CN107829120A - 一种利用lrh的煅烧记忆性制备片状稀土氧化物薄膜的方法 - Google Patents

一种利用lrh的煅烧记忆性制备片状稀土氧化物薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用LRH的煅烧记忆性制备片状稀土氧化物薄膜的方法。将La(NO3)3·6H2O和Ln(NO3)3·6H2O或者Gd(NO3)3·6H2O和Ln(NO3)3·6H2O或者Y(NO3)3·6H2O和Ln(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中配制成稀土离子总浓度为0.005～0.5mol/L的溶液，加入添加剂，混合均匀后获得电沉积溶液，置于水浴中，使其温度达到所需温度；在电沉积溶液中插入三电极体系，通过电沉积反应在工作电极上沉积一层薄膜，将薄膜分别用去离子水、无水乙醇冲洗，然后置于鼓风干燥箱中干燥，制得LRH薄膜；最后将LRH薄膜置于通有氮气的管式炉中进行热处理，最终获得相应片状稀土氧化物薄膜。本发明操作简单，极大地简化了薄膜制备方法，同时利用LRH的煅烧记忆性获得二维形貌的稀土氧化物薄膜，并且本发明提供的方法操作简单，耗时短，薄膜质量好。

Description

一种利用LRH的煅烧记忆性制备片状稀土氧化物薄膜的方法
技术领域
本发明属于材料学技术领域，特别涉及一种利用LRH的煅烧记忆性制备片状稀土氧化物薄膜的方法。
背景技术
稀土氧化物因具有良好的化学稳定性、热稳定性以及较高的荧光量子效率等优点被广泛应用于照明、显示、显像等领域，因而稀土氧化物薄膜的制备一直备受关注。稀土氧化物薄膜的质量与其纳米粉体的微观形貌息息相关，目前稀土氧化物多为零维的纳米小颗粒、一维的纳米线或者纳米棒，而二维形貌的纳米片相对稀少。
通式为Ln8(OH)20(Am-)4/m·nH2O(Ln：稀土离子；A：电荷平衡阴离子；m＝1-3；n＝6-7)的稀土层状氢氧化物(简称LRH)是2006年发现的一类新型阴离子型层状化合物，该类化合物拥有典型的二维形貌，同时兼备稀土化合物丰富的光、电、磁等性能，因而是制备荧光薄膜的理想结构单元，但由于LRH结构中存在对荧光有淬灭作用的羟基、结晶水、阴离子等基团，而这些基团可以通过适当的热处理方式去除并最终获得二维形貌的稀土氧化物，因此可以先利用LRH二维形貌特征制备LRH薄膜，再利用LRH的煅烧记忆性并通过适当的热处理获得相应的片状氧化物薄膜。
目前制备LRH纳米片的方法有水热合成法、均相沉淀法以及低温常压沉淀法。其中，水热法和均相沉淀法所采用的温度较高(100-200℃)，制备的LRH纳米片厚度较厚(厚度分布在几十nm到几μm之间)，这种近似“刚性”结构不适合直接制备薄膜，因而还需要经历插层柱撑、剥离等步骤才能获得适合制备薄膜的纳米片。而低温(～4-5℃)常压沉淀法获纳米片较薄(3-5nm)，但由于合成体系能量较低，所获LRH纳米片容易团聚在一起，呈现为3D花样形貌，因而不具备制备透明荧光薄膜的理想形貌。
目前以LRH为模板制备透明氧化物荧光薄膜的方法需要经历以下步骤：1)采用水热法或者均相沉淀法制备LRH纳米粉体；2)在常温下或者水热环境下进行离子交换，将有机大离子(通常采用的有机大离子有十二烷基磺酸根DS-、油酸根等)插入层间以增大层间距，置换后LRH的层间距由原来的～0.9nm增加到～2.4nm，预示了良好的可剥离性；3)将插层化合物置于(如甲酰胺、甲苯有机溶剂等)中进行剥离以获得厚度较薄的LRH纳米片；4)以剥离开来的基本单元纳米片作为基本结构单元，采用离心甩涂或者浸渍提拉涂布技术在经过浸润预处理的石英基底上制备LRH透明荧光薄膜并通过层层叠加的方式控制膜厚；5)将所得LRH薄膜进行热处理，利用LRH形貌煅烧记忆性最终获得相应氧化物薄膜。
综上，制备片状稀土氧化物薄膜的最关键是制备LRH荧光薄膜，而LRH荧光薄膜的制备需要经历合成、插层柱撑、剥离以及组装成膜的步骤，整个过程耗时较长，且在每个步骤需要消耗大量的能源动力，此外还存在插层难且插层不完全以及剥离过程中由于机械作用导致的纳米片破碎等现象，因而在极大程度上影响后续稀土氧化物薄膜的质量。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明采用三电极电化学沉积技术直接在工作电极上沉积一层LRH薄膜，再利用LRH的煅烧记忆性并通过适当煅烧获得相应片状稀土氧化物薄膜，即本发明提供一种利用LRH的煅烧记忆性制备片状稀土氧化物薄膜的方法。
具体步骤为：
1、一种利用LRH的煅烧记忆性制备片状稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将La(NO3)3·6H2O和Ln(NO3)3·6H2O或者Gd(NO3)3·6H2O和Ln(NO3)3·6H2O或者Y(NO3)3·6H2O和Ln(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中配制成稀土离子总浓度为0.005～0.5mol/L的稀土离子溶液，然后加入添加剂，其中添加剂的加入量与稀土离子的摩尔比为1～50:1，混合均匀后获得电沉积溶液；
(2)将步骤(1)制得的电沉积溶液置于水浴中，搅拌使电沉积溶液的温度达到5～80℃，获得备用电沉积溶液；
(3)以透明导电玻璃或者金属材料或者碳材料为工作电极即阴极，Pt网作为对电极即阳极，Ag/AgCl/Cl-电极作为参比电极，组成三电极体系；
(4)将步骤(3)组成的三电极体系插入步骤(2)获得的备用电沉积溶液中，设置沉积电压为-0.8～-1.3V，沉积时间为3min～3h，在工作电极上沉积一层电沉积薄膜；
(5)将步骤(4)制得的电沉积薄膜分别用去离子水、无水乙醇冲洗，然后置于30～80℃的鼓风干燥箱中干燥5min～24h，即制得LRH稀土层状氢氧化物薄膜；
(6)将步骤(5)干燥好的电沉积薄膜置于通有氮气的管式炉中进行热处理，设置升温速率为1～10℃/min，升温至500～700℃保温0.5～10h，即制得片状稀土氧化物薄膜。
所述Ln为Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb中的任意一种或者两种；
所述添加剂为NH4NO3、NaNO3、KNO3中的任意一种；
所述透明导电玻璃为一侧表面镀有ITO或者FTO或者AZO层的玻璃；
所述金属片的材料为Cu、Ag，Ni、Fe、不锈钢中的任意一种。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：本发明采用电沉积的方法直接在工作电极上沉积一层均匀、致密的LRH薄膜，与传统制备LRH薄膜的方法相比，省略了插层柱撑、剥离、成膜的复杂工序。然后利用LRH的煅烧记忆性并通过适当煅烧获得相应片状稀土氧化物薄膜。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的(Y0.95Eu0.05)2O3薄膜的XRD图谱。
图2为本发明实施例1制备的(Y0.95Eu0.05)2O3薄膜的SEM图谱。
图3为本发明实施例2制备的(Y0.98Tb0.02)2O3薄膜的实物图。
图4为本发明实施例3制备的(Gd0.98Ce0.02)2O3薄膜的SEM图谱。
图5为本发明实施例4制备的(La0.95Eu0.05)2O3薄膜的SEM图谱。
图6为本发明实施例5制备的(Gd0.96Eu0.01Tb0.03)2O3薄膜的SEM图谱。
图7为本发明实施例6制备的(Y0.975Eu0.005Tb0.02)2O3薄膜的SEM图谱。
具体实施方式
实施例1：
本实施例采用的稀土元素(Ln)的硝酸化合物、添加剂NH4NO3均为市售的分析纯化学试剂。
具体制备步骤如下：
(1)将Y(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O按照摩尔比为Y：Eu＝19：1的比例溶解于去离子水中配制成稀土离子总浓度为0.05mol/L的稀土离子溶液，然后加入添加剂NaNO3，其中添加剂的加入量与稀土离子的摩尔比为5:1，混合均匀后获得电沉积溶液；
(2)将步骤(1)制得的电沉积溶液置于水浴中，搅拌使电沉积溶液的温度达到30℃，获得备用电沉积溶液；
(3)以ITO玻璃作为工作电极即阴极，Pt网作为对电极即阳极，Ag/AgCl/Cl-电极作为参比电极，组成三电极体系；
(4)将步骤(3)组成的三电极体系插入步骤(2)获得的备用电沉积溶液中，设置沉积电压为-1.3V，沉积时间为8min，在阴极材料上沉积一层电沉积薄膜；
(5)将步骤(4)制得的电沉积薄膜分别用去离子水、无水乙醇冲洗，然后置于40℃的鼓风干燥箱中干燥5min，即制得(Y0.95Eu0.05)2(OH)5NO3·nH2O薄膜；
(6)将步骤(5)干燥好的电沉积薄膜置于通有氮气的管式炉中进行热处理，设置升温速率为5℃/min，升温至500℃保温2h，即制得(Y0.95Eu0.05)2O3薄膜。
本发明实施例制得的(Y0.95Eu0.05)2O3薄膜采用X射线衍射仪进行XRD物相分析，采用场发射扫描电镜进行形貌观察和分析，具体见说明书附图1、2。
实施例2：
本实施例采用的稀土元素(Ln)的硝酸化合物、添加剂NH4NO3均为市售的分析纯化学试剂。
具体制备步骤如下：
(1)将Y(NO3)3·6H2O和Tb(NO3)3·6H2O按照摩尔比为Y：Eu＝49：1的比例溶解于去离子水中配制成稀土离子总浓度为0.5mol/L的稀土离子溶液，然后加入添加剂NH4NO3，其中添加剂的加入量与稀土离子的摩尔比为5:1，混合均匀后获得电沉积溶液；
(2)将步骤(1)制得的电沉积溶液置于冰水浴中，搅拌使电沉积溶液的温度达到5℃，获得备用电沉积溶液；
(3)以FTO玻璃作为工作电极即阴极，Pt网作为对电极即阳极，Ag/AgCl/Cl-电极作为参比电极，组成三电极体系；
(4)将步骤(3)组成的三电极体系插入步骤(2)获得的备用电沉积溶液中，设置沉积电压为-1.05V，沉积时间为20min，在阴极材料上沉积一层电沉积薄膜；
(5)将步骤(4)制得的电沉积薄膜分别用去离子水、无水乙醇冲洗，然后置于30℃的鼓风干燥箱中干燥25min，即制得(Y0.98Tb0.02)2(OH)5NO3·nH2O薄膜；
(6)将步骤(5)干燥好的电沉积薄膜置于通有氮气的管式炉中进行热处理，设置升温速率为5℃/min，升温至600℃保温1h，即制得(Y0.98Tb0.02)2O3薄膜。
本发明实施例制得的(Y0.98Tb0.02)2O3薄膜采用X射线衍射仪进行XRD物相分析，采用场发射扫描电镜进行形貌观察和分析，具体见说明书附图3。
实施例3：
本实施例采用的稀土元素(Ln)的硝酸化合物、添加剂NaNO3均为市售的分析纯化学试剂。
具体制备步骤如下：
(1)将Gd(NO3)3·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O按照摩尔比为Gd：Ce＝49：1的比例溶解于去离子水中配制成稀土离子总浓度为0.1mol/L的稀土离子溶液，然后加入添加剂NaNO3，其中添加剂的加入量与稀土离子的摩尔比为5:1，混合均匀后获得电沉积溶液；
(2)将步骤(1)制得的电沉积溶液置于水浴中，搅拌使电沉积溶液的温度达到40℃，获得备用电沉积溶液；
(3)以ITO玻璃作为工作电极即阴极，Pt网作为对电极即阳极，Ag/AgCl/Cl-电极作为参比电极，组成三电极体系；
(4)将步骤(3)组成的三电极体系插入步骤(2)获得的备用电沉积溶液中，设置沉积电压为-1.20V，沉积时间为8min，在阴极材料上沉积一层电沉积薄膜；
(5)将步骤(4)制得的电沉积薄膜分别用去离子水、无水乙醇冲洗，然后置于40℃的鼓风干燥箱中干燥5min，即制得(Gd0.98Ce0.02)2(OH)5NO3·nH2O薄膜；
(6)将步骤(5)干燥好的电沉积薄膜置于通有氮气的管式炉中进行热处理，设置升温速率为5℃/min，升温至680℃保温2h，即制得(Gd0.98Ce0.02)2O3薄膜。
本发明实施例制得的(Gd0.98Ce0.02)2O3薄膜采用X射线衍射仪进行XRD物相分析，采用场发射扫描电镜进行形貌观察和分析，具体见说明书附图4。
实施例4：
本实施例采用的稀土元素(Ln)的硝酸化合物、添加剂KNO3均为市售的分析纯化学试剂。
具体制备步骤如下：
(1)将La(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O按照摩尔比为La：Eu＝19：1的比例溶解于去离子水中配制成稀土离子总浓度为0.05mol/L的稀土离子溶液，然后加入添加剂KNO3，其中添加剂的加入量与稀土离子的摩尔比为1:1，混合均匀后获得电沉积溶液；
(2)将步骤(1)制得的电沉积溶液置于水浴中，搅拌使电沉积溶液的温度达到50℃，获得备用电沉积溶液；
(3)以AZO玻璃作为工作电极即阴极，Pt网作为对电极即阳极，Ag/AgCl/Cl-电极作为参比电极，组成三电极体系；
(4)将步骤(3)组成的三电极体系插入步骤(2)获得的备用电沉积溶液中，设置沉积电压为-1.10V，沉积时间为15min，在阴极材料上沉积一层电沉积薄膜；
(5)将步骤(4)制得的电沉积薄膜分别用去离子水、无水乙醇冲洗，然后置于30℃的鼓风干燥箱中干燥25min，即制得(La0.95Eu0.05)2(OH)5NO3·nH2O薄膜；
(6)将步骤(5)干燥好的电沉积薄膜置于通有氮气的管式炉中进行热处理，设置升温速率为3℃/min，升温至500℃保温1h，即制得(La0.95Eu0.05)2O3薄膜。
本发明实施例制得的(La0.95Eu0.05)2O3薄膜采用X射线衍射仪进行XRD物相分析，采用场发射扫描电镜进行形貌观察和分析，具体见说明书附图5。
实施例5：
本实施例采用的稀土元素(Ln)的硝酸化合物、添加剂NH4NO3均为市售的分析纯化学试剂。
具体制备步骤如下：
(1)将Gd(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O和Tb(NO3)3·6H2O按照摩尔比为Gd:Eu:Tb＝96:1:3的比例溶解于去离子水中配制成稀土离子浓度为0.03mol/L的稀土离子溶液，然后加入添加剂NH4NO3，其中添加剂的加入量与稀土离子的摩尔比为10:1，混合均匀后获得电沉积溶液；
(2)将步骤(1)制得的电沉积溶液置于水浴中，搅拌使电沉积溶液的温度达到60℃，获得备用电沉积溶液；
(3)以FTO玻璃的片状材料作为工作电极即阴极，Pt网作为对电极即阳极，Ag/AgCl/Cl-电极作为参比电极，组成三电极体系；
(4)将步骤(3)组成的三电极体系插入步骤(2)获得的备用电沉积溶液中，设置沉积电压为-1.2V，沉积时间为10min，在阴极材料上沉积一层电沉积薄膜；
(5)将步骤(4)制得的电沉积薄膜分别用去离子水、无水乙醇冲洗，然后置于50℃的鼓风干燥箱中干燥5min，即制得(Gd0.96Eu0.01Tb0.03)2(OH)5NO3·nH2O薄膜；
(6)将步骤(5)干燥好的电沉积薄膜置于通有氮气的管式炉中进行热处理，设置升温速率为2℃/min，升温至650℃保温1h，即制得(Gd0.96Eu0.01Tb0.03)2O3薄膜。
本发明实施例制得的(Gd0.96Eu0.01Tb0.03)2O3薄膜采用X射线衍射仪进行XRD物相分析，采用场发射扫描电镜进行形貌观察和分析，具体见说明书附图6。
实施例6：
本实施例采用的稀土元素(Ln)的硝酸化合物、添加剂NH4NO3均为市售的分析纯化学试剂。
具体制备步骤如下：
(1)将Y(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O和Tb(NO3)3·6H2O按照摩尔比为Y:Eu:Tb＝96.5:0.5:3的比例溶解于去离子水中配制成稀土离子浓度为0.5mol/L的稀土离子溶液，然后加入添加剂NH4NO3，其中添加剂的加入量与稀土离子的摩尔比为5:1，混合均匀后获得电沉积溶液；
(2)将步骤(1)制得的电沉积溶液置于水浴中，搅拌使电沉积溶液的温度达到55℃，获得备用电沉积溶液；
(3)以ITO玻璃的片状材料作为工作电极即阴极，Pt网作为对电极即阳极，Ag/AgCl/Cl-电极作为参比电极，组成三电极体系；
(4)将步骤(3)组成的三电极体系插入步骤(2)获得的备用电沉积溶液中，设置沉积电压为-1.15V，沉积时间为10min，在阴极材料上沉积一层电沉积薄膜；
(5)将步骤(4)制得的电沉积薄膜分别用去离子水、无水乙醇冲洗，然后置于60℃的鼓风干燥箱中干燥5min，即制得(Y0.965Eu0.005Tb0.03)2(OH)5NO3·nH2O薄膜；
(6)将步骤(5)干燥好的电沉积薄膜置于通有氮气的管式炉中进行热处理，设置升温速率为3℃/min，升温至620℃保温2h，即制得(Y0.965Eu0.005Tb0.03)2O3薄膜。
本发明实施例制得的(Y0.965Eu0.005Tb0.03)2O3薄膜采用X射线衍射仪进行XRD物相分析，采用场发射扫描电镜进行形貌观察和分析，具体见说明书附图7。

Claims (1)

1.一种利用LRH的煅烧记忆性制备片状稀土氧化物薄膜的方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将La(NO3)3·6H2O和Ln(NO3)3·6H2O或者Gd(NO3)3·6H2O和Ln(NO3)3·6H2O或者Y(NO3)3·6H2O和Ln(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中配制成稀土离子总浓度为0.005～0.5mol/L的稀土离子溶液，然后加入添加剂，其中添加剂的加入量与稀土离子的摩尔比为1～50:1，混合均匀后获得电沉积溶液；
(2)将步骤(1)制得的电沉积溶液置于水浴中，搅拌使电沉积溶液的温度达到5～80℃，获得备用电沉积溶液；
(3)以透明导电玻璃或者金属材料或者碳材料为工作电极即阴极，Pt网作为对电极即阳极，Ag/AgCl/Cl-电极作为参比电极，组成三电极体系；
(4)将步骤(3)组成的三电极体系插入步骤(2)获得的备用电沉积溶液中，设置沉积电压为-0.8～-1.3V，沉积时间为3min～3h，在工作电极上沉积一层电沉积薄膜；
(5)将步骤(4)制得的电沉积薄膜分别用去离子水、无水乙醇冲洗，然后置于30～80℃的鼓风干燥箱中干燥5min～24h，即制得LRH稀土层状氢氧化物薄膜；
(6)将步骤(5)干燥好的电沉积薄膜置于通有氮气的管式炉中进行热处理，设置升温速率为1～10℃/min，升温至500～700℃保温0.5～10h，即制得片状稀土氧化物薄膜。
所述Ln为Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb中的任意一种或者两种；
所述添加剂为NH4NO3、NaNO3、KNO3中的任意一种；
所述透明导电玻璃为一侧表面镀有ITO或者FTO或者AZO层的玻璃；
所述金属片的材料为Cu、Ag，Ni、Fe、不锈钢中的任意一种。
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Assignee: Guilin long hair Xiao Zhai Biotechnology Co.,Ltd.

Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY

Contract record no.: X2022450000417

Denomination of invention: A Method of Preparing Flake Rare Earth Oxide Films by Using the Calcination Memory of LRH

Granted publication date: 20190723

License type: Common License

Record date: 20221227