气氛为氩气气氛或氧气气氛,压强在30~40Pa,功率为20~45W的条件下处理30~60s。
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