CN111128682A - 一种通过衬底调控电卡性能薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铁电薄膜制备技术领域，具体涉及一种通过衬底调控电卡性能薄膜的制备方法，属于化学工程技术领域。一种通过衬底调控电卡性能薄膜的制备方法，是将LaNiO3前驱体溶液旋涂于衬底之上，制得第一湿膜，干燥、热解、退火制得一层LaNiO3薄膜；重复前面步骤制得具有多层LaNiO3/衬底的复合基底；将Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3前驱体溶液旋涂于复合基底之上，制得第二湿膜，干燥、热解、退火制得一层Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3薄膜；重复前面步骤，制得多层Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3薄膜。本发明可获得具有纯度高、致密性好、平均晶粒尺寸小、电场击穿强度大、电卡效应大等优点的薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及铁电薄膜制备技术领域，具体涉及一种通过衬底调控电卡性能薄膜的制备方法，属于化学工程技术领域。
背景技术
随着电子、信息和控制技术朝着微型化、高集成化方向的发展，以及高科技领域对于快速制冷的需求，高效率的固态制冷技术的发展已经被提上日程。作为压电材料的一类分支，铁电体材料因其具有在外加电场下的电卡特性使得其成为优秀候选材料。目前对铁电材料电卡效应的研究主要集中在陶瓷和以Si基半导体为衬底的薄膜研究领域，比如研究了PbxSr1-xTiO3体系中各成分的电卡效应，比如研究了铂金衬底上Pb0.8Ba0.2ZrO3薄膜中的电卡效应。由于铁电薄膜的应用非常广泛，不同的应用对其提出了不同的要求，现有的铁电薄膜很难完全满足应用的要求，因此，探索研制新型的铁电薄膜具有非常重要的意义。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足之处，本发明提供了一种通过衬底调控电卡性能薄膜的制备方法，本发明通过溶胶凝胶合成法在不同基底上面制备出的Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3薄膜材料具有较大的电卡效应，可以通过改变衬底的种类来调控薄膜的电卡性能。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种通过衬底调控电卡性能薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将LaNiO3前驱体溶液旋涂于衬底之上，制得第一湿膜；
2)将第一湿膜干燥、热解、退火制得一层LaNiO3薄膜；
3)重复步骤1)～2)，制得具有多层LaNiO3/衬底的复合基底；
4)将Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3前驱体溶液旋涂于步骤3)所制得的复合基底之上，制得第二湿膜；
5)将第二湿膜干燥、热解、退火制得一层Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3薄膜；
6)重复步骤4)～5)，制得多层Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3薄膜；
其中，步骤1)所述衬底为Pt(111)/TiOx/SiO2/Si(100)、n-type GaN和p-type GaN中的任一一种。
优选的是，步骤1)所述的LaNiO3前驱体溶液是由Ni(CH3COO)2、La(NO3)3溶解于冰醋酸、水和甲酰胺的混合溶液中放置20～30小时，制得浓度为0.3M的LaNiO3前驱体溶液。
优选的是，步骤1)所述旋涂的转速为4000～6000rpm，旋涂时间为30～60s。
优选的是，步骤2)所述干燥温度为180～250℃，干燥时间为3～5min；热解温度为450～600℃，热解时间为10～15min；退火温度为700～800℃，退火时间为5～10min。
优选的是，步骤3)制得具有6层LaNiO3/衬底的复合基底。
优选的是，步骤4)Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3前驱体溶液制备方法如下：
将原料Pb(CH3COO)3、Ba(CH3COO)2和C6H9O6La·xH2O于120℃溶解在冰醋酸和去离子水的第一混合液体中，将Zr(OC3H7)4于室温溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3的第二混合液体中，将第一混合液体和第二混合液体于100～150℃搅拌混合30min，并放置24～30h，得到浓度为0.2M的Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3前驱体溶液。
优选的是，步骤4)所述旋涂的转速为4000～6000rpm，旋涂时间为30～40s。
优选的是，步骤5)所述的干燥温度为350～400℃，干燥时间为5～10min；热解温度为550～600℃，热解时间为5～10min；退火温度为700～800℃，退火时间为3～5min。
优选的是，步骤6)制得8层Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3薄膜。
本发明的有益效果是：获得具有纯度高、致密性好、平均晶粒尺寸小、电场击穿强度大、电卡效应大等优点的薄膜；本发明制备方法相对简单，可以通过基底控制薄膜的结构和电卡性能，是一种方便快捷的制备技术。
附图说明
图1为本发明实施例1、2和3得到的Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3薄膜的电卡性能对比图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将原料Ni(CH3COO)2、La(NO3)3于室温溶解在冰醋酸、水和甲酰胺的混合溶液中，然后将溶液放置20h，最后得到浓度为0.3M的LaNiO3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的LaNiO3前驱体溶液使用匀胶机以4000rpm的转速旋涂30s在Pt(111)/TiOx/SiO2/Si(100)衬底上面，得到第一湿膜；
(3)将步骤(2)制得的第一湿膜首先在180℃干燥3min，然后在450℃热解10min，最后在700℃于空气氛围中退火5min。得到一层LaNiO3薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)6次，得到具有6层LaNiO3的LaNiO3/Pt(111)/TiOx/SiO2/Si(100)的复合基底；
(5)将原料Pb(CH3COO)3、Ba(CH3COO)2和C6H9O6La·xH2O于120℃溶解在冰醋酸和去离子水的第一混合液体中，然后将Zr(OC3H7)4于室温溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3的第二混合液体中，最后将前面两种混合液再次混合于100℃搅拌30min，并放置24h，得到浓度为0.2M的Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3前驱体溶液；
(6)将步骤(5)得到的Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3前驱体溶液使用匀胶机以4000rpm的转速旋涂30s在步骤(4)得到的LaNiO3/Pt(111)/TiOx/SiO2/Si(100)复合基底上面，得到第二湿膜；
(7)将步骤(6)制得的第二湿膜首先在350℃干燥5min，然后在550℃热解5min，最后在700℃于空气氛围中退火3min。得到一层Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3薄膜；
(8)重复步骤(6)和步骤(7)8次，得到8层Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3薄膜。
实施例2
(1)将原料Ni(CH3COO)2、La(NO3)3于室温溶解在冰醋酸、水和甲酰胺的混合溶液中，然后将溶液放置25h，最后得到浓度为0.3M的LaNiO3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的LaNiO3前驱体溶液使用匀胶机以5000rpm的转速旋涂40s在n-type GaN衬底上面，得到第一湿膜；
(3)将步骤(2)制得的第一湿膜首先在200℃干燥4min，然后在500℃热解12min，最后在750℃于空气氛围中退火8min。得到一层LaNiO3薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)6次，得到具有6层LaNiO3的LaNiO3/n-type GaN复合基底；
(5)将原料Pb(CH3COO)3、Ba(CH3COO)2和C6H9O6La·xH2O于120℃溶解在冰醋酸和去离子水的第一混合液体中，然后将Zr(OC3H7)4于室温溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3的第二混合液体中，最后将前面两种混合液再次混合于120℃搅拌30min，并放置26h，得到浓度为0.2M的Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3前驱体溶液；
(6)将步骤(5)得到的Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3前驱体溶液使用匀胶机以5000rpm的转速旋涂35s在步骤(4)得到的LaNiO3/n-type GaN复合基底上面，得到第二湿膜；
(7)将步骤(6)制得的第二湿膜首先在380℃干燥8min，然后在580℃热解8min，最后在750℃于空气氛围中退火4min。得到一层Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3薄膜；
(8)重复步骤(6)和步骤(7)8次，得到8层Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3薄膜。
实施例3
(1)将原料Ni(CH3COO)2、La(NO3)3于室温溶解在冰醋酸、水和甲酰胺的混合溶液中，然后将溶液放置30h，最后得到浓度为0.3M的LaNiO3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的LaNiO3前驱体溶液使用匀胶机以6000rpm的转速旋涂60s在p-type GaN衬底上面，得到第一湿膜；
(3)将步骤(2)制得的第一湿膜首先在250℃干燥5min，然后在600℃热解15min，最后在800℃于空气氛围中退火10min。得到一层LaNiO3薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)6次，得到具有6层LaNiO3的LaNiO3/p-type GaN复合基底；
(5)将原料Pb(CH3COO)3、Ba(CH3COO)2和C6H9O6La·xH2O于120℃溶解在冰醋酸和去离子水的第一混合液体中，然后将Zr(OC3H7)4于室温溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3的第二混合液体中，最后将前面两种混合液再次混合于150℃搅拌30min，并放置30h，得到浓度为0.2M的Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3前驱体溶液；
(6)将步骤(5)得到的Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3前驱体溶液使用匀胶机以6000rpm的转速旋涂40s在步骤(4)得到的LaNiO3/p-type GaN复合基底上面，得到第二湿膜；
(7)将步骤(6)制得的第二湿膜首先在400℃干燥10min，然后在600℃热解10min，最后在800℃于空气氛围中退火5min。得到一层Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3薄膜；
(8)重复步骤(6)和步骤(7)8次，得到8层Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3薄膜。
如图1所示，本发明通过溶胶凝胶法制备出的铁电薄膜电卡性能良好，符合使用要求。
Claims (9)
1.一种通过衬底调控电卡性能薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将LaNiO3前驱体溶液旋涂于衬底之上，制得第一湿膜；
2)将第一湿膜干燥、热解、退火制得一层LaNiO3薄膜；
3)重复步骤1)～2)，制得具有多层LaNiO3/衬底的复合基底；
4)将Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3前驱体溶液旋涂于步骤3)所制得的复合基底之上，制得第二湿膜；
5)将第二湿膜干燥、热解、退火制得一层Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3薄膜；
6)重复步骤4)～5)，制得多层Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3薄膜；
其中，步骤1)所述衬底为Pt(111)/TiOx/SiO2/Si(100)、n-type GaN和p-type GaN中的任一一种。
2.根据权利要求1所述的通过衬底调控电卡性能薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的LaNiO3前驱体溶液是由Ni(CH3COO)2、La(NO3)3溶解于冰醋酸、水和甲酰胺的混合溶液中放置20～30小时，制得浓度为0.3M的LaNiO3前驱体溶液。
3.根据权利要求2所述的通过衬底调控电卡性能薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)所述旋涂的转速为4000～6000rpm，旋涂时间为30～60s。
4.根据权利要求1所述的通过衬底调控电卡性能薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)所述干燥温度为180～250℃，干燥时间为3～5min；热解温度为450～600℃，热解时间为10～15min；退火温度为700～800℃，退火时间为5～10min。
5.根据权利要求1-4任一所述的通过衬底调控电卡性能薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)制得具有6层LaNiO3/衬底的复合基底。
6.根据权利要求1所述的通过衬底调控电卡性能薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4)Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3前驱体溶液制备方法如下：
将原料Pb(CH3COO)3、Ba(CH3COO)2和C6H9O6La·xH2O于120℃溶解在冰醋酸和去离子水的第一混合液体中，将Zr(OC3H7)4于室温溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3的第二混合液体中，将第一混合液体和第二混合液体于100～150℃搅拌混合30min，并放置24～30h，得到浓度为0.2M的Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3前驱体溶液。
7.根据权利要求6所述的通过衬底调控电卡性能薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4)所述旋涂的转速为4000～6000rpm，旋涂时间为30～40s。
8.根据权利要求1所述的通过衬底调控电卡性能薄膜的制备方法，其特征在于，步骤5)所述的干燥温度为350～400℃，干燥时间为5～10min；热解温度为550～600℃，热解时间为5～10min；退火温度为700～800℃，退火时间为3～5min。
9.根据权利要求6-8任一所述的通过衬底调控电卡性能薄膜的制备方法，其特征在于，步骤6)制得8层Pb0.78Ba0.2La0.02ZrO3薄膜。
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- 2019-12-27 CN CN201911377429.1A patent/CN111128682A/zh active Pending
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