CN112142464A - 一种通过频率调控Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜制备方法 - Google Patents

一种通过频率调控Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种通过频率调控Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜制备方法，属于铁电功能材料领域。一种通过频率调控Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜制备方法，是将LaNiO3前驱体溶液旋涂于衬底上制得湿膜；所得产品干燥、热解，退火制得单层LaNiO3薄膜；重复以上两个步骤，制得多层LaNiO3复合基底；将Pb0.99Nb0.02(ZrxSnyTi1‑x‑y)0.98O3前驱体溶液旋涂于所得的LaNiO3复合基底上制得凝胶湿膜；将所得凝胶湿膜干燥、热解、退火制得单层Nb掺杂的PZST薄膜；重复以上两个步骤制得多层Nb掺杂的PZST薄膜。本发明的有益效果是：获得一种致密性好、平均晶粒尺寸小、高介电常数、电场击穿强度大、制冷温度较大等优点的反铁电薄膜；本发明制备方法相对简单，是一种高效低成本的制备技术。

Description

一种通过频率调控Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜制备方法
技术领域
本发明涉及一种通过频率调控Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜制备方法，属于铁电功能材料领域。
背景技术
采用电卡制冷效应大的材料制成的固态制冷设备与采用气态压缩原理的制冷设备(空调、冰箱等)相比不仅具有更高的制冷效率，而且在制冷过程中没有氟利昂等制冷剂的存在，因此不会产生对环境有影响的温室效应气体。薄膜电卡制冷材料有优异的综合性能，例如大的温度变化(ΔT)、制冷效率(COP)、电卡效率(ΔT/ΔE)，在商业化固态电卡制冷器件的研究方面具有很大的应用前景。现有研究主要集中在PLZST体系中，对掺杂的PLZST体系研究较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过频率调控Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜制备方法。
本发明Nb掺杂铁电材料Pb0.99Nb0.02(ZrxSnyTi1-x-y)0.98O3，其中(x＝0.65～0.85；y＝0.1～0.3)，Nb掺杂的PZST反铁电薄膜是一种性能优良的电卡制冷材料，由于其成分组成位于准同型相界点附近，使其具有更好的电卡制冷效果；与此同时，正电卡效应随着频率的增加而增加，负电卡效应随频率的增加而减少；这样不仅为电卡制冷材料提供新的思路同时也将有利于该材料在实际中的应用。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种通过频率调控Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜制备方法，包括以下步骤：
1)以Ni(CH3COO)2、La(NO3)3为原料制备LaNiO3前驱体溶液；
2)将步骤1)得到的LaNiO3前驱体溶液以4000-6000rpm的转速旋涂30-60s在Pt衬底上面；
3)将步骤2)制得的湿膜在180-250℃干燥，然后在450-600℃热解，最后在700-800℃退火，得到一层LaNiO3薄膜；
4)重复步骤2)和步骤3)得到多层LaNiO3/Pt复合基底；
5)制备Pb0.99Nb0.02(ZrxSnyTi1-x-y)0.98O3前驱体，其中x＝0.65～0.85；y＝0.1～0.3；
6)将步骤5)得到的前驱体溶液使用匀胶机以4000-6000rpm的转速旋涂30-40s在步骤4)得到的LaNiO3/Pt复合基底上面，得到凝胶湿膜；
7)将步骤6)得到的凝胶湿膜在100-200℃干燥，在400-500℃热解，最后在600-750℃退火，得到一层Nb掺杂的PZST薄膜；
8)将步骤6)和步骤7)分别循环往复8次、12次、16次，分别得到8层、12层、16层的Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜。
优选的是，步骤1)所述LaNiO3前驱体溶液浓度为0.3M。
优选的是，步骤3)干燥时间为3-5min，热解时间为10-15min，退火时间为5-10min。
优选的是，步骤4)制得6层LaNiO3/Pt复合基底。
优选的是，步骤5)所述Pb0.99Nb0.02(ZrxSnyTi1-x-y)0.98O3前驱体浓度为0.3M。
优选的是，步骤7)所述干燥时间为3-6min，热解时间为3-6min，退火时间为3-6min。
本发明的有益效果是：获得一种致密性好、平均晶粒尺寸小、高介电常数、电场击穿强度大、制冷温度较大等优点的反铁电薄膜；本发明制备方法相对简单，是一种高效低成本的制备技术。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的8层Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜在不同频率响应下的电卡效应对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)按照摩尔比1:1分别称取原料Ni(CH3COO)2、La(NO3)3于室温溶解在冰醋酸、水和甲酰胺的混合溶液中。然后将溶液放置20h，最后得到浓度为0.3M的LaNiO3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的LaNiO3前驱体溶液使用匀胶机以4000rpm的转速旋涂30s在Pt衬底上面；
(3)将步骤(2)制得的湿膜首先在180℃干燥3min，然后在450℃热解10min，最后在700℃于空气氛围中退火5min，得到一层LaNiO3薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)6次，得到6层LaNiO3/Pt复合基底；
(5)按照摩尔比(1.05×0.99):(0.3×0.98):(0.65×0.98):(0.05×0.98):0.02分别称取5％过量Pb的Pb(CH3COO)2、Sn(CH3COO)4、Zr(OC3H7)4、Ti(OCH(CH3)2)4和C2H6NbO，将Pb(CH3COO)2和Sn(CH3COO)4溶解在100℃的冰醋酸中，并将Zr(OC3H7)4，Ti(OCH(CH3)2)4和C2H6NbO溶解在室温的CH3COCH2COCH3和冰醋酸中；将得到的两种混合溶液在80℃的热板上混合搅拌10分钟，最终得到Pb0.99Nb0.02(ZrxSnyTi1-x-y)0.98O3前驱体，其中(x＝0.65；y＝0.3)，浓度为0.3M，并将其老化8h；
(6)将步骤(5)得到的前驱体溶液使用匀胶机以4000rpm的转速旋涂30s在步骤(4)得到的LaNiO3/Pt复合基底上面，得到凝胶湿膜；
(7)将步骤(6)旋涂后的得到的凝胶湿膜在100℃的热板上干燥3分钟，在400℃的热板上热解3分钟，最后在600℃的管式炉中退火3分钟。得到一层Nb掺杂的PZST薄膜；
(8)将步骤(6)和步骤(7)循环往复8次、得到8层Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜；
(9)将步骤(8)得到的8层Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜进行频率响应测试。
实施例2
(1)按照摩尔比1:1分别称取将原料Ni(CH3COO)2、La(NO3)3于室温溶解在冰醋酸、水和甲酰胺的混合溶液中。然后将溶液放置25h，最后得到浓度为0.3M的LaNiO3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的LaNiO3前驱体溶液使用匀胶机以5000rpm的转速旋涂40s在Pt衬底上面；
(3)将步骤(2)制得的湿膜首先在200℃干燥4min，然后在500℃热解12min，最后在750℃于空气氛围中退火8min，得到一层LaNiO3薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)6次，得到6层LaNiO3/Pt复合基底；
(5)按照摩尔比(1.05×0.99):(0.2×0.98):(0.75×0.98):(0.05×0.98):0.02分别称取5％过量Pb的Pb(CH3COO)2、Sn(CH3COO)4、Zr(OC3H7)4、Ti(OCH(CH3)2)4和C2H6NbO，将Pb(CH3COO)2(铅过量)和Sn(CH3COO)4溶解在110℃的冰醋酸中，并将Zr(OC3H7)4，Ti(OCH(CH3)2)4和C2H6NbO溶解在室温的CH3COCH2COCH3和冰醋酸中；将得到的两种混合溶液在80℃的热板上混合搅拌20分钟，最终得到Pb0.99Nb0.02(ZrxSnyTi1-x-y)0.98O3前驱体，其中(x＝0.75；y＝0.2)，浓度为0.3M，并将其老化10h；
(6)将步骤(5)得到的前驱体溶液使用匀胶机以5000rpm的转速旋涂35s在步骤(4)得到的LaNiO3/Pt复合基底上面，得到凝胶湿膜；
(7)将步骤(6)旋涂后的得到的凝胶湿膜在150℃的热板上干燥5分钟，在450℃的热板上热解5分钟，最后在650℃的管式炉中退火5分钟。得到一层Nb掺杂的PZST薄膜；
(8)将步骤(6)和步骤(7)循环往复12次，得到12层Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜；
(9)将步骤(8)得到的12层Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜进行频率响应测试。
实施例3
(1)按照摩尔比1:1分别称取原料Ni(CH3COO)2、La(NO3)3于室温溶解在冰醋酸、水和甲酰胺的混合溶液中。然后将溶液放置30h，最后得到浓度为0.3M的LaNiO3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的LaNiO3前驱体溶液使用匀胶机以6000rpm的转速旋涂60s在Pt衬底上面；
(3)将步骤(2)制得的湿膜首先在250℃干燥5min，然后在600℃热解15min，最后在800℃于空气氛围中退火10min，得到一层LaNiO3薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)6次，得到6层LaNiO3/Pt复合基底；
(5)按照摩尔比(1.05×0.99):(0.1×0.98):(0.85×0.98):(0.05×0.98):0.02分别称取5％过量Pb的Pb(CH3COO)2、Sn(CH3COO)4、Zr(OC3H7)4、Ti(OCH(CH3)2)4和C2H6NbO，将Pb(CH3COO)2(铅过量)和Sn(CH3COO)4溶解在120℃的冰醋酸中，并将Zr(OC3H7)4，Ti(OCH(CH3)2)4和C2H6NbO溶解在室温的CH3COCH2COCH3和冰醋酸中；将得到的两种混合溶液在80℃的热板上混合搅拌30分钟，最终得到Pb0.99Nb0.02(ZrxSnyTi1-x-y)0.98O3前驱体，其中(x＝0.85；y＝0.1)，浓度为0.3M，并将其老化12h；
(6)将步骤(5)得到的前驱体溶液使用匀胶机以6000rpm的转速旋涂40s在步骤(4)得到的LaNiO3/Pt复合基底上面，得到凝胶湿膜；
(7)将步骤(6)旋涂后的得到的凝胶湿膜在200℃的热板上干燥6分钟，在500℃的热板上热解6分钟，最后在750℃的管式炉中退火6分钟。得到一层Nb掺杂的PZST薄膜；
(8)将步骤(6)和步骤(7)循环往复16次，得到16层Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜；
(9)将步骤(8)得到的16层Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜进行频率响应测试。

Claims (6)

1.一种通过频率调控Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)以Ni(CH3COO)2、La(NO3)3为原料制备LaNiO3前驱体溶液；
2)将步骤1)得到的LaNiO3前驱体溶液以4000-6000rpm的转速旋涂30-60s在Pt衬底上面；
3)将步骤2)制得的湿膜在180-250℃干燥，然后在450-600℃热解，最后在700-800℃退火，得到一层LaNiO3薄膜；
4)重复步骤2)和步骤3)得到多层LaNiO3/Pt复合基底；
5)制备Pb0.99Nb0.02(ZrxSnyTi1-x-y)0.98O3前驱体，其中x＝0.65～0.85；y＝0.1～0.3；
6)将步骤5)得到的前驱体溶液使用匀胶机以4000-6000rpm的转速旋涂30-40s在步骤4)得到的LaNiO3/Pt复合基底上面，得到凝胶湿膜；
7)将步骤6)得到的凝胶湿膜在100-200℃干燥，在400-500℃热解，最后在600-750℃退火，得到一层Nb掺杂的PZST薄膜；
8)将步骤6)和步骤7)分别循环往复8次、12次、16次，分别得到8层、12层、16层的Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜。
2.根据权利要求1所述的通过频率调控Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜制备方法，其特征在于，步骤1)所述LaNiO3前驱体溶液浓度为0.3M。
3.根据权利要求1所述的通过频率调控Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜制备方法，其特征在于，步骤3)干燥时间为3-5min，热解时间为10-15min，退火时间为5-10min。
4.根据权利要求1所述的通过频率调控Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜制备方法，其特征在于，步骤4)制得6层LaNiO3/Pt复合基底。
5.根据权利要求1所述的通过频率调控Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜制备方法，其特征在于，步骤5)所述Pb0.99Nb0.02(ZrxSnyTi1-x-y)0.98O3前驱体浓度为0.3M。
6.根据权利要求1所述的通过频率调控Nb掺杂的PZST基驰豫反铁电薄膜制备方法，其特征在于，步骤7)所述干燥时间为3-6min，热解时间为3-6min，退火时间为3-6min。
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