KR20180083823A - 페로브스카이트 기반의 태양전지 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 제1 전극; 상기 제1 전극 상에 형성된 전자전달층; 상기 전자전달층 상에 형성된 페로브스카이트 광흡수층; 및 상기 페로브스카이트 광흡수층 상에 형성되는 제2 전극;을 포함하고, 상기 전자전달층은 결정화된 TiO2층 및 금속산화물층을 포함하는 것인 페로브스카이트 태양전지가 제공된다. 이에 의하여, 본 발명의 페로브스카이트 태양전지는 결정화된 TiO2층과 금속산화물층을 포함하는 이중층 전자전달층을 적용하여, 계면에서의 전자 추출 능력을 향상시키는 동시에 전자와 정공의 재결합을 감소시킬 수 있다.
Description
본 발명은 페로브스카이트 기반의 태양전지 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 결정화된 TiO2층과 금속산화물층을 포함하는 이중층 전자전달층을 포함하는 태양전지와 그의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 태양전지는 태양의 빛에너지를 전기에너지로 변환시키는 소자이다. 태양전지는 무한한 에너지원인 태양광을 이용해 전기를 생산하는 도구로서, 이미 우리 생활에 널리 이용되고 있는 실리콘 태양전지가 대표적이며, 최근 차세대 태양전지로서 염료감응 태양전지가 연구되고 있다. 염료감응 태양전지는 기존의 실리콘 태양전지에 비해 효율이 높고 제조 단가가 현저히 낮아 기존의 실리콘 태양전지를 대체할 수 있는 가능성을 가지고 있는 광 전기화학적인 태양전지이다.
염료감응 태양전지는, 1991년 스위스 국립 로잔 고등기술원(EPFL)의 마이클 그라첼(Michael Gratzel) 연구팀에 의하여 발표된 것이 대표적이다 (미국등록특허 제 5,350,644 호 "Photovoltaic cells" 참조). 구조적인 측면에서, 염료감응 태양전지의 두 전극 중 하나의 전극은 감광성 염료가 흡착되어 있는 반도체층이 형성된 전도성 투명 기재를 포함하는 광전극이며, 두 전극 사이의 공간에는 전해질이 채워져 있다.
염료감응 태양전지의 작동 원리를 살펴보면, 태양에너지가 전극의 반도체층에흡착된 감광성 염료에 흡수됨으로써 광전자가 발생하며, 상기 광전자는 반도체층을 통해 전도되어 투명 전극이 형성된 전도성 투명 기재에 전달되고, 전자를 잃어 산화된 염료는 전해질에 포함된 산화··환원쌍에 의해 환원된다. 한편, 외부 전선을 통하여 반대편 전극인 상대 전극에 도달한 전자는 산화된 전해질의 산화··환원 쌍을 다시 환원시킴으로써 태양전지의 작동 과정을 완성한다.
또한, 일반적으로 염료 감응형 태양전지는 투명전기 전도성 ITO 또는 FTO 등이 코팅된 유리 기판위에 TiO2 박막을 코팅하고 400 ℃ 소성 공정을 통해 TiO2를 활성화 시킨 후 N3 또는 다양한 종류의 염료를 흡착시키는 장시간의 흡착공정을 통해 염료를 TiO2박막 미세기공에 흡착시킨 후 I/I3를 유기용매에 용해하여 액상의 전해질로 사용하고 전해질 상부를 최종 백금 코팅된 유리 기판으로 접합하여 태양전지 셀을 완료하는 방식이 지금까지 일반적으로 알려진 방법이며, 이와 같은 방법을 이용하여 효율 11%까지 보이는 염료 감응형 태양전지를 실험실 단위에서 생산할 수 있다.
염료 감응형 태양전지의 일종인 페로브스카이트 광흡수 물질을 염료로 사용한 페로브스카이트 태양전지는 종래의 염료 감응형 태양전지와 같은 TiO2 박막을 전자전달층으로 이용해 왔으나, 다른 금속산화물에 비해 전자이동도가 상대적으로 낮고, 소자의 특성 및 성능 재현성이 떨어지는 문제점이 있었다.
본 발명의 목적은 상기 문제점들을 해결하기 위한 것으로, 결정화된 TiO2층과 금속산화물층을 포함하는 이중층 전자전달층을 적용하여, 계면에서의 전자 추출 능력을 향상시키는 동시에 전자와 정공의 재결합을 감소시킨 페로브스카이트 태양전지를 제공하는 데 있다.
또한, 소자 특성 및 성능 재현성이 향상된 페로브스카이트 태양전지의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 제1 전극; 상기 제1 전극 상에 형성된 전자전달층; 상기 전자전달층 상에 형성된 페로브스카이트 광흡수층; 및 상기 페로브스카이트 광흡수층 상에 형성되는 제2 전극;을 포함하고, 상기 전자전달층은 결정화된 TiO2층 및 금속산화물층을 포함하는 것인 페로브스카이트 태양전지가 제공된다.
상기 금속산화물층이 SnO2, ZnO, MgO, WO3, PbO, In2O3, Bi2O3, Ta2O5, BaTiO3, BaZrO3 및 ZrO3 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 금속산화물층이 SnO2를 포함할 수 있다.
상기 결정화된 TiO2층이 아나타제(anatase) 결정(crystal)을 포함할 수 있다.
상기 페로브스카이트 광흡수층이 페로브스카이트(perovskite) 구조의 화합물을 포함할 수 있다.
상기 페로브스카이트(perovskite) 구조의 화합물은 CH3NH3PbI3 - xClx(0≤≤x≤≤3인 실수), H3NH3PbI3 - xClx(0≤≤x≤≤3인 실수), CH3NH3PbI3 - xBrx(0≤≤x≤≤3인 실수), CH3NH3PbCl3 - xBrx(0≤≤x≤≤3인 실수), CH3NH3PbI3 - xFx(0≤≤x≤≤3인 실수) MA0.17FA0.83Pb(I0.83Br0.17)3 및 Csx(MA0.17FA0.83)(100-x)Pb(I0.83Br0.17)3(0≤≤x≤≤3인 실수) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 태양전지가 광흡수층과 제2 전극 사이에 정공전달층을 추가로 포함할 수 있다.
상기 정공전달층이 Spiro-OMeTAD, P3HT, P3AT, P3OT, PEDOT:PSS, PTAA 및 전도성고분자 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 페로브스카이트 태양전지가 상기 전자전달층에 대향하는 방향의 반대 방향으로 제1 전극상에 기재를 추가로 포함할 수 있다.
상기 기재가 전도성 투명기재 또는 플라스틱 기재를 포함할 수 있다.
상기 제2 전극은 Ag, Au, Pt, Ni, Cu, In, Ru, Pd, Rh, Ir, Os, C 및 전도성 고분자 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 하나의 측면에 따르면, (a) 제1 전극 상에 티타늄층을 형성하는 단계; (b) 상기 티타늄층을 양극산화법으로 산화시켜 이산화티타늄(TiO2)층을 제조하는 단계; (c) 상기 이산화티타늄층을 열처리하여 결정화된 이산화티타늄층을 제조하는단계; (d) 상기 결정화된 이산화티타늄층 상에 금속산화물 전구체를 코팅하는 단계; (e) 상기 금속산화물 전구체를 열처리하여 전자전달층을 형성하는 단계; (f) 페로브스카이트 전구체를 상기 전자전달층상에 코팅하는 단계; (g) 상기 페로브스카이트 전구체를 열처리하여 페로브스카이트 광흡수층을 형성하는 단계; (h) 상기 페로브스카이트 광흡수층 상에 제2 전극을 형성하는 단계;를 포함하는 페로브스카이트 태양전지의 제조방법이 제공된다.
상기 양극산화법이 3 내지 10V의 전압 조건에서 수행될 수 있다.
상기 양극산화법이 3 내지 40분 동안 수행될 수 있다.
상기 결정화된 이산화티타늄층이 아나타제(anatase) 결정(crystal)을 포함할 수 있다.
상기 금속산화물 전구체가 염화금속을 유기용매에 녹인 용액일 수 있다.
상기 염화금속이 SnCl4, MgCl2, WCl6, PbCl2, In2Cl6, Bi2Cl6, Ta2Cl10, BaTiCl6, BaZrCl6 및 ZrCl6 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 유기용매가 에탄올, 메탄올, 아이소프로판올, 클로로포름, 클로로벤젠 및 톨루엔 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
단계 (e)가 100 내지 300℃에서 수행될 수 있다.
단계 (h) 전에, 정공전달층을 형성하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 페로브스카이트 태양전지는 결정화된 TiO2층과 금속산화물층을 포함하는 이중층 전자전달층을 적용하여, 계면에서의 전자 추출 능력을 향상시키는 동시에 전자와 정공의 재결합을 감소시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 페로브스카이트 태양전지의 제조방법은 소자 특성 및 성능 재현성이 향상될 수 있다.
도 1은 본 발명의 페로브스카이트 태양전지의 전자전달층을 제조하는 방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 1의 제조과정 중 FTO 기판, 결정화된 이산화티타늄층, 및 전자전달층의 표면 및 측면을 SEM 또는 TEM 측정한 결과이다.
도 3은 제조예 1, 2 및 4에 따라 제조된 전자전달층의 UV-vis spectroscopy 측정 결과이다.
도 4는 제조예 1 내지 5에 따라 제조된 전자전달층의 photoluminescent 측정 결과이다.
도 5는 실시예 실시예 1, 비교예 1 및 2에 따라 제조된 페로브스카이트 태양전지의 구동 효율을 측정한 결과이다.
도 6은 실시예 1에 따라 제조된 페로브스카이트 태양전지와 CH3NH3PbI3 대신에 H3NH3PbI3를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 제조된 페로브스카이트 태양전지의 구동 효율을 측정한 결과이다.
도 7은 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 페로브스카이트 태양전지의 구동 효율을 측정한 Current density-Voltage curve이다.
도 2는 실시예 1의 제조과정 중 FTO 기판, 결정화된 이산화티타늄층, 및 전자전달층의 표면 및 측면을 SEM 또는 TEM 측정한 결과이다.
도 3은 제조예 1, 2 및 4에 따라 제조된 전자전달층의 UV-vis spectroscopy 측정 결과이다.
도 4는 제조예 1 내지 5에 따라 제조된 전자전달층의 photoluminescent 측정 결과이다.
도 5는 실시예 실시예 1, 비교예 1 및 2에 따라 제조된 페로브스카이트 태양전지의 구동 효율을 측정한 결과이다.
도 6은 실시예 1에 따라 제조된 페로브스카이트 태양전지와 CH3NH3PbI3 대신에 H3NH3PbI3를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 제조된 페로브스카이트 태양전지의 구동 효율을 측정한 결과이다.
도 7은 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 페로브스카이트 태양전지의 구동 효율을 측정한 Current density-Voltage curve이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하도록 한다.
그러나, 이하의 설명은 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명의 페로브스카이트 태양전지에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 페로브스카이트 태양전지는 제1 전극; 상기 제1 전극 상에 형성된 전자전달층; 상기 전자전달층 상에 형성된 페로브스카이트 광흡수층; 및 상기 페로브스카이트 광흡수층 상에 형성되는 제2 전극;을 포함하고, 상기 전자전달층은 결정화된 TiO2층 및 금속산화물층을 포함할 수 있다.
상기 금속산화물층은 SnO2, ZnO, MgO, WO3, PbO, In2O3, Bi2O3, Ta2O5, BaTiO3, BaZrO3, ZrO3 등일 수 있고, 바람직하게는 SnO2일 수 있다.
상기 결정화된 TiO2층은 아나타제(anatase) 결정(crystal)을 포함할 수 있고, 이로 인해 광투과성이 더욱 향상될 수 있다. 상기 결정화된 TiO2층은 단결정일 수 있다.
상기 결정화된 TiO2층이 계면이 분리되는 곳 없이 불균일한 제1 전극의 표면을 따라 치밀하게 TiO2층이 형성되어, 층간의 저항을 감소시킬 수 있다. 또한, 결정화된 TiO2 층으로 인해 표면장력이 줄어들어 층간의 접합을 향상시킨다. 또한, 광을 흡수하여 전자를 형성하는 페로브스카이트층과 직접 맞닿아 있는 부분에 빠른 전자이동도를 가진 금속산화물층을 적용함으로써, 페로브스카이트층에서 금속산화물층으로 전자를 추출하고, 금속산화물층에서 결정화된 TiO2층으로 전자를 추출하는 단계적 전자추출 구조를 형성할 수 있다. 이로 인해, 전자전달층과 페로브스카이트층 간의 계면 특성이 향상되는 동시에 전하의 수집 및 재결합 효율이 향상될 수 있다.
상기 페로브스카이트 광흡수층이 페로브스카이트(perovskite) 구조의 화합물을 포함할 수 있으며, 상기 페로브스카이트(perovskite) 구조의 화합물은 CH3NH3PbI3-xClx(0≤≤x≤≤3인 실수), CH3NH3PbI3 - xBrx(0≤≤x≤≤3인 실수), CH3NH3PbCl3-xBrx(0≤≤x≤≤3인 실수), CH3NH3PbI3 - xFx(0≤≤x≤≤3인 실수) MA0.17FA0.83Pb(I0.83Br0.17)3(MA는 methylammonium를 의미하고 FA는 formamidinium를 의미함), Csx(MA0.17FA0.83)(100-x)Pb(I0.83Br0.17)3(0≤≤x≤≤3인 실수, MA는 methylammonium를 의미하고 FA는 formamidinium를 의미함)등이 가능하다.
상기 태양전지가 광흡수층과 제2 전극 사이에 정공전달층을 추가로 포함할 수 있으며, 상기 정공전달층은 Spiro-OMeTAD, P3HT, P3AT, P3OT, PEDOT:PSS, PTAA 및 전도성고분자 등이 가능하다.
상기 페로브스카이트 태양전지가 상기 전자전달층에 대향하는 방향의 반대 방향으로 제1 전극상에 기재를 추가로 포함할 수 있으며, 상기 기재는 전도성 투명기재 또는 플라스틱 기재일 수 있다.
상기 제1 전극은 플루오린 틴 옥사이드(FTO), 인듐 틴 옥사이드(ITO), ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3, 주석계 산화물, 산화아연 등을 사용할 수 있다.
상기 제2 전극은 Ag, Au, Pt, Ni, Cu, In, Ru, Pd, Rh, Ir, Os, C, 전도성 고분자 등일 수 있으며, 바람직하게는 Ag일 수 있다.
도 1은 본 발명의 페로브스카이트 태양전지의 전자전달층을 제조하는 방법을 개략적으로 나타낸 것이다. 이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 페로브스카이트 태양전지의 제조방법을 설명하도록 한다.
먼저, 제1 전극 상에 티타늄층을 형성한다(단계 a).
상기 제1 전극은 플루오린 틴 옥사이드(FTO), 인듐 틴 옥사이드(ITO), ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3, 주석계 산화물, 산화아연 등을 사용할 수 있다.
상기 티타늄층은 상기 제1 전극 상에 스퍼터링 코팅, 원자층 증착(atomic layer deposition) 등에 의해 형성할 수 있다.
상기 티타늄층의 두께는 바람직하게는 10 내지 100nm, 더욱 바람직하게는 20 내지 80nm, 더욱 더 바람직하게는 30 내지 60nm일 수 있다.
다음으로, 상기 티타늄층을
양극산화법으로
산화시켜 이산화티타늄(
TiO
2
)층을 형성한다(단계 b).
상기 양극산화를 통하여 불투명한 티타늄층이 투명한 결정화된 이산화티타늄층으로 변화할 수 있다. 티타늄층은 매우 얇기 때문에 양극산화의 전압과 시간 조건을 적절히 조절하여 원하는 물성의 이산화티타늄층을 얻을 수 있다.
상기 양극산화는 불화암모늄을 포함하는 전해질에서 수행되는 것이 바람직하다.
구체적으로, 상기 양극산화의 전압조건은 바람직하게는 3 내지 10V, 더욱 바람직하게는 3 내지 8V, 더욱 더 바람직하게는 4 내지 6V일 수 있다.
또한, 상기 양극산화가 수행되는 시간은 바람직하게는 3 내지 40분, 더욱 바람직하게는 3 내지 20분, 더욱 더 바람직하게는 4 내지 6분 동안 수행될 수 있다.
상기 양극산화의 조건은 얇은 두께를 갖는 티타늄층을 효과적으로 산화시켜 나노구조의 이산화티타늄층을 균일하게 형성하기 위한 것이며, 양극산화의 시간조건은 전압조건에 따라 달라질 수 있다. 양극산화에 의해 형성되는 이산화티타늄층은 무정형(amorphous)의 이산화티타늄일 수 있다.
양극산화에 종료되면, 전극과 이산화티타늄층을 포함하는 적층체를 알코올로 세척할 수 있다.
다음으로, 상기 이산화티타늄층을 열처리하여 결정화된 이산화티타늄층을 제조한다(단계 c).
상기 열처리는 바람직하게는 400 내지 600℃, 더욱 바람직하게는 400 내지 470℃, 더욱 더 바람직하게는 400 내지 500℃에서 수행될 수 있다.
상기 열처리에 의하여 상기 무정형의 이산화티타늄은 결정화(crystallization)되어 아나타제(anatase) 결정을 형성할 수 있다. 이에 따라, 광투과성이 더욱 향상될 수 있다.
다음으로, 상기 결정화된 이산화티타늄층 상에 금속산화물 전구체를 코팅한다(단계 d).
상기 금속산화물 전구체는 염화금속을 유기용매에 녹인 용액일 수 있고, 상기 염화금속이 SnCl4, MgCl2, WCl6, PbCl2, In2Cl6, Bi2Cl6, Ta2Cl10, BaTiCl6, BaZrCl6 및 ZrCl6 등일 수 있다.
상기 유기용매는 에탄올, 메탄올, 아이소프로판올, 클로로포름, 클로로벤젠 및 톨루엔 등일 수 있다.
다음으로, 상기 금속산화물 전구체를 열처리하여
전자전달층을
형성한다(단계 e).
상기 열처리는 100 내지 300℃에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 150 내지 250℃, 더욱 바람직하게는 180 내지 220℃에서 수행될 수 있다.
다음으로,
페로브스카이트
전구체를 상기
전자전달층상에
코팅한다(단계 f).
상기 페로브스카이트 전구체는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물일 수 있다.
[화학식 1]
ABX3
화학식 1에서,
A는 Pb, Sn, Ti, Nb, Zr, 및 Ce 중 어느 하나이고,
B는 C1 내지 C30의 아민기 치환된 알킬기이고,
X는 할로겐 원소이다.
상기 코팅은 스핀코팅, 스크린 프린트, 스프레이 코팅 등 다양한 방법을 사용할 수 있으나, 스핀코팅법을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
다음으로, 상기
페로브스카이트
전구체를 열처리하여
페로브스카이트
광흡수층을
형성한다(단계 g).
상기 열처리에 의해 페로브스카이트 전구체는 결정화하여 페로브스카이트 구조를 갖는 광흡수층이 형성될 수 있다.
상기 열처리는 바람직하게는 80 내지 150℃, 더욱 바람직하게는 85 내지 130℃, 더욱 더 바람직하게는 90 내지 120℃의 온도로 수행되는 것이 바람직하다.
경우에 따라, 상기 광흡수층 상에 정공전달층을 형성할 수 있다.
상기 정공전달층은 단분자 또는 고분자의 정공전달물질일 수 있다.
마지막으로, 상기
페로브스카이트
광흡수층
상에 제2 전극을 형성한다(단계 h).
[실시예]
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 설명하도록 한다. 그러나 이는 예시를 위한 것으로서 이에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
제조예
1:
전자전달층의
제조(
SnO
2
/
aTiO
2
)
FTO 기판상에 티타늄(Ti)을 스퍼터링에 의해 코팅하여 10nm 두께의 티타늄층을 형성하고, 티타늄층을 작동전극, 탄소 플레이트를 상대전극으로 하여 정전위 양극산화(potentiostatic anodization)를 수행하였다. 양극산화는 5V 전압에서 1분 동안 NH4F 5.79g 및 탈이온수 30ml를 포함하는 에틸렌글리콜 용액 1,000ml을 전해질로 하고 상온에서 수행되었다. 양극산화 후, 에탄올로 세척하여 산성염과 잔해들을 제거하고, 500℃에서 30분 동안 열처리하여 FTO 기판상에 약 10nm 두께의 결정화된 이산화티타늄층을 제조하였다.
SnCl2··H2O 112.8mg을 5ml 에탄올에 녹인 SnO2 전구체 용액을 상기 결정화된 이산화티타늄층 상에 2,000rpm으로 30초 동안 스핀코팅하고, 200℃에서 30분 동안 열처리하여 SnO2 층을 형성함으로써 결정화된 이산화티타늄층과 SnO2 층을 포함하는 전자전달층을 제조하였다.
제조예
2:
전자전달층의
제조(
TiO
2
)
FTO 기판상에 티타늄(Ti)을 스퍼터링에 의해 코팅하여 10nm 두께의 티타늄층을 형성하고, 티타늄층을 작동전극, 탄소 플레이트를 상대전극으로 하여 정전위 양극산화(potentiostatic anodization)를 수행하였다. 양극산화는 5V 전압에서 1분 동안 NH4F 5.79g 및 탈이온수 30ml를 포함하는 에틸렌글리콜 용액 1,000ml을 전해질로 하고 상온에서 수행되었다. 양극산화 후, 에탄올로 세척하여 산성염과 잔해들을 제거하고, 500℃에서 30분 동안 열처리하여 FTO 기판상에 약 10nm 두께의 결정화된 이산화티타늄층을 포함하는 전자전달층을 제조하였다.
제조예
3:
전자전달층의
제조(
SnO
2
)
FTO 기판상에 SnCl2··H2O 112.8mg을 5ml 에탄올에 녹인 SnO2 전구체 용액을 2,000rpm으로 30초 동안 스핀코팅하고, 200℃에서 30분 동안 열처리하여 SnO2 층을 형성함으로써 SnO2 층을 포함하는 전자전달층을 제조하였다.
제조예
4:
전자전달층의
제조(
ZnO
/
aTiO
2
)
SnO2 전구체 용액 대신에 ZnCl··H2O 112.8mg을 5ml 에탄올에 녹인 ZnO 전구체 용액을 사용한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 전자전달층을 제조하였다.
제조예
5:
전자전달층의
제조(
ZnO
)
SnO2 전구체 용액 대신에 ZnCl··H2O 112.8mg을 5ml 에탄올에 녹인 ZnO 전구체 용액을 사용한 것을 제외하고는 제조예 3과 동일한 방법으로 전자전달층을 제조하였다.
실시예
1:
페로브스카이트
태양전지의 제조(
Perovskite
/
SnO
2
/
aTiO
2
)
제조예 1에 따라 제조된 전자전달층 상에 CH3NH3PbI3(Formamidinium iodide) 187.94 mg, Mathylammonium bromide 22.67 mg, Lead bromide 74.32 mg, Lead iodide 529 mg을 DMF와 DMSO의 부피비가 4:1인 용액 1ml에 용해시키고 2시간동안 70℃에 교반하여 페로브스카이트 전구체 용액을 제조하였다. 상기 페로브스카이트 전구체 용액을 상기 SnO2 층 상에 2,000rpm으로 10초, 6,000rpm으로 30초 동안 스핀코팅 하였고, 스핀코팅 종료 15초 전에 톨루엔을 분사하였다. 다음으로, 100℃에서 1시간 30분 동안 열처리하여 페로브스카이트 구조를 갖는 광흡수층을 형성하였다.
Spiro-MeOTAD (Merck KGaA) chlorobenzene 용액 (72.3 mg/1 ml)에 t-BP(sigma-Aldrich) 27.8 ㎕ 및 Li-TFSI(sigma-Aldrich) (520mg/1ml in AN(Acetonitrile) 17.5 ㎕ 도펀트를 첨가하고, 70℃에서 12시간 동안 교반시켜 정공전달층 전구체 용액을 제조하였다. 상기 광흡수층 상에 정공전달층 전구체 용액을 2000rpm으로 60초 동안 스핀코팅 하여 정공전달층을 형성하였다.
상기 정공전달층상에 은(Ag)을 증착하여 페로브스카이트 태양전지를 제조하였다.
실시예
2:
페로브스카이트
태양전지의 제조(
Perovskite
/
ZnO
/
aTiO
2
)
제조예 1에 따라 제조된 전자전달층 대신에 제조예 4에 따라 제조된 전자전달층을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 페로브스카이트 태양전지를 제조하였다.
비교예
1:
페로브스카이트
태양전지의 제조(
Perovskite
/
TiO
2
)
제조예 1에 따라 제조된 전자전달층 대신에 제조예 2에 따라 제조된 전자전달층을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 페로브스카이트 태양전지를 제조하였다. 따라서, 상기 페로브스카이트 태양전지는 결정화된 이산화티타늄층을 전자전달층으로 포함한다.
비교예
2:
페로브스카이트
태양전지의 제조(
Perovskite
/
SnO
2
)
제조예 1에 따라 제조된 전자전달층 대신에 제조예 3에 따라 제조된 전자전달층을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 페로브스카이트 태양전지를 제조하였다. 따라서, 상기 페로브스카이트 태양전지는 SnO2 층을 전자전달층으로 포함한다.
비교예
3:
페로브스카이트
태양전지의 제조(
Perovskite
/
ZnO
)
제조예 1에 따라 제조된 전자전달층 대신에 제조예 5에 따라 제조된 전자전달층을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 페로브스카이트 태양전지를 제조하였다. 따라서, 상기 페로브스카이트 태양전지는 ZnO 층을 전자전달층으로 포함한다.
[시험예]
시험예
1:
전자전달층의
제조 확인
도 2의 (a)는 FTO 기판(Bare FTO), 제조예 2에 따라 제조된 결정화된 이산화티타늄층(a-TiO2), 및 제조예 1에 따라 제조된 전자전달층(SnO2 on a-TiO2)의 표면을 SEM(scanning electron microscopy) 측정한 결과이고, (b)는 제조예 1에 따라 제조된 전자전달층의 측면을 TEM(transmission electron microscope) 측정한 결과이다.
도 2의 (a) 및 (b)를 참조하면, 제조예 1에 따라 제조된 전자전달층이 불균일한 FTO 기판 상에 결함 없이 이중층 구조를 형성하는 것을 알 수 있었다.
시험예
2:
전자전달층의
광투과성
측정
도 3은 제조예 1, 2 및 4에 따라 제조된 전자전달층의 UV-vis spectroscopy 측정 결과이다.
129도 3을 참조하면, 결정화된 이산화티타늄층(a-TiO2) 상에 SnO2층 및 ZnO층을 형성한 후(a-TiO2/SnO2, a-TiO2/ZnO)에도 결정화된 이산화티타늄층(a-TiO2)과 유사한, 높은 광투과도를 나타내는 것을 알 수 있었다.
시험예
3: 전자 전달 능력 측정
도 4의 (a)는 제조예 1 내지 5에 따라 제조된 전자전달층과 유리 상에 실시예 1과 동일한 조건으로 페로브스카이트 전구체 용액을 스핀코팅하여 제조한 페로브스카이트층의 Steady-state photoluminescent 측정 결과이고, (b)는 Time-resolved photoluminescent 측정 결과이다.
도 4의 (a) 및 (b)를 참조하면, 제조예 1(Perovskite/SnO2/a-TiO2) 및 제조예 4(Perovskite/ZnO/a-TiO2)에 따라 제조된 전자전달층의 전자 추출(extraction)이 가장 빠른 것을 알 수 있었다.
시험예
4:
페로브스카이트
태양전지의 구동 효율 측정(기판 비교)
도 5의 (a)는 실시예 1, 비교예 1 및 2에 따라 제조된 페로브스카이트 태양전지의 구동 효율을 측정한 Current density-Voltage curve이고, (b)는 FTO 기판 대신에 ITO 기판을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1, 비교예 1 및 2와 동일한 방법으로 제조된 페로브스카이트 태양전지의 구동 효율을 측정한 Current density-Voltage curve이다. 아래 표 1은 실시예 1, 비교예 1 및 2에 따라 제조된 페로브스카이트 태양전지의 특성을 비교한 결과를 나타낸 것이다. VOC는 개방전압, JSC는 단락전류밀도, FF는 fill factor, PCE는 전력변환효율을 의미한다.
| 구분 | VOC [V] |
JSC [mA/cm2] |
FF [%] |
PCE [%] |
| 실시예 1 | 1.07 | 24.8 | 70.2 | 18.6 |
| 비교예 1 | 0.97 | 22 | 59.1 | 12.6 |
| 비교예 2 | 1.0 | 23.7 | 67.2 | 15.9 |
도 5의 (a) 및 표 1을 참조하면, 실시예 1에 따라 제조된 페로브스카이트 태양전지가 가장 우수한 구동 효율을 나타냈고, VOC, JSC, FF 및 PCE 특성 모두 실시예 1에 따라 제조된 페로브스카이트 태양전지가 가장 높게 나타났다.
도 5의 (b)를 참조하면, ITO 기판을 사용한 페로브스카이트 태양전지는 FTO 기판을 사용한 것을 제외하고는 동일한 조건에서 제조된 페로브스카이트 태양전지에 비해 각각 단락전류밀도가 약간 낮게 나타났다.
따라서, 결정화된 이산화티타늄층과 SnO2 층을 포함하는 이중층 구조의 전자전달층을 포함하는 페로브스카이트 태양전지가 가장 우수한 특성을 가지며, 기판으로는 FTO가 바람직한 것을 알 수 있었다.
시험예
5:
페로브스카이트
태양전지의 구동 효율 측정(
페로브스카이트
구조의 화합물 비교)
도 6은 실시예 1에 따라 제조된 페로브스카이트 태양전지와 CH3NH3PbI3 대신에 H3NH3PbI3를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 제조된 페로브스카이트 태양전지의 구동 효율을 측정한 Current density-Voltage curve이다.
도 6을 참조하면, CH3NH3PbI3 대신에 H3NH3PbI3를 사용한 페로브스카이트 태양전지의 단락전류밀도가 더 높아 바람직한 것을 알 수 있었다.
시험예
6: 구동 효율 측정(금속산화물층 비교)
도 7은 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 페로브스카이트 태양전지의 구동 효율을 측정한 Current density-Voltage curve이다.
도 7을 참조하면, SnO2 금속산화물층을 적용한 페로브스카이트 태양전지의 단락전류밀도가 더 높아 바람직한 것을 알 수 있었다.
Claims (10)
- 제1 전극;
상기 제1 전극 상에 형성된 전자전달층;
상기 전자전달층 상에 형성된 페로브스카이트 광흡수층; 및
상기 페로브스카이트 광흡수층 상에 형성되는 제2 전극;을 포함하고,
상기 전자전달층은 상기 제1 전극 상에 결정화된 TiO2층 및 상기 결정화된 TiO2층 상에 금속산화물층을 포함하고,
상기 결정화된 TiO2층이 아나타제(anatase) 결정(crystal)을 포함하고,
상기 금속산화물층이 SnO2을 포함하고,
상기 페로브스카이트 광흡수층이 페로브스카이트(perovskite) 구조의 화합물을 포함하고,
상기 페로브스카이트 구조의 화합물이 CH3NH3PbI3인 것인 페로브스카이트 태양전지. - 제1항에 있어서,
상기 태양전지가 광흡수층과 제2 전극 사이에 정공전달층을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지. - 제2항에 있어서
상기 정공전달층이 Spiro-OMeTAD, P3HT, P3AT, P3OT, PEDOT:PSS, PTAA 및 전도성고분자 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지. - 제1항에 있어서,
상기 페로브스카이트 태양전지가 상기 전자전달층에 대향하는 방향의 반대 방향으로 제1 전극상에 기재를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지. - 제4항에 있어서,
상기 기재가 전도성 투명기재 또는 플라스틱 기재를 포함하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지. - 제1항에 있어서,
상기 제2 전극은 Ag, Au, Pt, Ni, Cu, In, Ru, Pd, Rh, Ir, Os, C 및 전도성 고분자 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지. - (a) 제1 전극 상에 티타늄층을 형성하는 단계;
(b) 상기 티타늄층을 양극산화법으로 산화시켜 이산화티타늄(TiO2)층을 제조하는 단계;
(c) 상기 이산화티타늄층을 열처리하여 결정화된 이산화티타늄층을 제조하는 단계;
(d) 상기 결정화된 이산화티타늄층 상에 금속산화물 전구체를 코팅하는 단계;
(e) 상기 금속산화물 전구체를 열처리하여 상기 결정화된 이산화티타늄층 상에 금속산화물층을 포함하는 전자전달층을 형성하는 단계;
(f) 페로브스카이트 전구체를 상기 전자전달층상에 코팅하는 단계;
(g) 상기 페로브스카이트 전구체를 열처리하여 페로브스카이트 광흡수층을 형성하는 단계; 및
(h) 상기 페로브스카이트 광흡수층 상에 제2 전극을 형성하는 단계;를 포함하고,
단계 (b)의 상기 양극산화법이 3 내지 10V의 전압 조건에서 수행되고,
단계 (e)가 100 내지 300℃에서 수행되고,
상기 금속산화물 전구체는 SnO2의 전구체이고,
상기 페로브스카이트 전구체는 CH3NH3PbI3의 전구체이고,
상기 결정화된 TiO2층이 아나타제(anatase) 결정(crystal)을 포함하고,
상기 금속산화물층이 SnO2를 포함하고,
상기 페로브스카이트 광흡수층이 페로브스카이트(perovskite) 구조의 화합물을 포함하고,
상기 페로브스카이트 구조의 화합물이 CH3NH3PbI3인 것인, 제1항의 페로브스카이트 태양전지의 제조방법. - 제7항에 있어서
상기 양극산화법이 3 내지 40분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지의 제조방법. - 제7항에 있어서,
상기 금속산화물 전구체가 SnCl4인 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지의 제조방법. - 제7항에 있어서,
단계 (h) 전에, 정공전달층을 형성하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 태양전지의 제조방법.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1020180045629A KR20180083823A (ko) | 2018-04-19 | 2018-04-19 | 페로브스카이트 기반의 태양전지 및 그의 제조방법 |
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| KR20200040954A (ko) | 2018-10-10 | 2020-04-21 | 재단법인대구경북과학기술원 | 표면 처리된 전자전달층을 포함하는 페로브스카이트 태양전지 및 이의 제조방법 |
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-
2018
- 2018-04-19 KR KR1020180045629A patent/KR20180083823A/ko not_active Application Discontinuation
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