CN111223669B - 一种高储能密度的固态电介质薄膜电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高储能密度的固态电介质薄膜电容器及其制备方法，该电容器包括上电极(1)、复合电介质薄膜(2)、底电极(3)和衬底基片(4)，其中，所述的底电极(3)是沉积在衬底基片(4)上的一层金属导电薄膜，所述的复合电介质薄膜(2)是沉积在底电极(3)表面上的氧化铝/二氧化钛复合薄膜，然后在复合电介质薄膜(2)上沉积一层金属薄膜作为上电极(1)，制备成具有高储能密度的固态薄膜电容器。与现有的技术相比，本发明采用经过自修复后的氧化铝/二氧化钛复合薄膜作为电介质，具有较高的介电常数和击穿电场强度。本发明制备的电容器具有储能密度高且不存在电解液、安全可靠，成本低廉等优点。
Description
技术领域
本发明属于电容器制备技术领域，具体涉及一种高储能密度的固态薄膜电容器及其制备方法。
背景技术
以集成电路为标志的微电子技术是信息化时代最具代表的高新技术之一。电容器作为电子电路中最常用的元件，在大规模集成电路中有不可替代的作用。随着电子工业产品的微型化、便携化、大规模集成化，对电容器元件提出了更高的要求。常见的电容器一般可分为电解液电容器和固态电介质电容器，但是这两种电容器都存在不足。电解液电容器的液态电解质在电容器工作期间会逐渐蒸发或者可能泄漏，给电容器带来了安全和可靠性隐患；而固态电介质电容器制造过程中，介质膜不可避免的会出现各种各样的缺陷，导致电容器承载高工作电压能力不高，电容器能量存储密度较低等问题，影响了固态电介质电容器的性能。因此传统的电容器已经不能满足市场需求。低成本、高可靠性、微型化的高能量密度电容器是微电子工业发展的必然要求。
中国专利CN103971933A公开了一种固态薄膜电容器及其制备方法，该法制备的电容器具有自修复功能，可以修复电介质薄膜的缺陷，能够承载较高工作电压。但是该法在制备电容器过程中，采用无定形氧化铝薄膜作为电介质，而无定型氧化铝薄膜的介电常数比较低，只有8.0左右，制约了电容器的储能密度。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供了一种能够大幅提高储能密度的固态薄膜电容器及其制备方法。
本发明可以通过以下技术方案来实现：一种高密度储能的固态薄膜电容器，包括衬底基片、底电极、复合电介质薄膜和上电极，所述的衬底基片为硅片或石英片；所述的底电极是沉积在衬底基片上的一层Pt、Au或Al金属薄膜，厚度100-200nm；所述的电介质薄膜为氧化铝/二氧化钛相间的复合薄膜，厚度为200-400nm,位于底电极和上电极之间；所述的上电极为Ti金属薄膜,厚度为100-200nm。
一种高密度储能的固态薄膜电容器的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)采用磁控溅射或脉冲激光沉积方法在衬底基片上沉积厚度为100-200nm的Pt、Au或Al金属薄膜，作为底电极；
(2)将九水硝酸铝溶解到冰醋酸中，70℃水浴加热搅拌30-60min，然后加入乙酸酐，继续搅拌30-60min，自然冷却到室温后加入乙酰丙酮，室温搅拌30min，Al3+与乙酸酐和乙酰丙酮的摩尔比为1:4:4，最后加入质量百分比浓度为6％聚乙烯醇水溶液，调节胶体粘度，升温到50-70℃，搅拌30-60min，然后降到室温，得到Al3+离子浓度为0.3-0.6mol/L的氧化铝前驱体；
(3)将步骤(2)配制的氧化铝前驱体采用旋涂方法涂覆在步骤(1)制备的底电极上，然后150℃热处理5min，400℃热处理10min，接着450℃烧结30min，缓慢冷却至室温，得到无定型的活性氧化铝薄膜；
(4)采用脉冲激光沉积的方法在步骤(3)制备的氧化铝薄膜上沉积金属Ti膜，所用脉冲激光的波长为248nm，脉冲频率5Hz；
(5)将步骤(1)制备的底电极连接直流电源的负极，步骤(4)沉积的钛金属膜连接电源的正极，采用逐步升压的方式，每秒升压0.2V，从0V升至设定电压15V，进行阳极氧化反应，将步骤(4)沉积的金属Ti膜氧化成具有较高介电常数的二氧化钛膜，同时还有一小部分扩散进氧化铝薄膜中的Ti原子，也被氧化成二氧化钛而填充、堵塞了氧化铝薄膜中的微孔、微裂纹，修复了薄膜中的缺陷；
(6)在步骤(5)生成的二氧化钛薄膜上重复步骤(3)、(4)、(5)的过程，制备成200-400nm厚度的氧化铝/二氧化钛复合电介质薄膜，其中步骤(5)中的设定电压逐次增加15V；
(7)在步骤(2)至(6)制备的氧化铝/二氧化钛复合薄膜上再次旋涂一层氧化铝薄膜，工艺参数同步骤(3)；
(8)采用磁控溅射或脉冲激光沉积方法在步骤(7)制备的氧化铝电介质薄膜上沉积一层钛金属薄膜，作为上电极，制备成高储能密度的固态电介质薄膜电容器。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点：采用溶胶-凝胶法制备的无定型的活性氧化铝薄膜既可以作为介质层，同时还能够充当电解质，活性氧化铝薄膜中残留的氢氧根或吸附的水分及氧气，在电场中发生电化学反应，能够产生氧离子O2-，从而提供阳极氧化反应所需的氧离子O2-。作为阳极材料金属钛属于阀金属类，在电场作用下，发生阳极氧化反应，金属钛膜被氧化成二氧化钛。阳极氧化生成的二氧化钛既有锐钛矿相，也有金红石相，属于两相混合结构，具有较高的介电常数。同时还有一小部分扩散进氧化铝薄膜中的Ti原子，也被氧化成二氧化钛，填充修补了氧化铝薄膜中微孔洞、微裂纹等缺陷，提高了电介质薄膜的击穿电场强度。因此复合电介质薄膜的介电常数和击穿电场强度都有明显提高。根据储能密度公式
可知，电容器的储能密度得到了显著提升，公式中U是储能密度，ε是介电常数，E电场强度。
与传统的铝电解电容器相比，本发明所述的电容器采用自修复后的固态氧化铝/二氧化钛复合薄膜作为电介质，具有较高的介电常数和击穿电场强度，有效克服了中国专利CN103971933A中电容器电介质薄膜介电常数较低的缺点，能够显著提高电容器的储能密度。同时避免了液态电解质存在所造成的安全和可靠性方面的问题。本发明原料成本低廉，制备的电容器储能密度高，可靠性好，方便应用于集成电路，或通过变形、组合制造大容量的电容器。
附图说明
图1是本发明的固态薄膜电容器截面示意图；
图2是本发明的固态薄膜电容器伏安特性曲线图；
图3是本发明的固态薄膜电容器频谱特性曲线图；
图1中标记说明，1是上电极，2是氧化铝/二氧化钛复合电介质薄膜，3是底电极，4是衬底基片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。此处所述的具体实施例只是用于解释本发明，并不仅仅局限于下述的几个实施例。
实施例1
本实施例制备的高储能密度固态薄膜电容器包括衬底基片、底电极、氧化铝/二氧化钛复合电介质薄膜和上电极。电容器截面如图1所示，图中1是上电极金属Ti膜，2是氧化铝/二氧化钛复合电介质薄膜，3是底电极金属Pt膜，4是衬底基片硅片。
该高密度储能固态薄膜电容器的制备包括如下步骤：
(1)采用磁控溅射的方法在硅基片上制备Pt薄膜作为底电极；
(2)将0.01mol九水硝酸铝溶解到20ml冰醋酸中，70℃水浴加热搅拌30min，然后加入4ml乙酸酐，60℃搅拌30min，自然冷却到室温后加入适量乙酰丙酮，Al3+和乙酰丙酮的摩尔比为1:4，室温搅拌30min，最后加入5.3g质量百分比浓度为6％聚乙烯醇水溶液，调节胶体粘度，升温到60℃，剧烈搅拌30min，然后降到室温，得到Al3+离子浓度为0.5mol/L的氧化铝前驱体；
(3)将步骤(2)配制的氧化铝前驱体采用旋涂方法沉积在在步骤(1)制备的底电极上，转速3000转/min，持续20s，然后150℃热处理5min，400℃热处理10min，接着450℃烧结30min，缓慢冷却至室温，得到氧化铝膜，厚度约60nm；
(4)采用脉冲激光沉积的方法在步骤(3)制备的无定型活性氧化铝薄膜上沉积一层金属钛膜，采用的脉冲激光波长为248nm，脉冲频率5Hz；
(5)将步骤(1)制备的底电极连接直流电源的负极，步骤(4)沉积的钛金属膜连接电源的正极，采用逐步升压的方式，每秒升压0.2V，从0V升至设定电压15V，进行阳极氧化反应，将步骤(4)沉积的金属Ti膜氧化成具有较高介电常数的二氧化钛薄膜，同时还有一小部分扩散进氧化铝薄膜中的Ti原子，也被氧化成二氧化钛而填充、堵塞了氧化铝薄膜中的微孔、微裂纹，修复了薄膜中的缺陷，提高了复合薄膜的击穿电场强度；
(6)在步骤(5)生成的二氧化钛薄膜上重复步骤(3)、(4)、(5)的过程，制备成氧化铝/二氧化钛复合电介质薄膜，其中步骤(5)中的设定电压逐次增加15V；
(7)在步骤(2)至(6)制备的氧化铝/二氧化钛复合电介质薄膜上再次旋涂一层氧化铝薄膜，工艺参数同步骤(3)；
(8)采用脉冲激光沉积方法在步骤(7)制备的氧化铝薄膜上沉积一层钛金属薄膜作为上电极，制备成高储能密度的固态电介质薄膜电容器。
本实例中电容器的底电极Pt膜厚度为150nm，上电极Ti膜的厚度为150nm，氧化铝/二氧化钛复合电介质薄膜由5层氧化铝薄膜和4层二氧化钛薄膜依次相间构成，如图1所示，每层氧化铝薄膜厚度为60nm，每层二氧化钛薄膜厚度为15nm，复合电介质薄膜的总厚度为360nm。电介质薄膜的击穿电场强度为598MV/m，如图2所示，介电常数为17.1，如图3所示，储能密度高达27.1J/cm3。
实施例2
本实施例中，增加脉冲激光沉积的每层Ti金属薄膜的厚度，其余实验步骤条件同实施例1相同。复合电介质薄膜共计有氧化铝5层和二氧化钛4层依次相间构成，每层氧化铝薄膜厚度为60nm，每层二氧化钛薄膜厚度为22.5nm，本实施例中氧化铝/二氧化钛复合电介质薄膜的厚度约为390nm。电介质薄膜的击穿电场强度为574MV/m，介电常数为17.6，储能密度高达25.7J/cm3。
实施例3
本实施例中，采用实施例1中步骤(2)工艺配制Al3+浓度为0.3mol/L的氧化铝前驱体，其余实验步骤条件同实施例1，复合电介质薄膜共计有氧化铝5层和二氧化钛4层依次相间构成，制备的氧化铝薄膜每层厚度为40nm，二氧化钛薄膜每层厚度为15nm，本实例中氧化铝/二氧化钛复合电介质薄膜的厚度约为260nm。电介质薄膜的击穿电场强度为561MV/m，介电常数为18.2，储能密度高达25.4J/cm3。
实施例4
本实施例中，采用实施例3中制备的氧化铝前驱体，其余实验步骤条件同实施例1。制备4层氧化铝和3层二氧化钛依次相间的复合膜，电容器的底电极Au膜厚度为100nm、上电极Ti膜厚度为100nm，氧化铝/二氧化钛复合电介质薄膜的厚度为205nm。
Claims (1)
1.一种高储能密度的固态电介质薄膜电容器，其特征在于，该电容器包括上电极(1)、复合电介质薄膜(2)、底电极(3)和衬底基片(4)，其中，所述的衬底基片(4)是硅片或石英片，所述的底电极(3)是沉积在衬底基片(4)上的一层Pt、Au或Al金属薄膜，厚度100-200nm，所述的上电极(1)为Ti金属薄膜，厚度100-200nm，所述的复合电介质薄膜(2)是在底电极(3)和上电极(1)之间沉积的厚度为200-400nm的氧化铝/二氧化钛复合电介质薄膜；
所述氧化铝/二氧化钛复合电介质薄膜由5层氧化铝薄膜和4层二氧化钛薄膜依次相间构成，每层氧化铝薄膜厚度为60nm，每层二氧化钛薄膜厚度为15nm或者22.5nm；
或者，每层氧化铝薄膜厚度为40nm，每层二氧化钛薄膜厚度为15nm；
所述高储能密度的固态电介质薄膜电容器的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用磁控溅射或脉冲激光沉积方法在衬底基片上沉积Pt、Au或Al金属薄膜，作为底电极；
(2)配制氧化铝前驱体，将九水硝酸铝溶解到冰醋酸中，70℃水浴加热搅拌30-60min，然后加入乙酸酐，继续搅拌30-60min，自然冷却到室温后加入乙酰丙酮，室温搅拌30min，最后加入质量百分比浓度为6％聚乙烯醇水溶液，升温到50-70℃，搅拌30-60min，然后降至室温，得到Al3+离子浓度为0.3-0.6mol/L的氧化铝前驱体；
(3)将步骤(2)配制的氧化铝前驱体涂覆在步骤(1)制备的底电极上，然后150℃热处理5min，400℃热处理10min，接着450℃烧结30min，缓慢冷却至室温，得到无定型的氧化铝薄膜；
(4)采用脉冲激光沉积方法在步骤(3)制备的活性氧化铝薄膜上沉积金属Ti膜，所用脉冲激光的波长为248nm，脉冲频率5Hz；
(5)将步骤(1)制备的底电极连接直流电源的负极，步骤(4)沉积的钛金属膜连接电源的正极，采用逐步升压的方式，每秒升压0.2V，从0V升至设定电压15V，进行阳极氧化反应，将步骤(4)沉积的金属Ti膜氧化成具有较高介电常数的二氧化钛膜；
(6)在步骤(5)生成的二氧化钛薄膜上重复步骤(3)、(4)、(5)的过程，制备成200-400nm厚度的氧化铝/二氧化钛复合电介质薄膜，其中步骤(5)中的设定电压逐次增加15V；
(7)在步骤(2)至(6)制备的氧化铝/二氧化钛复合薄膜上再次旋涂一层氧化铝薄膜，工艺参数同步骤(3)；
(8)采用磁控溅射或脉冲激光沉积方法在步骤(7)制备的氧化铝电介质薄膜上沉积钛金属薄膜，厚度100-200nm，作为上电极，制备成高储能密度的固态电介质薄膜电容器。
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