CN102060525A

CN102060525A - 一种二元共掺bst微纳粉体的制备方法

Info

Publication number: CN102060525A
Application number: CN 201010581238
Authority: CN
Inventors: 廖家轩; 汪澎; 魏雄邦; 徐自强; 尉旭波
Original assignee: University of Electronic Science and Technology of China
Current assignee: University of Electronic Science and Technology of China
Priority date: 2010-12-09
Filing date: 2010-12-09
Publication date: 2011-05-18

Abstract

本发明针对常规Sol-gel法制备BST粉体存在杂相，导致其介电性能较差的技术问题，提供了一种二元共掺BST微纳粉体的制备方法，属于功能材料技术领域。本发明对BST进行二元共掺并在BST溶胶的制备过程中添加柠檬酸，使二元共掺BST溶胶在形成凝胶的过程中稳定性、均一性得到大幅度提高，从而获得纯度更高的凝胶，经过烧结后获不含杂相的BST微纳粉体，使其介电性能大幅度提高(介电常数介于150～1200，调谐率介于20～65％，介电损耗介于0.0003～0.006，介温系数介于0.0002～0.001/K)，能够实现在微波调谐器件中的应用，且方法方便、快捷、廉价、高效。

Description

一种二元共掺BST微纳粉体的制备方法

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，涉及具有钙钛矿结构的BST微纳粉体的制备方法。

背景技术

现有的微波器件综合介电性能难以提高，进而难以满足诸如通信、航空航天及军事等领域的高要求，因此，研发综合性能优异的调谐材料至关重要。BST作为一种极具希望的微波调谐材料，近10年来一直成为一个研究重点。

但是，BST的固有局限性制约其优异介电性能的发挥及应用。BST的固有局限性表现在：铁电相时介电调谐率和介电损耗均较高，顺电相时两者均较低，进而调谐率与损耗之比值很难提高。多年来人们通过成分优化、结构改进、工艺改善等研究，其介电性能仍难以突破，难以满足应用需要。

Sol-gel法是一种廉价而方便的制备BST微纳粉体的有效方法，但是，溶胶在烘干成凝胶过程中特别是初期，由于溶胶的热稳定性差而析出沉淀使凝胶不纯，进而使烧结后的BST微纳粉体含有杂相，显著降低BST的介电性能。

发明内容

针对常规Sol-gel法所制备的BST粉体过程中因溶胶稳定性低在加热烘烤过程中快速沉淀而得不到均匀稳定纯净的凝胶，进而在烧结过程中得不到全钙钛矿结构的BST微纳粉体的技术问题，本发明提供了一种二元共掺BST微纳粉体的制备方法。本发明对BST进行二元共掺并在BST溶胶的制备过程中添加柠檬酸，使二元共掺BST溶胶在形成凝胶的过程中稳定性、均一性得到大幅度提高，从而获得纯度更高的凝胶，经过烧结后获不含杂相的BST微纳粉体，使其介电性能大幅度提高，从而实现在微波调谐器件领域的应用。

本发明技术方案如下：

一种二元共掺BST微纳粉体的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：

步骤1：制备BST(钛酸锶钡)溶胶。

采用Ba(钡)和Sr(锶)的前驱体溶于热冰醋酸中形成钡锶前驱液，将钛酸丁酯与乙酰丙酮混合形成钛前驱液，再将钡锶前驱液和钛前驱液混合，同时加入相当于Ti摩尔用量的0.25～1.25％的柠檬酸，然后采用冰醋酸调节混合溶液PH值至3～4之间，最后用乙二醇甲醚定容得到0.2～0.4M的BST溶胶，其中Ba、Sr和Ti的摩尔比为x∶(1-x)∶(1+y)，0＜x＜1，0≤y≤0.25。所述Ba和Sr的前驱体为Ba和Sr的醋酸盐或硝酸盐；所述乙酰丙酮的用量为钛酸丁酯摩尔量的1.5～2.5倍。

步骤2：分别配制Mn、Ce或Y掺杂前驱液。

将Mn、Ce或Y前驱体分别溶于热冰醋酸中，分别采用冰醋酸调节PH值至3～4之间，最后用乙酰丙酮和乙二醇甲醚的混合溶剂定溶，分别得到0.04～0.1M的Mn、Ce或Y掺杂前驱液。

步骤3：选择步骤2所得Mn、Ce或Y掺杂前驱液中的两种掺杂前驱液与步骤1所得的BST溶胶混合，其中每种掺杂前驱液中前驱体与BST溶胶中Ti的摩尔比为0.5∶100～5∶100之间；然后搅拌下将混合体系加热至不超过80℃，得到二元掺杂的BST溶胶。

步骤4：将步骤3所得二元掺杂的BST溶胶在80～120℃下烘干成为凝胶；然后将凝胶在950～1150℃下烧结180～240分钟，随后自然冷却得到二元共掺的BST微纳粉体。

需要说明的是：

1、步骤4在凝胶烘干后、烧结前若将凝胶先碾磨成粉体再烧结，最终所获得的二元共掺的BST微纳粉体粒径更加均匀。

2、本发明提供的二元共掺BST微纳粉体的制备方法，所得到的二元共掺BST微纳粉体有锰铈共掺BST微纳粉体、锰钇共掺BST微纳粉体或铈钇共掺BST微纳粉体。若制备锰铈或锰钇共掺BST微纳粉体，步骤4中的烧结温度为950℃～1150℃；若制备铈钇共掺BST微纳粉体，步骤4中的烧结温度为750～850℃。

3、本发明在步骤1配制BST溶胶时，加入了起稳定分散作用的柠檬酸，能够防止从溶胶到凝胶的过程中的沉淀现象，从而获得稳定均匀的凝胶，最终烧结后获得纯度更高的BST粉体。该方法克服了常规BST溶胶的不稳定性，发挥微纳晶的非线性效应和大量晶界的“钉扎效应”，显著抑止极化反转造成的高损耗等缺陷，使BST粉体的综合介电性能大幅度提高，从而更加适合于制作微波调谐器件。

4、本发明在配制BST溶胶过程中添加柠檬酸的工艺，不仅适合于二元掺杂的BST粉体制备，对制备不掺杂或一元掺杂的BST粉体同样能够改善制备结果的性能。具体来说，制备不掺杂的BST粉体，柠檬酸的添加能够减小BST粉体的电容和介电常数，提高调谐率和介电强度，降低介电损耗及介电温度系数；制备一元掺杂的BST粉体，柠檬酸的添加能够进一步减小BST粉体的电容和介电常数，进一步提高调谐率和介电强度，进一步降低介电损耗及介电温度系数；制备二元掺杂的BST粉体，柠檬酸的添加能够显著减小BST粉体的电容和介电常数，显著提高调谐率和介电强度，显著降低介电损耗及介电温度系数，从而满足制备微波调谐器件的需要。本发明所制备的二元掺杂BST微纳粉体，其介电常数介于150～1200之间，调谐率介于20～65％之间，介电损耗介于0.0003～0.006之间，介温系数介于0.0002～0.001/K之间。

附图说明

图1为本发明流程示意图。

图2柠檬酸对未掺杂BST粉体相结构的影响：(a)溶胶中未添加柠檬酸；(b)溶胶中添加0.75％摩尔比柠檬酸。

图3溶胶中未添加柠檬酸的Mn掺杂BST粉体的相结构，其掺杂浓度分别为：(a)0.5％摩尔比；(b)1％摩尔比；(c)5％摩尔比。

图4溶胶中未添加柠檬酸时各掺杂元素浓度均为1％摩尔比的二元掺杂BST粉体的相结构：(a)Ce和Y；(b)Mn和Ce；(c)Mn和Y。

图5溶胶中添加0.75％摩尔比柠檬酸的掺杂浓度均为0.5％摩尔比一元掺杂BST粉体的相结构：(a)Mn；(b)Ce；(c)Y。

图6溶胶中添加0.75％摩尔比柠檬酸的掺杂浓度均为1％摩尔比一元掺杂BST粉体的相结构：(a)Mn；(b)Ce；(c)Y。

图7溶胶中添加0.75％摩尔比柠檬酸的掺杂浓度均为5％摩尔比一元掺杂BST粉体的相结构，其掺杂浓度分别为：(a)Mn；(b)Ce；(c)Y。

图8溶胶中添加0.75％摩尔比柠檬酸Mn和Ce共掺BST粉体的相结构，各掺杂元素的浓度分别为：(a)0.5％摩尔比；(b)1.5％摩尔比；(c)2％摩尔比。

图9溶胶中添加0.75％摩尔比柠檬酸Mn和Y共掺BST粉体的相结构，各掺杂元素的浓度分别为：(a)0.5％摩尔比；(b)1.5％摩尔比；(c)2％摩尔比。

图10溶胶中添加0.75％摩尔比柠檬酸Ce和Y共掺BST粉体的相结构，各掺杂元素的浓度分别为：(a)0.5％摩尔比；(b)1.5％摩尔比；(c)2％摩尔比。

图11添加0.75％摩尔比柠檬酸0.5％摩尔比一元掺杂BST粉体的扫描电镜(SEM)形貌：(a)Mn，(b)Ce，(c)Y，其中1为整体形貌，2为局部形貌。

图12添加0.75％摩尔比柠檬酸1％摩尔比一元掺杂BST粉体的SEM形貌：(a)Mn，(b)Ce，(c)Y，其中1为整体形貌，2为局部形貌。

图13添加0.75％摩尔比柠檬酸1.5％摩尔比一元掺杂BST粉体的SEM形貌：(a)Mn，(b)Y，其中1为整体形貌，2为局部形貌。

图14添加0.75％摩尔比柠檬酸各0.5％摩尔比二元掺杂BST粉体的SEM形貌：(a)Mn和Ce，(b)Mn和Y，(c)Ce和Y，其中1为整体形貌，2为局部形貌。

图15添加0.75％摩尔比柠檬酸各1％摩尔比二元掺杂BST粉体的SEM形貌：(a)Mn和Ce，(b)Mn和Y，(c)Ce和Y，其中1为整体形貌，2为局部形貌。

图16添加0.75％摩尔比柠檬酸各1.5％摩尔比二元掺杂BST粉体的SEM形貌：(a)Mn和Ce，(b)Mn和Y，其中1为整体形貌，2为局部形貌。

具体实施方式

一种二元共掺BST微纳粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：制备BST溶胶；

采用Ba和Sr的前驱体溶于热冰醋酸中形成钡锶前驱液，将钛酸丁酯与乙酰丙酮混合形成钛前驱液，再将钡锶前驱液和钛前驱液混合，同时加入相当于Ti摩尔用量的0.25～1.25％的柠檬酸，然后采用冰醋酸调节混合溶液PH值至3～4之间，最后用乙二醇甲醚定容得到0.2～0.4M的BST溶胶，其中Ba、Sr和Ti的摩尔比为x∶(1-x)∶(1+y)，0＜x＜1，0≤y≤0.25；所述Ba和Sr的前驱体为Ba和Sr的醋酸盐或硝酸盐；所述乙酰丙酮的用量为钛酸丁酯摩尔量的1.5～2.5倍；

步骤2：分别配制Mn、Ce或Y掺杂前驱液；

将Mn、Ce或Y前驱体分别溶于热冰醋酸中，分别采用冰醋酸调节PH值至3～4之间，最后用乙酰丙酮和乙二醇甲醚的混合溶剂定溶，分别得到0.04～0.1M的Mn、Ce或Y掺杂前驱液；

步骤3：选择步骤2所得Mn、Ce或Y掺杂前驱液中的两种掺杂前驱液与步骤1所得的BST溶胶混合，其中每种掺杂前驱液中前驱体与BST溶胶中Ti的摩尔比为0.5∶100～5∶100之间；然后搅拌下将混合体系加热至不超过80℃，得到二元掺杂的BST溶胶；

步骤4：将步骤3所得二元掺杂的BST溶胶在80～120℃下烘干成为凝胶；然后将凝胶在750～1150℃下烧结180～240分钟，随后自然冷却得到二元共掺的BST微纳粉体。

下面结合实施例子，对本发明作具体说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1：未添加柠檬酸Ba_0.6Sr_0.4TiO₃微纳粉体的制备：

步骤1：制备BST溶胶；

采用Ba和Sr的前驱体溶于热冰醋酸中形成钡锶前驱液，将钛酸丁酯与乙酰丙酮混合形成钛前驱液，再将钡锶前驱液和钛前驱液混合，然后采用冰醋酸调节混合溶液PH值至3～4之间，最后用乙二醇甲醚定容得到0.2～0.4M的BST溶胶，其中Ba、Sr和Ti的摩尔比为0.6∶0.4∶1；所述Ba和Sr的前驱体为Ba和Sr的醋酸盐或硝酸盐；所述乙酰丙酮的用量为钛酸丁酯摩尔量的1.5～2.5倍；

步骤2：将步骤1所得BST溶胶在80～120℃下烘干成为凝胶；然后将凝胶在750～900℃下烧结180～240分钟，随后自然冷却得到未掺杂的BST微纳粉体。

所制粉体的相结构如图2(a)所示。可见，虽然衍射主峰为BST相结构，但有明显的杂峰出现，表明该粉体含杂相结构。

实施例2：添加0.75％摩尔比柠檬酸BST微纳粉体的制备

步骤1：制备BST溶胶；

采用Ba和Sr的前驱体溶于热冰醋酸中形成钡锶前驱液，将钛酸丁酯与乙酰丙酮混合形成钛前驱液，再将钡锶前驱液和钛前驱液混合，同时加入相当于Ti摩尔用量的0.75％的柠檬酸，然后采用冰醋酸调节混合溶液PH值至3～4之间，最后用乙二醇甲醚定容得到0.2～0.4M的BST溶胶，其中Ba、Sr和Ti的摩尔比为0.6∶0.4∶1；所述Ba和Sr的前驱体为Ba和Sr的醋酸盐或硝酸盐；所述乙酰丙酮的用量为钛酸丁酯摩尔量的1.5～2.5倍；

所制粉体的相结构如图2(b)所示。衍射峰全为BST相结构，且强度比图2(a)的显著增强，无杂峰出现，表明该粉体不含杂相。

实验还证明，添加0.25～1.25％摩尔比的柠檬酸的BST粉体的制备步骤与添加0.75％摩尔比柠檬酸BST粉体的相同，所制备的BST粉体的相结构也接近。

实施例3：未添加柠檬酸Mn掺杂BST微纳粉体的制备

步骤1：制备BST溶胶；

步骤2：配制Mn掺杂前驱液；

将Mn前驱体溶于热冰醋酸中，采用冰醋酸调节PH值至3～4之间，最后用乙酰丙酮和乙二醇甲醚的混合溶剂定溶，得到0.04～0.1M的Mn掺杂前驱液；

步骤3：将步骤2所得Mn掺杂前驱液与步骤1所得的BST溶胶混合，其中Mn掺杂前驱液中Mn与BST溶胶中Ti的摩尔比为0.5∶100；然后搅拌下将混合体系加热至不超过80℃，得到Mn掺杂的BST溶胶；

步骤4：将步骤3所得Mn掺杂的BST溶胶在80～120℃下烘干成为凝胶；然后将凝胶在950～1150℃下烧结180～240分钟，随后自然冷却得到Mn掺杂的BST微纳粉体。

同理，分别制备掺杂1％和5％的Mn掺杂BST粉体。

上述分别制备的掺杂Mn0.5％、1％、5％摩尔比的BST粉体，其相结构分别为图3(a)～(c)所示。衍射主峰不是BST的相结构，而是杂相。从实验观察可知，未添加柠檬酸的溶胶在加热过程中的稳定性很差，很快沉淀而得不到纯BST凝胶及粉体。

实施例4：未添加柠檬酸且1％二元共掺BST微纳粉体的制备

步骤1：制备BST溶胶；

步骤2：分别配制Mn、Ce或Y掺杂前驱液；

将Mn、Ce或Y掺杂前驱体分别溶于热冰醋酸中，分别采用冰醋酸调节PH值至3～4之间，最后用乙酰丙酮和乙二醇甲醚的混合溶剂定溶，分别得到0.04～0.1M的Mn、Ce或Y掺杂前驱液；

步骤3：将步骤2所得Mn、Ce或Y掺杂前驱液与步骤1所得的BST溶胶混合，其中每种掺杂前驱液中前驱体与BST溶胶中Ti的摩尔比为1∶100；然后搅拌下将混合体系加热至不超过80℃，得到二元掺杂的BST溶胶；

按照上面的步骤分别制备各元素掺杂浓度为1％摩尔比的Ce和Y共掺、Mn和Ce共掺以及Mn和Y共掺的BST微纳粉体，其相结构分别如图4(a)、(b)、(c)所示。同Mn一元掺杂类似，主峰不是BST相结构，而是杂相结构，有关原因也相同，即二元共掺BST溶胶，若不添加柠檬酸，其热稳定性也很差，导致不纯的BST凝胶及粉体。

实施例5：添加0.75％摩尔比柠檬酸的一元掺杂BST微纳粉体的制备

步骤1：制备BST溶胶；

步骤2：分别配制Mn、Ce或Y掺杂前驱液；

将Mn、Ce或Y前驱体溶于热冰醋酸中，采用冰醋酸调节PH值至3～4之间，最后用乙酰丙酮和乙二醇甲醚的混合溶剂定溶，得到0.04～0.1M的Mn、Ce或Y掺杂前驱液；

步骤3：任选将步骤2所得Mn、Ce或Y掺杂前驱液中的一种与步骤1所得的BST溶胶混合，其中Mn、Ce或Y掺杂前驱液中掺杂前驱体与BST溶胶中Ti的摩尔比为0.5∶100；然后搅拌下将混合体系加热至不超过80℃，得到Mn、Ce或Y掺杂的BST溶胶；

步骤4：将步骤3所得Mn、Ce或Y掺杂的BST溶胶在80～120℃下烘干成为凝胶；然后将凝胶在950～1150℃下烧结180～240分钟，随后自然冷却得到Mn、Ce或Y掺杂的BST微纳粉体。

上述三种添加0.75％摩尔比柠檬酸的0.5％一元掺杂BST微纳粉体的相结构如图5所示；同理可分别制备三种添加0.75％摩尔比柠檬酸的1％一元掺杂BST微纳粉体的相结构如图6所示；同理可分别制备三种添加0.75％摩尔比柠檬酸的5％一元掺杂BST微纳粉体的相结构如图7所示。

由图5可知，添加柠檬酸，即便在低浓度掺杂制备Mn、Ce、Y一元掺杂BST粉体，其衍射主峰均为BST相结构，基本无杂相，其中Mn掺杂的峰强最弱，而Y掺杂的最强。由此表明，柠檬酸有效提高了溶胶的热稳定性，获得了纯的凝胶及粉体。随着掺杂浓度的增加，衍射主峰仍然均为BST相结构，但峰强有所降低，也有微弱的杂峰出现，如图6和图7所示。

实验证明，在溶胶里添加0.25～1.25％摩尔比的柠檬酸，获得与添加0.75％摩尔比的柠檬酸类似的结果。

实施例6：添加0.75％摩尔比柠檬酸二元共掺BST微纳粉体的制备

步骤1：制备BST溶胶；

步骤2：分别配制Mn、Ce掺杂前驱液；

将Mn、Ce掺杂前驱体分别溶于热冰醋酸中，分别采用冰醋酸调节PH值至3～4之间，最后用乙酰丙酮和乙二醇甲醚的混合溶剂定溶，分别得到0.04～0.1M的Mn、Ce掺杂前驱液；

步骤3：将步骤2所得Mn、Ce掺杂前驱液与步骤1所得的BST溶胶混合，其中每种掺杂前驱液中前驱体与BST溶胶中Ti的摩尔比为0.5∶100；然后搅拌下将混合体系加热至不超过80℃，得到Mn、Ce二元掺杂的BST溶胶；

步骤4：将步骤3所得Mn、Ce二元掺杂的BST溶胶在80～120℃下烘干成为凝胶；然后将凝胶在950～1150℃下烧结180～240分钟，随后自然冷却得到Mn、Ce二元共掺的BST微纳粉体。

上述所制备的添加0.75％摩尔比柠檬酸且0.5％掺杂的Mn和Ce共掺BST微纳粉体，其相结构如图8(a)所示；同理可制备添加0.75％摩尔比柠檬酸且1％掺杂的Mn和Ce共掺BST微纳粉体(如图8(b))和添加0.75％摩尔比柠檬酸且5％掺杂的Mn和Ce共掺BST微纳粉体(如图8(c))

按照上面步骤分别制备了不同二元共掺及不同掺杂浓度的BST粉体，其相结构如图8～10所示。可见，添加柠檬酸，二元共掺呈现与一元掺杂类似的BST粉体结构，即衍射主峰均为BST相结构，杂峰较弱。其中，Mn和Ce共掺、Mn和Y共掺的峰强相当且相对较弱，而Y和Ce共掺的峰强最强。同时，随着掺杂浓度的增加，衍射峰的强度减弱，也有微弱的杂峰出现。再次表明，柠檬酸有效提高了溶胶的热稳定性，获得了较纯的凝胶及粉体。

同样，在溶胶里添加0.25～1.25％摩尔比的柠檬酸，也获得与添加0.75％摩尔比的柠檬酸类似的结果。

实施例7：(Ba+Sr)/Ti摩尔比对Mn和Ce共掺BST微纳粉体的影响

以上实施例子的BST均为Ba_0.6Sr_0.4TiO₃。由于BST是钛酸钡和钛酸锶的任意固溶体，下面就(Ba+Sr)/Ti摩尔比＝0.8进行Mn和Ce二元共掺(Ba_0.6Sr_0.4)_0.8TiO₃粉体制备，其制备步骤与“实施例6”相同，将步骤中的Ba_0.6Sr_0.4TiO₃替换为(Ba_0.6Sr_0.4)_0.8TiO₃即可。

此外，其他如(Ba+Sr)/Ti＝1的Ba_xSr_1-xTiO₃(0＜x＜1)及(Ba+Sr)/Ti≠1的Ba_xSr_1-xTi_1+yO₃(0＜x＜1，0≤y≤0.25)，均为BST，只将“实施例6”步骤中的Ba_0.6Sr_0.4TiO₃替换即可。

其它二元掺杂BST粉体的制备，用所需的二元掺杂元素取代Mn和Ce即可。

对制备的不同(Ba+Sr)/Ti比的BST粉体进行相结构分析，同其它实施例子一样，若在溶胶里添加柠檬酸，粉体的主峰均为相应的BST相结构，若不添加柠檬酸，粉体均含杂相。

下面显示部分实施例子有关粉体的扫描电镜(SEM)形貌。

图11所示为柠檬酸对低浓度一元掺杂BST粉体形貌的影响。各粉体均由微纳晶粒组成。Mn掺杂对应较好的结晶性，晶粒由粒状和块状组成，最小尺寸约100nm，最大的约数微米。Ce掺杂和Y掺杂对应的晶粒大小多为纳米级，且众多纳米晶团聚、堆垛及融合在一起。

当掺杂浓度增到1％或1.5％摩尔比，其变化趋势不变，如图12和图13所示。

低浓度二元掺杂的形貌如图14所示。各粉体的形貌依旧保持各掺杂元素的特点。Ce和Mn低浓度共掺比Mn单掺对应的粉体晶粒有所减小，结晶性仍很好。Y和Mn共掺后的形貌结合了两种元素单掺的特点。但Ce和Y共掺后的形貌与两种元素单掺的相似。

如图15所示，当二元掺杂浓度均增到1％摩尔比时，Ce和Mn共掺对应的晶粒大的更大，小的更小；Y和Mn共掺的晶粒明显变大；而Ce和Y共掺的形貌变化不大。

当二元掺杂浓度均进一步增到1.5％摩尔比时，Ce和Mn共掺对应的晶粒趋于均匀化，大小适中；Y和Mn共掺的晶粒趋于大的变大，小的变小，但总的变化不明显；Ce和Y共掺的形貌变化依然不大，如图16所示。

总之，图11～16进一步证实了添加柠檬酸的掺杂BST粉体均由微纳晶粒组成，和相结构一致。

其它实施例子不赘述。

对以上部分实施例子的介电性能进行测试。结果表明，介电性能大幅度提高。通过掺杂元素的选择、掺杂浓度的控制、制备工艺的改善等，二元掺杂使BST粉体的综合介电性能大幅度提高，可满足微波调谐器件高频需要。几个重要介电性能如下：介电常数介于150～1200，调谐率介于20～65％，介电损耗介于0.0003～0.006，介温系数介于0.0002～0.001/K。

Claims

1.一种二元共掺BST微纳粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：制备BST溶胶；

步骤2：分别配制Mn、Ce或Y掺杂前驱液；

2.根据权利要求1所述的二元共掺BST微纳粉体的制备方法，其特征在于，步骤4中先将凝胶碾磨成粉体后再烧结。

3.根据权利要求1所述的二元共掺BST微纳粉体的制备方法，其特征在于，若所述二元共掺BST微纳粉体为锰铈或锰钇共掺BST微纳粉体，步骤4中的烧结温度为950℃～1150℃。

4.根据权利要求1所述的二元共掺BST微纳粉体的制备方法，其特征在于，若所述二元共掺BST微纳粉体为铈钇共掺BST微纳粉体，步骤4中的烧结温度为750～850℃。