CN117343367A - 一种兼具优异介电性能和较高充放电效率的pvdf/pi共混聚合物基复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种兼具优异介电性能和较高充放电效率的PVDF/PI共混聚合物基复合薄膜的制备方法，其目的是为了解决现有聚合物共混后复合薄膜仍存在介电性能低，并且制备方法存在操作复杂、消耗能源的问题。该制备方法包括：(1)利用溶液共混以及超声和磁力搅拌分别先配置BT悬浮液和PVDF/PI溶液；(2)将二者混合均匀得到PVDF‑PI/BT/DMF悬浮液；(3)将PVDF‑PI/BT/DMF悬浮液滴至匀胶机上的圆形玻璃片中央，在室温下旋涂成薄膜；(4)将玻璃片上的薄膜剥离后得到PVDF‑PI/BT复合薄膜。本发明制备的PVDF‑PI/BT复合薄膜不仅具有优异的机械柔韧性，而且介电性能较PVDF/PI薄膜显著提高，同时兼具较高的充放电效率。此外，制备方法工艺简单、无污染、成本低，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机/有机材料技术领域，具体涉及一种兼具优异介电性能和较高充放电效率的PVDF/PI共混聚合物基复合薄膜的制备方法。
背景技术
随着全球变暖和化石能源日渐枯竭等问题的出现，亟需发展先进的储能技术来促进风能、太阳能等清洁能源的充分、高效利用。薄膜电容器因具有更高的功率密度，快速的充放电速率以及长循环寿命而具有广阔的前景。
聚合物因具有良好的柔韧性、易加工、较低的能量损耗和较高的击穿强度，常被用作薄膜电容器中的电介质材料。其中，最常见的就是铁电聚合物聚偏氟乙烯(PVDF)。然而，单一聚合物薄膜虽然具有优异的机械柔性和可加工性，但是其低的介电性能(即介电常数εr和介电损耗tanδ)限制了其在介电储能装置上更好的应用。
目前，研究学者们已报道了提高聚合物介电性能，特别是εr的方法，
如接枝共聚、化学改性和聚合物共混等。前两者是通过复杂和高成本的工艺来修饰的。相比之下，聚合物共混法使用较为广泛。不同性能的聚合物共混不仅弥补了单一聚合物组分的缺陷，而且可调节或修饰一些通用化的性能，如热、机械、绝缘性能。常见的共混聚合物有聚偏二氟乙烯(PVDF)，聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺(PI)等。
尽管如此，聚合物共混法仍然存在问题：
1.共混聚合物复合薄膜的εr提升幅度较低。如，毛欣等人采用溶液共混和亚胺化反应制备了PVDF/PI复合薄膜。结果表明，复合薄膜εr有所提升。在100Hz下，复合薄膜最高εr为9.1，而纯PI膜的εr通常小于4。
(Xin Mao,Wenfeng Guo,Chengzhang Li,Jie Yang,Lirong Du,Wencheng Hu,Xianzhong Tang.Low-temperature synthesis of polyimide/poly
(vinylidene fluoride)composites with excellent dielectric
property[J].Materials Letters,2017,193:213-215)
2.制备方法较为复杂，需要加热处理。如，中国专利(CN 114736408A)提出了一种高介电PI/PVDF复合薄膜的制备方法。在1000Hz下的最高εr为5.78，同时该制备方法需要加热以进行亚胺化处理。这增加了能源损耗，限制了其实际应用。也就是说，如何获得柔韧性好、高εr、低tanδ且制备工艺简便、节约能源的复合薄膜仍然是一项重大挑战。
近年来，陶瓷/聚合物基复合材料因结合了陶瓷(高εr)和聚合物(易加工、柔韧性好)的优点已经成为研究热点。目前，将PVDF/PI共混作为聚合物基体，钛酸钡(BT)作为填料的陶瓷/聚合物基复合薄膜暂无相关报道。
因此，本专利选用极性聚合物PVDF和PI共混作为聚合物基体，掺入BT纳米颗粒以提高PVDF/PI聚合物基复合薄膜的介电性能。同时采用旋涂工艺制备复合薄膜，这避免了高温加热的工序。
发明内容
本发明克服背景技术存在的缺点，提供了一种兼具优异介电性能和较高充放电效率的PVDF/PI共混聚合物基复合薄膜的制备方法。将聚合物PVDF和PI通过溶液共混后作为聚合物基体，掺入具有高εr的BT纳米颗粒，并在常温下采用旋涂工艺制备了出相应的PVDF-PI/BT纳米复合薄膜。
具体操作包括：
一种兼具优异介电性能和较高充放电效率的PVDF/PI共混聚合物基复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置PVDF-PI/BT/DMF悬浮液(BT的质量分数为30％，聚合物PVDF
和PI的质量和为2g)：
①室温下，称取一定量的钛酸钡(BT)纳米颗粒溶于一定体积的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，通过超声和磁力搅拌交替进行，使溶质充分溶解，得到白色的BT悬浮液，即产物1；
②按不同质量比例称取白色的聚偏二氟乙烯(PVDF)粉末和橙黄色的聚酰亚胺(PI)粉末共同溶于7ml的DMF中，通过超声和磁力搅拌交替进行，使溶质充分溶解，得到橙黄色、澄清的PVDF/PI溶液，即产物2；
③将产物1分别滴加3ml至产物2中，进一步超声和磁力搅拌交替进行，使二者混合均匀，得到稳定的PVDF-PI/BT/DMF悬浮液，即产物3；
(2)制备柔性PVDF-PI/BT纳米复合薄膜：
①取约1.5ml的产物3滴至匀胶机中预处理过的圆形玻璃片中央，在室温下采用旋涂法将产物3旋涂成薄膜，并在烘箱中干燥；
②干燥结束后，使用镊子把薄膜从玻璃片上剥离，干燥后得到柔性PVDF-PI/BT纳米复合薄膜。
步骤(1)①中所述一定量的钛酸钡(BT)纳米颗和一定体积的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)是根据质量分数为30％的BT和聚合物PVDF和PI的质量和为2g计算得到；所述BT纳米颗粒为100nm；
步骤(1)②中所述不同质量比是指PVDF:PI＝9：1、8：2、7：3、6：4；
步骤(1)①②③中所述通过超声和磁力搅拌交替进行是指超声温度40℃，磁力搅拌温度为室温，超声和磁力搅拌交替进行若干小时；
步骤(2)①中所述圆形玻璃片的直径为6.5cm；所述预处理过的圆形玻璃片的具体步骤是用去离子水清洗2～3次，用无尘纸擦拭干净，然后用无水乙醇冲洗2～3次，再在60℃下干燥10min；所述匀胶机的转速为1000r/min，时间为15s；所述干燥温度为80℃，干燥时间为3h；
步骤(2)②中所述把薄膜从玻璃片上剥离的过程是在去离子水中进行；所述干燥温度为80℃，干燥时间为10min；所述柔性PVDF-PI/BT复合薄膜的平均厚度为8um左右。
本发明的有益效果在于：
(1)所述PVDF-PI/BT纳米复合薄膜的介电性能明显优于PVDF/PI薄膜。在100Hz-1MHz下，εr保持在12.7-17.8之间，tanδ均小于0.25。
同时，纳米复合薄膜兼具较高的充放电效率。
(2)所述纳米复合薄膜独立、半透明，且保持了聚合物优异的机械柔韧性。
(3)在常温下，采用溶液共混以及旋涂工艺制膜，制备方法简单、无污染、成本低、易于操作，避免了物理化学加工等复杂工艺以及高温加热所带来能源消耗问题，对环境友好。
附图说明
图1为实施例1-4以及对比例制得的PVDF-PI/BT纳米复合薄膜的傅里叶红外光谱图；
图2为实施例1-4以及对比例制得的PVDF-PI/BT纳米复合薄膜εr
与频率的关系图；
图3为实施例1-4以及对比例制得的PVDF-PI/30BT纳米复合薄膜
tanδ与频率的关系图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的技术方案做进一步的说明，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
无特殊说明，所用试剂均为市售可获得的产品，无需进一步提纯使用。
实例1：9-1PVDF-PI/30BT纳米复合薄膜。
(1)配置PVDF-PI/BT/DMF悬浮液(BT的质量分数为30％，聚合物PVDF
和PI的质量和为2g)：
①室温下，称取一定量，平均尺寸为100nm的钛酸钡(BT)颗粒溶于一定体积的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，通过超声和磁力搅拌交替进行，使溶质充分溶解，得到白色的BT悬浮液，即产物1；
②按9：1的质量比称取白色的聚偏二氟乙烯(PVDF)粉末和橙黄色的聚酰亚胺(PI)粉末共同溶于7ml的DMF中，通过超声和磁力搅拌交替进行，使溶质充分溶解，得到橙黄色、澄清的PVDF/PI溶液，即产物2；
③将产物1分别滴加3ml至产物2中，进一步超声和磁力搅拌交替进行，使二者混合均匀，得到稳定的PVDF-PI/BT悬浮液，即产物3；
(2)制备柔性PVDF-PI/BT纳米复合薄膜：
①取约1.5ml的产物3滴至匀胶机中预处理过的直径为6.5cm的圆形玻璃片中央，在室温下用旋涂法将产物3旋涂成薄膜，并在80℃烘箱中干燥3h；
②干燥结束后，将附有薄膜的玻璃片放入去离子水中，用镊子把薄膜从玻璃片上剥离，之后在80℃的烘箱中干燥10min得到柔性PVDF-PI/BT纳米复合薄膜。
实例2：8-2PVDF-PI/30BT纳米复合薄膜。
本实例与实例1不同点是：产物2是按8：2的质量比例称取PVDF粉末和PI粉末共同溶于7ml的DMF。其他组分以及步骤与实例1相同，不再叙述。
实例3：7-3PVDF-PI/30BT纳米复合薄膜。
本实例与实例1或2不同点是：产物2是按7：3的质量比例称取PVDF粉末和PI粉末共同溶于7ml的DMF。其他组分以及步骤与实例1或2相同，不再叙述。
实例4：6-4PVDF-PI/30BT纳米复合薄膜。
本实例与实例1至3之一不同点是：产物2是按6：4的质量比例称取PVDF粉末和PI粉末共同溶于7ml的DMF。其他组分以及步骤与实例1至3相同，不再叙述。
对比例：7/3PVDF/PI薄膜。
按7：3的质量比例称取PVDF粉末和PI粉末共同溶于7ml的DMF中，通过超声和搅拌交替进行，使溶质充分溶解，得到橙黄色、澄清的PVDF/PI溶液。取约1.5ml的PVDF/PI溶液滴至匀胶机中预处理过的直径为6.5cm的圆形玻璃片中央，在室温下采用旋涂法将PVDF/PI溶液旋涂成薄膜，并在80℃烘箱中干燥3h。干燥结束后，将附有薄膜的玻璃片放入去离子水中，用镊子把薄膜从玻璃片上剥离，之后在80℃的烘箱中干燥10min得到柔性PVDF/PI复合薄膜。
测试例：
将实例1-4和对比例的复合薄膜使用镀金机(ETD-2000MH)在其上下表面镀上一层直径为3mm的金电极，并进行介电和储能性能测试。
从图1中可以看出，与PVDF/PI薄膜相比，PVDF-PI/BT纳米复合薄膜无新峰出现和明显偏移，说明BT纳米颗粒的加入没有改变PVDF/PI的结构。
在600-700cm-1的波段内检测出归属于BT中Ti-O键的红外吸收峰。随着PI比例的增加，Ti-O键的红外吸收峰逐渐变平缓。这表明采用旋涂工艺使BT与PVDF/PI复合成功。从图2中可以看出，PVDF-PI/BT纳米复合薄膜εr明显高于PVDF/PI薄膜，这很容易归因于BT的高εr。另外，在低频下，所有复合薄膜都拥有较高的εr值，这可以归因于麦克斯韦-瓦格纳-西拉斯(MWS)界面极化的主要贡献。在100Hz下，7-3PVDF-PI/30BT纳米复合薄膜的εr为17.8，是7/3PVDF/PI薄膜εr(110Hz，8.7)的2倍。
从图3中可以看出，随着频率的增加，纳米复合薄膜的tanδ呈先增大后减小的趋势。所有纳米复合薄膜的tanδ均小于0.26，且在10kHz左右达到最小。
表1实例1-4和对比例在100Hz、1000kV/cm下的充、放电能量密度和充放电效率。
由表1可知，纳米复合薄膜具有较高的充放电效率，在1000kV/cm
电场下的充放电效率均高于PVDF/PI复合薄膜。
综上，这些纳米复合薄膜在所研究频率下具有相当高的εr值、较低的tanδ值(<0.26)，同时兼具较高的充放电效率，说明其有望成用于开发先进柔性储能应用的纳米复合薄膜。
Claims (12)
1.一种兼具优异介电性能和较高充放电效率的PVDF/PI共混聚合物基复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置PVDF-PI/BT/DMF悬浮液(BT的质量分数为30％，聚合物PVDF和PI的质量和为2g)：
①室温下，称取一定量的钛酸钡(BT)纳米颗粒溶于一定体积的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，通过超声和磁力搅拌交替进行，使溶质充分溶解，得到白色的BT悬浮液，即产物1；
②按不同质量比例称取白色的聚偏二氟乙烯(PVDF)粉末和橙黄色的聚酰亚胺(PI)粉末共同溶于7ml的DMF中，通过超声和磁力搅拌交替进行，使溶质充分溶解，得到橙黄色、澄清的PVDF/PI溶液，即产物2；
③将产物1分别滴加3ml至产物2中，进一步超声和磁力搅拌交替进行，使二者混合均匀，得到稳定的PVDF-PI/BT/DMF悬浮液，即产物3；
(2)制备柔性PVDF-PI/BT纳米复合薄膜：
①取约1.5ml的产物3滴至匀胶机中预处理过的圆形玻璃片中央，在室温下采用旋涂法将产物3旋涂成薄膜，并在烘箱中干燥；
②干燥结束后，使用镊子把薄膜从玻璃片上剥离，干燥后得到柔性PVDF-PI/BT纳米复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种兼具优异介电性能和较高充放电效率的PVDF/PI共混聚合物基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)①中所述一定量的钛酸钡(BT)纳米颗和一定体积的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)是根据质量分数为30％的BT和聚合物PVDF和PI的质量和为2g计算得到。
3.根据权利要求1所述的一种兼具优异介电性能和较高充放电效率的PVDF/PI共混聚合物基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)①中所述BT纳米颗粒为100nm。
4.根据权利要求1所述的一种兼具优异介电性能和较高充放电效率的PVDF/PI共混聚合物基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)②中所述不同质量比是指PVDF:PI＝9：1、8：2、7：3、6：4。
5.根据权利要求1所述的一种兼具优异介电性能和较高充放电效率的PVDF/PI共混聚合物基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)①②③中所述通过超声和磁力搅拌交替进行是指超声温度40℃，磁力搅拌温度为室温，超声和磁力搅拌交替进行若干小时。
6.根据权利要求1所述的一种兼具优异介电性能和较高充放电效率的PVDF/PI共混聚合物基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)①中所述圆形玻璃片的直径为6.5cm。
7.根据权利要求1所述的一种兼具优异介电性能和较高充放电效率的PVDF/PI共混聚合物基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)①中所述预处理过的圆形玻璃片的具体步骤是用去离子水清洗2～3次，用无尘纸擦拭干净，然后用无水乙醇冲洗2～3次，再在60℃下干燥10min。
8.根据权利要求1所述的一种兼具优异介电性能和较高充放电效率的PVDF/PI共混聚合物基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)①中所述匀胶机的转速为1000r/min，时间为15s。
9.根据权利要求1所述的一种兼具优异介电性能和较高充放电效率的PVDF/PI共混聚合物基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)①中所述干燥温度为80℃，干燥时间为3h。
10.根据权利要求1所述的一种兼具优异介电性能和较高充放电效率的PVDF/PI共混聚合物基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)②中所述把薄膜从玻璃片上剥离的过程是在去离子水中进行。
11.根据权利要求11所述的一种兼具优异介电性能和较高充放电效率的PVDF/PI共混聚合物基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)②中所述干燥温度为80℃，干燥时间为10min。
12.根据权利要求1所述的一种兼具优异介电性能和较高充放电效率的PVDF/PI共混聚合物基复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)②中所述柔性PVDF-PI/BT复合薄膜的平均厚度为8um左右。
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