CN105568265A - 高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高Fe含量掺杂BaTiO3多铁薄膜材料及其制备方法，其分子式为BaTi1-xFexO3，x为掺杂成分的原子比，x＝0.01～0.4，其制备方法，包括有如下依次步骤：1)前驱体制备；2)衬底清洗预处理；3)高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜的制备：将步骤1)制得的高掺杂BaTiO3:Fe溶胶前驱体旋涂于步骤2)所述的衬底上，然后对其进行阶梯退火；4)多次重复步骤3)的涂胶、退火过程，得到需要厚度的薄膜样品。本发明的前驱体溶液澄清透明，能够长时间存放；所生长的薄膜表面均匀致密，结晶性能好，无杂相，且生成的薄膜厚度可控性好，单向性高；薄膜材料在室温下具有较好的铁电和铁磁性。

Description

高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高Fe含量掺杂BaTiO3多铁薄膜材料及其制备方法，属于材料科学领域。
背景技术
BaTiO3是一种具有光伏、压电、铁电、电光和非线性光学性能的材料，在存储器、光伏和光探测等方面有着实际的和潜在的应用。通过掺杂，BaTiO3的某些性能可以得到提高和改善。Fe是一种重要的掺杂元素，Fe掺杂BaTiO3同时具有铁电性和铁磁性，是一种潜在的新型多铁材料。目前，Fe掺杂BaTiO3薄膜的制备方法有脉冲激光沉积、磁控溅射、化学气相沉积和溶胶凝胶法等等。前三种制备方法的设备昂贵，而且制备过程复杂，不利于大规模生产；而在现有溶胶凝胶法制备过程中，要么利用昂贵原料如乙醇铁[JMaterChem16,1626,2006]、异丙醇铁[JApplPhys88，1008，2000]和甲基二茂铁甲醇[USPatent7795663B2]，或者利用较强毒性溶剂如二乙醇胺[USPatent7795663B2]，要么铁掺杂量不超过1％[MaterLett63,2622,2009]。这些都不利于对Fe掺杂BaTiO3薄膜的深入和广泛的研究以及其器件商业化规模生产，所以寻找低成本、工艺简单且环保的方法制备高Fe含量掺杂BaTiO3多铁薄膜势在必行。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种低成本，高重复性，适用于大规模工业生产的高效生长高掺杂BaTiO3:Fe薄膜的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：一种高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜材料，其分子式为BaTi1-xFexO3，x为掺杂成分的原子比，x＝0.01～0.4。
按上述方案，所述的x＝0.05～0.2。
按上述方案，所述的高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜材料的厚度为100～700nm，其晶粒大小为20～120nm。
所述的高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜材料的制备方法，包括有如下依次步骤：
1)前驱体制备
将可溶于醇和有机酸的Fe源、Ba源和Ti源溶于醇、有机酸和乙酰丙酮，经搅拌溶解后，加入乙二醇或者乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液，再经搅拌得到澄清透明棕红色溶液，密闭，高温陈化过滤所述溶液制得高掺杂BaTiO3:Fe溶胶前驱体；其中Ba离子浓度为0.01～1mol/l；
2)衬底清洗预处理
选择衬底清洗，将其在丙酮，酒精和去离子水中分别超声1～15分钟，再用高纯N2吹干，在300～850℃退火3～5分钟；
3)高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜的制备
将步骤1)制得的高掺杂BaTiO3:Fe溶胶前驱体旋涂于步骤2)所述的衬底上，然后在200～850℃之间对其进行阶梯退火；
4)多次重复步骤3)的涂胶、退火过程，得到需要厚度的薄膜样品；
5)电极制备：向步骤4)制得的导电衬底的高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜上，溅射Pt或者Au电极。
按上述方案，所述的衬底为Si、石英、BaTiO3、LaAlO3、LaNiO3、ZrO2、SrTiO3、LaNiO3/Si、Pt/TiO2/SiO2/Si、Pt/Ti/SiO2/Si或Nb:SrTiO3。
按上述方案，步骤1)中所述的Fe源为硝酸铁、硝酸亚铁、氯化铁或氯化亚铁；Ba源为乙酸钡、氯化钡或钛酸钡；Ti源为钛酸四丁酯或四氯化钛；醇为无水乙醇或异丙醇；有机酸为冰醋酸、酒石酸或柠檬酸。
按上述方案，步骤1)所述的醇和乙酰丙酮体积比为10:1～1:1，其混合液要先于Ti源加入，且Ti源要在室温～80℃温区缓慢加入。
按上述方案，步骤1)中乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮体积比1:0.001～1:0.5。
按上述方案，步骤1)中，陈化温度40～200℃，陈化时间3～72小时。
本发明以有机酸和醇为溶剂，可溶于醇和有机酸的Fe源、Ba源和Ti源为溶质，并且加入添加剂，所得的前驱体溶液澄清透明，能够长时间存放；将前驱体溶液旋涂于清洗过的衬底上，使用快速热退火炉层层退火，在晶化热处理后得到高掺杂BaTiO3:Fe薄膜，所生长的高掺杂BaTiO3:Fe薄膜表面均匀致密，结晶性能好，无杂相，且生成的高掺杂BaTiO3:Fe薄膜厚度可控性好，单向性高；本发明中的薄膜材料在室温下具有较好的铁电和铁磁性，室温铁电和铁磁性的大小可以通过改变掺杂浓度和膜厚等来调节；另外，本发明的高掺杂BaTiO3:Fe薄膜结构生长在硅衬底上，可结合目前成熟的半导体硅集成电路工艺，适合于集成纳米光电子器件的发展。
附图说明
图1是本发明LaNiO3/Si衬底上高掺杂BaTiO3:Fe(x＝0.15)多铁薄膜的X射线衍射图；
图2是本发明LaNiO3/Si衬底上高掺杂BaTiO3:Fe(x＝0.15)多铁薄膜的1kHz室温P-E图；
图3是本发明LaNiO3/Si衬底上高掺杂BaTiO3:Fe(x＝0.15)多铁薄膜的室温M-H图；
图4是本发明石英衬底上高掺杂BaTiO3:Fe(x＝0.1)多铁薄膜的X射线衍射图；
图5是本发明石英衬底上高掺杂BaTiO3:Fe(x＝0.1)多铁薄膜的透射光谱图；
图6是本发明Si衬底上高掺杂BaTiO3:Fe(x＝0.2)多铁薄膜的XRD图；
图7是本发明Si衬底上高掺杂BaTiO3:Fe(x＝0.2)多铁薄膜的椭圆偏振光谱。
具体实施方式
本发明提供了一种在合适衬底上生长高掺杂BaTiO3:Fe的薄膜材料的制备方法，依次包括下列步骤：
1、薄膜的制备：
1)前驱体溶液。Fe源、Ba源、Ti源溶于溶剂为乙酰丙酮、醇和有机酸中充分搅拌变澄清；另外为了使溶液能长期存放和提高成膜质量，加入适量乙二醇或者合适浓度的乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙醇溶液，Fe在前驱体中的含量x的范围在0.01～0.4。
下面，以Fe(NO3)3·9H2O为Fe源，乙酸钡为Ba源，钛酸四丁酯为钛源，乙酸和乙酰丙酮为溶剂，乙二醇和PVP溶液为添加剂，以x＝0.1的Fe掺杂BaTiO3薄膜的制备为例进行阐述。
将按化学计量配比称取的Fe(NO3)3·9H2O，乙酸钡粉末溶于冰醋酸，室温至100℃下搅拌30～180分钟，搅拌速率为300～1000转/分，使硝酸铁，乙酸钡完全溶解；然后加入乙醇和乙酰丙酮混合比为10:1～1:1的混合液，继续搅拌30分钟；在室温～80℃温区搅拌情况下，把称量好的钛酸四丁酯缓慢滴入上述溶液中，继续搅拌1小时后再加入适量的乙二醇和PVP溶液，调节溶液粘稠度，使得溶液Ba离子浓度为0.3mol/L。继续室温下搅拌30～180分钟，搅拌速率为600～1000转/分。密闭，高温陈化72小时之后得到暗红色澄清透明Fe掺杂BaTiO3溶胶。所得溶胶可在室温下长时间存放，两年后依然澄清透明，无沉淀，而且前驱体溶液的成膜质量依然很好。
2)制备薄膜
1、衬底清洗：将LaNiO3/Si衬底分别在去离子水，丙酮，酒精，去离子水中分别超声5～15分钟，用高纯N2吹干后在600℃退火3分钟；
2、涂胶：使用KW-4A型匀胶机将Fe掺杂BaTiO3溶胶旋涂于清洗过的LaNiO3/Si衬底上，转速为3000～6500转/分，时间30～60s。
3、热退火处理：使用快速热退火炉阶梯退火。100℃退火90s除去部分水分；200℃退火120～300s，除去水分和部分有机溶剂；360～420℃退火240～600s，除去有机物，得到包含Fe、Ti、Ba和氧的非晶薄膜；600～850℃退火240～600s，使非晶薄膜晶化，从而得到具有一定厚度的铁掺杂钛酸钡薄膜。
4、重复步骤2和3多次，直至薄膜达到所需要的厚度。
以下结合实施例进一步详细阐述本发明，但实施例不是对本发明的限制。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中。
实施例1
本实施例是在LaNiO3/Si衬底上生长x＝0.15高掺杂BaTiO3:Fe薄膜材料的制备过程及其室温磁性和铁电性测试。
一、薄膜制备
1.前驱液制备。将按化学计量配比称取的Fe(NO3)3·9H2O，乙酸钡粉末溶于冰醋酸，80℃下搅拌90分钟，搅拌速率为500转/分，使硝酸铁、乙酸钡完全溶解，然后冷却至室温加入乙酰丙酮和乙醇混合体积比为10:1～1:1的混合液，继续搅拌30分钟在室温～80℃温区缓慢加入钛酸四丁酯的乙醇溶液，继续搅拌2小时。再加入乙二醇，调节溶液粘稠度，使得溶液中Ba离子浓度为0.3mol/L。继续室温下搅拌60分钟，搅拌速率为600转/分。得到棕红色澄清透明溶液。80℃高温陈化溶液48小时，得到高掺杂BaTiO3:Fe溶胶。所得溶胶可在室温下长时间存放。
2.将LaNiO3/Si衬底分别在丙酮，酒精，去离子水中分别超声5分钟，再用高纯N2吹干后在600℃退火3分钟；
3.涂胶。使用匀胶机将步骤1溶胶旋涂于步骤2所得的LaNiO3/Si衬底上，转速为4500转/分。
4.使用快速热退火炉阶梯退火。200℃退火3分钟，除去水分和部分有机溶剂；380℃退火5分钟，除去有机溶剂；750℃退火6分钟，结晶，得到高掺杂BaTiO3:Fe薄膜，膜厚约为35nm。
5.重复步骤3，4，直至铁酸钡薄膜厚度达到300nm左右。
本发明制备方法中所得的高掺杂BaTiO3:Fe薄膜X射线衍射测试结构如图1所示。
二、铁电性能测试
1)上电极制备：真空溅射Pt电极，溅射时间10～20分钟。其中所使用的掩模板为网状。网状掩模板规格为：尺寸2cm×2cm，镂空处为正方形，边长0.1～0.5mm，间距0.5～2mm。具体尺寸根据要求选择。溅射之后，样品置于快速退火炉中退火，以使电极与材料充分欧姆接触；
2)铁电性能测试。
使用PrecisionMaterialsAnalyzer(PrecisionPremierII)系统测试薄膜的铁电性。测试过程在室温下进行。
P-E测试频率1kHz，电压范围-14～14V。x＝0.15样品的剩余极化Pr为20μC/cm2(此值大于现有溶胶凝胶法制备的Fe掺杂BaTiO3薄膜的Pr值)，如图2。
三、磁学性能测试
在美国QuantumDesign公司的MPMS上进行磁学性质测量。测试在室温下进行。测得的室温M-H曲线表明，随着Fe掺杂的增加，样品的磁性逐渐增强，当x大于0.15，样品磁性逐渐减弱。高掺杂BaTiO3:Fe薄膜(x＝0.15)室温饱和磁化强度最大，其室温M-H曲线如图3。
实施例2
本实施例是在石英衬底上生长x＝0.10高掺杂BaTiO3:Fe薄膜材料的制备过程及其XRD和透射光谱测试。
1.前驱液制备。将按化学计量配比称取的Fe(NO3)3·9H2O，乙酸钡粉末溶于冰醋酸，100℃下搅拌60分钟，搅拌速率为600转/分，使硝酸铁、乙酸钡完全溶解，然后冷却至室温加入乙酰丙酮和乙醇混合体积比为10:1～1:1的混合液，继续搅拌20分钟在室温～80℃温区缓慢加入钛酸四丁酯的乙醇溶液，继续搅拌2小时。再加入乙二醇，调节溶液粘稠度，使得溶液中Ba离子浓度为0.25mol/L。继续室温下搅拌60分钟，搅拌速率为600转/分。得到棕红色澄清透明溶液。50℃高温陈化溶液24小时，得到高掺杂BaTiO3:Fe溶胶。所得溶胶可在室温下长时间存放。
2.将石英衬底分别在丙酮，酒精，去离子水中分别超声5分钟，用高纯N2吹干后在600℃退火3分钟。
3.涂胶。使用匀胶机将步骤1溶胶旋涂于步骤2所得的石英衬底上，转速为5000转/分。
4.使用快速热退火炉阶梯退火。200℃退火3分钟，除去水分和部分有机溶剂；380℃退火5分钟，除去有机溶剂；650℃退火6分钟，结晶，得到高掺杂BaTiO3:Fe薄膜，膜厚约为40nm。
5.重复步骤3，4，直至铁酸钡薄膜厚度达到约250nm左右。
本发明制备方法中所得的高掺杂BaTiO3:Fe薄膜X射线衍射图和透射光谱图如图4和图5所示。
实施例3
本实施例是在Si衬底上生长x＝0.20高掺杂BaTiO3:Fe薄膜材料的制备过程及其XRD和椭圆偏振光谱测试。
1.前驱液制备。将按化学计量配比称取的氯化铁、氯化钡粉末溶于冰醋酸和无水乙醇，60℃下搅拌90分钟，搅拌速率为600转/分，使氯化铁、氯化钡粉完全溶解，然后冷却至室温加入乙酰丙酮和乙醇混合体积比为10:1～1:1的混合液，继续搅拌20分钟在室温～80℃温区缓慢加入钛酸四丁酯的乙醇溶液，继续搅拌1小时以上。再加入乙二醇，调节溶液粘稠度，使得溶液中Ba离子浓度为0.2mol/L。继续室温下搅拌60分钟，搅拌速率为800转/分。得到棕红色澄清透明溶液。100℃高温陈化溶液18小时，得到高掺杂BaTiO3:Fe溶胶。所得溶胶可在室温下长时间存放。
2.将Si衬底分别在丙酮，酒精，去离子水中分别超声5分钟，用高纯N2吹干后在600℃退火3分钟。
3.涂胶。使用匀胶机将步骤1溶胶旋涂于步骤2所得的Si衬底上，转速为4500转/分。
4.使用快速热退火炉阶梯退火。200℃退火3分钟，除去水分和部分有机溶剂；380℃退火5分钟，除去有机溶剂；700℃退火6分钟，结晶，得到高掺杂BaTiO3:Fe薄膜，膜厚约为40nm。
5.重复步骤3，4，直至铁酸钡薄膜厚度达到约350nm左右。
本发明制备方法中所得的高掺杂BaTiO3:Fe薄膜X射线衍射图和椭圆偏振光谱如图6和图7所示。

Claims (9)

1.一种高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜材料，其分子式为BaTi1-xFexO3，x为掺杂成分的原子比，x＝0.01～0.4。
2.如权利要求1所述的高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜材料，其特征在于所述的x＝0.05～0.2。
3.如权利要求1所述的高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜材料，其特征在于所述的高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜材料的厚度为100～700nm，其晶粒大小为20～120nm。
4.权利要求1所述的高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜材料的制备方法，包括有如下依次步骤：
1)前驱体制备
将可溶于醇和有机酸的Fe源、Ba源和Ti源溶于醇、有机酸和乙酰丙酮，经搅拌溶解后，加入乙二醇或者乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液，再经搅拌得到澄清透明棕红色溶液，密闭，高温陈化过滤所述溶液制得高掺杂BaTiO3:Fe溶胶前驱体；其中Ba离子浓度为0.01～1mol/l；
2)衬底清洗预处理
选择衬底清洗，将其在丙酮，酒精和去离子水中分别超声1～15分钟，再用高纯N2吹干，在300～850℃退火3～5分钟；
3)高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜的制备
将步骤1)制得的高掺杂BaTiO3:Fe溶胶前驱体旋涂于步骤2)所述的衬底上，然后在200～850℃之间对其进行阶梯退火；
4)多次重复步骤3)的涂胶、退火过程，得到需要厚度的薄膜样品；
5)电极制备：向步骤4)制得的导电衬底的高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜上，溅射Pt或者Au电极。
5.根据权利要求4所述的高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜材料的制备方法，其特征在于所述的衬底为Si、石英、BaTiO3、LaAlO3、LaNiO3、ZrO2、SrTiO3、LaNiO3/Si、Pt/TiO2/SiO2/Si、Pt/Ti/SiO2/Si或Nb:SrTiO3。
6.根据权利要求4所述的高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜材料的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的Fe源为硝酸铁、硝酸亚铁、氯化铁或氯化亚铁；Ba源为乙酸钡、氯化钡或钛酸钡；Ti源为钛酸四丁酯或四氯化钛；醇为无水乙醇或异丙醇；有机酸为冰醋酸、酒石酸或柠檬酸。
7.根据权利要求4所述的高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜材料的制备方法，其特征在于步骤1)所述的醇和乙酰丙酮体积比为10:1～1:1，其混合液要先于Ti源加入，且Ti源要在室温～80℃温区缓慢加入。
8.根据权利要求4所述的高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜材料的制备方法，其特征在于步骤1)中乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮体积比1:0.001～1:0.5。
9.根据权利要求4所述的高掺杂BaTiO3:Fe多铁薄膜材料的制备方法，其特征在于步骤1)中，陈化温度40～200℃，陈化时间3～72小时。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107331772A (zh) * 2017-06-30 2017-11-07 广东工业大学 一种半导体器件及其制备方法
CN109503152A (zh) * 2018-12-29 2019-03-22 内蒙古大学 具有偏聚颗粒的固溶体薄膜及其制备方法
CN114716157A (zh) * 2022-05-11 2022-07-08 南京卡巴卡电子科技有限公司 一种用于高温加速度传感器的铁电薄膜及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101345118A (zh) * 2008-05-30 2009-01-14 清华大学 一种钛酸钡基磁性薄膜材料及其制备方法
US7795663B2 (en) * 2005-06-21 2010-09-14 E. I. Du Pont De Nemours And Company Acceptor doped barium titanate based thin film capacitors on metal foils and methods of making thereof

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7795663B2 (en) * 2005-06-21 2010-09-14 E. I. Du Pont De Nemours And Company Acceptor doped barium titanate based thin film capacitors on metal foils and methods of making thereof
CN101345118A (zh) * 2008-05-30 2009-01-14 清华大学 一种钛酸钡基磁性薄膜材料及其制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107331772A (zh) * 2017-06-30 2017-11-07 广东工业大学 一种半导体器件及其制备方法
CN109503152A (zh) * 2018-12-29 2019-03-22 内蒙古大学 具有偏聚颗粒的固溶体薄膜及其制备方法
CN109503152B (zh) * 2018-12-29 2021-06-15 内蒙古大学 具有偏聚颗粒的固溶体薄膜及其制备方法
CN114716157A (zh) * 2022-05-11 2022-07-08 南京卡巴卡电子科技有限公司 一种用于高温加速度传感器的铁电薄膜及其制备方法
CN114716157B (zh) * 2022-05-11 2023-10-31 南京卡巴卡电子科技有限公司 一种用于高温加速度传感器的铁电薄膜及其制备方法

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