CN101333107A - 一种制备掺铌钛酸锶薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备掺铌钛酸锶薄膜的方法，其步骤为：a.铌－柠檬酸乙二醇溶液制备：将氧化铌置于氢氟酸中，于70℃～85℃下形成氧化铌溶液，滴加氨水并陈化4～6小时；过滤后取沉淀物用稀氨水洗涤，干燥后在60～80℃下溶解于柠檬酸的乙二醇溶液中。b.前驱液的制备：按摩尔比Sr2+∶Ti4+∶Nb5+＝1∶1－x∶x，x＝0.1～0.005，量取乙酸锶、钛酸丁酯以及a步中的铌－柠檬酸乙二醇溶液；乙酸锶溶于乙酸中得溶液A；向钛酸丁酯中先滴加乙酰丙酮，再加入乙二醇甲醚溶剂得溶液B；溶液A、B混合后向其中加入铌－柠檬酸乙二醇溶液再加入1～4∶1的乙二醇和丙三醇，使溶液浓度至Sr2+离子0.15～0.40摩尔/升；c.热分解与烧结。该方法所用原料价格低廉，制作工艺简单，制作成本低，利于商业应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机材料的制备方法，尤其涉及一种掺铌钛酸锶薄膜的制备方法。
背景技术
钛酸锶(SrTiO3)材料具有典型的钙钛矿型结构，完全化学计量比的SrTiO3为绝缘体，随着掺杂物质、掺杂量以及烧结工艺的改变，其性能会发生很大变化，如掺铌钛酸锶材料，具有超导性、半导性、铁电性、压敏性、热敏性及光敏性，介电损耗低、色散频率高，热稳定性好。它可用来制造晶界层电容器、压敏电阻、氧敏元件、PTC热敏电阻，在作为电极、传感器方面也有广泛应用，还可作为超导材料、铁电材料的缓冲层，是电子工业中应用较广的一种多功能电子材料，具有广泛的用途和开发前景。
现有制备掺铌钛酸锶薄膜材料的方法有：化学气相沉积(MOCVD)、射频溅射、脉冲激光沉积(PLD)、溶胶-凝胶(Sol-Gel)法等。相比于其他方法而言，溶胶-凝胶法的优点是：1、易于精确控制物质化学计量比，易于进行微量掺杂；2、薄膜均匀性好，可以达到原子级分布；3、易于在各种不同形状的基底上成膜、大面积成膜，制备工艺简单，易于工业化。但是，现有的溶胶-凝胶法存在着以下的不足：1、所用原料均为金属醇盐，如乙醇铌、丁醇铌、乙醇锶，这些原料价格高，成本昂贵；2、金属醇盐在空气中极易水解，制备过程中需要在氮气等保护性气氛下进行，对制备环境要求苛刻，且不便于操作。
发明内容
本发明的目的就是提供一种制备掺铌钛酸锶薄膜材料的方法，该方法所用原料价格低廉，制作工艺简单，制作成本低，利于商业应用，且制得的薄膜材料致密、表面平整。
本发明实现其发明目的，所采用的技术方案是：一种制备掺铌钛酸锶薄膜的方法，其具体步骤为：
a、铌-柠檬酸乙二醇溶液制备：将氧化铌置于氢氟酸中，于70℃～85℃下搅拌使其充分溶解形成氧化铌溶液，向溶液中滴加氨水形成白色氢氧化铌沉淀物，陈化4～6小时；过滤后，取沉淀物用2～5％的稀氨水洗涤，于真空中脱水干燥；将干燥后的沉淀物于60～80℃下溶解于柠檬酸的乙二醇溶液中并充分搅拌，得铌-柠檬酸乙二醇溶液。
b、掺铌钛酸锶前驱液的制备：按摩尔比Sr2+∶Ti4+∶Nb5+＝1∶1-x∶x，x＝0.1～0.005，分别量取乙酸锶、钛酸丁酯以及a步中制备的铌-柠檬酸乙二醇溶液；将乙酸锶溶于乙酸中形成溶液A；向钛酸丁酯中先滴加Ti4+离子摩尔量0.8倍以上的乙酰丙酮，然后再加入乙二醇甲醚溶剂形成溶液B；溶液A、B混合后，搅拌均匀，再向其中加入铌-柠檬酸乙二醇溶液并搅拌均匀形成混合溶液；向混合溶液中加入乙二醇和丙三醇，乙二醇和丙三醇的比例为1～4∶1，加入的总量为使溶液浓度至Sr2+离子0.15～0.40摩尔/升的量，并搅拌均匀，形成掺铌钛酸锶前驱液。
c、热分解与烧结：将b步的掺铌钛酸锶前驱液涂覆在基片上，经热分解处理后，再进行烧结成相处理，即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明以氧化铌(Nb2O5)为起始物制备Nb-柠檬酸乙二醇无水溶液，以此作为铌源取代现有方法中的乙醇铌；用乙酸锶代替乙醇锶。原料价格低廉，不到现有乙醇铌、乙醇锶的十分之一，并且Nb-柠檬酸乙二醇、乙酸锶与乙醇铌、乙醇锶相比，不易水解，在制备时的反应溶液体系无需在保护性气氛下操作。从而本发明的原料与制作成本低，操作简单，有利于商业应用。
2.采用乙酰丙酮为螯合剂，与钛酸丁酯形成配合物使钛酸丁酯也不易水解形成氧化钛沉淀。由于混合溶液中存在乙酸，乙酸对乙酰丙酮与钛酸丁酯形成的配合物有一定的水解作用，通过加入本发明确定配比的乙二醇和丙三醇，可对该水解作用起到很好的抑制作用，保证了在制备的所有过程中全部反应溶液体系均无需在保护性气氛下操作，反应过程操作简单，制作成本低。同时，乙二醇和丙三醇与乙酸有一定的聚合作用，形成具有一定粘性的酯，乙二醇和丙三醇本身也具有一定的粘性，这样提高了前驱液的粘度，从而本发明加入量的乙二醇和丙三醇能控制前驱液涂覆形成的单层凝胶膜的厚度在50～200纳米之间，使制得的薄膜材料致密、分布均匀，表面平整。测试结果也表明，用本发明方法制得的掺铌钛酸锶材料致密、表面平整，成相良好。
上述c步的热分解与烧结的具体作法为：在基片上旋涂掺铌钛酸锶前驱液，用匀胶机旋转，匀胶速度为3000～7000r/min，匀胶时间10～30s，形成凝胶膜；将涂覆有胶体的基片置于烧结炉中，使炉温从室温缓慢升温至150～180℃，干燥10～20min使之成为固体膜；并以1～2.5℃/min的速率升温至350～500℃，热解10～30min形成无机膜；再将将炉温以4～20℃/min速率升温至650℃～800℃，保温20～40分钟，随后将炉温降至室温。
采用本发明确定的以上温度范围及其升温速度的热分解及烧结成相，制备出的掺铌钛酸锶纳米级薄膜材料致密、分布均匀。
上述b步中向钛酸丁酯中滴加的乙酰丙酮的量为Ti4+离子摩尔量0.8～1.3倍。
下面结合附图和具体的实施方式，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
图1为本发明实施例一制得的SrTi0.95Nb0.05O3于10000倍下的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为本发明实施例一制得的SrTi0.95Nb0.05O3的X射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
实施例一
本发明的一种具体实施方式为，一种制备掺铌钛酸锶薄膜的方法，其具体步骤为：
a、铌-柠檬酸乙二醇溶液制备：将氧化铌置于氢氟酸中，于80℃下搅拌使其充分溶解形成氧化铌溶液，向溶液中滴加氨水形成白色氢氧化铌沉淀物，陈化4小时；过滤后，取沉淀物用3％的稀氨水洗涤，于真空中脱水干燥；将干燥后的沉淀物于60℃下溶解于柠檬酸的乙二醇溶液中并充分搅拌，得铌-柠檬酸乙二醇溶液。
b、掺铌钛酸锶前驱液的制备：按摩尔比Sr2+∶Ti4+∶Nb5+＝1∶0.95∶0.05，分别量取乙酸锶、钛酸丁酯以及a步中制备的铌-柠檬酸乙二醇溶液；将乙酸锶溶于乙酸中形成溶液A；向钛酸丁酯中先滴加与Ti4+等摩尔量的乙酰丙酮，然后再加入乙二醇甲醚溶剂形成溶液B；溶液A、B混合后，搅拌均匀，再向其中加入铌-柠檬酸乙二醇溶液并搅拌均匀形成混合溶液；按乙二醇和丙三醇的质量比4∶1向混合溶液中加入乙二醇和丙三醇，调节溶液浓度至0.25摩尔/升，并搅拌均匀，形成掺铌钛酸锶前驱液；
c、热分解与烧结：将b步的掺铌钛酸锶前驱液涂覆在基片上，经热分解处理后，再进行烧结成相处理。具体作法为：涂覆时，在基片上涂覆掺铌钛酸锶前驱液，用匀胶机旋转，匀胶速度为5000r/min，匀胶时间10s，形成凝胶膜；再进行热分解处理，将涂覆有胶体的基片置于烧结炉中，使炉温从室温缓慢升温至180℃，干燥10min使之成为固体膜，并以1℃/min的速率升温至450℃，保温10min形成无机膜；最后进行烧结成相处理，将炉温以4℃/min速率升温至750℃，并保温20min，随后将炉温降至室温，即在基体上形成掺铌钛酸锶SrTi0.95Nb0.05O3薄膜。
图1为本例制得的掺铌钛酸锶SrTi0.95Nb0.05O3薄膜在10000倍下的扫描电子显微镜图(SEM图，其中的白点为掉落到薄膜上的杂质)。由该图可见，采用本发明方法制备的掺铌钛酸锶表面平整、致密，结构好。图2为本例制得的SrTi0.95Nb0.05O3的XRD图谱。该图示出，掺铌钛酸锶薄膜成相良好。
实施例二.
a、铌-柠檬酸乙二醇溶液制备：将氧化铌Nb2O5加入到氢氟酸HF中，85℃水浴加热6小时，并不断搅拌，使Nb2O5充分溶解。向溶液中缓慢滴加氨水，形成白色Nb(OH)5沉淀物，该沉淀物在80℃下陈化6小时之后过滤，用2％稀氨水反复洗涤，除去F-离子，于真空中脱水干燥2分钟。将所得白色沉淀物于80℃下溶解于柠檬酸的乙二醇溶液中，充分搅拌形成Nb-柠檬酸乙二醇溶液。
b、掺铌钛酸锶前驱液的制备：按摩尔比Sr2+∶Ti4+∶Nb5+＝1∶0.995∶0.005，分别量取乙酸锶、钛酸丁酯以及a步中制备的铌-柠檬酸乙二醇溶液；将乙酸锶溶于乙酸中形成溶液A；向钛酸丁酯中先滴加摩尔量为Ti4+0.8倍的乙酰丙酮，然后再加入乙二醇甲醚溶剂形成溶液B；溶液A、B混合后，搅拌均匀，再向其中加入铌-柠檬酸乙二醇溶液并搅拌均匀形成混合溶液；按乙二醇比丙三醇2.5∶1的质量比，向混合溶液中加入乙二醇和丙三醇，调节溶液浓度至0.15摩尔/升，并搅拌均匀，形成掺铌钛酸锶前驱液。
c、热分解与烧结：将b步的掺铌钛酸锶前驱液涂覆在基片上，经热分解处理后，再进行烧结成相处理。具体作法为：涂覆时，在基片上涂覆掺铌钛酸锶前驱液，用匀胶机旋转，匀胶速度为3000r/min，匀胶时间30s，形成凝胶膜；再进行热分解处理，将涂覆有胶体的基片置于烧结炉中，使炉温从室温缓慢升温至150℃，干燥20min使之成为固体膜，并以2.5℃/min的速率升温至500℃，保温30min形成无机膜；最后进行烧结成相处理，将炉温以20℃/min速率升温至650℃，并保温40min，随后将炉温降至室温，即在基体形成掺铌钛酸锶SrTi0.995Nb0.005O3薄膜。
实施例三
a、铌-柠檬酸乙二醇溶液制备：将氧化铌置于氢氟酸中，于70℃下搅拌使其充分溶解形成氧化铌溶液，向溶液中滴加氨水形成白色氢氧化铌沉淀物，陈化5小时；过滤后，取沉淀物用4％的稀氨水洗涤，于真空中脱水干燥；将干燥后的沉淀物于70℃下溶解于柠檬酸的乙二醇溶液中并充分搅拌，得铌-柠檬酸乙二醇溶液。
b、掺铌钛酸锶前驱液的制备：按摩尔比Sr2+∶Ti4+∶Nb5+＝1∶0.95∶0.05，分别量取乙酸锶、钛酸丁酯以及a步中制备的铌-柠檬酸乙二醇溶液；将乙酸锶溶于乙酸中形成溶液A；向钛酸丁酯中先滴加摩尔量为Ti4+1.3倍的乙酰丙酮，然后再加入乙二醇甲醚溶剂形成溶液B；溶液A、B混合后，搅拌均匀，再向其中加入铌-柠檬酸乙二醇溶液并搅拌均匀形成混合溶液；按乙二醇和丙三醇的质量比3∶1向混合溶液中加入乙二醇和丙三醇，调节溶液浓度至0.30摩尔/升，并搅拌均匀，形成掺铌钛酸锶前驱液；
c、热分解与烧结：将b步的掺铌钛酸锶前驱液涂覆在基片上，经热分解处理后，再进行烧结成相处理。具体作法为：涂覆时，在基片上涂覆掺铌钛酸锶前驱液，用匀胶机旋转，匀胶速度为6000r/min，匀胶时间20s，形成凝胶膜；再进行热分解处理，将涂覆有胶体的基片置于烧结炉中，使炉温从室温缓慢升温至160℃，干燥15min使之成为固体膜，并以2℃/min的速率升温至350℃，保温20min形成无机膜；最后进行烧结成相处理，将炉温以10℃加in速率升温至800℃，并保温30min，随后将炉温降至室温，即在基体上形成掺铌钛酸锶SrTi0.95Nb0.05O3薄膜。
实施例四.
a、铌-柠檬酸乙二醇溶液制备：将氧化铌置于氢氟酸中，于80℃下搅拌使其充分溶解形成氧化铌溶液，向溶液中滴加氨水形成白色氢氧化铌沉淀物，陈化5小时；过滤后，取沉淀物用5％的稀氨水洗涤，于真空中脱水干燥；将干燥后的沉淀物于70℃下溶解于柠檬酸的乙二醇溶液中并充分搅拌，得铌-柠檬酸乙二醇溶液。
b、掺铌钛酸锶前驱液的制备：按摩尔比Sr2+∶Ti4+∶Nb5+＝1∶0.9∶0.1，分别量取乙酸锶、钛酸丁酯以及a步中制备的铌-柠檬酸乙二醇溶液；将乙酸锶溶于乙酸中形成溶液A；向钛酸丁酯中先滴加摩尔量为Ti4+1.1倍的乙酰丙酮1，然后再加入乙二醇甲醚溶剂形成溶液B；溶液A、B混合后，搅拌均匀，再向其中加入铌-柠檬酸乙二醇溶液并搅拌均匀形成混合溶液；按乙二醇和丙三醇的质量比1∶1向混合溶液中加入乙二醇和丙三醇，调节溶液浓度至0.4摩尔/升，并搅拌均匀，形成掺铌钛酸锶前驱液；
c、热分解与烧结：将b步的掺铌钛酸锶前驱液涂覆在基片上，经热分解处理后，再进行烧结成相处理。具体作法为：涂覆时，在基片上涂覆掺铌钛酸锶前驱液，用匀胶机旋转，匀胶速度为7000r/min，匀胶时间30s，形成凝胶膜；再进行热分解处理，将涂覆有胶体的基片置于烧结炉中，使炉温从室温缓慢升温至160℃，干燥20min使之成为固体膜，并以2℃/min的速率升温至400℃，保温30min形成无机膜；最后进行烧结成相处理，将炉温以8℃/min速率升温至750℃，并保温30min，随后将炉温降至室温，即在基体形成掺铌钛酸锶SrTi0.9Nb0.1O3薄膜。
Claims (3)
1、一种制备掺铌钛酸锶薄膜的方法，其具体步骤为：
a、铌-柠檬酸乙二醇溶液制备：将氧化铌置于氢氟酸中，于70℃～85℃下搅拌使其充分溶解形成氧化铌溶液，向溶液中滴加氨水形成白色氢氧化铌沉淀物，陈化4～6小时；过滤后，取沉淀物用2～5％的稀氨水洗涤，于真空中脱水干燥；将干燥后的沉淀物于60～80℃下溶解于柠檬酸的乙二醇溶液中并充分搅拌，得铌-柠檬酸乙二醇溶液；
b、掺铌钛酸锶前驱液的制备：按摩尔比Sr2+∶Ti4+∶Nb5+＝1∶1-x∶x，x＝0.1～0.005，分别量取乙酸锶、钛酸丁酯以及a步中制备的铌-柠檬酸乙二醇溶液；将乙酸锶溶于乙酸中形成溶液A；向钛酸丁酯中先滴加Ti4+离子摩尔量0.8倍以上的乙酰丙酮，然后再加入乙二醇甲醚溶剂形成溶液B；溶液A、B混合后，搅拌均匀，再向其中加入铌-柠檬酸乙二醇溶液并搅拌均匀形成混合溶液；向混合溶液中加入乙二醇和丙三醇，乙二醇和丙三醇的比例为1～4∶1，加入的总量为使溶液浓度至Sr2+离子0.15～0.40摩尔/升的量，并搅拌均匀，形成掺铌钛酸锶前驱液；
c、热分解与烧结：将b步的掺铌钛酸锶前驱液涂覆在基片上，经热分解处理后，再进行烧结成相处理，即可。
2、如权利要求1所述的一种制备掺铌钛酸锶薄膜的方法，其特征在于；所述c步的热分解与烧结的具体作法为：涂覆时，在基片上涂覆掺铌钛酸锶前驱液，用匀胶机旋转，匀胶速度为3000～7000r/min，匀胶时间10～30s，形成凝胶膜；再进行热分解处理，将涂覆有胶体的基片置于烧结炉中，使炉温从室温缓慢升温至150～180℃，干燥10～20min使之成为固体膜，并以1～2.5℃/min的速率升温至350～500℃，保温10～30min形成无机膜；最后进行烧结成相处理，将炉温以4～20℃/min速率升温至650℃～800℃，保温20～40min，随后将炉温降至室温。
3、如权利要求1所述的一种制备掺铌钛酸锶薄膜的方法，其特征在于；所述的b步中向钛酸丁酯中滴加的乙酰丙酮的量为Ti4+离子摩尔量0.8～1.3倍。
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