CN106887331B - 高储能密度电容器用氧化铝基电介质薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高储能密度电容器用氧化铝基电介质薄膜及其制备方法，其化学组成成分为Al2Bi2‑xSiyOz，其中：x＝0.005～0.1,y＝0.02，采用溶胶凝胶法制备得到氧化铝基电介质薄膜。与现有技术相比，本发明制备得到的氧化铝基电介质薄膜耐压在80～200V之间可调控，击穿之前漏导低于1μA，同时介电常数高于传统氧化铝薄膜，可用于各种高储能密度及高压电容器。与现有技术相比，本发明制备工艺简单，薄膜致密均匀，介电性能优良。
Description
技术领域
本发明属于薄膜材料及其制备方法技术领域，尤其是涉及一种高耐压低漏导的氧化铝基电介质薄膜，可用于高压、高储能密度固态电介质电容器。
背景技术
当今世界，环境污染和能源危机已经成为威胁人类生存和发展的头等大事，如何解决这一问题是全人类所必须共同面对的挑战。一方面，调整能源结构，不断加大对绿色可再生新能源的开发利用已经成为共识。另一方面，采用新技术，新工艺，不断提高能源的利用效率，缓解能源供需矛盾也是不容忽视的问题。特别对于那些受到自然条件限制的可再生新能源，如水力、太阳能、风能等，将剩余的洁净能源存储起来变得尤为重要。因此储能相关的技术成为了当今世界的重要研究课题。
电容器作为一种储能手段，在电子电路中得到广泛应用。电容器通常具有充放速快、抗循环老化性能稳定等优点，并广泛应用于通讯设备、仪表仪器、电子电力系统。随着现代科技飞速发展，电容器小型化、低成本、高稳定性、高能量密度是现代化电容器发展的必然趋势。对于氧化铝等线性电介质，以其作为介质的电容器的储能密度与击穿场强的平方成正比。因此，要想获得高储能密度的电容器，提高击穿场强，获得高耐压的电介质是必然选择。此外,提高电容器的耐击穿性能可有效扩大其应用范围。然而在电容器的制造和使用过程中，介质膜不可避免地会出现各种各样的缺陷，这种缺陷的存在势必会影响电容器的电学性能，例如裂化击穿场强。因此，减少介质膜的缺陷是实现介质膜在强场下工作的关键技术。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有高耐压、低漏导的高储能密度电容器用氧化铝基电介质薄膜。
本发明的另一个目的是提供上述氧化铝基电介质薄膜的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
高储能密度电容器用氧化铝基电介质薄膜，其化学组成成分为Al2Bi2-xSiyOz，其中x＝0.005～0.1,y＝0.02。
高储能密度电容器用氧化铝基电介质薄膜的制备方法，采用以下步骤：
(1)将异丙醇铝研磨后加入到乙二醇乙醚中超声分散10～30min，并于70～80℃恒温搅拌0.5h～1h；
(2)将步骤(1)所得的溶液中加入五水合硝酸铋，70～80℃恒温搅拌0.5h～1h；
(3)向步骤(2)所得的溶液加入正硅酸乙酯，在70～80℃恒温搅拌0.5h～1h；
(4)向步骤(3)所得的溶液加入乙酰丙酮，在70～80℃恒温搅拌0.5h～1h；
(5)向步骤(4)所得的溶液加入冰醋酸，于90～100℃恒温搅拌0.5h～1h，待反应结束后，逐渐冷却至室温，过滤，制得氧化铝基溶胶前驱体；
(6)将步骤(5)制得的氧化铝基溶胶前驱体涂覆在镀铂金的硅衬底上，并进行热处理，制得1层氧化铝基薄膜；
(7)重复步骤(6)5-9次后，经退火处理制得氧化铝基电介质薄膜。
步骤(1)中异丙醇铝与乙二醇乙醚的比例为0.02～0.04mol：50～100ml。
五水合硝酸铋添加量与异丙醇铝的摩尔比为(0-10)：100，但不为0。
异丙醇铝、正硅酸乙酯及乙酰丙酮的摩尔比为0.02～0.04：0.02～0.04：0.02～0.04。
步骤(5)中加入的冰醋酸与乙酰丙酮的比例为10～20ml：0.02～0.04mol。
步骤(6)采用快速热处理炉或管式炉进行热处理，热处理条件为在150℃处理2～10min，再升温至350℃处理2～10min，然后升温至450℃处理2～10min。
步骤(7)采用马弗炉进行退火处理，控制升温速率为3℃/min，在450℃下保温3h，制备得到的氧化铝基电介质薄膜的厚度为180～300nm。
将制备的薄膜进行切割、后在上面镀一层金属薄膜，作为电极。可得到简易的平行板电容样品。
本发明以氧化铝胶体为基础，在此之上添加起稳固结构的硅元素，再在此基础上添加极化元素铋。本发明的优势在于本发明的氧化铝基电介质薄膜具有高耐压、低漏导，介电常数高于传统氧化铝等优良的介电性能。由于实现了氧化铝薄膜作为高储能密度电容器的可能性。同时，制备工艺简单，时间周期短，易于大批量生产。
制备得到的薄膜的击穿场强可达到550MV/m，击穿之前漏导低于1μA，并且介电常数高于未改性过的氧化铝电介质薄膜，介电性能稳定。
附图说明
图1为实施例1制备得到产品的热分析图；
图2为实施例1制备得到产品的原子力显微表面形貌图；
图3为实施例1制备得到产品的I-V特性曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
制作210nm厚氧化铝基薄膜：
制作氧化铝基薄膜的步骤如下：
在镀Pt硅片表面采用旋涂法制备210nm水合氧化铝电介质薄膜，采用以下工艺步骤：
先将0.02mol异丙醇铝研磨，然后加入50ml乙二醇乙醚中超声10min，70℃搅拌30分钟；加入0.005mol五水合硝酸铋，70℃搅拌30分钟；加入0.02mol正硅酸乙酯，70℃搅拌30分钟；0.02mol乙酰丙酮，继续搅拌30分钟；最后加入10ml冰醋酸，在90℃搅拌30分钟，逐渐冷却至室温，最后过滤得到60ml溶胶前驱体。将配制的胶体做热分析，数据如图1所示。样品的结晶温度为924℃，说明具有较高的结构稳定性。将表面清洁干燥的镀Pt硅片样品置于匀胶机上，随后在基片表面滴取溶胶前驱体，在3000转/分钟的转速下将溶胶均匀涂覆在基片表面，接着将样品置于快速热处理炉进行干燥热处理，预干燥处理的工艺条件为150℃处理2分钟，350℃处理2分钟，450℃处理2分钟，达到7层后，将制备得到所需厚度无定型氧化铝置于在马弗炉中热处理3h，所需的退火设备为马弗炉，退火制度为升温速率为3℃/min，在450℃下保温3h。
在氧化铝基薄膜样品表面采用真空蒸镀设备制备直径为1毫米，厚度为120纳米的铝膜，研究氧化铝基薄膜的击穿场强和漏导。
图2所示为样品的原子力显微表面貌图，图中无明显的晶粒，且起伏较小(在-1.3nm到1.4nm之间)，表明所制备的薄膜致密均匀。(薄膜表面致密均匀，是不易看出的区别的，在此我换做表面的原子力表面形貌图)
图3所示为样品的I-V特性曲线，图中漏电流随着电压的增加而逐渐增大，在60V左右电流达到1μA左右。此后电流随着电压无明显改变，直至在140V击穿。表面制备的薄膜耐压高，漏导低。
实施例2
制作210nm厚氧化铝基薄膜：
制作氧化铝基薄膜的步骤如下：
在镀Pt硅片表面采用旋涂法制备210nm水合氧化铝电介质薄膜，具体如下：
先将0.04mol异丙醇铝研磨，然后加入100ml乙二醇乙醚中超声10min，70℃搅拌30分钟；加入0.01mol五水合硝酸铋，70℃搅拌30分钟；加入0.04mol正硅酸乙酯，70℃搅拌30分钟；0.04mol乙酰丙酮，继续搅拌30分钟；最后加入20ml冰醋酸，在90℃搅拌30分钟，逐渐冷却至室温，最后过滤得到120ml溶胶前驱体。
甩制胶体热处理得到薄膜，在制得薄膜的表面镀一层120nm的铝膜，用于测试击穿场强和漏导。上述步骤与实施例1相同。
实施例3
制作270nm厚氧化铝基薄膜：
制作氧化铝基薄膜的步骤如下：
在镀Pt硅片表面采用旋涂法制备270nm水合氧化铝电介质薄膜。具体如下：
1)氧化铝基胶体的配制同实施例2
2)氧化铝基薄膜制备：
薄膜制备步骤如下:
将表面清洁干燥的镀Pt硅片样品置于匀胶机上，随后在基片表面滴取溶胶前驱体，在3000转/分钟的转速下将溶胶均匀涂覆在基片表面，接着将样品置于快速热处理炉进行干燥热处理，预干燥处理的工艺条件为150℃处理2分钟，350℃处理2分钟，450℃处理2分钟，达到9层后，将制备得到所需厚度无定型氧化铝置于在马弗炉中热处理3h，所需的退火设备为马弗炉，退火制度为升温速率为3℃/min，在450℃下保温3h。
甩制胶体热处理得到薄膜，在制得薄膜的表面镀一层120nm的铝膜，用于测试击穿场强和漏导。甩制薄膜及制作金膜步骤与实施例1相同。
实施例4
制作210nm厚氧化铝基薄膜：
制作氧化铝基薄膜的步骤如下：
在镀Pt硅片表面采用旋涂法制备210nm水合氧化铝电介质薄膜，具体如下：
先将0.02mol异丙醇铝研磨，然后加入50ml乙二醇乙醚中超声10min，80℃搅拌30分钟；加入0.05mol五水合硝酸铋，80℃搅拌30分钟；加入0.04mol正硅酸乙酯，80℃搅拌30分钟；0.02mol乙酰丙酮，继续搅拌30分钟；最后加入10ml冰醋酸，在90℃搅拌30分钟，逐渐冷却至室温，最后过滤得到60ml溶胶前驱体。
将表面清洁干燥的镀Pt硅片样品置于匀胶机上，随后在基片表面滴取溶胶前驱体，在3000转/分钟的转速下将溶胶均匀涂覆在基片表面，接着将样品置于快速热处理炉进行干燥热处理，预干燥处理的工艺条件为150℃处理10分钟，350℃处理10分钟，450℃处理10分钟，达到7层后，将制备得到所需厚度氧化铝基薄膜置于在马弗炉中热处理3h，所需的退火设备为马弗炉，退火制度为升温速率为3℃/min，在450℃下保温3h。
在氧化铝基薄膜样品表面采用真空蒸镀设备制备直径为1毫米，厚度为120纳米的铝膜，研究氧化铝基薄膜的击穿场强和漏导。
实施例5
高储能密度电容器用氧化铝基电介质薄膜，其化学组成成分为Al2Bi2-xSiyOz，其中x＝0.005,y＝0.02，z＝6.0375(根据化合价计算的，请看是否正确)。
高储能密度电容器用氧化铝基电介质薄膜的制备方法，采用以下步骤：
(1)将异丙醇铝研磨后加入到乙二醇乙醚中超声分散10min，异丙醇铝与乙二醇乙醚的比例为0.02mol：100ml，并于70℃恒温搅拌1h；
(2)将步骤(1)所得的溶液中加入五水合硝酸铋，五水合硝酸铋添加量与异丙醇铝的摩尔比为1：100，70℃恒温搅拌1h；
(3)向步骤(2)所得的溶液加入正硅酸乙酯，在70℃恒温搅拌1h；
(4)向步骤(3)所得的溶液加入乙酰丙酮，在70℃恒温搅拌1h，异丙醇铝、正硅酸乙酯及乙酰丙酮的摩尔比为0.02：0.04：0.02；
(5)向步骤(4)所得的溶液加入冰醋酸，加入的冰醋酸与乙酰丙酮的比例为10ml：0.04mol，于90℃恒温搅拌1h，待反应结束后，逐渐冷却至室温，过滤，制得氧化铝基溶胶前驱体；
(6)将步骤(5)制得的氧化铝基溶胶前驱体涂覆在镀铂金的硅衬底上，并进行热处理，采用快速热处理炉或管式炉进行热处理，热处理条件为在150℃处理2min，再升温至350℃处理2min，然后升温至450℃处理2min，制得1层氧化铝基薄膜；
(7)重复步骤(6)5-9次后，经退火处理制得氧化铝基电介质薄膜，采用马弗炉进行退火处理，控制升温速率为3℃/min，在450℃下保温3h，制备得到的氧化铝基电介质薄膜的厚度为180nm。
将制备的薄膜进行切割、后在上面镀一层金属薄膜，作为电极。可得到简易的平行板电容样品。
实施例6
高储能密度电容器用氧化铝基电介质薄膜，其化学组成成分为Al2Bi2-xSiyOz，其中x＝0.1,y＝0.02，z＝5.89(根据化合价计算的，请看是否正确)。
高储能密度电容器用氧化铝基电介质薄膜的制备方法，采用以下步骤：
(1)将异丙醇铝研磨后加入到乙二醇乙醚中超声分散30min，异丙醇铝与乙二醇乙醚的比例为0.04mol：50ml，并于80℃恒温搅拌1h；
(2)将步骤(1)所得的溶液中加入五水合硝酸铋，五水合硝酸铋添加量与异丙醇铝的摩尔比为10：100，80℃恒温搅拌0.5h；
(3)向步骤(2)所得的溶液加入正硅酸乙酯，在80℃恒温搅拌0.5h；
(4)向步骤(3)所得的溶液加入乙酰丙酮，在80℃恒温搅拌0.5h，异丙醇铝、正硅酸乙酯及乙酰丙酮的摩尔比为0.04：0.02：0.04；
(5)向步骤(4)所得的溶液加入冰醋酸，于100℃恒温搅拌0.5h，加入的冰醋酸与乙酰丙酮的比例为20ml：0.02mol，待反应结束后，逐渐冷却至室温，过滤，制得氧化铝基溶胶前驱体；
(6)将步骤(5)制得的氧化铝基溶胶前驱体涂覆在镀铂金的硅衬底上，并进行热处理，采用管式炉进行热处理，热处理条件为在150℃处理10min，再升温至350℃处理10min，然后升温至450℃处理10min，制得1层氧化铝基薄膜；
(7)重复步骤(6)5-9次后，经退火处理制得氧化铝基电介质薄膜，采用马弗炉进行退火处理，控制升温速率为3℃/min，在450℃下保温3h，制备得到的氧化铝基电介质薄膜的厚度为300nm。
将制备的薄膜进行切割、后在上面镀一层金属薄膜，作为电极。可得到简易的平行板电容样品。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (5)
1.高储能密度电容器用氧化铝基电介质薄膜，其特征在于，其化学组成成分为Al2Bi2- xSiyOz，其中：x=0.005~0.1, y=0.02，所述高储能密度电容器用氧化铝基电介质薄膜采用以下方法制备得到：
（1）将异丙醇铝研磨后加入到乙二醇乙醚中超声分散10~30min，并于70~80℃恒温搅拌0.5h~1h；
（2）向步骤（1）所得的溶液中加入五水合硝酸铋，在70~80℃恒温搅拌0.5h~1h；
（3）向步骤（2）所得的溶液中加入正硅酸乙酯，在70~80℃恒温搅拌0.5h~1h；
（4）向步骤（3）所得的溶液中加入乙酰丙酮，在70~80℃恒温搅拌0.5h~1h；
（5）向步骤（4）所得的溶液中加入冰醋酸，在90~100℃恒温搅拌0.5h~1h，待反应结束后，逐渐冷却至室温，过滤，制得氧化铝基溶胶前驱体；
（6）将步骤（5）制得的氧化铝基溶胶前驱体涂覆在镀铂金的硅衬底上，并进行热处理，采用快速热处理炉或管式炉进行热处理，热处理条件为在150℃处理2~10min，再升温至350℃处理2~10min，然后升温至450℃处理2~10min，制得1层氧化铝基薄膜；
（7）重复步骤（6）5-9次后，采用马弗炉进行退火处理，控制升温速率为3℃/min，在450℃下保温3h，制得厚度为 180~300nm的氧化铝基电介质薄膜。
2.根据权利要求1所述的高储能密度电容器用氧化铝基电介质薄膜，其特征在于，步骤（1）中异丙醇铝与乙二醇乙醚的比例为0.02~0.04 mol：50~100 ml。
3.根据权利要求1所述的高储能密度电容器用氧化铝基电介质薄膜，其特征在于，五水合硝酸铋添加量与异丙醇铝的摩尔比为0~10：100，但不为0。
4.根据权利要求1所述的高储能密度电容器用氧化铝基电介质薄膜，其特征在于，异丙醇铝、正硅酸乙酯及乙酰丙酮的摩尔比为0.02~0.04：0.02~0.04：0.02~0.04。
5.根据权利要求1所述的高储能密度电容器用氧化铝基电介质薄膜，其特征在于，步骤（5）中加入的冰醋酸与乙酰丙酮的比例为10~20 ml：0.02~0.04 mol。
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