CN114716157B - 一种用于高温加速度传感器的铁电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于压电材料与元器件领域，提供一种用于高温加速度传感器的铁电薄膜及其制备方法，所述铁电薄膜的化学通式为(1‑x)BiAO3–xBa(Ti0.85Zr0.15)O3，其中0.12≤x≤0.20，A为Fe、Yb中的一种或两种组合，制备方法为：配制Ba(Ti0.85Zr0.15)O3和BiAO3前驱体溶胶液；进行两种前驱体溶胶液的交替涂膜，并对湿膜进行干燥、热解、退火，得到厚度为300纳米‑3微米的铁电薄膜。本发明对BTZ材料进行掺杂，并结合控制退火温度和退火时间，从而控制元素的扩散程度，获得了压电系数大、居里温度高、高温电阻大的铁电薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及压电薄膜技术领域，具体涉及一种用于高温加速度传感器的铁电薄膜及其制备方法。
背景技术
电力、电子器件和控制技术等正朝着大功率、小型化和轻量化等方向发展，而铁电材料由于其具有小型轻量化等特点，较符合现代电子元器件的发展。随着航空航天、汽车电子等领域的飞速发展，高温加速度传感器备受关注，造成技术和市场差距的主要原因是国产高温加速传感器相关研究相对滞后，能够耐受高温的加速度传感器则成为开发的重点。铁电薄膜的制备、应用以及研究是国内外功能材料与器件的一个热点。但是应用于实际器件时，还存在一些障碍，总的来说主要有压电常数低、损耗大等。为了保证铁电薄膜材料在高温环境下正常工作而不失效，对铁电薄膜材料的性能提出了更高的要求。
Ba(Ti1-xZrx)O3(BTZ)因具有高介电常数、低介电损耗、高介电非线性和良好的压电性能得到研究者们的广泛研究，由于BTZ材料的居里点Tc接近于室温，其介电常数的温度系数相对较大，自发极化Ps较低，这在许多应用中是一个严重的缺点。另外，将Ba(Ti1-xZrx)O3(BTZ)体系制作成薄膜材料的时候面临一些技术难题，如存在晶化程度低、有机物易挥发、晶化温度高、介电常数会急剧降低等问题，一直很难制备出高质量的压电薄膜，难以得到大批量的稳定工艺。
因此，如何对Ba(Ti1-xZrx)O3(BTZ)体系进行改进，以提高自发极化Ps，并将其制作成薄膜材料，是目前铁电薄膜材料的一个研究方向。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种用于高温加速度传感器的铁电薄膜及其制备方法，本发明通过在Ba(Ti0.85Zr0.15)O3体系中一定比例的BiAO3，并采用溶胶凝胶技术制备成功制得(1-x)BiAO3–xBa(Ti0.85Zr0.15)O3铁电薄膜，通过控制温度和时间来形成扩散梯度，从而构建浓度梯度薄膜，控制元素的扩散程度，获得压电系数大、居里温度高、高温电阻大的铁电薄膜。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于高温加速度传感器的铁电薄膜，所述铁电薄膜的化学通式为(1-x)BiAO3–xBa(Ti0.85Zr0.15)O3，其中0.12≤x≤0.20，A为Fe、Yb中的一种或两种组合。
本发明还提供一种用于高温加速度传感器的铁电薄膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按化学通式配制Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液；同时再配制BiAO3前驱体溶胶液，A为Fe、Yb中的一种或两种组合；BiAO3前驱体溶胶液中A离子的浓度与Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液中金属Ba离子浓度的比值为(1-x)：x，其中0.12≤x≤0.20；
(2)将步骤(1)所得Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶液旋涂于衬底，得到湿膜；
(3)将步骤(2)所得湿膜干燥、热解制得一层未完全晶化的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3薄膜；
(4)将与步骤(2)所用Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液等体积的BiAO3前驱体溶胶液旋涂旋涂在步骤(3)未完全晶化的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3薄膜上面，得到湿膜；
(5)将步骤(4)所得湿膜干燥、热解、退火制得一层完全晶化的(1-x)BiAO3–xBa(Ti0.85Zr0.15)O3铁电薄膜，其中0.12≤x≤0.20；
(6)按照步骤(2)～(5)的方法在制得的铁电薄膜上继续进行多次制膜，得到厚度为300纳米-3微米的铁电薄膜，即为所述高温加速度传感器的铁电薄膜。
本发明中，进一步地，所述Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液的制备方法为，将钡源硝酸钡或者醋酸钡溶解在冰醋酸、去离子水体积比为1:1的80-105℃混合液体中，得混合液Ⅰ；然后室温下将钛酸丁酯、硝酸锆或者醋酸锆溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1:1的混合液体中，得混合液Ⅱ，最后将混合液Ⅰ和混合液Ⅱ混合，并于70-90℃搅拌均匀，放置20-30h，得到浓度为0.1-0.4M的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶液。
本发明中，进一步地，所述BiAO3前驱体溶胶液的制备方法为，将A源溶解在冰醋酸和去离子水体积比为1:1的80-105℃混合液体中，得混合液Ⅲ，A源为A的硝酸盐或醋酸盐；然后室温下将铋源溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1:1的混合液体中，得混合液Ⅳ，将混合液Ⅲ和混合液Ⅳ混合，于70-90℃搅拌均匀，并放置20-30h，得到BiAO3前驱体溶液；BiAO3前驱体溶胶液中A离子的浓度与Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液中金属Ba离子浓度的比值为(1-x)：x。
本发明中，进一步地，步骤(2)和步骤(4)所述旋涂均包括第一次旋涂和第二次旋涂，所述第一次旋涂转速为450-650rpm，旋涂时间为8-19s，第二次旋涂转速为2500-4500rpm，旋涂时间为12-22s。
本发明中，进一步地，步骤(3)所述的干燥温度为370-470℃，干燥时间5-11min；热解温度为470-680℃，热解时间为5-8min，得到未完全晶化的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3薄膜。
本发明中，进一步地，步骤(5)所述的干燥温度为370-480℃干燥时间6-12min；热解温度为470-680℃，热解时间为5-11min；退火温度为740-950℃，于空气氛围中退火5-11min，最终获得(1-x)BiAO3–xBa(Ti0.85Zr0.15)O3铁电薄膜，其中0.12≤x≤0.20。
本发明中，进一步地，步骤(6)所述的多次为8-30次。
本发明中，进一步地，所述衬底为Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底或者ITO衬底。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明按化学通式配制Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体，同时再配制BiAO3前驱体，A为Fe、Yb中的一种或两种组合，并通过溶胶凝胶法最终获得(1-x)BiAO3–xBa(Ti0.85Zr0.15)O3铁电薄膜，其中x的取值范围为0.12≤x≤0.20，本发明通过在Ba(Ti0.85Zr0.15)O3体系中掺入一定比例的BiAO3，能够改善Ba(Ti0.85Zr0.15)O3自发极化强度Ps较低的缺陷。在制备过程中通过交替涂膜，并控制温度和时间来形成扩散梯度，从而构建浓度梯度薄膜，控制元素的扩散程度，获得压电系数大、居里温度高、高温电阻大的铁电薄膜。本发明获得的铁电薄膜在400～800℃温度范围内，介电常数大于5500，介电损耗小于0.25，温度稳定性优于陶瓷材料，在高温500℃漏电流密度小于10-6A/cm2。
附图说明
图1为本发明制备的材料的XRD图。
图2为本发明制备的材料的SEM图
图3为实施例1制备得到的材料的介电温谱图。
图4为实施例2制备得到的材料的介电温谱图。
图5为实施例3制备得到的材料的介电温谱图。
图6为实施例4制备得到的材料的介电温谱图。
图7为对比例1制备得到的材料的介电温谱图。
图8为对比例2制备得到的材料的介电温谱图。
图9为对比例3制备得到的材料的介电温谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种用于高温加速度传感器的铁电薄膜，所述铁电薄膜的化学通式为0.88BiFeO3–0.12Ba(Ti0.85Zr0.15)O3。
上述用于高温加速度传感器的铁电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液，将0.1mol硝酸钡溶解在冰醋酸、去离子水体积比为1:1的80℃、1L混合液体中，得混合液Ⅰ；然后室温下将0.85mol钛酸丁酯、0.15mol硝酸锆溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1:1的1L混合液体中，得混合液Ⅱ，最后将混合液Ⅰ和混合液Ⅱ按体积比为1:1混合，并于70℃搅拌均匀，放置30h，得到浓度为0.1M的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶液。
配制BiFeO3前驱体溶胶液；将硝酸铁溶解在冰醋酸和去离子水体积比为1:1的80℃混合液体中，得混合液Ⅲ；然后室温下将钛酸丁酯溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1:1的混合液体中，得混合液Ⅳ，将混合液Ⅲ和混合液Ⅳ按体积比为1:1混合，于70℃搅拌均匀，并放置20-30h，得到浓度为0.0136M的BiFeO3前驱体溶液；
(2)取步骤(1)所得Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶液，使用匀胶机旋涂于Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上，第一次旋涂转速为450rpm，旋涂时间为19s，第二次旋涂转速为2500rpm，旋涂时间为22s，得到湿膜；
(3)将步骤(2)所得湿膜首先在温度为370℃的条件下干燥11min；然后在温度为470℃的条件下热解8min，制得一层未完全晶化的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3薄膜；
(4)取与步骤(2)所用Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液等体积的BiFeO3前驱体溶胶液，使用匀胶机旋涂旋涂在步骤(3)未完全晶化的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3薄膜上面，第一次旋涂转速为450rpm，旋涂时间为19s，第二次旋涂转速为2500rpm，旋涂时间为22s，得到湿膜；
(5)将步骤(4)所得湿膜干燥在温度为370℃条件干燥12min；然后在温度为470℃的条件下热解11min；最后在温度为740℃、于空气氛围中退火11min，最终获得0.88BiFeO3–0.12Ba(Ti0.85Zr0.15)O3铁电薄膜；
(6)按照步骤(2)～(5)的方法在制得的铁电薄膜上继续进行多次制膜，调节退火温度和退火时间，控制元素的扩散程度，获得厚度为800纳米的铁电薄膜，该薄膜在10-100kHz下、100-1000℃温度范围内的介电温谱图参见图3，该薄膜在100～800℃温度范围内，介电常数为2200～6000，介电损耗小于0.25，温度稳定性优于陶瓷材料，在高温500℃时漏电流密度为10-5A/cm2。
实施例2
一种用于高温加速度传感器的铁电薄膜，所述铁电薄膜的化学通式为0.85BiYbO3–0.15Ba(Ti0.85Zr0.15)O3。
上述用于高温加速度传感器的铁电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液，将0.2mol硝酸钡溶解在冰醋酸、去离子水体积比为1:1的85℃、1L混合液体中，得混合液Ⅰ；然后室温下将0.17mol钛酸丁酯、0.03mol硝酸锆溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1:1的混合液体中，得混合液Ⅱ，最后将混合液Ⅰ和混合液Ⅱ按体积比为1:1混合，并于75℃搅拌均匀，放置28h，得到浓度为0.2M的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶液。
配制BiYbO3前驱体溶胶液；将硝酸镱溶解在冰醋酸和去离子水体积比为1:1的80-105℃混合液体中，得混合液Ⅲ；然后室温下将硝酸铋溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1:1的混合液体中，得混合液Ⅳ，将混合液Ⅲ和混合液Ⅳ混合，于80℃搅拌均匀，并放置20-30h，得到浓度为0.035M的BiYbO3前驱体溶液；
(2)取步骤(1)所得Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶液，使用匀胶机旋涂于Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上，第一次旋涂转速为500rpm，旋涂时间为15s，第二次旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为18s，得到湿膜；
(3)将步骤(2)所得湿膜首先在温度为400℃的条件下干燥10min；然后在温度为500℃的条件下热解10min，制得一层未完全晶化的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3薄膜；
(4)取与步骤(2)所用Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液等体积的BiYbO3前驱体溶胶液，使用匀胶机旋涂旋涂在步骤(3)未完全晶化的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3薄膜上面，第一次旋涂转速为500rpm，旋涂时间为12s，第二次旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为18s，得到湿膜；
(5)将步骤(4)所得湿膜干燥在温度为400℃条件干燥10min；然后在温度为500℃的条件下热解10min；最后在温度为780℃、于空气氛围中退火10min，最终获得0.85BiYbO3–0.15Ba(Ti0.85Zr0.15)O3铁电薄膜；
(6)按照步骤(2)～(5)的方法在制得的铁电薄膜上继续进行多次制膜，调节退火温度和退火时间，控制元素的扩散程度，获得厚度为1000纳米的铁电薄膜，该薄膜在10-100kHz下、100-1000℃温度范围内的介电温谱图参见图4，该薄膜在100～1000℃温度范围内，介电常数为2200～6200，介电损耗小于0.22，温度稳定性优于陶瓷材料，在高温500℃时漏电流密度为10-5A/cm2。
实施例3
一种用于高温加速度传感器的铁电薄膜，所述铁电薄膜的化学通式为0.82BiFeO3–0.18Ba(Ti0.85Zr0.15)O3。
上述用于高温加速度传感器的铁电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液，将0.3mol醋酸钡溶解在冰醋酸、去离子水体积比为1:1的95℃、1L混合液体中，得混合液Ⅰ；然后室温下将0.246mol钛酸丁酯、0.054mol醋酸锆溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1:1的混合液体中，得混合液Ⅱ，最后将混合液Ⅰ和混合液Ⅱ按体积比为1:1混合，并于85℃搅拌均匀，放置25h，得到浓度为0.3M的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶液。
配制BiFeO3前驱体溶胶液；将醋酸铁溶解在冰醋酸和去离子水体积比为1:1的95℃混合液体中，得混合液Ⅲ；然后室温下将醋酸铋溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1:1的混合液体中，得混合液Ⅳ，将混合液Ⅲ和混合液Ⅳ混合，于85℃搅拌均匀，并放置25h，得到浓度为0.066M的BiFeO3前驱体溶液；
(2)取步骤(1)所得Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶液，使用匀胶机旋涂于ITO衬底，第一次旋涂转速为600rpm，旋涂时间为12s，第二次旋涂转速为4000rpm，旋涂时间为15s，得到湿膜；
(3)将步骤(2)所得湿膜首先在温度为430℃的条件下干燥7min；然后在温度为580℃的条件下热解6min，制得一层未完全晶化的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3薄膜；
(4)取与步骤(2)所用Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液等体积的ATiO3前驱体溶胶液，使用匀胶机旋涂旋涂在步骤(3)未完全晶化的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3薄膜上面，第一次旋涂转速为600rpm，旋涂时间为12s，第二次旋涂转速为4000rpm，旋涂时间为15s，得到湿膜；
(5)将步骤(4)所得湿膜干燥在温度为450℃条件干燥8min；然后在温度为600℃的条件下热解6min；最后在温度为900℃、于空气氛围中退火7min，最终获得0.82BiFeO3–0.18Ba(Ti0.85Zr0.15)O3铁电薄膜；
(6)按照步骤(2)～(5)的方法在制得的铁电薄膜上继续进行多次制膜，调节退火温度和退火时间，控制元素的扩散程度，获得厚度为1500纳米的铁电薄膜，该薄膜在10-100kHz下、100-1000℃温度范围内的介电温谱图参见图5，该薄膜在100～1000℃温度范围内，介电常数为2300～8000，介电损耗小于0.18，温度稳定性优于陶瓷材料，在高温500℃时漏电流密度为10-6A/cm2。
实施例4
一种用于高温加速度传感器的铁电薄膜，所述铁电薄膜的化学通式为0.80BiFeO3–0.20Ba(Ti0.85Zr0.15)O3。
上述用于高温加速度传感器的铁电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液，将0.4mol醋酸钡溶解在冰醋酸、去离子水体积比为1:1的80-105℃、1L混合液体中，得混合液Ⅰ；然后室温下将0.34mol钛酸丁酯、0.06mol醋酸锆溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1:1的混合液体中，得混合液Ⅱ，最后将混合液Ⅰ和混合液Ⅱ按体积比为1:1混合，并于70-90℃搅拌均匀，并放置20-30h，得到浓度为0.4M的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶液。
配制BiFeO3前驱体溶胶液；将硝酸铁溶解在80-105℃冰醋酸和去离子水体积比为1:1的混合液体中，得混合液Ⅲ；然后室温下将硝酸铋溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1:1的混合液体中，得混合液Ⅳ，将混合液Ⅲ和混合液Ⅳ按体积比为1:1混合，于85℃搅拌均匀，并放置20-30h，得到浓度为0.1M的BiFeO3前驱体溶液；
(2)取步骤(1)所得Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶液，使用匀胶机旋涂于ITO衬底，第一次旋涂转速为650rpm，旋涂时间为8s，第二次旋涂转速为4500rpm，旋涂时间为12s，得到湿膜；
(3)将步骤(2)所得湿膜首先在温度为470℃的条件下干燥5min；然后在温度为680℃的条件下热解5min，制得一层未完全晶化的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3薄膜；
(4)取与步骤(2)所用Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液等体积的BiAO3前驱体溶胶液，使用匀胶机旋涂旋涂在步骤(3)未完全晶化的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3薄膜上面，第一次旋涂转速为650rpm，旋涂时间为8s，第二次旋涂转速为4500rpm，旋涂时间为12s，得到湿膜；
(5)将步骤(4)所得湿膜干燥在温度为480℃条件干燥6min；然后在温度为680℃的条件下热解5min；最后在温度为950℃、于空气氛围中退火5min，最终获得0.80BiFeO3–0.20Ba(Ti0.85Zr0.15)O3铁电薄膜；
(6)按照步骤(2)～(5)的方法在制得的铁电薄膜上继续进行多次制膜，调节退火温度和退火时间，控制元素的扩散程度，获得厚度为3微米的铁电薄膜，该薄膜在10-100kHz下、100-1000℃温度范围内的介电温谱图参见图6，该薄膜在100～1000℃温度范围内，介电常数为2200～7000，介电损耗小于0.20，温度稳定性优于陶瓷材料，在高温500℃时漏电流密度为10-6A/cm2。
对比例1
一种铁电薄膜，其化学通式为Ba(Ti0.85Zr0.15)O3。
上述铁电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液，将0.2mol硝酸钡溶解在冰醋酸、去离子水体积比为1:1的85℃、1L混合液体中，得混合液Ⅰ；然后室温下将0.1mol钛酸丁酯、0.1mol硝酸锆溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1:1的混合液体中，得混合液Ⅱ，最后将混合液Ⅰ和混合液Ⅱ按体积比为1:1混合，并于75℃搅拌均匀，放置28h，得到浓度为0.2M的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶液。
(2)取步骤(1)所得Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶液，使用匀胶机旋涂于Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上，第一次旋涂转速为500rpm，旋涂时间为15s，第二次旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为18s，得到湿膜；
(3)将步骤(2)所得湿膜干燥在温度为400℃条件干燥10min；然后在温度为500℃的条件下热解10min；最后在温度为780℃、于空气氛围中退火10min，最终获得Ba(Ti0.85Zr0.15)O3铁电薄膜；
(4)按照步骤(2)～(3)的方法在制得的铁电薄膜上继续进行多次制膜，调节退火温度和退火时间，控制元素的扩散程度，获得厚度为1000纳米的铁电薄膜，该薄膜在10-100kHz下、100-1000℃温度范围内的介电温谱图参见图7，该薄膜在100～1000℃温度范围内，介电常数为800～3500，介电损耗小于0.22，温度稳定性优于陶瓷材料，在高温500℃时漏电流密度为10-5A/cm2。
对比例2
一种铁电薄膜，其化学通式为0.70BiFeO3–0.30Ba(Ti0.85Zr0.15)O3，制备方法如下：
(1)配制Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液，将0.3mol醋酸钡溶解在冰醋酸、去离子水体积比为1:1的95℃、1L混合液体中，得混合液Ⅰ；然后室温下将0.15mol钛酸丁酯、0.15mol醋酸锆溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1:1的混合液体中，得混合液Ⅱ，最后将混合液Ⅰ和混合液Ⅱ按体积比为1:1混合，并于85℃搅拌均匀，放置25h，得到浓度为0.3M的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶液；
配制BiFeO3前驱体溶胶液；将醋酸铁溶解在冰醋酸和去离子水体积比为1:1的95℃混合液体中，得混合液Ⅲ；然后室温下将醋酸铋溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1:1的混合液体中，得混合液Ⅳ，将混合液Ⅲ和混合液Ⅳ混合，于85℃搅拌均匀，并放置25h，得到浓度为0.13M的BiFeO3前驱体溶液；
(2)取步骤(1)所得Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶液，使用匀胶机旋涂于ITO衬底，第一次旋涂转速为600rpm，旋涂时间为12s，第二次旋涂转速为4000rpm，旋涂时间为15s，得到湿膜；
(3)将步骤(2)所得湿膜首先在温度为430℃的条件下干燥7min；然后在温度为580℃的条件下热解6min，制得一层未完全晶化的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3薄膜；
(4)取与步骤(2)所用Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液等体积的BiAO3前驱体溶胶液，使用匀胶机旋涂旋涂在步骤(3)未完全晶化的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3薄膜上面，第一次旋涂转速为600rpm，旋涂时间为12s，第二次旋涂转速为4000rpm，旋涂时间为15s，得到湿膜；
(5)将步骤(4)所得湿膜干燥在温度为450℃条件干燥8min；然后在温度为600℃的条件下热解6min；最后在温度为900℃、于空气氛围中退火7min，最终获得0.70BiFeO3–0.30Ba(Ti0.85Zr0.15)O3铁电薄膜；
(6)按照步骤(2)～(5)的方法在制得的铁电薄膜上继续进行多次制膜，调节退火温度和退火时间，控制元素的扩散程度，获得厚度为1500纳米的铁电薄膜，该薄膜在10-100kHz下、100-1000℃温度范围内的介电温谱图参见图8，该薄膜在150～800℃温度范围内，介电常数为1500～5000，介电损耗小于0.23，温度稳定性优于陶瓷材料，在高温500℃时漏电流密度为10-6A/cm2。
对比例3 0.85BiFeO3–0.15Fe(Ti0.85Zr0.15)O3铁代替钡
一种铅基铁电薄膜，其化学通式为0.85BiFeO3–0.15Fe(Ti0.85Zr0.15)O3，制备方法如下：
(1)配制Fe(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液，将0.3mol醋酸铁溶解在冰醋酸、去离子水体积比为1:1的95℃、1L混合液体中，得混合液Ⅰ；然后室温下将0.15mol钛酸丁酯、0.15mol醋酸锆溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1:1的混合液体中，得混合液Ⅱ，最后将混合液Ⅰ和混合液Ⅱ按体积比为1:1混合，并于85℃搅拌均匀，放置25h，得到浓度为0.3M的Fe(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶液；
配制BiFeO3前驱体溶胶液；将醋酸铁溶解在冰醋酸和去离子水体积比为1:1的95℃混合液体中，得混合液Ⅲ；然后室温下将醋酸铋溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1:1的混合液体中，得混合液Ⅳ，将混合液Ⅲ和混合液Ⅳ混合，于85℃搅拌均匀，并放置25h，得到浓度为0.053M的BiFeO3前驱体溶液；
(2)取步骤(1)所得Fe(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶液，使用匀胶机旋涂于ITO衬底，第一次旋涂转速为600rpm，旋涂时间为12s，第二次旋涂转速为4000rpm，旋涂时间为15s，得到湿膜；
(3)将步骤(2)所得湿膜首先在温度为430℃的条件下干燥7min；然后在温度为580℃的条件下热解6min，制得一层未完全晶化的Fe(Ti0.85Zr0.15)O3薄膜；
(4)取与步骤(2)所用Fe(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液等体积的BiFeO3前驱体溶胶液，使用匀胶机旋涂旋涂在步骤(3)未完全晶化的Fe(Ti0.85Zr0.15)O3薄膜上面，第一次旋涂转速为600rpm，旋涂时间为12s，第二次旋涂转速为4000rpm，旋涂时间为15s，得到湿膜；
(5)将步骤(4)所得湿膜干燥在温度为450℃条件干燥8min；然后在温度为600℃的条件下热解6min；最后在温度为900℃、于空气氛围中退火7min，最终获得0.85BiFeO3–0.15Fe(Ti0.85Zr0.15)O3铁电薄膜；
(6)按照步骤(2)～(5)的方法在制得的铁电薄膜上继续进行多次制膜，调节退火温度和退火时间，控制元素的扩散程度，获得厚度为1500纳米的铁电薄膜，该薄膜在10-100kHz下、100-1000℃温度范围内的介电温谱图参见图9，该薄膜在150～800℃温度范围内，介电常数为800～4500，介电损耗小于0.20，温度稳定性优于陶瓷材料，在高温500℃时漏电流密度为10-6A/cm2。
二、产品测试
1、产品的确认
通过XRD发现实施例1-4制备的铅基铁电薄膜均为钙钛矿结构，成功获得了对应结构的产品(见图1)。
参见图2为实施例1-4所制得的铅基铁电薄膜的SEM图，通过SEM发现所制得薄膜呈片状，晶粒分布均匀，杂相较少。
2、产品的性能
通过高温介电温谱测试系统，测试频率为10-100kHz，升温速率为3℃/min。测试前测量样品的直径厚度。通过测试数据画出图谱，见图3～9所示，可以看出，在100～1000℃这一较宽的温度范围内，本发明制备得到的铁电薄膜材料表现出较稳定的介电常数以及较低的介电损耗，对比例1并未添加进行BiFeO3掺杂改性，与温度稳定性的依赖较强，且介电常数小于实施例1-4，证明掺杂改性可以改善薄膜的介电性能。对比例2中BiFeO3的掺杂比例较高，介电性能反而下降，说明掺杂的比例对薄膜的介电性能有较大影响。对比例3中采用铁代替钡元素，介电性能也不如本发明。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (8)
1.一种用于高温加速度传感器的铁电薄膜，其特征在于，所述铁电薄膜的化学通式为(1-x)BiAO3–xBa(Ti0.85Zr0.15)O3，其中0.12≤x≤0.20，A为Fe、Yb中的一种或两种组合；所述铁电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）按化学通式配制Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液；同时再配制BiAO3前驱体溶胶液，A为Fe、Yb中的一种或两种组合；BiAO3前驱体溶胶液中A离子的浓度与Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液中金属Ba离子浓度的比值为（1-x）：x，其中0.12≤x≤0.20；
（2）将步骤（1）所得Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶液旋涂于衬底上，得到湿膜；
（3）将步骤（2）所得湿膜干燥、热解制得一层未完全晶化的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3薄膜；
（4）将与步骤（2）所用Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液等体积的BiAO3前驱体溶胶液旋涂在步骤（3）未完全晶化的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3薄膜上面，得到湿膜；
（5）将步骤（4）所得湿膜干燥、热解、退火制得一层完全晶化的(1-x)BiAO3–xBa(Ti0.85Zr0.15)O3铁电薄膜，其中0.12≤x≤0.20；
（6）按照步骤（2）～（5）的方法在制得的铁电薄膜上继续进行多次制膜，得到厚度为300纳米-3微米的铁电薄膜，即为所述高温加速度传感器的铁电薄膜。
2.根据权利要求1所述的铁电薄膜，其特征在于：所述Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液的制备方法为，将钡源硝酸钡或者醋酸钡溶解在冰醋酸、去离子水体积比为1:1的80-105℃混合液体中，得混合液Ⅰ；然后室温下将钛酸丁酯、锆源溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1:1的混合液体中，得混合液Ⅱ，最后将混合液Ⅰ和混合液Ⅱ混合，并于70-90℃搅拌均匀，放置20-30 h，得到浓度为0.1-0.4 M的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶液。
3.根据权利要求1所述的铁电薄膜，其特征在于：所述BiAO3前驱体溶胶液的制备方法为，将A源溶解在冰醋酸和去离子水体积比为1:1的80-105℃混合液体中，得混合液Ⅲ，A源为A的硝酸盐或醋酸盐；然后室温下将铋源溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1:1的混合液体中，得混合液Ⅳ，将混合液Ⅲ和混合液Ⅳ混合，于70-90℃搅拌均匀，并放置20-30 h，得到BiAO3前驱体溶液；BiAO3前驱体溶胶液中A离子的浓度与Ba(Ti0.85Zr0.15)O3前驱体溶胶液中金属Ba离子浓度的比值为（1-x）：x。
4.根据权利要求1所述的铁电薄膜，其特征在于：步骤（2）和步骤（4）所述旋涂均包括第一次旋涂和第二次旋涂，所述第一次旋涂转速为450-650 rpm，旋涂时间为8-19 s，第二次旋涂转速为2500-4500 rpm，旋涂时间为12-22s。
5.根据权利要求1所述的铁电薄膜，其特征在于：步骤（3）所述的干燥温度为370-470℃，干燥时间5-11 min；热解温度为470-680℃，热解时间为5-8 min，得到未完全晶化的Ba(Ti0.85Zr0.15)O3薄膜。
6.根据权利要求1所述的铁电薄膜，其特征在于：步骤（5）所述的干燥温度为370-480℃，干燥时间6-12 min；热解温度为470-680℃，热解时间为5-11 min；退火温度为740-950℃，于空气氛围中退火5-11 min，最终获得(1-x)BiAO3–xBa(Ti0.85Zr0.15)O3铁电薄膜，其中0.12≤x≤0.20。
7.根据权利要求1所述的铁电薄膜，其特征在于：步骤（6）所述的多次为8-30次。
8.根据权利要求1所述的铁电薄膜，其特征在于：所述衬底为Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底或者ITO衬底。
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