CN112062563B - 一种psint基高熵铁电薄膜材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种PSINT基高熵铁电薄膜材料的制备方法，属于化学工程技术领域。一种PSINT基高熵铁电薄膜材料的制备方法，是将PSINT前驱体溶液旋涂在衬底上面，得到湿膜；制得的湿膜首先在300‑350℃干燥5‑10min，然后在550‑600℃热解5‑10min，最后在700‑800℃于空气氛围中退火3‑5min，得到一层PSINT薄膜；重复以上步骤多次，得到多层PSINT薄膜；另外将制得的湿膜首先在300‑400℃干燥3‑5min，然后在500‑600℃热解3‑5min，得到一层PSINT薄膜；重复上述步骤多次，得到未完全晶化的PSINT薄膜，在700‑800℃于空气氛围中晶化30‑60min，得到完全晶化的PSINT薄膜；将得到的多层PSINT薄膜和得到的完全晶化的PSINT薄膜分别退火，即得所需薄膜。获得具有纯度高、致密性好、平均晶粒尺寸小、电场击穿强度大、电卡效应大等优点的薄膜。

Description

一种PSINT基高熵铁电薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种PSINT基高熵铁电薄膜材料的制备方法，属于化学工程技术领域。
背景技术
随着电力、电子器件和控制技术等正朝着大功率、小型化和轻量化等方向发展，以及高科技领域对于快速制冷的需求，而铁电材料由于其具有退极化电卡制冷效应及小型轻量化的特点，较符合现代电子元器件的发展，是实现高效环保制冷器的重要途径，为未来固态集成制冷技术的发展奠定良好的基础。
铁电材料中的电卡效应主要是利用外加场强的变化，来激发体内产生相变和偶极子的熵变，借助熵增吸热来达到制冷的效果。目前对电卡材料的研究主要集中在陶瓷和Si基半导体为衬底的铅基薄膜研究领域，需要进一步拓宽其他材料研究领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PSINT基高熵铁电薄膜材料的制备方法，本发明通过过溶胶凝胶合成法在Pt基底上面制备出的PbScxInyNb0.5-xTa0.5-yO3(PSINT)薄膜材料具有较大的电卡效应。PbSbxInyNb0.5-xTa0.5-yO3(0＜x＜0.5，0＜y＜0.5)是根据不同金属元素B位掺杂的多主元共同作用的高熵原理，激发铁电体材料的系统混乱度，从而达到增加电卡性能的效果。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种PSINT基高熵铁电薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
1)制备PSINT前驱体溶液，所述PSINT通式为PbScxInyNb0.5-xTa0.5-yO3，其中0<x<0.5，0<y<0.5；
2)将步骤1)得到的PSINT前驱体溶液旋涂在衬底上面，得到湿膜；
3)将步骤2)制得的湿膜首先在300-350℃干燥5-10min，然后在550-600℃热解5-10min，最后在700-800℃于空气氛围中退火3-5min，得到一层PSINT薄膜；
4)重复步骤2)和步骤3)多次，得到多层PSINT薄膜；
5)另外将步骤2)制得的湿膜首先在300-400℃干燥3-5min，然后在500-600℃热解3-5min，得到一层PSINT薄膜；
6)重复步骤2)和步骤5)多次，得到未完全晶化的PSINT薄膜；
7)将步骤6)得到的未晶化的PSINT薄膜在700-800℃于空气氛围中晶化30-60min，得到完全晶化的PSINT薄膜；
8)将步骤4)得到的多层PSINT薄膜和步骤7)得到的完全晶化的PSINT薄膜分别退火X个小时，X＝3-5h、8-10h、13-15h、18-20h或23-25h。
2、根据权利要求1所述的PSINT基高熵铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述PSINT前驱体溶液浓度为0.3M。
3、根据权利要求1所述的PSINT基高熵铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述旋涂以4000-6000rpm的转速旋涂30-40s。
4、根据权利要求1所述的PSINT基高熵铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤4)制得12层PSINT薄膜。
5、根据权利要求1所述的PSINT基高熵铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤6)制得12层未完全晶化的PSINT薄膜。
本发明的有益效果是：获得具有纯度高、致密性好、平均晶粒尺寸小、电场击穿强度大、电卡效应大等优点的薄膜；本发明制备方法相对简单，可以通过可以通过多元高熵原理、不同的晶化方式和不同的退火时长控制薄膜的结构和性能，是一种方便快捷的制备技术。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3、4、5和6得到的PSINT薄膜拉曼对比图谱；图2为本发明实施例7、8、9、10、11和12得到的PSINT薄膜拉曼对比图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)按照摩尔比1.05:0.1:0.1:0.4:0.4分别称取5％过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9、C10H25O5Nb和C10H25O5Ta制备PbSc0.1In0.1Nb0.4Ta0.4O3前驱体溶液；
将过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9和C10H25O5Nb等原料于120℃溶解在冰醋酸和去离子水的混合液体中，然后将C10H25O5Ta于室温溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3的混合液体中，最后将前面两种混合液再次混合于100℃搅拌30min，并放置24h，得到浓度为0.3M的PbSc0.1In0.1Nb0.4Ta0.4O3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的PSINT前驱体溶液使用匀胶机以4000rpm的转速旋涂30s在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上面，得到湿膜；
(3)将步骤(2)制得的湿膜首先在300℃干燥5min，然后在550℃热解5min，最后在700℃于空气氛围中退火3min。得到一层PSINT薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)12次，得到12层PSINT薄膜。
实施例2
(1)按照摩尔比1.05:0.1:0.1:0.4:0.4分别称取5％过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9、C10H25O5Nb和C10H25O5Ta制备PbSc0.1In0.1Nb0.4Ta0.4O3前驱体溶液；
将过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9和C10H25O5Nb等原料于120℃溶解在冰醋酸和去离子水的混合液体中，然后将C10H25O5Ta于室温溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3的混合液体中，最后将前面两种混合液再次混合于100℃搅拌30min，并放置24h，得到浓度为0.3M的PbSc0.1In0.1Nb0.4Ta0.4O3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的PSINT前驱体溶液使用匀胶机以4000rpm的转速旋涂30s在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上面，得到湿膜；
(3)将步骤(2)制得的湿膜首先在300℃干燥5min，然后在550℃热解5min，最后在700℃于空气氛围中退火3min。得到一层PSINT薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)12次，得到12层PSINT薄膜；
(5)将步骤(4)得到的12层PSINT薄膜置于600℃的管式炉中退火3-5h。
实施例3
(1)按照摩尔比1.05:0.1:0.1:0.4:0.4分别称取5％过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9、C10H25O5Nb和C10H25O5Ta制备PbSc0.1In0.1Nb0.4Ta0.4O3前驱体溶液；
将过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9和C10H25O5Nb等原料于120℃溶解在冰醋酸和去离子水的混合液体中，然后将C10H25O5Ta于室温溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3的混合液体中，最后将前面两种混合液再次混合于100℃搅拌30min，并放置24h，得到浓度为0.3M的PbSc0.1In0.1Nb0.4 Ta0.4O3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的PSINT前驱体溶液使用匀胶机以4000rpm的转速旋涂30s在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上面，得到湿膜；
(3)将步骤(2)制得的湿膜首先在300℃干燥5min，然后在550℃热解5min，最后在700℃于空气氛围中退火3min。得到一层PSINT薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)12次，得到12层PSINT薄膜；
(5)将步骤(4)得到的12层PSINT薄膜置于600℃的管式炉中退火8-10h。
实施例4
(1)按照摩尔比1.05:0.2:0.2:0.3:0.3分别称取5％过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9、C10H25O5Nb和C10H25O5Ta制备PbSc0.2In0.2Nb0.3Ta0.3O3前驱体溶液；
将过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9和C10H25O5Nb等原料于120℃溶解在冰醋酸和去离子水的混合液体中，然后将C10H25O5Ta于室温溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3的混合液体中，最后将前面两种混合液再次混合于120℃搅拌30min，并放置26h，得到浓度为0.3M的PbSc0.2In0.2Nb0.3 Ta0.3O3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的PSINT前驱体溶液使用匀胶机以4500rpm的转速旋涂32s在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上面，得到湿膜；
(3)将步骤(2)制得的湿膜首先在320℃干燥6min，然后在560℃热解6min，最后在750℃于空气氛围中退火4min。得到一层PSINT薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)12次，得到12层PSINT薄膜；
(5)将步骤(4)得到的12层PSINT薄膜置于650℃的管式炉中退火13-15h。
实施例5
(1)按照摩尔比1.05:0.2:0.2:0.3:0.3分别称取5％过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9、C10H25O5Nb和C10H25O5Ta制备PbSc0.2In0.2Nb0.3Ta0.3O3前驱体溶液；
将过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9和C10H25O5Nb等原料于120℃溶解在冰醋酸和去离子水的混合液体中，然后将C10H25O5Ta于室温溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3的混合液体中，最后将前面两种混合液再次混合于120℃搅拌30min，并放置28h，得到浓度为0.3M的PbSc0.2In0.2Nb0.3 Ta0.3O3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的PSINT前驱体溶液使用匀胶机以5000rpm的转速旋涂35s在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上面，得到湿膜；
(3)将步骤(2)制得的湿膜首先在320℃干燥8min，然后在580℃热解8min，最后在750℃于空气氛围中退火4min。得到一层PSINT薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)12次，得到12层PSINT薄膜；
(5)将步骤(4)得到的12层PSINT薄膜置于650℃的管式炉中退火18-20h。
实施例6
(1)按照摩尔比1.05:0.2:0.2:0.3:0.3分别称取5％过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9、C10H25O5Nb和C10H25O5Ta制备PbSc0.2In0.2Nb0.3Ta0.3O3前驱体溶液；
将过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9和C10H25O5Nb等原料于120℃溶解在冰醋酸和去离子水的混合液体中，然后将C10H25O5Ta于室温溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3的混合液体中，最后将前面两种混合液再次混合于150℃搅拌30min，并放置30h，得到浓度为0.3M的PbSc0.2In0.2Nb0.3 Ta0.3O3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的PSINT前驱体溶液使用匀胶机以6000rpm的转速旋涂40s在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上面，得到湿膜；
(3)将步骤(2)制得的湿膜首先在350℃干燥10min，然后在600℃热解10min，最后在800℃于空气氛围中退火5min。得到一层PSINT薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)12次，得到12层PSINT薄膜；
(5)将步骤(4)得到的12层PSINT薄膜置于700℃的管式炉中退火23-25h。
实施例7
(1)按照摩尔比1.05:0.2:0.2:0.3:0.3分别称取5％过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9、C10H25O5Nb和C10H25O5Ta制备PbSc0.2In0.2Nb0.3Ta0.3O3前驱体溶液；
将过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9和C10H25O5Nb等原料于120℃溶解在冰醋酸和去离子水的混合液体中，然后将C10H25O5Ta于室温溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3的混合液体中，最后将前面两种混合液再次混合于100℃搅拌30min，并放置24h，得到浓度为0.3M的PbSc0.2In0.2Nb0.3Ta0.3O3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的PSINT前驱体溶液使用匀胶机以4000rpm的转速旋涂30s在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上面，得到湿膜；
(3)将步骤(2)制得的湿膜首先在300℃干燥3min，然后在500℃热解3min，得到一层未完全晶化的PSINT薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)12次，得到未完全晶化的12层PSINT薄膜；
(5)将步骤(4)得到的未晶化的PSINT薄膜在700℃于空气氛围中晶化30min，得到完全晶化的PSINT薄膜；
(6)将步骤步骤(5)得到的完全晶化的PSINT薄膜置于600℃的管式炉中退火5个小时。
实施例8
(1)按照摩尔比1.05:0.25:0.25:0.25:0.25分别称取5％过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9、C10H25O5Nb和C10H25O5Ta制备PbSc0.25In0.25Nb0.25 Ta0.25O3前驱体溶液；
将过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9和C10H25O5Nb等原料于120℃溶解在冰醋酸和去离子水的混合液体中，然后将C10H25O5Ta于室温溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3的混合液体中，最后将前面两种混合液再次混合于100℃搅拌30min，并放置24h，得到浓度为0.3M的PbSc0.25In0.25Nb0.25 Ta0.25O3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的PSINT前驱体溶液使用匀胶机以4000rpm的转速旋涂30s在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上面，得到湿膜；
(3)将步骤(2)制得的湿膜首先在300℃干燥3min，然后在500℃热解3min，得到一层未完全晶华的PSINT薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)12次，得到未完全晶化的12层PSINT薄膜；
(5)将步骤(4)得到的未晶化的PSINT薄膜在750℃于空气氛围中晶化30min，得到完全晶化的PSINT薄膜；
(6)将步骤步骤(5)得到的完全晶化的PSINT薄膜置于600℃的管式炉中退火10个小时。
实施例9
(1)按照摩尔比1.05:0.25:0.25:0.25:0.25分别称取5％过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9、C10H25O5Nb和C10H25O5Ta制备PbSc0.25In0.25Nb0.25 Ta0.25O3前驱体溶液；
将过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9和C10H25O5Nb等原料于120℃溶解在冰醋酸和去离子水的混合液体中，然后将C10H25O5Ta于室温溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3的混合液体中，最后将前面两种混合液再次混合于120℃搅拌30min，并放置26h，得到浓度为0.3M的PbSc0.25In0.25Nb0.25 Ta0.25O3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的PbSc0.25In0.25Nb0.25 Ta0.25O3前驱体溶液使用匀胶机以4200rpm的转速旋涂32s在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上面，得到湿膜；
(3)将步骤(2)制得的湿膜首先在320℃干燥4min，然后在520℃热解4min，得到一层未完全晶化的PSINT薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)12次，得到未完全晶化的12层PSINT薄膜；
(5)将步骤(4)得到的未晶化的PSINT薄膜在720℃于空气氛围中晶化40min，得到完全晶化的PSINT薄膜；
(6)将步骤步骤(5)得到的完全晶化的PSINT薄膜置于620℃的管式炉中退火15个小时。
实施例10
(1)按照摩尔比1.05:0.25:0.25:0.25:0.25分别称取5％过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9、C10H25O5Nb和C10H25O5Ta制备PbSc0.25In0.25Nb0.25 Ta0.25O3前驱体溶液；
将过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9和C10H25O5Nb等原料于120℃溶解在冰醋酸和去离子水的混合液体中，然后将C10H25O5Ta于室温溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3的混合液体中，最后将前面两种混合液再次混合于130℃搅拌30min，并放置28h，得到浓度为0.3M的PbSc0.25In0.25Nb0.25 Ta0.25O3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的PSINT前驱体溶液使用匀胶机以5000rpm的转速旋涂35s在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上面，得到湿膜；
(3)将步骤(2)制得的湿膜首先在350℃干燥4min，然后在550℃热解4min，得到一层未完全晶化的PSINT薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)12次，得到未完全晶化的12层PSINT薄膜；
(5)将步骤(4)得到的未晶化的PSINT薄膜在750℃于空气氛围中晶化35min，得到完全晶化的PSINT薄膜；
(6)将步骤步骤(5)得到的完全晶化的PSINT薄膜置于650℃的管式炉中退火20个小时。
实施例11
(1)按照摩尔比1.05:0.25:0.25:0.25:0.25分别称取5％过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9、C10H25O5Nb和C10H25O5Ta制备PbSc0.25In0.25Nb0.25 Ta0.25O3前驱体溶液；
将过量铅的Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9和C10H25O5Nb等原料于120℃溶解在冰醋酸和去离子水的混合液体中，然后将C10H25O5Ta于室温溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3的混合液体中，最后将前面两种混合液再次混合于150℃搅拌30min，并放置30h，得到浓度为0.3M的PbSc0.25In0.25Nb0.25 Ta0.25O3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的PSINT前驱体溶液使用匀胶机以6000rpm的转速旋涂40s在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上面，得到湿膜；
(3)将步骤(2)制得的湿膜首先在400℃干燥5min，然后在600℃热解5min，得到一层未完全晶化的PSINT薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)12次，得到未完全晶化的12层PSINT薄膜；
(5)将步骤(4)得到的未晶化的PSINT薄膜在800℃于空气氛围中晶化60min，得到完全晶化的PSINT薄膜；
(6)将步骤步骤(5)得到的完全晶化的PSINT薄膜置于700℃的管式炉中退火25个小时。
本发明制备方法简单，方便推广，所得薄膜性能良好，满足使用要求。

Claims (5)

1.一种PSINT基高熵铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)制备PSINT前驱体溶液，所述PSINT通式为PbScxInyNb0.5-xTa0.5-yO3，其中0<x<0.5，0<y<0.5；
2)将步骤1)得到的PSINT前驱体溶液旋涂在衬底上面，得到湿膜；
3)按照如下3-1)或3-2)的任一步骤进行处理制备一层PSINT薄膜：
3-1)、将步骤2)制得的湿膜首先在300-350℃干燥5-10min，然后在550-600℃热解5-10min，最后在700-800℃于空气氛围中退火3-5min，得到一层PSINT薄膜，
3-2)、将步骤2)制得的湿膜首先在300-400℃干燥3-5min，然后在500-600℃热解3-5min，得到一层PSINT薄膜；
4)按照如下4-1)或4-2)的任一步骤进行处理制备多层PSINT薄膜：
4-1)、重复步骤2)和步骤3-1)多次，制得多层PSINT薄膜，
4-2)、重复步骤2)和步骤3-2)多次，制得多层未完全晶化的PSINT薄膜， 将多层未完全晶化的PSINT薄膜在700-800℃于空气氛围中晶化30-60min，得到完全晶化的多层PSINT薄膜；
5)将步骤4)所得的产品进行退火X个小时，X＝3-5h、8-10h、13-15h、18-20h或23-25h；
步骤1)所述的PSINT前驱体溶液由如下方法制得：将原料Pb(CH3COO)3、N3O9Sc·H2O、InN3O9和C10H25O5Nb于120℃溶解在冰醋酸和去离子水的混合液体中，然后将C10H25O5Ta于室温溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3的混合液体中，最后将前面两种混合液再次混合于100-150℃搅拌30min，并放置24-30h，得到PSINT前驱体溶液。
2.根据权利要求1所述的PSINT基高熵铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述PSINT前驱体溶液浓度为0.3M。
3.根据权利要求1所述的PSINT基高熵铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述旋涂以4000-6000rpm的转速旋涂30-40s。
4.根据权利要求1所述的PSINT基高熵铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤4-1)制得12层PSINT薄膜。
5.根据权利要求1所述的PSINT基高熵铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤4-2)制得12层未完全晶化的PSINT薄膜。
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