CN101333684B - 铈钇共掺钛酸锶钡纳米材料及其制备方法 - Google Patents

铈钇共掺钛酸锶钡纳米材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101333684B
CN101333684B CN200810044613XA CN200810044613A CN101333684B CN 101333684 B CN101333684 B CN 101333684B CN 200810044613X A CN200810044613X A CN 200810044613XA CN 200810044613 A CN200810044613 A CN 200810044613A CN 101333684 B CN101333684 B CN 101333684B
Authority
CN
China
Prior art keywords
yttrium
strontium
cerium
acetic acid
barium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN200810044613XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN101333684A (zh
Inventor
廖家轩
李恩求
潘笑风
王洪全
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chengdu Electronic & Information Technology Engineering Co Ltd
Original Assignee
University of Electronic Science and Technology of China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Electronic Science and Technology of China filed Critical University of Electronic Science and Technology of China
Priority to CN200810044613XA priority Critical patent/CN101333684B/zh
Publication of CN101333684A publication Critical patent/CN101333684A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101333684B publication Critical patent/CN101333684B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

铈钇共掺钛酸锶钡纳米材料及其制备方法,属于无机电子功能材料技术领域。铈钇共掺钛酸锶钡纳米材料,主体成分为BaxSr1-xTiO3(0.2≤x≤0.8),部分Ba2+离子和Sr2+离子被Y3+离子替位取代,部分Ti4+离子被Ce4+离子替位取代,各成分原子摩尔比为:(Ba2++Sr2+)∶TiO3 2-∶(Y3++Ce4+)等于100∶100∶0.1到100∶100∶5之间,而Y3+与Ce4+的原子摩尔比为:Y3+∶Ce4+等于0.1∶4.9到4.9∶0.1之间。分别制得钡锶、钛和铈钇的前驱液,然后将这三种前驱液混合加热搅拌得铈钇共掺的BST溶胶;最后将BST溶胶制成BST纳米薄膜或BST纳米粉。本发明具有介电常数高、调谐率高、介电损耗低以及介电温度稳定性高等综合介电性能,可应用于随机存储器、热释电红外探测器、微波调谐器件等领域。

Description

铈钇共掺钛酸锶钡纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明属于无机电子功能材料技术领域,涉及复合掺杂铁电纳米材料及其制备方法,可应用于随机存储器(DRAM)、热释电红外探测器、微波调谐器件等领域。
背景技术
钛酸锶钡(BaxSr1-xTiO3,BST)纳米材料因高的介电常数、低的漏电流密度以及介电常数与电场的非线性关系而在DRAM、红外探测器和微波调谐器件等领域具有广泛的应用前景,特别是介电常数与电场的非线性关系使其成为可以取代半导体材料和铁氧体材料的用于微波调谐器件的新型调谐材料。但是,要实现BST纳米材料的应用,BST纳米材料必须同时具有高的介电常数、高的调谐率、低的介电损耗以及高的介电温度稳定性等优异的综合介电性能。成分优化特别是成分掺杂可以改善BST纳米材料的结构而提高其综合介电性能,但是,常规单一成分的掺杂只能个别或部分地提高BST纳米材料的介电性能,难以达到提高BST纳米材料综合介电性能的目的。
BST纳米材料的铈掺杂或钇掺杂是近年出现的掺杂方式。铈掺杂[JOURNAL OFAPPLIED PHYSICS,99(2006)013504-1-6]有助于形成外延薄膜、减小薄膜的应力,进而提高BST纳米材料的介电性能,铈掺杂的BST薄膜可获得41.6%的调谐率,0.0210的介电损耗,小于30V的耐压能力,以及175~325K温度范围内9.2×10-4/K的介电常数温度系数。钇掺杂[中国粉体技术,5(2005)1-5]有助于改变晶胞参数的c/a比、减小薄膜的晶粒尺寸、提高薄膜的致密度,进而提高薄膜的介电常数和减小薄膜的介电损耗,钇掺杂的BST薄膜可获得60.8%的调谐率,0.0265的介电损耗,小于20V的耐压能力,以及175~325K温度范围内8.9×10-4/K的介电常数温度系数。文献[APPLIED PHYSICS LETTERS 87(2005)192906]表明,钇掺杂能同时显著改善BST薄膜的介电常数、介电调谐率和漏电流密度。铈或钇单一成分掺杂的BST纳米材料,由于内部电荷不能完全平衡,存在较大浓度的氧缺位缺陷浓度,晶粒尺寸较大,难以提高BST纳米材料的综合介电性能。
发明内容
本发明提供铈钇共掺钛酸锶钡纳米材料及其制备方法,以提高BST纳米材料的综合介电性能。
本发明技术方案如下:
铈钇共掺钛酸锶钡纳米材料,主体成分为BaxSr1-xTiO3(0.2≤x≤0.8),具有铁电纳米晶体结构,其中,部分Ba2+离子和Sr2+离子被Y3+离子替位取代,部分Ti4+离子被Ce4+离子替位取代,各成分原子摩尔比为:(Ba2++Sr2+)∶TiO3 2-∶(Y3++Ce4+)等于100∶100∶0.1到100∶100∶5之间,而Y3+与Ce4+的原子摩尔比为:Y3+∶Ce4+等于0.1∶4.9到4.9∶0.1之间。
上述铈钇共掺钛酸锶钡纳米材料,可以是制作在衬底上的纳米薄膜材料,也可以是纳米粉体材料。
铈钇共掺钛酸锶钡纳米薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、分别制得原子摩尔比为Ba2+∶Sr2+等于1∶4到4∶1范围的钡锶前驱液、钛前驱液、铈钇前驱液。
步骤2、将步骤1所得的三种前驱液按照原子摩尔比为:(Ba2++Ba2+)∶TiO3 2-∶(Y3++Ce4+)等于100∶100∶0.1到100∶100∶5之间,而Y3+与Ce4+的原子摩尔比为:Y3+∶Ce4+等于0.1∶4.9到4.9∶0.1之间充分混合,并加热搅拌得到铈钇共掺的BST溶胶。
步骤3、将步骤2所得的BST溶胶采用旋转法在衬底上涂覆成湿膜,湿膜再经干燥、脱胶、烘焙及退火而成铈钇共掺BST纳米薄膜材料。
铈钇共掺钛酸锶钡纳米粉体材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、分别制得原子摩尔比为Ba2+∶Sr2+等于1∶4到4∶1范围的钡锶前驱液、钛前驱液和原子摩尔比为Y3+∶Ce4+等于0.1∶4.9到4.9∶0.1之间的铈钇前驱液。
步骤2、将步骤1所得的三种前驱液按照原子摩尔比为:(Ba2++Ba2+)∶TiO3 2-∶(Y3++Ce4+)等于100∶100∶0.1到100∶100∶5之间,而Y3+与Ce4+的原子摩尔比为:Y3+∶Ce4+等于0.1∶4.9到4.9∶0.1之间充分混合,并加热搅拌得到铈钇共掺的BST溶胶。
步骤3、将步骤2所得的BST溶胶经干燥、脱胶、烘焙、烧结及碾磨而成铈钇共掺BST纳米粉体材料。
铈钇共掺钛酸锶钡纳米薄膜材料(或粉体材料)的制备方法中,步骤1中的钡锶前驱液可采用醋酸钡和醋酸锶溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;也可以采用用硝酸钡和硝酸锶溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;也可以采用碳酸钡和碳酸锶溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;还可采用醋酸钡和硝酸锶(或醋酸钡和碳酸锶,或硝酸钡和醋酸锶,或硝酸钡和碳酸锶)等组合方式溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成。
铈钇共掺钛酸锶钡纳米薄膜材料(或粉体材料)的制备方法中,步骤1中的钛前驱液可采取钛酸丁酯与乙酰丙酮混合加热并搅拌的方式形成。
铈钇共掺钛酸锶钡纳米薄膜材料(或粉体材料)的制备方法中,步骤1中的铈钇前驱液可采用醋酸铈和醋酸钇溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;也可以采用用硝酸铈和硝酸钇溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;也可以采用碳酸铈和碳酸钇溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;还可采用醋酸铈和硝酸钇(或醋酸铈和碳酸钇,或硝酸铈和醋酸钇,或硝酸铈和碳酸钇)等组合方式溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成。
铈钇共掺钛酸锶钡纳米薄膜材料(或粉体材料)的制备方法中,步骤2将步骤1所得的三种前驱液按照原子摩尔比为:(Ba2++Ba2+)∶Ti03 2-∶(Y3++Ce4+)等于100∶100∶0.1到100∶100∶5之间,而Y3+与Ce4+的原子摩尔比为:Y3+∶Ce4+等于0.1∶4.9到4.9∶0.1之间充分混合后,加入乙二醇甲醚溶剂及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)添加剂,调整PH值在3-4之间,再充分搅拌并用乙二醇甲醚点滴定容得到橙黄色透明的铈钇共掺的BST溶胶。
铈钇共掺钛酸锶钡纳米薄膜材料的制备方法中,步骤3的具体工艺工程是:采用多功能匀胶机在基体首先以3000r/min的转速匀胶10秒钟,再以6000r/min的转速匀胶30秒钟而成湿膜;湿膜经80-150℃干燥5分钟;随即经200-360℃热解脱胶10分钟除去薄膜中的水和大部分有机物;再经360-550℃烘焙10分钟完全去除薄膜中的有机物并初步形成仔晶层;冷却后重复以上匀胶、干燥、热解工艺数次制得数层铈钇共掺BST薄膜;最后采用热晶化处理得到铈钇共掺BST纳米薄膜材料。
铈钇复合掺杂显示了比铈或钇单一掺杂更优异的综合介电调谐性能。这主要与铈钇复合掺杂实现了BST薄膜内部电荷平衡、降低了氧缺位等缺陷浓度、细化了晶粒尺寸、改善了结晶性能,从而改善了BST薄膜的结构,进而降低了BST薄膜的载流子浓度及漏电流密度密切相关。
本发明制备的铈钇复合掺杂BST纳米薄膜具有高的介电常数、高的调谐率(可达49.4%)、低的介电损耗(低于0.0103)以及高的介电温度稳定性(介电常数温度系数在175~325K温度范围可达5.7×10-4/K)等优异的综合介电性能,在DRAM、红外探测器和微波调谐器件等领域具有广泛的应用前景。
具体实施方式
实施例1:制备1mol%的铈钇共掺的Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜,步骤如下:
(1)按钛酸锶钡Ba0.6Sr0.4TiO3的化学计量比分别称取0.6mol比和0.4mol比的醋酸钡和醋酸锶溶于热冰醋酸中,经充分搅拌120分钟形成钡锶前驱液;
(2)称取1mol比的钛酸丁酯与适量的乙酰丙酮混合加热并搅拌120分钟而成钛前驱液。
(3)分别称取0.01mol比醋酸铈和醋酸钇溶于热冰醋酸中,混合加热并搅拌120分钟形成铈钇前驱液;
(4)将钡锶前驱液、钛前驱液及铈钇前驱液充分混合并加热搅拌,再加入乙二醇甲醚溶剂及PVP,保持混合前驱液的PH值在3-4之间,搅拌60分钟后用乙二醇甲醚点滴定容得到橙黄色透明的铈钇共掺BST溶胶。
(5)采用多功能匀胶机在基体首先以3000r/min匀胶10s,再以6000r/min匀胶30s而成湿膜。湿膜经80-150℃干燥5分钟;随即经200-360℃热解脱胶10分钟除去薄膜中水和大部分有机物;再经360-550℃烘焙10分钟完全去除薄膜中的有机物并初步形成仔晶层;冷却后重复以上匀胶、干燥和热解工艺四次得到四层铈钇共掺的BST薄膜;最后将该薄膜经热晶化处理得到铈钇共掺的BST纳米薄膜材料。
实施例2:制备四层各1mol%铈钇共掺的钡锶梯度变化的Ba0.5Sr0.5TiO3/Ba0.6Sr0.4TiO3/Ba0.7Sr0.3TiO3/Ba0.8Sr0.2TiO3薄膜,步骤如下:
(1)按钛酸锶钡Ba0.5Sr0.5TiO3、Ba0.6Sr0.4TiO3、Ba0.7Sr0.3TiO3和Ba0.8Sr0.2TiO3的化学计量比分别称取醋酸钡和醋酸锶(0.5mol比和0.5mol比;0.6mol比和0.4mol比;0.7mol比和0.3mol比和0.8mol比和0.2mol比)溶于热冰醋酸中,经充分搅拌120分钟分别形成Ba0.5Sr0.5、Ba0.6Sr0.4、Ba0.7Sr0.3和Ba0.8Sr0.2的钡锶前驱液;
(2)称取1mol比的钛酸丁酯与适量的乙酰丙酮混合加热并搅拌120分钟而成钛前驱液。
(3)各称取0.01mol比醋酸铈和醋酸钇溶于热冰醋酸中,混合加热并搅拌120分钟形成铈钇前驱液;
(4)分别将Ba0.5Sr0.5、Ba0.6Sr0.4、Ba0.7Sr0.3和Ba0.8Sr0.2的钡锶前驱液、钛前驱液及铈钇前驱液充分混合加热并搅拌,再加入乙二醇甲醚溶剂及PVP,保持混合前驱液的PH值在3-4之间,搅拌60分钟后用乙二醇甲醚点滴定容得到透明的掺铈共掺的Ba0.5Sr0.5TiO3、Ba0.6Sr0.4TiO3、Ba0.7Sr0.3TiO3和Ba0.8Sr0.2TiO3溶胶。
(5)采用多功能匀胶机在基体首先以3000r/min匀胶10s,再以6000r/min匀胶30s制备铈钇共掺的Ba0.5Sr0.5TiO3湿膜。湿膜经80-150℃干燥5分钟;随即经200-360℃热解脱胶10分钟除去薄膜中的水和大部分有机物;再经360-550℃烘焙10分钟完全去除薄膜中的有机物并初步形成Ba0.5Sr0.5TiO3仔晶层;冷却后重复以上匀胶、干燥和热解工艺四次依次制备铈钇共掺的Ba0.5Sr0.5TiO3、Ba0.6Sr0.4TiO3、Ba0.7Sr0.3TiO3和Ba0.8Sr0.2TiO3薄膜得到四层薄膜;最后将该薄膜经热晶化处理得到铈钇共掺的BST纳米薄膜材料。
实施例3:制备四层各0.4mol%、0.6mol%、0.8mol%和1mol%铈钇共掺的Ba0.6Sr0.4TiO3纳米薄膜,步骤如下:
(1)按钛酸锶钡Ba0.6Sr0.4TiO3的化学计量比分别称取0.6mol比和0.4mol比醋酸钡和醋酸锶溶于热冰醋酸中,经充分搅拌120分钟分别形成Ba0.6Sr0.4的钡锶前驱液;
(2)称取1.0mol比的钛酸丁酯与适量的乙酰丙酮混合、加热并搅拌120分钟而形成钛前驱液。
(3)分别称取各0.004mol比、0.006mol比、0.008mol比和0.01mol比醋酸铈和醋酸钇溶于热冰醋酸中,混合加热并搅拌120分钟形成0.004mol比、0.006mol比、0.008mol比和0.01mol比的铈钇前驱液;
(4)分别将Ba0.6Sr0.4的钡锶前驱液,钛前驱液及0.004mol比、0.006mol比、0.008mol比和0.01mol比的铈钇前驱液充分混合并加热搅拌,再加入乙二醇甲醚溶剂及PVP,保持混合前驱液的PH值在3-4之间,搅拌60分钟后用乙二醇甲醚点滴定容分别得到透明的0.004mol比、0.006mol比、0.008mol比和0.01mol比铈钇共掺的Ba0.6Sr0.4TiO3纳米溶胶。
(5)采用多功能匀胶机在基体首先以3000r/min匀胶10s,再以6000r/min匀胶30s制备0.004mol比铈钇复合掺杂的Ba0.6Sr0.4TiO3湿膜。湿膜经80-150℃干燥5分钟;随即经200-360℃热解脱胶10分钟除去薄膜中的水和大部分有机物;再经360-550℃烘焙10分钟完全去除薄膜中的有机物并初步形成0.004mol比铈钇共掺的Ba0.6Sr0.4TiO3仔晶层;冷却后重复以上匀胶、干燥和热解工艺四次依次制备0.004mol比、0.006mol比、0.008mol比和0.01mol比铈钇共掺的Ba0.6Sr0.4TiO3湿膜得到四层薄膜;最后将该薄膜经热晶化处理得到铈钇共掺的BST纳米薄膜。
实施例4:制备四层各0.4mol%和1mol%、0.6mol%和0.8mol%、0.8mol%和0.6mol%以及1mol%和0.4mol%铈和钇梯度变化的铈钇共掺的Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜,步骤如下:
(1)按钛酸锶钡Ba0.6Sr0.4TiO3的化学计量比分别称取0.6mol比和0.4mol比醋酸钡和醋酸锶溶于热冰醋酸中,经充分搅拌120分钟形成Ba0.6Sr0.4的钡锶前驱液;
(2)称取1.0mol比的钛酸丁酯与适量的乙酰丙酮混合、加热并搅拌120分钟形成钛前驱液。
(3)分别称取各0.4mol%和1mol%、0.6mol%和0.8mol%、0.8mol%和0.6mol%以及1mol%和0.4mol%的醋酸铈和醋酸钇分别溶于热冰醋酸中,混合加热并搅拌120分钟分别形成0.4mol%和1mol%、0.6mol%和0.8mol%、0.8mol%和0.6mol%以及1mol%和0.4mol%的铈钇前驱液;
(4)分别将Ba0.6Sr0.4的钡锶前驱液、钛前驱液及0.4mol%和1mol%、0.6mol%和0.8mol%、0.8mol%和0.6mol%以及1mol%和0.4mol%的铈钇前驱液充分混合并加热搅拌,再加入乙二醇甲醚溶剂及PVP,保持混合前驱液的PH值在3-4之间,搅拌60分钟后用乙二醇甲醚点滴定容分别得到透明的0.4mol%和1mol%、0.6mol%和0.8mol%、0.8mol%和0.6mol%以及1mol%和0.4mol%的铈钇共掺的Ba0.6Sr0.4TiO3溶胶。
(5)采用多功能匀胶机在基体首先以3000r/min匀胶10s,再以6000r/min匀胶30s制备0.4mol%铈和1mol%铈钇共掺的Ba0.6Sr0.4TiO3湿膜。湿膜经80-150℃干燥5分钟;随即经200-360℃热解脱胶10分钟除去薄膜中的水和大部分有机物;再经360-550℃烘焙10分钟完全去除薄膜中的有机物并初步形成0.4mol%铈和1mol%钇复合掺杂的Ba0.6Sr0.4TiO3仔晶层;冷却后重复以上匀胶、干燥和热解工艺四次依次制备四层0.4mol%和1mol%、0.6mol%和0.8mol%、0.8mol%和0.6mol%以及1mol%和0.4mol%的铈钇共掺的Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜;最后将该薄膜经热晶化处理得到铈钇共掺的BST纳米薄膜材料。

Claims (10)

1.铈钇共掺钛酸锶钡纳米材料,主体成分为BaxSr1-xTiO3(0.2≤x≤0.8),具有铁电纳米晶体结构,其中,部分Ba2+离子和Sr2+离子被Y3+离子替位取代,部分Ti4+离子被Ce4+离子替位取代,各成分原子摩尔比为:(Ba2++Sr2+)∶TiO3 2-∶(Y3++Ce4+)等于100∶100∶0.1到100∶100∶5之间,而Y3+与Ce4+的原子摩尔比为:Y3+∶Ce4+等于0.1∶4.9到4.9∶0.1之间。
2.根据权利要求1所述的铈钇共掺钛酸锶钡纳米材料,其特征在于,所述铈钇共掺钛酸锶钡纳米材料为铈钇共掺钛酸锶钡纳米薄膜材料。
3.根据权利要求1所述的铈钇共掺钛酸锶钡纳米材料,其特征在于,所述铈钇共掺钛酸锶钡纳米材料为铈钇共掺钛酸锶钡纳米粉体材料。
4.根据权利要求2所述的铈钇共掺钛酸锶钡纳米薄膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、分别制得原子摩尔比为Ba2+∶Sr2+等于1∶4到4∶1范围的钡锶前驱液、钛前驱液、铈钇前驱液;
步骤2、将步骤1所得的三种前驱液按照原子摩尔比为:(Ba2++Ba2+)∶TiO3 2-∶(Y3++Ce4+)等于100∶100∶0.1到100∶100∶5之间,而Y3+与Ce4+的原子摩尔比为:Y3+∶Ce4+等于0.1∶4.9到4.9∶0.1之间充分混合,并加热搅拌得到铈钇共掺的BST溶胶;
步骤3、将步骤2所得的BST溶胶采用旋转法在衬底上涂覆成湿膜,湿膜再经干燥、脱胶、烘焙及退火而成铈钇共掺BST纳米薄膜材料。
5.根据权利要求4所述的铈钇共掺钛酸锶钡纳米薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤1中的钡锶前驱液采用醋酸钡和醋酸锶溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;或采用硝酸钡和硝酸锶溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;或采用碳酸钡和碳酸锶溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;或采用醋酸钡和硝酸锶、醋酸钡和碳酸锶、硝酸钡和醋酸锶、硝酸钡和碳酸锶的组合方式溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;
步骤1中的钛前驱液采取钛酸丁酯与乙酰丙酮混合加热并搅拌的方式形成;
步骤1中的铈钇前驱液采用醋酸铈和醋酸钇溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;或采用硝酸铈和硝酸钇溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;或采用碳酸铈和碳酸钇溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;或采用醋酸铈和硝酸钇、醋酸铈和碳酸钇、硝酸铈和醋酸钇、硝酸铈和碳酸钇的组合方式溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成。
6.根据权利要求4所述的铈钇共掺钛酸锶钡纳米薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤2将步骤1所得的三种前驱液按照原子摩尔比为:(Ba2++Ba2+)∶TiO3 2-∶(Y3++Ce4+)等于100∶100∶0.1到100∶100∶5之间,而Y3+与Ce4+的原子摩尔比为:Y3+∶Ce4+等于0.1∶4.9到4.9∶0.1之间充分混合后,加入乙二醇甲醚溶剂及聚乙烯吡咯烷酮添加剂,调整PH值在3-4之间,再充分搅拌并用乙二醇甲醚点滴定容得到橙黄色透明的铈钇共掺的BST溶胶。
7.根据权利要求4所述的铈钇共掺钛酸锶钡纳米薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤3的具体工艺工程是:采用多功能匀胶机在基体首先以3000r/min的转速匀胶10秒钟,再以6000r/min的转速匀胶30秒钟而成湿膜;湿膜经80-150℃干燥5分钟;随即经200-360℃热解脱胶10分钟除去薄膜中的水和大部分有机物;再经360-550℃烘焙10分钟完全去除薄膜中的有机物并初步形成仔晶层;冷却后重复以上匀胶、干燥、热解工艺数次制得数层铈钇共掺BST薄膜;最后采用热晶化处理得到铈钇共掺BST纳米薄膜材料。
8.根据权利要求3所述的铈钇共掺钛酸锶钡纳米粉体材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、分别制得原子摩尔比为Ba2+∶Sr2+等于1∶4到4∶1范围的钡锶前驱液、钛前驱液和原子摩尔比为Y3+∶Ce4+等于0.1∶4.9到4.9∶0.1之间的铈钇前驱液;
步骤2、将步骤1所得的三种前驱液按照原子摩尔比为:(Ba2++Ba2+)∶TiO3 2-∶(Y3++Ce4+)等于100∶100∶0.1到100∶100∶5之间,而Y3+与Ce4+的原子摩尔比为:Y3+∶Ce4+等于0.1∶4.9到4.9∶0.1之间充分混合,并加热搅拌得到铈钇共掺的BST溶胶;
步骤3、将步骤2所得的BST溶胶经干燥、脱胶、烘焙、烧结及碾磨而成铈钇共掺BST纳米粉体材料。
9.根据权利要求8所述的铈钇共掺钛酸锶钡纳米粉体材料的制备方法,其特征在于,步骤1中的钡锶前驱液采用醋酸钡和醋酸锶溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;或采用硝酸钡和硝酸锶溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;或采用碳酸钡和碳酸锶溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;或采用醋酸钡和硝酸锶、醋酸钡和碳酸锶、硝酸钡和醋酸锶、硝酸钡和碳酸锶的组合方式溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;
步骤1中的钛前驱液采取钛酸丁酯与乙酰丙酮混合加热并搅拌的方式形成;
步骤1中的铈钇前驱液采用醋酸铈和醋酸钇溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;或采用硝酸铈和硝酸钇溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;或采用碳酸铈和碳酸钇溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成;或采用醋酸铈和硝酸钇、醋酸铈和碳酸钇、硝酸铈和醋酸钇、硝酸铈和碳酸钇的组合方式溶于热冰醋酸中,经充分搅拌形成。
10.根据权利要求8所述的铈钇共掺钛酸锶钡纳米粉体材料的制备方法,其特征在于,步骤2将步骤1所得的三种前驱液按照原子摩尔比为:(Ba2++Ba2+)∶TiO3 2-∶(Y3++Ce4+)等于100∶100∶0.1到100∶100∶5之间,而Y3+与Ce4+的原子摩尔比为:Y3+∶Ce4+等于0.1∶4.9到4.9∶0.1之间充分混合后,加入乙二醇甲醚溶剂及聚乙烯吡咯烷酮添加剂,调整PH值在3-4之间,再充分搅拌并用乙二醇甲醚点滴定容得到橙黄色透明的铈钇共掺的BST溶胶。
CN200810044613XA 2008-06-03 2008-06-03 铈钇共掺钛酸锶钡纳米材料及其制备方法 Expired - Fee Related CN101333684B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200810044613XA CN101333684B (zh) 2008-06-03 2008-06-03 铈钇共掺钛酸锶钡纳米材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200810044613XA CN101333684B (zh) 2008-06-03 2008-06-03 铈钇共掺钛酸锶钡纳米材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101333684A CN101333684A (zh) 2008-12-31
CN101333684B true CN101333684B (zh) 2011-03-16

Family

ID=40196560

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200810044613XA Expired - Fee Related CN101333684B (zh) 2008-06-03 2008-06-03 铈钇共掺钛酸锶钡纳米材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101333684B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102060525A (zh) * 2010-12-09 2011-05-18 电子科技大学 一种二元共掺bst微纳粉体的制备方法
CN103951419B (zh) * 2014-05-20 2015-04-15 电子科技大学 一种铈掺杂钛酸锶钡粉体的制备方法
CN110483036A (zh) * 2019-08-23 2019-11-22 昆明理工大学 一种B位缺位Fe掺杂钛酸锶及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1718561A (zh) * 2004-07-06 2006-01-11 中国科学院合肥物质科学研究院 钛酸锶钡薄膜材料及制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1718561A (zh) * 2004-07-06 2006-01-11 中国科学院合肥物质科学研究院 钛酸锶钡薄膜材料及制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
仇萍荪等.《钇掺杂对BST薄膜材料性能的影响》.《第四届中国功能材料及其应用学术会议论文集》.2001,第1425-1427页. *
刘桂君等.钛酸锶钡改性掺杂的研究进展.《材料导报》.2006,第20卷(第S2期),第333-335页. *
常爱民等.Y掺杂(Ba0.6Sr0.4)TiO3材料的缓变PTC特性及复阻抗分析.《功能材料》.2002,第33卷(第1期),第65-66页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN101333684A (zh) 2008-12-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wang et al. Synthesis, structure, dielectric, piezoelectric, and energy storage performance of (Ba 0.85 Ca 0.15)(Ti 0.9 Zr 0.1) O 3 ceramics prepared by different methods
Wang et al. Crystallization, phase evolution and ferroelectric properties of sol–gel-synthesized Ba (Ti 0.8 Zr 0.2) O 3–x (Ba 0.7 Ca 0.3) TiO 3 thin films
CN103708828B (zh) 一种钛酸铋钠-钛酸钡无铅复合压电厚膜的制备方法
Li et al. Enhanced energy storage density and discharge efficiency in potassium sodium niobite-based ceramics prepared using a new scheme
CN108395245B (zh) 高储能密度的钛酸铋钠基电介质薄膜及其制备方法和应用
Diao et al. Simultaneously achieved high energy storage density and efficiency in sol-gel-derived amorphous Mn-doped SrTiO3 thin films
Xie et al. The energy-storage performance and dielectric properties of (0.94-x) BNT-0.06 BT-xST thin films prepared by sol–gel method
CN104072129A (zh) 一种b位等价锆离子掺杂的钛酸铋钠薄膜
CN101333684B (zh) 铈钇共掺钛酸锶钡纳米材料及其制备方法
CN101333107A (zh) 一种制备掺铌钛酸锶薄膜的方法
CN102244192B (zh) 一种基于钛酸铋钠基和铁酸铋基的复合固溶体薄膜及其制备方法
Xu et al. Microstructural, ferroelectric and photoluminescence properties of Er3+-doped Ba0. 85Ca0. 15Ti0. 9Zr0. 1O3 thin films
Chen et al. Effects of BiAlO3 dopant and sintering method on microstructure, dielectric relaxation characteristic and ferroelectric properties of BaTiO3-based ceramics
Roy et al. Structural, optical, electrical, and dielectric relaxation properties of rare earth containing sodium bismuth titanate Na0. 5Bi0. 5TiO3 perovskite: Effect of ionic radius
Wu et al. Temperature Stability of Dielectric Constant and Energy Storage Properties of (Pb 1-x, La x)(Zr 0.65, Ti 0.35) O 3 Relaxor Ferroelectric Thin Films
Shi et al. Intrinsic and extrinsic dielectric contributions to the electrical properties in CaZrO 3-doped KNN-based electrical/optical multifunctional ceramics
CN108929111A (zh) 一种超高放电储能密度的介质薄膜及其制备方法
CN103273704A (zh) 一种具有高储能密度的复合薄膜及其制备方法
CN103708739A (zh) 一种锌掺杂的钛酸铋钠薄膜及其低温制备方法
Cai et al. Significantly enhanced energy storage performance by constructing TiO2 nanowire arrays in PbZrO3-based antiferroelectric films
CN105932088B (zh) 一种具有钙钛矿结构的异质结薄膜光电器件及其制备方法
CN106892450B (zh) 一种通过La离子掺杂合成PbTiO3圆片的方法
CN105914243B (zh) 一种具有铁电性能的薄膜光电器件及其制备方法
Wang et al. Sintering behavior and dielectric properties of Ce doped strontium barium niobate ceramics with silica sintering additive
CN1318351C (zh) 钛酸锶钡薄膜材料及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: CHENGDU CHENGDIAN ELECTRONIC + INFORMATION TECHNOL

Free format text: FORMER OWNER: ELECTRON SCIENCE + TECHNOLOGY UNIV.

Effective date: 20111231

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 610054 CHENGDU, SICHUAN PROVINCE TO: 611731 CHENGDU, SICHUAN PROVINCE

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20111231

Address after: 611731 research building, University of Electronic Science and technology, No. 2006 West Avenue, hi tech West District, Sichuan, Chengdu

Patentee after: Chengdu Electronic & Information Technology Engineering Co., Ltd.

Address before: 610054 No. two, Jianshe North Road, Chengdu, Sichuan, 4

Patentee before: University of Electronic Science and Technology of China

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20110316

Termination date: 20150603

EXPY Termination of patent right or utility model